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CN108220995A - 新型硫酸铵电解生产过硫酸铵的方法 - Google Patents

新型硫酸铵电解生产过硫酸铵的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种新型硫酸铵电解生产过硫酸铵的方法，主要是在过硫酸铵生产过程中结合焦化企业工艺，充分利用焦化企业自身原料、生产能源介质资源降低生产成本，解决焦化企业现有工艺中硫酸铵产品附加值低、传统过硫酸铵生产企业废液难处理等问题。本发明通过采用以下步骤：a.以焦化企业生产的硫酸铵、硫酸为原料电解生产过硫酸铵，电解后溶液经过滤、冷却、离心得到过硫酸铵产品，母液循环作为阳极液电解；b.电解后的阴极液补充硫酸和水后循环使用，产生的氢气由密闭管道引出；c.生产过程中可使用焦化企业生产的蒸汽、循环水、自发电，产生的废液由焦化企业内部处理。

Description

新型硫酸铵电解生产过硫酸铵的方法
技术领域
本发明涉及一种新型硫酸铵电解生产过硫酸铵的方法，特别是一种具有清洁生产特点的新型硫酸铵电解生产过硫酸铵的方法。
背景技术
过硫酸铵是一种无色单斜结晶或白色粉末状晶体，分子式：(NH4)2S2O8，相对分子量：228.22，密度1.98。在120℃ 完全分解，完全干燥时可长期保存不分解，不易吸潮，但吸潮后逐渐分解放出氧和臭氧。溶于水受热分解。有强氧化性，可作为化学试剂、氧化剂、漂白剂、脱臭剂、单体聚合引发剂。它还具有使用方便、安全等优点。工业过硫酸铵产品主要作为氧化剂和漂白剂，被广泛地用于蓄电池工业，用作聚合的引发剂、纤维工业的脱浆剂，并可用作金属及半导体材料表面处理剂、印刷线路的刻蚀剂，还广泛用于石油开采的油层压裂剂，面粉和淀粉加工业、油脂工业、照相工业等。
现有的硫酸铵生产有两种方法，一是电解法，二是蒽醌法。蒽醌法是一种新方法，具有能耗小的特点，但产品纯度不高，后续提纯较复杂；电解法的特点是产品纯度高，但电耗亦较高，且生产企业环保压力大。
现有技术中没有焦化行业生产过硫酸铵实际设计、生产技术方面相关信息，该工艺在焦化行业为首创，可以充分结合焦化企业现有生产工艺，使用焦化企业生产或余热回收生产的蒸汽、循环冷却水、煤气或蒸汽自发电，充分发挥焦化企业供电及能源介质等成本优势，提高综合效益；同时该生产装置可充分结合焦化企业硫铵工段或生化工段的工艺，从而解决硫酸铵原料及废液处理问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中过硫酸铵电耗较高，硫酸铵原料及废液处理等技术问题，本发明提供一种新型硫酸铵电解生产过硫酸铵的方法。该方法用于焦化企业使用焦炉煤气、蒸汽发电，煤气净化过程中产生硫酸铵的生产中，具有可充分发挥焦化企业供电成本优势，提高综合效益；生产装置可充分结合焦化企业硫铵工段和生化工段工艺，解决硫酸铵原料及废液处理问题；充分利用焦化企业具备过硫酸铵生产工序中除冷媒以外的所有的物料以及能源介质，基本无需新建生产及储存设施的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
a.以焦化企业硫铵工段生产的硫酸铵作为阳极液，焦化企业生产的硫酸溶液作为阴极液，阳极溶液以15~35t/h的流量，阴极液以120~140t/h进入电解槽内电解。
b.经电解过的阳极液含有200~230g / L过硫酸铵，酸度为0.4mol/L，通过泵输送到投硫酸铵反应釜；通过螺杆输送的方式向反应釜中加入焦化企业硫铵工段生产的硫酸铵至其浓度在1.25~1.26g / mL，并通入自焦化企业液氨站的液氨调溶液pH至6~7左右；溶液经阳极料过滤器过滤溶液去除Fe(OH)3，每两天使用酸度3.0~4.0硫酸反洗一次；过滤后的溶液进入冷却釜内将溶液冷却至-3~ -8℃以使过硫酸铵结晶；含有结晶的料液通入离心机分离得到过硫酸铵结晶，母液循环进入电解槽内作为阳极液电解；过硫酸铵结晶经70~90℃流化床干燥机干燥后成为产品，经检验合格后称量包装。
c.经电解后的阴极液补充一定的硫酸和水、酸度在4.0~5.0mol/L范围内后，直接作为阴极液进入电解槽内电解，阴极产生的氢气由密闭管道引出。
本发明的优点：
1.生产流程优势：
生产过程中使用到的硫酸铵、液氨、硫酸等介质可以使用焦化企业内部的产品；所用蒸汽、水、电力可以利用焦化企业生产或余热回收生产的蒸汽、循环冷却水、煤气或蒸汽自发电，生产过程充分结合焦化企业的生产工艺，相对于传统过硫酸盐生产企业，生产流程更优。
2.高效节能，环保：
采取新型电极材料，可减少阳极材料铂的用量，从而降低其生产维修成本；使用焊接法制备钽包铜铂电极与传统的钛铜复合铂电极相比，使用寿命长，可节约10%的能耗。同时使用石墨阴极代替铅排阴极，在实际条件下可使原来的槽电压由5.2V降到4.7V；同时解决了铅污排放的环保问题。在实际生产中，电解产生的过硫酸铵经配料处理、冷冻结晶、离心甩水取出过硫酸铵，甩出母液循环电解使用，而电解后的阴极液经过加硫酸处理循环电解；生产过程中产生的含硫酸铵的酸性溶液可以直接送入焦化企业硫铵工段或生化工段进行处理，整个工艺过程可以较好的解决过硫酸盐生产企业面临的废液处理等环保问题。
附图说明
图1为新型焦化副产品硫酸铵电解生产过硫酸铵的流程示意图。
图1中，1为焦化企业硫铵工段生产的硫酸铵，2为经过焦化企业液氨站液氨调节pH后阳极电解液，3为过滤除去杂质且含有过硫酸铵结晶的阳极液，4为过硫酸铵产品，5为离心出来的阳极母液，6为含硫酸铵的过量阳极母液，7为来自焦化企业同一工业园区公司生产的硫酸，8为阴极料，9为含硫酸铵的过量阴极电解液，10为阳极母液。
Ⅰ为反应釜，Ⅱ为过滤结晶系统，Ⅲ为离心干燥系统，Ⅳ为储槽，Ⅴ为焦化企业硫铵工段或生化工段，VI为电解槽，Ⅶ为酸槽。下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
本发明结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，但不仅限于本实施例。
【实施例1】以焦化企业硫铵工段生产的硫酸铵作为阳极液，硫酸溶液作为阴极液，阳极溶液以15~35t/h的流量，阴极液以120~140t/h进入电解槽内电解；经电解过的阳极液含有200g / L过硫酸铵，酸度为0.4~0.5mol/L，通过泵输送到投硫酸铵反应釜；通过螺杆输送的方式向反应釜中加入焦化企业生产的硫酸铵至其浓度在1.25~1.26g / mL，并通入液氨调节溶液pH至6~7左右；溶液经阳极料过滤器过滤溶液去除Fe(OH)3，每两天使用酸度3.0~4.0硫酸反洗一次；过滤后的溶液进入冷却釜内将溶液冷却至-3~ -8℃以使过硫酸铵结晶；含有结晶的料液通入离心机分离得到过硫酸铵结晶，母液循环进入电解槽内作为阳极液电解；经电解后的阴极液补充一定的硫酸和水、酸度在4.0~5.0mol/L范围内后，直接作为阴极液进入电解槽内电解，阴极产生的氢气由密闭管道引出；过硫酸铵结晶经70~90℃流化床干燥机干燥后成为产品，经检验合格后称量包装。
【实施例2】以硫酸铵作为阳极液，焦化企业生产的硫酸溶液作为阴极液，阳极溶液以15~35t/h的流量，阴极液以120~140t/h进入电解槽内电解；经电解过的阳极液含有200g/ L过硫酸铵，酸度为0.4~0.5mol/L，通过泵输送到投硫酸铵反应釜；通过螺杆输送的方式向反应釜中加入硫酸铵至其浓度在1.25~1.26g / mL，并通入液氨调节溶液pH至6~7左右；溶液经阳极料过滤器过滤溶液去除Fe(OH)3，每两天使用酸度3.0~4.0硫酸反洗一次；过滤后的溶液进入冷却釜内将溶液冷却至-3~ -8℃以使过硫酸铵结晶；含有结晶的料液通入离心机分离得到过硫酸铵结晶，母液循环进入电解槽内作为阳极液电解；经电解后的阴极液补充一定的硫酸和水、酸度在4.0~5.0mol/L范围内后，直接作为阴极液进入电解槽内电解，阴极产生的氢气由密闭管道引出；过硫酸铵结晶经70~90℃流化床干燥机干燥后成为产品，经检验合格后称量包装。
【实施例3】以硫酸铵作为阳极液，硫酸溶液作为阴极液，阳极溶液以15~35t/h的流量，阴极液以120~140t/h进入电解槽内电解；经电解过的阳极液含有200g / L过硫酸铵，酸度为0.4~0.5mol/L，通过泵输送到投硫酸铵反应釜；通过螺杆输送的方式向反应釜中加入硫酸铵至其浓度在1.25~1.26g / mL，并通入焦化企业内部液氨站的液氨调节溶液pH至6~7左右；溶液经阳极料过滤器过滤溶液去除Fe(OH)3，每两天使用酸度3.0~4.0硫酸反洗一次；过滤后的溶液进入冷却釜内将溶液冷却至-3~ -8℃以使过硫酸铵结晶；含有结晶的料液通入离心机分离得到过硫酸铵结晶，母液循环进入电解槽内作为阳极液电解；经电解后的阴极液补充一定的硫酸和水、酸度在4.0~5.0mol/L范围内后，直接作为阴极液进入电解槽内电解，阴极产生的氢气由密闭管道引出；过硫酸铵结晶经70~90℃流化床干燥机干燥后成为产品，经检验合格后称量包装。
【实施例4】以硫酸铵作为阳极液，硫酸溶液作为阴极液，阳极溶液以15~35t/h的流量，阴极液以120~140t/h进入电解槽内电解；经电解过的阳极液含有200g / L过硫酸铵，酸度为0.4~0.5mol/L，通过泵输送到投硫酸铵反应釜；通过螺杆输送的方式向反应釜中加入硫酸铵至其浓度在1.25~1.26g / mL，并通入液氨调节溶液pH至6~7左右；溶液经阳极料过滤器过滤溶液去除Fe(OH)3，每两天使用酸度3.0~4.0硫酸反洗一次；过滤后的溶液进入冷却釜内将溶液冷却至-3~ -8℃以使过硫酸铵结晶；含有结晶的料液通入离心机分离得到过硫酸铵结晶，母液循环进入电解槽内作为阳极液电解；经电解后的阴极液补充一定的硫酸和水、酸度在4.0~5.0mol/L范围内后，直接作为阴极液进入电解槽内电解，阴极产生的氢气由密闭管道引出；过硫酸铵结晶经70~90℃流化床干燥机干燥后成为产品，经检验合格后称量包装；生产过程中所用循环冷却水可以利用焦化企业循环冷却水管网。
【实施例5】以硫酸铵作为阳极液，硫酸溶液作为阴极液，阳极溶液以15~35t/h的流量，阴极液以120~140t/h进入电解槽内电解；经电解过的阳极液含有200g / L过硫酸铵，酸度为0.4~0.5mol/L，通过泵输送到投硫酸铵反应釜；通过螺杆输送的方式向反应釜中加入硫酸铵至其浓度在1.25~1.26g / mL，并通入液氨调节溶液pH至6~7左右；溶液经阳极料过滤器过滤溶液去除Fe(OH)3，每两天使用酸度3.0~4.0硫酸反洗一次；过滤后的溶液进入冷却釜内将溶液冷却至-3~ -8℃以使过硫酸铵结晶；含有结晶的料液通入离心机分离得到过硫酸铵结晶，母液循环进入电解槽内作为阳极液电解；经电解后的阴极液补充一定的硫酸和水、酸度在4.0~5.0mol/L范围内后，直接作为阴极液进入电解槽内电解，阴极产生的氢气由密闭管道引出；过硫酸铵结晶经70~90℃流化床干燥机干燥后成为产品，经检验合格后称量包装；生产过程中所用蒸汽可以利用焦化企业生产或余热回收产生蒸汽管网。
【实施例6】以硫酸铵作为阳极液，硫酸溶液作为阴极液，阳极溶液以15~35t/h的流量，阴极液以120~140t/h进入电解槽内电解；经电解过的阳极液含有200g / L过硫酸铵，酸度为0.4~0.5mol/L，通过泵输送到投硫酸铵反应釜；通过螺杆输送的方式向反应釜中加入硫酸铵至其浓度在1.25~1.26g / mL，并通入液氨调节溶液pH至6~7左右；溶液经阳极料过滤器过滤溶液去除Fe(OH)3，每两天使用酸度3.0~4.0硫酸反洗一次；过滤后的溶液进入冷却釜内将溶液冷却至-3~ -8℃以使过硫酸铵结晶；含有结晶的料液通入离心机分离得到过硫酸铵结晶，母液循环进入电解槽内作为阳极液电解；经电解后的阴极液补充一定的硫酸和水、酸度在4.0~5.0mol/L范围内后，直接作为阴极液进入电解槽内电解，阴极产生的氢气由密闭管道引出；过硫酸铵结晶经70~90℃流化床干燥机干燥后成为产品，经检验合格后称量包装；生产过程中所用可以利用焦化企业煤气或蒸汽自发电。
【实施例7】以硫酸铵作为阳极液，硫酸溶液作为阴极液，阳极溶液以15~35t/h的流量，阴极液以120~140t/h进入电解槽内电解；经电解过的阳极液含有200g / L过硫酸铵，酸度为0.4~0.5mol/L，通过泵输送到投硫酸铵反应釜；通过螺杆输送的方式向反应釜中加入硫酸铵至其浓度在1.25~1.26g / mL，并通入液氨调节溶液pH至6~7左右；溶液经阳极料过滤器过滤溶液去除Fe(OH)3，每两天使用酸度3.0~4.0硫酸反洗一次；过滤后的溶液进入冷却釜内将溶液冷却至-3~ -8℃以使过硫酸铵结晶；含有结晶的料液通入离心机分离得到过硫酸铵结晶，母液循环进入电解槽内作为阳极液电解；经电解后的阴极液补充一定的硫酸和水、酸度在4.0~5.0mol/L范围内后，直接作为阴极液进入电解槽内电解，阴极产生的氢气由密闭管道引出；过硫酸铵结晶经70~90℃流化床干燥机干燥后成为产品，经检验合格后称量包装；生产过程中产生的含硫酸铵的酸性溶液可以直接送入焦化企业硫铵工段或生化工段处理。

Claims (11)

1.一种新型硫酸铵电解生产过硫酸铵的方法，包括以下步骤：
a.以焦化企业硫铵工段生产的硫酸铵作为阳极液，焦化企业生产的硫酸溶液作为阴极液，阳极溶液以15~35t/h的流量，阴极液以120~140t/h进入电解槽内电解。
2.b.经电解过的阳极液含有一定浓度的过硫酸铵，酸度为0.4~0.5mol/L，通过泵输送到反应釜；通过螺杆输送的方式向反应釜中加入焦化企业硫铵工段生产的硫酸铵至其浓度在1.25~1.26g / mL，并通入自焦化企业液氨站的液氨调节溶液pH至6~7左右；溶液经阳极料过滤器过滤溶液去除Fe(OH)3，每两天使用酸度3.0~4.0硫酸反洗一次；过滤后的溶液进入冷却釜内将溶液冷却至-3~ -8℃以使过硫酸铵结晶；含有结晶的料液通入离心机分离得到过硫酸铵结晶，母液循环进入电解槽内作为阳极液电解；过硫酸铵结晶经70~90℃流化床干燥机干燥后成为产品，经检验合格后称量包装。
3.c.经电解后的阴极液补充硫酸和水，控制酸度在4.0~5.0mol/L范围内后，直接作为阴极液进入电解槽内电解，阴极产生的氢气由密闭管道引出。
4.d.生产过程中产生的含硫酸铵的酸性溶液可以直接送入焦化企业硫铵工段或生化工段处理，整个工艺过程可以较好的解决过硫酸盐生产企业面临的废液处理等环保问题。
5.e.整个生产过程中可以充分结合焦化企业的生产工艺，使用焦化企业生产或余热回收生产的蒸汽、循环冷却水、煤气或蒸汽自发电。
6.对于传统过硫酸盐生产企业，焦化企业生产过硫酸铵的工艺流程更优。
7.根据权利要求1所述的硫酸铵电解生产过硫酸铵的方法，其特征在于主要原料是焦化企业硫铵工段生产的硫酸铵。
8.根据权利要求1所述的硫酸铵电解生产过硫酸铵的方法，其特征在于生产过程中产生的含硫酸铵的酸性溶液可以直接送入焦化企业硫铵工段处理，从而可以解决目前过硫酸盐生产企业面临的环保问题。
9.根据权利要求1所述的硫酸铵电解生产过硫酸铵的方法，其特征在于生产过程中产生的含硫酸铵的酸性溶液还可送往焦化企业生化工段进行处理，彻底解决目前过硫酸盐生产企业面临的环保问题相对于传统过硫酸盐生产企业，生产工艺更加环保。
10.根据权利要求1所述的硫酸铵电解生产过硫酸铵的方法，其特征在于生产过程中使用到的液氨可以使用焦化企业内部液氨站的液氨。
11.根据权利要求1所述的硫酸铵电解生产过硫酸铵的方法，其特征在于整个生产过程中可以充分结合焦化企业的生产工艺，使用焦化企业生产或余热回收生产的蒸汽、循环冷却水、煤气或蒸汽自发电。
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