CN108244147A - 一种生物杀虫剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种生物杀虫剂，属于作物虫害防治技术领域，所述生物杀虫剂由除虫菊素、d‑柠檬烯和杀虫剂可接受的辅料组成；所述生物杀虫剂中除虫菊素和d‑柠檬烯的总质量百分含量为0.01～90％；所述除虫菊素与d‑柠檬烯的质量比为1：(0.1～10)。所述生物杀虫剂安全无毒，杀虫增效作用强，杀虫效果好；能够对小绿叶蝉、黑刺粉虱、烟粉虱、蚜虫、菜青虫等作物害虫起到很好的防治作用。
Description
技术领域
本发明属于生物杀虫剂技术领域，尤其涉及一种生物杀虫剂及其应用。
背景技术
小绿叶蝉、黑刺粉虱、烟粉虱、蚜虫、菜青虫等是经济作物上的主要害虫，目前，防治该类害虫的主要药剂有高效氯氟氰菊酯、噻嗪酮、吡虫啉、丁醚脲、联苯菊酯、吡蚜酮等化学农药。化学农药虽然为农业生产做出了很大的贡献，但其毒性较高，在植物中残留较多，并且会渗透到土壤、河流、地下水中，影响人们身体健康，降低土壤质量，造成环境污染。
随着人们对环境和身体健康的日益关注，我国农业生产正由数量型向质量与安全型转变，有机茶、有机蔬菜等作物的种植面积也是逐年增加，低成本、高效、低毒或无毒的生物杀虫剂有待研发。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种低成本、高效、低毒或无毒的生物杀虫剂。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：一种生物杀虫剂，所述生物杀虫剂由除虫菊素、d-柠檬烯和杀虫剂可接受的辅料组成；所述生物杀虫剂中除虫菊素和d-柠檬烯的总质量百分含量为0.01～90％；所述除虫菊素与d-柠檬烯与的质量比为1：(0.1～10)。
优选的，所述除虫菊素与d-柠檬烯与的质量比为1：(1～9)。
优选的，所述杀虫剂的剂型为固体剂型或液体剂型。
优选的，当所述杀虫剂的剂型为固体剂型时，所述辅料包括固体载体和助剂。
优选的，所述固体载体包括矿物质。
优选的，当所述杀虫剂的剂型为液体剂型时，所述辅料包括溶剂和助剂。
优选的，所述溶剂包括水和/或有机试剂。
优选的，所述助剂独立地选自表面活性剂、增稠剂、消泡剂、抗冻剂、pH值调节剂、警戒剂和防腐剂中的一种或几种。
本发明还提供了所述生物杀虫剂在防治经济作物虫害中的应用。
优选的，所述生物杀虫剂中除虫菊素和d-柠檬烯总的施用量为5～500g/hm2。
本发明的有益效果：本发明提供的生物杀虫剂包括虫菊素和d-柠檬烯，所述除虫菊素为植物源农药，具有触杀、胃毒和驱避作用，能对靶标对象的周围神经系统、中枢神经系统及其他器官组织同时起作用；对害虫击倒力强，杀虫谱广，使用浓度低，对人、畜低毒，对植物及环境安全。d-柠檬烯存在于多种水果、蔬菜及香料中，具有强大的渗透功能，通过破坏昆虫的蜡质层，使其气孔堵塞，干扰昆虫获得足够氧气的能力，使昆虫出现快速击倒、窒息、失水状态。所述除虫菊素和d-柠檬烯的杀虫作用机制不同，本发明中除虫菊素和d-柠檬烯以1：(0.1～10)的质量比组合获得的生物杀虫剂安全无毒，杀虫增效作用强，杀虫效果好；能够对小绿叶蝉、黑刺粉虱、烟粉虱、蚜虫、菜青虫中的一种或多种作物虫害起到很好的防治作用。实施例结果表明，本申请提供的生物杀虫剂防效高达95.66％。
具体实施方式
本发明提供了一种生物杀虫剂，所述生物杀虫剂由除虫菊素、d-柠檬烯和杀虫剂可接受的辅料组成；所述生物杀虫剂中除虫菊素和d-柠檬烯的总质量百分含量为0.01～90％；所述除虫菊素与d-柠檬烯与的质量比为1：(0.1～10)。
在本发明中，所述生物杀虫剂包括除虫菊素，所述除虫菊素为所述生物杀虫剂的有效成分；本发明对所述的除虫菊素的来源没有限定，采用常规方法制备获得或市售商品均可。所述除虫菊素为植物源农药，具有触杀、胃毒和驱避作用，能对靶标对象的周围神经系统、中枢神经系统及其他器官组织同时起作用。对害虫击倒力强，杀虫谱广，使用浓度低，对人、畜低毒，对植物及环境安全。
在本发明中，所述生物杀虫剂包括d-柠檬烯，所述d-柠檬烯为所述生物杀虫剂的有效成分。本发明对所述d-柠檬烯的来源没有限定，采用常规方法制备获得或市售商品均可。本发明中所述的d-柠檬烯存在于多种水果、蔬菜及香料中；所述的d-柠檬烯因其具有强大的渗透功能，通过破坏昆虫的蜡质层，使其气孔堵塞，干扰昆虫获得足够氧气的能力，使昆虫出现快速击倒、窒息、失水状态，可用于杀虫杀菌的防控。
在本发明中，所述生物杀虫剂中除虫菊素和d-柠檬烯的总质量百分含量为0.01～90％；优选为0.1～80％，更优选为1～50％。本发明中，所述除虫菊素与d-柠檬烯的质量比为1：(0.1～10)，优选为1：(1～9)，更优选为1：(2～6)。在本发明中所述除虫菊素与d-柠檬烯的杀虫作用机制不同，二者组合能够实现显著增效。
在本发明中，所述生物杀虫剂的剂型为固体剂型或液体剂型。本发明对所述固体剂型或液体剂型的具体种类没有特殊的限定，采用本领域常规固体剂型和液体剂型即可；在本发明具体实施过程中，所述生物杀虫剂的剂型可为溶性液剂、乳油、悬乳剂、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、油悬浮剂、水乳剂等。
在本发明中，当所述杀虫剂的剂型为固体剂型时，所述辅料优选包括固体载体和助剂；所述固体载体优选包括矿物质。本发明对所述矿物质没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的天然矿物质或人工合成矿物质即可，所述天然矿物质包括高岭土、滑石、膨润土和凹凸棒土一种或几种，所述人工合成矿物质包括白炭黑和/或硅酸盐。本发明中所述矿物质作为固体载体能够吸附有效成分除虫菊素和d-柠檬烯。
在本发明中，当所述杀虫剂的剂型为液体剂型时，所述辅料优选包括溶剂和助剂；所述溶剂优选包括水和/或有机试剂。本发明所述有机溶剂优选包括芳烃类溶剂、烷烃类化合物、醇类溶剂、酮类溶剂、胺类溶剂、醚类溶剂和植物油中的一种或几种；在本发明中，所述芳烃类溶剂优选为二甲苯；所述芳烃类溶剂优选的还包括氯代芳烃类溶剂；所述氯代芳烃类溶剂优选为氯苯。本发明中所述烷烃类溶剂优选为液体石蜡；醇类溶剂优选为甲醇和/或乙醇；酮类溶剂优选为环己酮；胺类溶剂优选为乙醇胺和/或二甲基甲酰胺；醚类优选为石油醚；植物油优选为玉米油、棉籽油和醋酸仲丁酯中的一种或几种。本发明对上述有机溶剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的上述有机溶剂的市售产品即可。本发明中所述有机溶剂的作用为将所述有效成分除虫菊素和d-柠檬烯溶解。
在本发明中，所述固体剂型和液体剂型中的助剂独立地选自表面活性剂、增稠剂、消泡剂、抗冻剂、pH值调节剂、警戒剂和防腐剂中的一种或几种。
在本发明中，所述助剂包括表面活性剂，所述表面活性剂优选包括脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯苯酚多聚甲醛缩合物聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、山梨醇酯聚氧乙烯醚、烷基糖苷APG、有机硅聚氧乙烯醚、牛脂胺聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、硫酸酯盐、磺酸盐类、琥珀酸酯磺酸盐、聚羧酸盐、磷酸酯盐、改性端烯烃磺酸盐、改性壬基酚聚氧乙烯醚、含聚氧乙烯醚基团的硫酸盐木质素磺酸钠、非离子EO/PO嵌段共聚物和经修饰的羧酸盐复合物中的一种或多种。本发明对上述表面活性剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的上述表面活性剂的市售产品即可。
在本发明中，所述助剂包括增稠剂，所述增稠剂优选包括羧甲基醇、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、黄原胶、明胶、阿拉伯树胶、酚醛树脂、虫胶、羧甲基纤维素、海藻酸钠和有机膨润土中的一种或多种。本发明对上述增稠剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的上述增稠剂的市售产品即可。
在本发明中，所述助剂包括消泡剂，所述消泡剂优选包括硅酮类、C8～10脂肪醇类、磷酸酯类、C10～20饱和脂肪酸类及酰胺类消泡剂中的一种或多种；所述硅酮类消泡剂优选包括改性聚氧硅烷；所述C8～10脂肪醇类消泡剂优选包括高级脂肪醇聚醚；所述磷酸酯类消泡剂优选包括磷酸三丁酯；所述C10～20饱和脂肪酸类消泡剂优选为癸酸。本发明对上述消泡剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的上述消泡剂的市售产品即可。
在本发明中，所述助剂包括抗冻剂，所述抗冻剂优选包括乙二醇和/或丙三醇。本发明对所述乙二醇、丙三醇的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的乙二醇、丙三醇的市售产品即可。
在本发明中，所述助剂包括pH调节剂，本发明对所述pH调节剂的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的pH调节剂即可，具体在本发明实施过程中采用草酸、柠檬酸、碳酸钠和氢氧化钠中的一种或多种。本发明对所述pH调节剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的pH调节剂的市售产品即可。
在本发明中，所述助剂包括警戒剂，所述警戒剂优选为酸性红、玫瑰精、亮蓝或宝石绿。本发明对所述警戒剂的来源没有特殊的限定，采用市售产品即可。
在本发明中，所述助剂包括防腐剂，所述防腐剂优选包括苯甲酸钠和/或2,6二叔丁基对甲酚。本发明对所述苯甲酸钠，2,6二叔丁基对甲酚的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的苯甲酸钠，2,6二叔丁基对甲酚的市售产品即可。
本发明对所述生物杀虫剂的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的杀虫剂的制备方法即可，在本发明具体实施过程中，将有效成分除虫菊素、d-柠檬烯与溶剂、辅料进行常规混合制备获得生物杀虫剂。
本发明还提供了上述技术方案所述生物杀虫剂在防治经济作物虫害中的应用。在本发明中，所述经济作物优选的为茶树和蔬菜；所述虫害优选包括小绿叶蝉、黑刺粉虱、烟粉虱、蚜虫和菜青虫中的一种或多种导致作物虫害。
在本发明中，所述生物杀虫剂的施用量以除虫菊素和d-柠檬烯总质量计，5～500g/hm2，更优选为10～300g/hm2。本发明对所述生物杀虫剂的施用方法没有特殊的限定，采用叶面喷施或根部施用即可。
下面结合实施例对本发明提供的生物杀虫剂及其应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
36％除虫菊素·d-柠檬烯可溶性液剂
各原料质量分数比如下：除虫菊素30％、d-柠檬烯6％、磷酸酯类复合物乳化剂10％、乙醇10％、乙二醇4％、有机硅消泡剂0.3％和水余量补足。操作时将各原药、乙二醇、消泡剂和水加入反应釜，加热搅拌溶解30min，再加入乳化剂搅拌30min，静置2小时，即得50％除虫菊素·d-柠檬烯可溶性液剂。
实施例2
8％除虫菊素·d-柠檬烯可溶性液剂
各原料质量分数比如下：除虫菊素2％、d-柠檬烯6％、磷酸酯类复合物乳化剂10％、乙二醇4％、有机硅消泡剂0.3％和水余量补足。操作时将各原药、乙二醇、消泡剂和水加入反应釜，加热搅拌溶解30min，再加入乳化剂搅拌30min，静置2小时，即得10％除虫菊素·d-柠檬烯可溶性液剂。
实施例3
55％除虫菊素·d-柠檬烯乳油
各原料质量分数比如下：除虫菊素30％、d-柠檬烯25％、十二烷基苯磺酸钙5.5％、多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚4.5％、溶剂油150号补足。操作时先将除虫菊素、d-柠檬烯、溶剂油150号加入反应釜搅拌溶解，搅拌30min，待全部溶解加入十二烷基苯磺酸钙、多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚乳化剂，搅拌1小时，待全部成均相液体，静置2小时，过滤即得到55％除虫菊素·d-柠檬烯乳油
实施例4
8％除虫菊素·d-柠檬烯乳油
各原料质量分数比如下：除虫菊素2.5％、d-柠檬烯5.5％、十二烷基苯磺酸钙5.5％、多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚4.5％、溶剂油150号补足。操作时先将除虫菊素、d-柠檬烯、溶剂油150号加入反应釜搅拌溶解，搅拌30min，待全部溶解加入十二烷基苯磺酸钙、多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚乳化剂，搅拌1小时，待全部成均相液体，静置2小时，过滤即得到8％除虫菊素·d-柠檬烯乳油
实施例5
6％除虫菊素·d-柠檬烯悬乳剂
各原料质量分数比如下：除虫菊素3％、d-柠檬烯3％、磷酸酯类复合物乳化剂8％、聚羧酸盐类复合物4％、聚醚磷酸酯2.8％、烷基萘磺酸缩聚物钠盐1％、硅酸镁铝0.5％、乙二醇4％、醋酸仲丁酯15％、有机硅消泡剂0.3％、苯甲酸钠0.5％和水余量补足。操作时先将除虫菊素素、磷酸酯类复合物乳化剂和醋酸仲丁酯和部分水剪切乳化，再将d-柠檬烯余下各原料在另一反应釜剪切10min，砂磨约2小时，最后将除虫菊素乳化剪切成品加入d-柠檬烯悬浮剂中即得6％除虫菊素·d-柠檬烯悬乳剂。
实施例6
20％除虫菊素·d-柠檬烯悬乳剂
各原料质量分数比如下：除虫菊素4％、d-柠檬烯16％、磷酸酯类复合物乳化剂8％、聚羧酸盐类复合物4％、聚醚磷酸酯2.8％、烷基萘磺酸缩聚物钠盐1％、硅酸镁铝0.5％、乙二醇4％、醋酸仲丁酯15％、有机硅消泡剂0.3％、苯甲酸钠0.5％和水余量补足。操作时先将除虫菊素、磷酸酯类复合物乳化剂和醋酸仲丁酯和部分水剪切乳化，再将d-柠檬烯余下各原料在另一反应釜剪切10min，砂磨约2小时，最后将除虫菊素乳化剪切成品加入d-柠檬烯悬浮剂中即得10％除虫菊素·d-柠檬烯悬乳剂。
实施例7
45％除虫菊素·d-柠檬烯悬浮剂
各原料质量分数比如下：除虫菊素30％、d-柠檬烯15％、聚羧酸盐类复合物6％、聚醚磷酸酯2.8％、烷基萘磺酸缩聚物钠盐1％、硅酸镁铝0.5％、乙二醇4％、有机硅消泡剂0.3％、苯甲酸钠0.5％和水余量补足。操作时将各原料加入调制釜中，用水补足量，剪切10min，砂磨约2小时，搅拌消泡，即得45％除虫菊素·d-柠檬烯悬浮剂。
实施例8
12％除虫菊素·d-柠檬烯悬浮剂
各原料质量分数比如下：除虫菊素2％、d-柠檬烯10％、聚羧酸盐类复合物6％、聚醚磷酸酯2.8％、烷基萘磺酸缩聚物钠盐1％、硅酸镁铝0.5％、乙二醇4％、有机硅消泡剂0.3％、苯甲酸钠0.5％和水余量补足。操作时将各原料加入调制釜中，用水补足量，剪切10min，砂磨约2小时，搅拌消泡，即得10％除虫菊素·d-柠檬烯悬浮剂。
实施例9
25％除虫菊素·d-柠檬烯可湿性粉剂
各原料质量分数比如下：除虫菊素20％、d-柠檬烯5％、十二烷基硫酸钠3％、木质素磺酸钠3.5％、烷基萘磺酸盐7％、白炭黑25％、硅酸镁铝1％、高岭土余量补足。操作时将除虫菊素、d-柠檬烯与白炭黑进行吸附，将吸附好的物料与余下各助剂填料混合好后经流化床气流粉碎设备粉碎，混匀后，即得25％除虫菊素·d-柠檬烯可湿性粉剂。
实施例10
50％除虫菊素·d-柠檬烯可湿性粉剂
各原料质量分数比如下：除虫菊素30％、d-柠檬烯20％、十二烷基硫酸钠3％、木质素磺酸钠3.5％、烷基萘磺酸盐7％、白炭黑25％、硅酸镁铝1％、高岭土余量补足。操作时将除虫菊素、d-柠檬烯与白炭黑进行吸附，将吸附好的物料与余下各助剂填料混合好后经流化床气流粉碎设备粉碎，混匀后，即得50％除虫菊素·d-柠檬烯可湿性粉剂。
实施例11
35％除虫菊素·d-柠檬烯水分散粒剂
各原料质量分数比如下：除虫菊素10％、d-柠檬烯25％、改性端烯烃磺酸盐4.8％、聚羧酸盐4％、聚醚硫酸盐3％、气相白炭黑10％、葡萄糖2％、玉米淀粉补足。操作时将除虫菊素、d-柠檬烯与白炭黑进行吸附，将吸附好的物料与余下各助剂填料混合好后经流化床气流粉碎设备粉碎，将粉碎后的中间体放入制粒设备，按设备操作要求制成粒子，干燥后筛分即得60％除虫菊素·d-柠檬烯水分散粒剂。
实施例12
18％除虫菊素·d-柠檬烯水分散粒剂
各原料质量分数比如下：除虫菊素8％、d-柠檬烯10％、改性端烯烃磺酸盐4.8％、聚羧酸盐4％、聚醚硫酸盐3％、气相白炭黑10％、葡萄糖2％、玉米淀粉补足。操作时将除虫菊素、d-柠檬烯与白炭黑进行吸附，将吸附好的物料与余下各助剂填料混合好后经流化床气流粉碎设备粉碎，将粉碎后的中间体放入制粒设备，按设备操作要求制成粒子，干燥后筛分即得18％除虫菊素·d-柠檬烯水分散粒剂。
实施例13
8％除虫菊素·d-柠檬烯油悬浮剂
各原料质量分数比如下：除虫菊素5％、d-柠檬烯3％、聚羧酸盐1％、聚酯型高分子表面活性剂与特种乳化剂混合物12％、白炭黑2.5％、油酸甲酯余量补足。操作时时将油酸甲酯泵入洁净的剪切釜中，在剪切状态下，逐步加入分散乳化剂，溶解完全，将原药分批加入剪切釜中，加入增稠剂，剪切均匀后进入一级砂磨机和二级砂磨机进行砂磨，即得8％除虫菊素·d-柠檬烯油悬浮剂。
实施例14
12％除虫菊素·d-柠檬烯油悬浮剂
各原料质量分数比如下：除虫菊素2％、d-柠檬烯10％、聚羧酸盐1％、聚酯型高分子表面活性剂与特种乳化剂混合物12％、白炭黑2.5％、油酸甲酯余量补足。操作时时将油酸甲酯泵入洁净的剪切釜中，在剪切状态下，逐步加入分散乳化剂，溶解完全，将原药分批加入剪切釜中，加入增稠剂，剪切均匀后进入一级砂磨机和二级砂磨机进行砂磨，，即得12％除虫菊素·d-柠檬烯油悬浮剂。
实施例15
6％除虫菊素·d-柠檬烯油水乳剂
各原料质量分数比如下：除虫菊素3％、d-柠檬烯3％、十二烷基苯磺酸钙7％、蓖麻油聚氧乙烯醚5％、溶剂油150号20％、乙二醇5％、水补足。操作时时将除虫菊素、d-柠檬烯、溶剂油150号、十二烷基苯磺酸钙、蓖麻油聚氧乙烯醚、乙二醇泵入洁净的反应釜中，搅拌至完全溶解成均相状态，缓慢加入余量的水开启剪切机，剪切30min，剪切均匀，即得6％除虫菊素·d-柠檬烯水乳剂。
实施例16
9％除虫菊素·d-柠檬烯油水乳剂
各原料质量分数比如下：除虫菊素5％、d-柠檬烯4％、十二烷基苯磺酸钙7％、蓖麻油聚氧乙烯醚5％、溶剂油150号20％、乙二醇5％、水补足。操作时时将除虫菊素、d-柠檬烯、溶剂油150号、十二烷基苯磺酸钙、蓖麻油聚氧乙烯醚、乙二醇泵入洁净的反应釜中，搅拌至完全溶解成均相状态，缓慢加入余量的水开启剪切机，剪切30min，剪切均匀，即得9％除虫菊素·d-柠檬烯水乳剂。
实施例17
除虫菊素和d-柠檬烯混配对茶小绿叶蝉室内联合作用试验
茶小绿叶蝉，3龄若虫，田间采集后在实验室培养。试验除虫菊素原药和d-柠檬烯原药由浙江威尔达化工有限公司提供，试验方法采用浸茶枝接虫法。分别称取除虫菊素原药14.28mg、d-柠檬烯原药10.51mg，用丙酮溶解至10ml，得到1000mg/L的母液。母液用0.05％的吐温水稀释即得到所需浓度溶液。根据单剂预备试验毒力测定结果，选择除虫菊素/d-柠檬烯质量比分别为1/2、1/4、1/6、1/8、1/10五个代表性的配比，每个处理3重复，设空白对照。将已准备好的清洁茶枝浸入药液10s后取出，放入一次性杯中，每杯接入15头3龄若虫。药后72h检查死活虫数，统计死亡率。用DPS软件进行数据处理，计算各药剂的LC50、LC90、b值(标准误)等值及LC50的95％置信限。用孙云沛法计算共毒系数。
混剂的共毒系数(CTC值)按式(1)、式(2)、式(3)计算：
式中：ATI为混剂实测毒力指数；
S为标准杀虫剂的LC50，单位为毫克每升(mg/L)；
M为混剂的LC50，单位为毫克每升(mg/L)。
TTI＝A×PA+B×PB……(2)
式中：TTI为混剂理论毒力指数；
A为A药剂毒力指数；
PA为A药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％)；
B为B药剂毒力指数；
PB为B药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％)。
式中：CTC为共毒系数；ATI为混剂实测毒力指数；TTI为混剂理论毒力指数。
复配组合的共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
表1本实施例中5个配比的共毒系数统计
结论：经除虫菊素和d-柠檬烯不同配比对茶树茶小绿叶蝉室内联合作用测定，结果显示，在5个配比的共毒系数为126.45-145.74，均表现为增效作用。
实施例18
除虫菊素和d-柠檬烯混配对番茄烟粉虱室内联合作用试验
番茄烟粉虱，在每株有3-5头成虫时用药。试验除虫菊素原药和d-柠檬烯原药由浙江威尔达化工有限公司提供，试验方法采用喷施的方法。分别称取除虫菊素原药14.28mg、d-柠檬烯原药10.51mg，用丙酮溶解至10ml，得到1000mg/L的母液。母液用0.05％的吐温水稀释即得到所需浓度溶液。根据单剂预备试验毒力测定结果，选择除虫菊素/d-柠檬烯质量比分别为1/2、1/4、1/6、1/8、1/10五个代表性的配比，每个处理4重复，设空白对照。每个小区五点取样，每点选两株，在早晨成虫不活跃的时候调查，记录活虫数，统计死亡率。用DPS软件进行数据处理，计算各药剂的LC50、LC90、b值(标准误)等值及LC50的95％置信限。用孙云沛法计算共毒系数。
混剂的共毒系数(CTC值)按式(1)、式(2)、式(3)计算：
式中：ATI—混剂实测毒力指数；
S—标准杀虫剂的LC50，单位为毫克每升(mg/L)；
M—混剂的LC50，单位为毫克每升(mg/L)。
TTI＝A×PA+B×PB·····················(2)
式中：TTI—混剂理论毒力指数；
A—A药剂毒力指数；
PA—A药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％)；
B—B药剂毒力指数；
PB—B药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％)。
式中：CTC—共毒系数；ATI—混剂实测毒力指数；TTI—混剂理论毒力指数。
复配组合的共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
表2本实施例中5个配比的共毒系数统计
结论：经除虫菊素和d-柠檬烯不同配比对番茄烟粉虱室内联合作用测定，结果显示，在5个配比的共毒系数为122.58-155.32,均表现为增效作用。
实施例19
防治茶树小绿叶禅试验
样品A：6％除虫菊素·d-柠檬烯油水乳剂(实施例13)；对照：5％d-柠檬烯水溶性液剂(浙江威尔达化工有限公司)；5％除虫菊素水乳剂(浙江威尔达化工有限公司)。
供试作物：茶树；靶标对象：小绿叶蝉(2～3龄)；地点：浙江杭州市余杭区龙坞镇；小区安排：每个小区面积16平方米，采用随机区组排列，共设6个处理，每处理4次重复；施药时期：小绿叶蝉低龄若虫期施药；施药时间和次数方法：2017年6月8日，施药一次；调查方法：施药后10天每小区固定调查百叶片药虫口数；结果如表3所示：
药效计算方法：
表3样品A防治茶树小绿叶蝉结果
结论：样品A三个供试浓度对小绿叶蝉有很好的防治效果，平均防效在84.96％～95.66％，于对照药剂相比，亩用量减少的情况下防治效果均高于对照药剂。
实施例20
防治茶树黑刺粉虱试验
样品B：8％除虫菊素·d-柠檬烯可溶性液剂(实施例2)；对照：5％d-柠檬烯水溶性液剂(浙江威尔达化工有限公司)；5％除虫菊素水乳剂(浙江威尔达化工有限公司)。
供试作物：茶树；靶标对象：黑刺粉虱(2～3龄)；地点：浙江杭州市余杭区龙坞镇；小区安排：每个小区面积16平方米，采用随机区组排列，共设6个处理，每处理4次重复；施药时期：黑刺粉虱低龄若虫期施药；施药时间和次数方法：2017年6月8日，施药一次；调查方法：施药后10天每小区固定调查百叶片药虫口数；结果如表4所示：
表4样品B防治茶树黑刺粉虱试验结果
结论：样品B三个供试浓度对茶树黑刺粉虱有很好的防治效果，平均防效在84.6％～95.62％，于对照药剂相比，亩用量减少的情况下防治效果均高于对照药剂。
实施例21
防治番茄烟粉虱试验
样品C：9％除虫菊素·d-柠檬烯油水乳剂(实施例14)；
对照：5％d-柠檬烯水溶性液剂(浙江威尔达化工有限公司)；5％除虫菊素水乳剂(浙江威尔达化工有限公司)。
供试作物：番茄；靶标对象：烟粉虱(2～3龄)；地点：浙江温州苍南；小区安排：每个小区面积10平方米，采用随机区组排列，共设6个处理，每处理4次重复；施药时期：烟粉虱低龄若虫期施药；施药时间和次数：2017年9月6日，施药一次；调查方法：施药后7天每小区固定调查百叶片虫口数；结果如表5所示：
表5样品C防治番茄烟粉虱结果
结论：样品C三个供试浓度对番茄烟粉虱有很好的防治效果，平均防效在76.74％～90.18％，防治效果均高于对照药剂。
实施例22
防治黄瓜蚜虫试验
样品D：18％除虫菊素·d-柠檬烯水分散粒剂(实施例12)；对照：5％d-柠檬烯水溶性液剂(浙江威尔达化工有限公司)；5％除虫菊素水乳剂(浙江威尔达化工有限公司)。
供试作物：黄瓜；靶标对象：蚜虫；地点：浙江余杭区乔司；小区安排：每个小区面积6平方米，采用随机区组排列，共设6个处理，每处理4次重复；施药时期：黄瓜蚜虫低龄期施药；施药时间和次数：2017年7月6日，施药一次；调查方法：施药后10天每小区固定调查百叶片药虫口数；结果如表6所示：
表6样品D防治黄瓜蚜虫试验
结论：样品D三个供试浓度对黄瓜蚜虫有很好的防治效果，平均防效在85.24％～91.98％，均高于对照药剂。
实施例23
防治白菜菜青虫试验
样品E：12％除虫菊素·d-柠檬烯悬浮剂(实施例8)；对照：8％d-柠檬烯水溶性液剂(浙江威尔达化工有限公司)；5％除虫菊素水乳剂(浙江威尔达化工有限公司)。
供试作物：小白菜；靶标对象：菜青虫；地点：浙江余杭区乔司镇；小区安排：每个处理面积16平方米，采用随机区组排列，共设6个处理，每处理4次重复；施药时期：菜青虫卵孵盛期施药；施药时间和次数：2017年3月25日，施药一次；调查方法：每个小区定点调查10颗小白菜四片菜叶虫口数；结果如表7所示：
表7样品E防治白菜菜青虫
结论：样品E三个供试浓度对小白菜菜青虫有很好的防治效果，平均防效在80.96％～90.28％，均高于对照药剂。
实施例24
防治甘蓝蚜虫试验
样品F：8％除虫菊素·d-柠檬烯乳油(实施例4)；对照：5％d-柠檬烯水溶性液剂(浙江威尔达化工有限公司)；5％除虫菊素水剂(浙江威尔达化工有限公司)。
供试作物：甘蓝；靶标对象：蚜虫；地点：浙江余杭区乔司；小区安排：每个小区面积6平方米，采用随机区组排列，共设6个处理，每处理4次重复；施药时期：甘蓝蚜虫发生中期施用；施药时间和次数：2017年7月13日，施药一次；调查方法：施药后10天每小区五点取样，每个点五株，每株定两张有虫叶；调查记录活蚜数，结果如表8所示：
表8样品F防治甘蓝蚜虫结果
结论：样品的三个供试浓度对甘蓝蚜虫有很好的防治效果，平均防效在87.99％～93.17％，防治效果均高于对照药剂。
实施例25
防治柑橘树蚜虫试验
样品G：8％除虫菊素·d-柠檬烯油悬浮剂(实施例13)；对照：5％d-柠檬烯水溶性液剂(浙江威尔达化工有限公司)；5％除虫菊素水剂(浙江威尔达化工有限公司)。
供试作物：柑橘；靶标对象：蚜虫；地点：浙江温州龙湾灵昆；小区安排：采用随机区组排列，共设6个处理，每处理4次重复；施药时期：柑橘树蚜虫低龄期施药；施药时间和次数：2017年7月25日，施药一次；调查方法：施药后每个小区调查两棵果数，每个小区按东、南、西、北、中固定五个被害枝鞘，调查记录每梢顶端5叶上活蚜数，结果如表9所示：
表9样品G防治柑橘树蚜虫试验
结论：样品的三个供试浓度对柑橘树蚜虫有很好的防治效果，平均防效在83.15％～90.11％，防治效果均高于对照药剂.
由上述实施例可知，本发明提供的生物杀虫剂由除虫菊素和d-柠檬烯以1：(0.1～10)的质量比组合获得，所述生物杀虫剂安全无毒，杀虫增效作用强，杀虫效果好；能够对小绿叶蝉、黑刺粉虱、烟粉虱、蚜虫、菜青虫等作物害虫起到很好的防治作用，所述生物杀虫剂防效最高可达95.66％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种生物杀虫剂，其特征在于，由除虫菊素、d-柠檬烯和杀虫剂可接受的辅料组成；所述生物杀虫剂中除虫菊素和d-柠檬烯的总质量百分含量为0.01～90％；所述除虫菊素与d-柠檬烯的质量比为1：(0.1～10)。
2.根据权利要求1所述的生物杀虫剂，其特征在于，所述除虫菊素与d-柠檬烯的质量比为1：(1～9)。
3.根据权利要求1或2所述的生物杀虫剂，其特征在于，所述生物杀虫剂的剂型为固体剂型或液体剂型。
4.根据权利要求3所述的生物杀虫剂，其特征在于，当所述剂型为固体剂型时，所述辅料包括固体载体和助剂。
5.根据权利要求4所述的生物杀虫剂，其特征在于，所述固体载体包括矿物质。
6.根据权利要求3所述的生物杀虫剂，其特征在于，当所述剂型为液体剂型时，所述辅料包括溶剂和助剂。
7.根据权利要求6所述的生物杀虫剂，其特征在于，所述溶剂包括水和/或有机试剂。
8.根据权利要求4或6所述的生物杀虫剂，其特征在于，所述助剂独立地选自表面活性剂、增稠剂、消泡剂、抗冻剂、pH值调节剂、警戒剂和防腐剂中的一种或几种。
9.权利要求1～8任意一项所述生物杀虫剂在防治经济作物虫害中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述生物杀虫剂的施用量以除虫菊素和d-柠檬烯总质量计，为5～500g/hm2。
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