CN108152313A - X射线荧光光谱仪的分光光路自动调试与校正系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于顺序式波长色散X射线荧光光谱仪的分光光路自动调试与校正系统及方法。系统包括操作界面模块、晶体架控制模块、测角仪θ轴与2θ轴高精度步进电机控制模块、探测器数据采集模块、数据图像处理模块；系统选择被测元素谱线作为标定测角仪的基准谱线，通过布拉格方程计算出晶体掠射角与探测器出射角，将测角仪的θ轴与2θ轴旋转到指定位置，通过控制安装在θ轴与2θ轴的步进电机、晶体架、探测器实现对晶体与探测器位置的自动调整，获得晶体校正因子，从而对晶体掠射角与探测器出射角进行校正。本发明实现对分光光路的远程自动调试，保护调试人员免受X射线辐射，减少对调试人员调试经验的依赖，提高调试效率与精度。
Description
技术领域
本发明属于X射线荧光光谱仪技术领域，涉及一种用于顺序式波长色散X射线荧光光谱仪的分光光路自动调试与校正系统及方法。
背景技术
顺序式波长色散X射线荧光光谱仪是一种对元素含量进行精确分析的精密仪器，具有分析时间短，元素检测范围广，分析样品种类多，不破坏分析样品等特点，广泛应用与石油化工，建筑材料，金属和无机非金属材料、陶瓷、文物鉴定、生物材料、药物半导体等领域。分光光路是波长色散荧光光谱仪的核心部件，对仪器的性能好坏起着至关重要的作用。分光光路包括一级准直器、晶体、二级准直器和探测器，安装在光谱仪的真空腔体中，其原理是光管产生的X射线激发被分析样品产生X射线荧光，X射线荧光经过一级准直器变为平行光，以固定的角度照射到晶体上，入射的X射线荧光经过晶体分光后，通过二级准直器变为平行光进入探测器，探测器采集X射线荧光强度经过处理分析，最终获得被测样品中元素的种类与含量。
分光光路是根据晶体的布拉格衍射模型(如图1所示)设计出来的，晶体色散原理符合布拉格定律：
nλ＝2dsinθ
式中，n为衍射级数；λ为荧光X射线波长；θ为晶体掠射角；d为晶面间距。对于特定的元素谱线，衍射级数n和荧光X射线波长λ是固定不变的，对于指定的晶面间距d是固定不变的，当晶体掠射角θ满足布拉格方程时，在出射角2θ处探测器才能采集到荧光强度。
从布拉格衍射模型中可以看出，在测量X射线荧光8时，晶体7和探测器6的转动角度分别为θ和2θ，晶体7和探测器6分别安装在测角仪的θ轴与2θ轴上，控制θ轴与2θ轴使其始终为2倍关系。
顺序式波长色散X射线荧光光谱仪区别于固定道波长色散X射线荧光光谱仪，当测量不同的元素时，需要选择合适的分光晶体，并通过晶体切换装置将晶体切换到分光光路中，分光光路中的晶体和探测器需要根据布拉格方程计算得到的角度进行旋转，所以需要对搭载晶体的测角仪θ轴与搭载探测器的测角仪2θ轴进行标定。传统的调试方法是通过水平角度测量仪对测角仪θ轴与2θ轴进行标定，再通过旋转晶体调整螺丝实现对θ轴的精确标定，2θ轴则不再进行精确标定。开启X射线时必须关闭防护盖，否则逸出的X射线会对人体造成伤害。晶体安装在光谱仪的腔体中，旋转晶体调整螺丝时需要关闭X射线打开防护盖，晶体角度调整结束后关闭防护盖，开启X射线观察探测器采集的X射线荧光强度并记录，反复重复以上调整过程后找到强度最大位置完成调试。
一台顺序式波长色散X射线荧光光谱仪上一般会搭配5-10块不等的晶体以满足各种元素的测量，每调试一块晶体需要不断的开关X射线，拆卸防护盖，非常的耗费时间和人力，对X射线源产生损耗。由于X射线强度采集是离散的，在寻找X射线最大强度时对调试人员的经验要求很高，需要反复的操作才能完成调试，精度无法保证。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于顺序式波长色散X射线荧光光谱仪的分光光路自动调试与校正系统，提高顺序式波长色散X射线荧光光谱仪分光光路的调试效率与调试精度，减轻调试人员的劳动强度，减少对调式人员的调试经验的依赖。
本发明的另一个目的是提供一种用于顺序式波长色散X射线荧光光谱仪的分光光路自动调试与校正方法。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
首先选择被测元素的谱线作为标定测角仪的基准谱线，通过布拉格方程计算出晶体掠射角θ0与探测器出射角2θ0，将测角仪的θ轴与2θ轴旋转到计算得到的指定位置，对晶体进行手动调整后，上位机软件通过控制安装在测角仪θ轴与2θ轴的高精度步进电机、晶体架、探测器实现对晶体与探测器位置的高精度自动调整，获得一组晶体校正因子，通过晶体的校正因子对晶体掠射角θ与探测器出射角2θ进行校正。
一种X射线荧光光谱仪的分光光路自动调试与校正系统，所述X射线荧光光谱仪为顺序式波长色散X射线荧光光谱仪，包括探测器6、测角仪、晶体架和多个分光用晶体，测角仪的θ轴与2θ轴分别搭载选定的晶体和探测器，该系统包括：操作界面模块1、晶体架控制模块2、测角仪θ轴与2θ轴高精度步进电机控制模块3、探测器数据采集模块4和数据图象处理模块5；
所述晶体架控制模块2将选定的晶体切换到分光光路中；
用户通过操作界面模块1设置测角仪θ轴与2θ轴的扫描范围以及扫描间隔与探测器采集时间；
所述测角仪θ轴与2θ轴高精度步进电机控制模块3调整所述θ轴与2θ轴、根据扫描范围依次将晶体与探测器旋转到指定位置；
所述探测器数据采集模块4对该指定位置的X射线强度进行采集，并将采集信息送入所述数据图象处理模块5进行处理，最终建立直观立体的三维数据模型，计算出对应的校正因子，并将信息回传至作界面模块1进行显示。
所述操作界面模块1包括用户参数设置界面、探测器数据采集界面和三维数据显示界面；用户参数设置界面设置测角仪θ轴与2θ轴高精度步进电机的扫描范围和扫描间距，选定调试晶体；探测器数据采集界面设置探测器采集参数，显示采集谱图与X射线强度值；三维数据显示界面显示分析得到的最终三维数据模型。
所述晶体架控制模块2驱动晶体架运动所用的电机为可用于真空条件下的低能耗直流电机；晶体架上安装10～20块不同的晶体；通过调节晶体调整螺丝实现晶体角度微调。
所述测角仪θ轴与2θ轴高精度步进电机控制模块3所控制的步进电机为五相步进电机，能够实现θ轴与2θ轴启动时加速、运行中匀速和停止时逐渐减速运动；同时，能够实现θ轴与2θ轴分别运动与同时联动；并设有防撞应急处理功能。
所述探测器数据采集模块4配有测量轻元素的流体式正比计数器和测量重元素的闪烁体计数器，与上位机通信方式为USB或以太网。
一种使用所述系统的X射线荧光光谱仪分光光路调试与校正方法，包括如下步骤：
a、关闭顺序式波长色散X射线荧光光谱仪的X射线，打开防护盖，将多个不同的晶体安装到晶体架上，并通过晶体架控制模块2将选定的晶体切换到分光光路中；
b、通过测角仪θ轴与2θ轴高精度步进电机控制模块3将测角仪θ轴运动到便于调整晶体角度的位置，水平角度测量仪放置在晶体表面测量其水平角度，通过旋转晶体调整螺丝对晶体角度进行调整，水平角度测量显示到指定角度完成对晶体调整螺丝的调整；
c、关闭防护盖，开启X射线，通过操作界面模块1设置探测器采集参数以及测角仪θ轴与2θ轴步进电机的扫描范围与扫描间距，并发送命令开始自动校正；
d、测角仪θ轴与2θ轴高精度步进电机控制模块3调整所述θ轴与2θ轴、根据扫描范围依次将晶体与探测器旋转到指定位置；探测器数据采集模块4对该指定位置的X射线强度进行采集，并将采集信息送入所述数据图象处理模块5进行处理，最终建立直观立体的三维数据模型，从中选取X射线强度最大值对应的θp与2θp；(θp-θ0，2θp-2θ0)即为该晶体对应的测角仪θ轴与2θ轴校正因子；
e、对所有晶体完成自动校正后，获得一组晶体校正因子列表；通过查询对应晶体的校正因子对晶体掠射角θ与探测器出射角2θ进行校正。
所述水平角度测量仪的精度不低于0.1°。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明的分光光路自动调试与校正系统区别于传统的调试系统(传统调试系统仅对晶体进行微调)，可同时实现对晶体和探测器的精确微调，提高了探测器信号的采集强度；该调试与校正系统采用高精度步进电机实现对测角仪θ轴与2θ轴的高精度控制，提高了调试精度；该调试与校正系统的上位机软件与系统控制模块通过以太网方式进行通讯，可实现远程快速操作，无需打开防护盖，避免了X射线的重复开启与防护盖的重复拆卸，节约了时间与人力，减少了X射线源的损耗，同时保护调试人员免受X射线辐射；该调试与校正系统通过操作界面可实现全调试流程的一键操作，降低了对调试人员调试经验的依赖，提高了调试效率。
本发明的分光光路自动调试与校正系统具有可靠性高、精度高、速度快、实时性高等显著优点，可广泛应用于有同样需求的仪器中。
附图说明
图1为晶体布拉格衍射模型示意图；
图2为本发明用于顺序式波长色散X射线荧光光谱仪分光光路自动调试与校正系统示意图；
图3为本发明实施例晶体相应的θ与2θ不同位置对应的X射线荧光强度值曲线图。
其中的附图标记为：
n衍射级数
λ荧光X射线波长
θ晶体掠射角
d晶面间距
1操作界面模块
2晶体架控制模块
3测角仪θ轴与2θ轴高精度步进电机控制模块
4探测器数据采集模块
5数据图象处理模块
6探测器
7晶体
8X射线荧光
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
如图2所示，一种X射线荧光光谱仪分光光路自动调试与校正系统，所述X射线荧光光谱仪为顺序式波长色散X射线荧光光谱仪，包括探测器(6)、测角仪、晶体架和多个分光用晶体，测角仪的θ轴与2θ轴分别搭载选定的晶体和探测器，所述系统包括操作界面模块1、晶体架控制模块2、测角仪θ轴与2θ轴高精度步进电机控制模块3、探测器数据采集模块4和数据图象处理模块5。
晶体架控制模块2将选定的晶体切换到分光光路中。
用户通过操作界面模块1设置测角仪θ轴与2θ轴的扫描范围以及扫描间隔与探测器采集时间。
测角仪θ轴与2θ轴高精度步进电机控制模块3调整所述θ轴与2θ轴、根据扫描范围依次将晶体与探测器旋转到指定位置。
探测器数据采集模块4对该指定位置的X射线强度进行采集，并将采集信息送入数据图象处理模块5进行处理，最终建立直观立体的三维数据模型，计算出对应的校正因子，并将信息回传至作界面模块1进行显示。
所述操作界面模块1包括用户参数设置界面、探测器数据采集界面和三维数据显示界面。
用户参数设置界面可以设置测角仪θ轴与2θ轴高精度步进电机的扫描范围和扫描间距，选定调试晶体；
探测器数据采集界面设置探测器采集参数，显示采集谱图与X射线强度值；
三维数据显示界面显示分析得到的最终三维数据模型。
所述晶体架控制模块2驱动晶体架运动所用的电机为可用于真空条件下的低能耗直流电机，晶体架可安装至少10块不同的晶体，通过调节晶体调整螺丝实现晶体角度微调。
所述测角仪θ轴与2θ轴高精度步进电机控制模块3所控制的步进电机为五相步进电机，能够实现θ轴与2θ轴启动时加速、运行中匀速和停止时逐渐减速运动；同时，可以实现θ轴与2θ轴分别运动与同时联动，并设有防撞应急处理功能。
所述探测器数据采集模块4可设置采集参数(采集时间、采集范围)，配有可测量轻元素的流体式正比计数器与测量重元素的闪烁体计数器，与上位机通信方式为USB或以太网。
一种用于顺序式波长色散X射线荧光光谱仪分光光路调试与校正方法，其步骤是：
第一，关闭顺序式波长色散X射线荧光光谱仪的X射线，打开防护盖，将多个不同的晶体安装到晶体架上，并通过晶体架控制模块2将选定的晶体切换到分光光路中。
第二，通过测角仪θ轴与2θ轴高精度步进电机控制模块3将测角仪θ轴运动到便于调整晶体角度的位置，水平角度测量仪放置在晶体表面测量其水平角度，通过晶体架控制模块2旋转晶体调整螺丝对晶体角度进行调整，水平角度测量显示到指定角度完成对晶体调整螺丝的调整。
第三，关闭防护盖，开启X射线，通过操作界面模块1设置探测器采集参数、测角仪θ轴与2θ轴步进电机的扫描范围与扫描间距，并发送命令开始自动校正；
第四、探测器依次采集θ与2θ不同位置对应的X射线荧光强度值，获得一组X射线荧光强度值，从中选取X射线强度最大值对应的θp与2θp。(θp-θ0，2θp-2θ0)即为该晶体对应的测角仪θ轴与2θ轴校正因子。
第五、对所有晶体完成自动校正后，获得一组校正因子列表，通过查询对应晶体的校正因子对晶体掠射角θ与探测器出射角2θ进行校正。
如图3所示，探测器采集到的其中一块晶体相应的θ与2θ不同位置对应的X射线荧光强度值，横轴代表2θ的不同位置，图中每条线都代表θ的不同位置，找到图中最高点(X射线强度最大值)对应的θp与2θp，根据nλ＝2dsinθ得到θ0，(θp-θ0，2θp-2θ0)即为该晶体对应的测角仪θ轴与2θ轴校正因子，自动校正时，探测器采集所有晶体对应的X射线荧光强度值，完成后获得一组校正因子列表，通过查询对应晶体的校正因子对晶体掠射角θ与探测器出射角2θ进行校正。
Claims (7)
1.一种X射线荧光光谱仪的分光光路自动调试与校正系统，所述X射线荧光光谱仪为顺序式波长色散X射线荧光光谱仪，包括探测器(6)、测角仪、晶体架和多个分光用晶体，测角仪的θ轴与2θ轴分别搭载选定的晶体和探测器，其特征在于：该系统包括：操作界面模块(1)、晶体架控制模块(2)、测角仪θ轴与2θ轴高精度步进电机控制模块(3)、探测器数据采集模块(4)和数据图象处理模块(5)；
所述晶体架控制模块(2)将选定的晶体切换到分光光路中；
用户通过操作界面模块(1)设置测角仪θ轴与2θ轴的扫描范围以及扫描间隔与探测器采集时间；
所述测角仪θ轴与2θ轴高精度步进电机控制模块(3)调整所述θ轴与2θ轴、根据扫描范围依次将晶体与探测器旋转到指定位置；
所述探测器数据采集模块(4)对该指定位置的X射线强度进行采集，并将采集信息送入所述数据图象处理模块(5)进行处理，最终建立直观立体的三维数据模型，计算出对应的校正因子，并将信息回传至作界面模块(1)进行显示。
2.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱仪的分光光路自动调试与校正系统，其特征在于：
所述操作界面模块(1)包括用户参数设置界面、探测器数据采集界面和三维数据显示界面；用户参数设置界面设置测角仪θ轴与2θ轴高精度步进电机的扫描范围和扫描间距，选定调试晶体；探测器数据采集界面设置探测器采集参数，显示采集谱图与X射线强度值；三维数据显示界面显示分析得到的最终三维数据模型。
3.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱仪的分光光路自动调试与校正系统，其特征在于：
所述晶体架控制模块(2)驱动晶体架运动所用的电机为可用于真空条件下的低能耗直流电机；晶体架上安装10～20块不同的晶体；通过调节晶体调整螺丝实现晶体角度微调。
4.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱仪的分光光路自动调试与校正系统，其特征在于：
所述测角仪θ轴与2θ轴高精度步进电机控制模块(3)所控制的步进电机为五相步进电机，能够实现θ轴与2θ轴启动时加速、运行中匀速和停止时逐渐减速运动；同时，能够实现θ轴与2θ轴分别运动与同时联动；并设有防撞应急处理功能。
5.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱仪的分光光路自动调试与校正系统，其特征在于：
所述探测器数据采集模块(4)配有测量轻元素的流体式正比计数器和测量重元素的闪烁体计数器，与上位机通信方式为USB或以太网。
6.一种使用权利要求1所述系统的X射线荧光光谱仪分光光路调试与校正方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
a、关闭顺序式波长色散X射线荧光光谱仪的X射线，打开防护盖，将多个不同的晶体安装到晶体架上，并通过晶体架控制模块(2)将选定的晶体切换到分光光路中；
b、通过测角仪θ轴与2θ轴高精度步进电机控制模块(3)将测角仪θ轴运动到便于调整晶体角度的位置，水平角度测量仪放置在晶体表面测量其水平角度，通过旋转晶体调整螺丝对晶体角度进行调整，水平角度测量显示到指定角度完成对晶体调整螺丝的调整；
c、关闭防护盖，开启X射线，通过操作界面模块(1)设置探测器采集参数以及测角仪θ轴与2θ轴步进电机的扫描范围与扫描间距，并发送命令开始自动校正；
d、测角仪θ轴与2θ轴高精度步进电机控制模块(3)调整所述θ轴与2θ轴、根据扫描范围依次将晶体与探测器旋转到指定位置；探测器数据采集模块(4)对该指定位置的X射线强度进行采集，并将采集信息送入所述数据图象处理模块(5)进行处理，最终建立直观立体的三维数据模型，从中选取X射线强度最大值对应的θp与2θp；(θp-θ0，2θp-2θ0)即为该晶体对应的测角仪θ轴与2θ轴校正因子；
e、对所有晶体完成自动校正后，获得一组晶体校正因子列表；通过查询对应晶体的校正因子对晶体掠射角θ与探测器出射角2θ进行校正。
7.根据权利要求6所述的X射线荧光光谱仪分光光路调试与校正方法，其特征在于：所述水平角度测量仪的精度不低于0.1°。
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