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CN108264721A - 高粘沥青改性剂的制备方法及含有所述改性剂的改性沥青和沥青混合料 - Google Patents

高粘沥青改性剂的制备方法及含有所述改性剂的改性沥青和沥青混合料 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高粘沥青改性剂的制备方法及含有所述改性剂的改性沥青和沥青混合料，所述高粘沥青改性剂用于沥青改性，可同时满足高粘度、高粘附性和耐高低温使用性能的要求。所述高粘沥青改性剂的制备方法包括以下步骤：(1)将热塑性丁苯橡胶、乙烯辛烯聚烯烃弹性体和马来酸酐、引发剂在高混机中混合均匀，然后在双螺杆挤出机中发生接枝反应并挤出造粒制备马来酸酐改性母粒；(2)将所述马来酸酐改性母粒与丁苯橡胶、增粘树脂和交联剂在高混机中混匀，然后加入双螺杆挤出机中动态硫化并挤出造粒，得到所述高粘沥青改性剂。

Description

高粘沥青改性剂的制备方法及含有所述改性剂的改性沥青和 沥青混合料
技术领域
本发明涉及一种高粘沥青改性剂的制备方法及含有所述改性剂的改性沥青和沥青混合料。
背景技术
排水沥青路面作为一种大孔隙的路面结构，具有降噪、透水和透气、防水飘等特点，可有效减少雨天路面事故，在目前城市内涝频发和国家大力提倡建设″海绵城市″的大背景下显得尤为重要。但是一般沥青对大孔结构缺乏一定粘结力而影响使用性能，此外排水沥青路面还存在耐高低温性能不好的情况。而高粘度的改性沥青通过在沥青中引入聚合物等，可以提供石料较强的粘附力并改善高低温等使用性能而引起广泛关注。
SBS(热塑性丁苯橡胶)作为最常用的聚合物，用于沥青改性剂研究较多。但是其与沥青相容性有限，且作为高粘沥青改性剂增粘能力也有待提高，此外难以满足路面整体高性能使用需求。中国专利文献CN1657565A公开了一种高粘度沥青改性剂及其制备方法，由SBS、石油树脂和硅藻土组成，虽然制备方法简单、高温储存性好，但难以兼顾高低温使用性能。中国专利文献CN101457009B公开了一种高粘度沥青改性剂及其制备方法，由SIS(苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物)、古马隆树脂和油酸酰胺制备而成，虽然与沥青相容性好且具有良好的粘附性和高温性能，但是未兼顾低温性能的满足。中国专利文献CN102268188B公开了一种高粘度沥青添加剂、其制备方法及其应用，由橡胶粉和POE复配主剂、增塑剂、填料和稳定剂组成，可一定程度改善沥青的软化点、粘度等性能，但未涉及路面耐高低温等高性能使用需求。虽然以上改性技术在一定程度上解决了沥青稳定性、粘度提升和耐高温等问题，但是对于同时满足粘度、沥青相容性及耐高低温的高性能使用要求，涉及较少。
发明内容
发明目的
本发明的一个目的是提供一种高粘沥青改性剂的制备方法，所得改性剂用于沥青改性，可同时满足高粘度、高粘附性和耐高低温使用性能的要求。
本发明的另一个目的是提供含有上述制备方法得到的高粘沥青改性剂的改性沥青。
本发明的另一个目的是提供含有上述制备方法得到的高粘沥青改性剂的沥青混合料。
发明概述
根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种高粘沥青改性剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将热塑性丁苯橡胶、乙烯辛烯聚烯烃弹性体和马来酸酐、引发剂在高混机中混合均匀，然后在双螺杆挤出机中发生接枝反应并挤出造粒制备马来酸酐改性母粒；
(2)将所述马来酸酐改性母粒与丁苯橡胶、增粘树脂和交联剂在高混机中混匀，然后加入双螺杆挤出机中动态硫化并挤出造粒，得到所述高粘沥青改性剂；
所述原料的质量组成为：
所述热塑性丁苯橡胶(SBS)为本领域公知公用的物质，为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯的三嵌段聚合物；所述丁苯橡胶(SBR)为苯乙烯与丁二烯的无规共聚物，同样为本领域公知公用的物质。本发明中，当所指为单纯的″丁苯橡胶″时，则是指苯乙烯与丁二烯的无规共聚物，当特指″热塑性丁苯橡胶″时，则是指苯乙烯-丁二烯-苯乙烯的三嵌段聚合物。
优选的，所述热塑性丁苯橡胶为星型热塑性丁苯橡胶和线型热塑性丁苯橡胶的混合物，且星型热塑性丁苯橡胶占热塑性丁苯橡胶总质量的10％～40％(例如为10％、20％、30％)。
优选的，所述丁苯橡胶为溶聚丁苯橡胶、乳聚丁苯橡胶和粉末丁苯橡胶中的至少一种。
优选的，所述增粘树脂为松香树脂、石油树脂、萜烯树脂中的至少一种。
优选的，所述引发剂为过氧化二异丙苯和/或偶氮二异丁腈。
优选的，所述交联剂为硫磺。
所述在双螺杆挤出机中发生接枝反应并挤出造粒的具体参数可由本领域技术人员经试验简单确定，优选的，其中挤出机螺杆长径比为36∶1～48∶1，挤出温度从120～190℃，螺杆转速为40～150rpm；
所述双螺杆挤出机中动态硫化并挤出造粒的具体参数也可由本领域技术人员经试验简单确定，优选的，其中挤出机螺杆长径比为36∶1～48∶1，挤出温度从145～220℃，螺杆转速为40～300rpm。
根据本发明的第二个方面，本发明还提供了含有上述制备方法所得的高粘沥青改性剂的改性沥青，所述改性沥青的原料组成包含所述高粘沥青改性剂和沥青，所述高粘沥青改性剂掺量为沥青质量的1％～12％。所述沥青优选为70#和90#沥青。
所述改性沥青的制备步骤如下：(1)先将所述高粘沥青改性剂加入160～180℃的70#沥青中搅拌半小时；(2)用高速剪切机在160～180℃用4000～5000rpm速率高速搅拌1小时，然后发育半小时即得到所述改性沥青。其中所述改性沥青60℃动力粘度大于20000Pa·s。
根据本发明的第三个方面，本发明还提供了含有上述制备方法所得的高粘沥青改性剂的沥青混合料，所述沥青混合料的原料组成包含所述高粘沥青改性剂和沥青，所述高粘沥青改性剂掺量为沥青质量的1％～12％。所述沥青优选为70#和90#沥青。
所述沥青混合料的制备方法可以任选如下的其中一种：
(1)可以将集料、高粘沥青改性剂、沥青、矿粉直接拌合得到沥青混合料。
(2)也可以先将高粘沥青改性剂与沥青混合制备所述改性沥青，然后加入集料、矿粉拌合得到沥青混合料。
本发明采用SBS、POE、SBR、增粘树脂、MAH等原料，通过反应挤出和动态硫化技术制备高粘沥青改性剂。其中，SBS可以兼顾改性沥青及混合料耐高低温性能的提高；POE和SBR具有优异的耐低温性能，此外POE的成本也相对便宜；星型SBS、SBR和增粘树脂的加入可以明显提升体系的粘度；马来酸酐反应挤出可以使SBS、POE聚合物表面接枝上极性基团，使其与沥青的相容性提升，增加体系稳定性；动态硫化主要是为了克服弹性体与橡胶的加工难题。使用本发明制备的高粘沥青改性剂改性后的沥青及沥青混合料具有优异的综合性能，可满足排水沥青路面对沥青高粘度、高粘附性、耐高低温的使用需求。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明的技术方案。
以下实施例中涉及的各原料信息如下：其中，星型SBS为韩国LG化学公司411型号，线型SBS为岳阳石化有限公司YH-792型号；POE为陶氏化学有限公司7447型号；SBR为山东显元化工科技有限公司的XY-GO15乳聚颗粒型号；石油树脂为深圳市吉田化工有限公司、型号为D0102的C5石油树脂；松香树脂和萜烯树脂购自郑州生裕化工产品有限公司，型号分别为FS-1和T100；马来酸酐、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈均购自上海沣瑞化工有限公司，优品级，纯度大于99％；硫磺购自连云港兰星工业技术有限公司，纯度大于99％。
所用的集料均采购自南京高佳路桥公司石灰岩石料，其中混合料的组成为：39wt％的10-15mm石料、44wt％的5-10mm石料、3％wt％的3-5mm石料、11wt％的0-3mm石料，3wt％的矿粉。所用沥青为泰州70#沥青和90#沥青，其软化点分别为47℃和45℃，针入度(25℃，100g，5s)分别为71mm和88mm。混合料的测试方法参照JTG E-20-2011公路工程沥青及沥青混合料试验规程进行。高粘沥青改性剂相关测试标准参照JTT 860.2-2013沥青混合料改性添加剂第二部分：高粘度添加剂规程进行。高粘沥青改性剂与沥青的相容性根据改性沥青搅拌后有无明显未熔物进行判断，如无明显颗粒，表明相容性好；反之相反。
实施例1
所述高粘沥青改性剂的原料组成如下：线型SBS 14份、星型SBS 6份、乙烯-辛烯聚烯烃弹性体(POE)30份、丁苯橡胶(SBR)35份、石油树脂12.49份、马来酸酐(MAH)0.5份、过氧化二异丙苯0.01份、硫磺2份。
所述高粘沥青改性剂的制备方法如下：(1)将SBS、POE、MAH、过氧化二异丙苯在高混机中混合均匀，然后在双螺杆挤出机中反应挤出造粒。其中挤出机螺杆长径比为40∶1，挤出温度从120℃到180℃，螺杆转速为100rpm。(2)将第一步反应母粒与SBR、石油树脂和硫磺在高混机中混合均匀，然后在双螺杆挤出机动态硫化挤出造粒，得到所述高粘沥青改性剂。其中螺杆长径比为36∶1，挤出温度从155℃到200℃，螺杆转速为250rpm。
所述改性沥青的制备如下：(1)先将6％的上述高粘沥青改性剂加入180℃的70#沥青中搅拌半小时；(2)继续用高速剪切机180℃高速搅拌1小时，然后发育半小时即得到所述改性沥青。
所述沥青混合料的制备如下：将所述高粘沥青改性剂、集料先在180℃拌锅中拌合30s，加入沥青继续拌合90s，最后加入矿粉搅拌90s即得到所述沥青混合料。其中油石比为4.4，高粘沥青改性剂质量占沥青的6％。
表1实施例1所述高粘沥青改性剂、改性沥青及沥青混合料相关性能
实施例2
所述高粘沥青改性剂的原料组成如下：线型SBS 36份、星型SBS 4份、乙烯-辛烯聚烯烃弹性体(POE)25份、丁苯橡胶(SBR)27.9份、松香树脂5份、马来酸酐(MAH)1份、偶氮二异丁腈0.1份、硫磺1份。
所述高粘沥青改性剂的制备方法如下：(1)将SBS、POE、MAH、偶氮二异丁腈在高混机中混合均匀，然后在双螺杆挤出机中反应挤出造粒。其中挤出机螺杆长径比为48∶1，挤出温度从130℃到185℃，螺杆转速为50rpm。(2)将第一步反应母粒与SBR、松香树脂和硫磺在高混机中混合均匀，然后在双螺杆挤出机动态硫化挤出造粒，得到所述高粘沥青改性剂。其中挤出机螺杆长径比为40∶1，挤出温度从145℃到210℃，螺杆转速为100rpm。
所述改性沥青的制备如下：(1)先将8％的上述高粘沥青改性剂加入170℃的90#沥青中搅拌半小时；(2)继续用高速剪切机180℃高速搅拌1小时，然后发育半小时即得到所述改性沥青。
所述沥青混合料的制备如下：将所述高粘沥青改性剂、集料先在170℃拌锅中拌合30s，加入沥青继续拌合90s，最后加入矿粉搅拌90s即得到所述沥青混合料。其中油石比为4.3，所述高粘沥青改性剂质量占沥青的8％。
表2实施例2所述高粘沥青改性剂、改性沥青及沥青混合料相关性能
实施例3
所述高粘沥青改性剂的原料组成如下：线型SBS 22份、星型SBS 8份、乙烯-辛烯聚烯烃弹性体(POE)45份、丁苯橡胶(SBR)15份、萜烯树脂6.2份、马来酸酐(MAH)3份、过氧化二异丙苯0.3份、硫磺0.5份。
所述高粘沥青改性剂的制备方法如下：(1)将SBS、POE、MAH、过氧化二异丙苯在高混机中混合均匀，然后在双螺杆挤出机中反应挤出造粒。其中挤出机螺杆长径比为40∶1，挤出温度从140℃到180℃，螺杆转速为40rpm。(2)将第一步反应母粒与SBR、萜烯树脂和硫磺在高混机中混合均匀，然后在双螺杆挤出机动态硫化挤出造粒，得到所述高粘沥青改性剂。其中挤出机螺杆长径比为40∶1，挤出温度从160℃到210℃，螺杆转速为50rpm。
所述改性沥青的制备如下：(1)先将10％的上述高粘沥青改性剂加入180℃的70#沥青中搅拌半小时(2)继续用高速剪切机170℃高速搅拌1小时，然后发育半小时即得到高粘改性沥青。
所述沥青混合料的制备如下：将所述高粘沥青改性剂、集料先在175℃拌锅中拌合30s，加入沥青继续拌合90s，最后加入矿粉搅拌90s即得到所述沥青混合料。其中油石比为4.3，高粘沥青改性剂质量占沥青的10％。
表3实施例3所述高粘沥青改性剂、改性沥青及沥青混合料相关性能
实施例4
所述高粘沥青改性剂的原料组成如下：线型SBS 35份、星型SBS10份、乙烯-辛烯聚烯烃弹性体(POE)20份、丁苯橡胶(SBR)15份、石油树脂13.7份、马来酸酐(MAH)5份、过氧化二异丙苯0.3份、硫磺1份。
所述高粘沥青改性剂的制备方法如下：(1)将SBS、POE、MAH、过氧化二异丙苯在高混机中混合均匀，然后在双螺杆挤出机中反应挤出造粒。其中挤出机螺杆长径比为48∶1，挤出温度从150℃到200℃，螺杆转速为100rpm。(2)将第一步反应母粒与SBR、石油树脂和硫磺在高混机中混合均匀，然后在双螺杆挤出机动态硫化挤出造粒，得到所述高粘沥青改性剂。其中挤出机螺杆长径比为36∶1，挤出温度从165℃到220℃，螺杆转速为40rpm。
所述改性沥青的制备如下：(1)先将10％的上述高粘沥青改性剂加入180℃的90#沥青中搅拌半小时；(2)继续用高速剪切机180℃高速搅拌1小时，然后发育半小时即得到所述改性沥青。
所述沥青混合料的制备如下：将高粘沥青改性剂、集料先在180℃拌锅中拌合30s，加入沥青继续拌合90s，最后加入矿粉搅拌90s即得到所述沥青混合料。其中油石比为4.2，高粘改性剂质量占沥青的10％。
表4实施例4所述高粘沥青改性剂、改性沥青及沥青混合料相关性能
结合表1-4，本发明的优异之处在于：沥青改性剂与沥青相容性好，改性沥青几乎无未熔物；对于改性沥青，从60℃动力粘度满足条件且优异表明改性沥青具有高粘度的特点。从与集料的粘附等级表明改性沥青具有优异的粘附能力；延度和低温弯曲破坏应变分别表明改性沥青和混合料具有良好的耐低温性能。软化点和动稳定度等数据分别表明改性沥青和混合料具有良好的耐高温性能；总之，本发明实施例制备的高粘沥青改性剂、改性沥青和沥青混合料的各方面性能均比较优异，符合规范要求，可满足排水沥青路面耐高低温等综合使用性能要求。

Claims (8)

1.一种高粘沥青改性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将热塑性丁苯橡胶、乙烯辛烯聚烯烃弹性体和马来酸酐、引发剂在高混机中混合均匀，然后在双螺杆挤出机中发生接枝反应并挤出造粒制备马来酸酐改性母粒；
(2)将所述马来酸酐改性母粒与丁苯橡胶、增粘树脂和交联剂在高混机中混匀，然后加入双螺杆挤出机中动态硫化并挤出造粒，得到所述高粘沥青改性剂；
所述原料的质量组成为：
2.如权利要求1所述的高粘沥青改性剂的制备方法，其特征在于，所述热塑性丁苯橡胶为星型热塑性丁苯橡胶和线型热塑性丁苯橡胶的混合物，且星型热塑性丁苯橡胶占热塑性丁苯橡胶总质量的10％～40％。
3.如权利要求1所述的高粘沥青改性剂的制备方法，其特征在于，所述丁苯橡胶为溶聚丁苯橡胶、乳聚丁苯橡胶和粉末丁苯橡胶中的至少一种。
4.如权利要求1所述的高粘沥青改性剂的制备方法，其特征在于，所述增粘树脂为松香树脂、石油树脂、萜烯树脂中的至少一种。
5.如权利要求1所述的高粘沥青改性剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化二异丙苯和/或偶氮二异丁腈。
6.如权利要求1所述的高粘沥青改性剂的制备方法，其特征在于，所述交联剂为硫磺。
7.含有权利要求1-6中任一项所述制备方法所得的高粘沥青改性剂的改性沥青，其特征在于，其原料组成包含所述高粘沥青改性剂和沥青，所述高粘沥青改性剂掺量为沥青质量的1％～12％。
8.含有权利要求1-6中任一项所述制备方法所得的高粘沥青改性剂的沥青混合料，其特征在于，其原料组成包含所述高粘沥青改性剂和沥青，所述高粘沥青改性剂掺量为沥青质量的1％～12％。
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