CN108101744B - 肌醇的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种肌醇的提取方法，包括以下步骤：肌醇料液的制备。将预制的质量体积浓度≥60g/L的肌醇料液依次经陶瓷膜过滤、离子交换树脂处理、活性炭过滤、超滤膜过滤、真空低温浓缩结晶以及晶体分离后干燥获得成品，其中，用陶瓷膜过滤除肌醇料液中的不溶性杂质；用离子交换树脂脱盐，降低肌醇料液中的盐浓度；用活性炭除去肌醇料液中的色素和异味；用超滤膜除去肌醇料液中的可溶性大分子物质。本发明提供的肌醇的提取方法，肌醇收率高，且肌醇产出同时还能够同步产出有机饲料组分，提高经济效益，避免原料浪费。
Description
技术领域
本发明涉及肌醇的提取生产领域，特别涉及一种肌醇的提取方法。
背景技术
肌醇又名环已六醇，是水溶性维生素B族中的一种。白色结晶性粉末，无臭、味甜，密度1.752g/ml，熔点225-227℃，溶于水，不溶于无水乙醇，乙醚和氯仿，其水溶性或碱中性。肌醇是人、动物与微生物生长的必需物质，广泛应用于医药、食品、饲料等行业。
目前肌醇的生产主要还是传统的高温加压水解植酸(六磷酸肌醇)。该工艺设备材质要求严格，一次性投资大，操作压力只能控制在一定的范围内，限制了原材料利用率的提高，且粗产品精制工艺复杂，损失较多，生产成本较高，难以满足市场需求。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种肌醇的提取方法，该工艺肌醇收率高，且肌醇产出同时还能够同步产出有机饲料组分，提高经济效益，避免原料浪费。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种肌醇的提取方法，包括以下步骤：
预制肌醇料液，将预制的质量体积浓度≥60g/L的肌醇料液依次经陶瓷膜过滤、离子交换树脂处理、活性炭过滤、超滤膜过滤、真空低温浓缩结晶以及晶体分离后干燥获得成品。
优选的是，预制肌醇料液的方法具体还包括以下步骤：
1)按重量份数计，将10份大麦制备成大麦芽Ⅰ，其中，大麦芽Ⅰ的芽体长度≤4mm；
2)将大麦芽Ⅰ碾碎后超声波处理，之后将大麦芽Ⅰ与3-5体积水充分混合后静置20-40min，获得混合物Ⅰ，其中，水温为49-53℃，pH值为5.6-5.9；
3)按重量份数计，将1份混合物Ⅰ与1-3份大麦充分混合，避光促芽处理制备成大麦芽Ⅱ，其中，大麦芽Ⅱ的芽体长度≤3mm；
4)将大麦芽Ⅱ碾碎后超声波处理，之后将大麦芽Ⅱ与3-4倍体积水充分混合后静置10-15min，获得大麦芽Ⅱ混合液，向大麦芽Ⅱ混合液中添加植酸酶和酸性磷酸酶后缓慢搅拌100-120min获得混合物Ⅱ，水温为47-49℃，植酸酶的酶活力为6-6.5U/ml，酸性磷酸酶的酶活力为1-1.3U/ml，pH值为5.6-5.9；
5)过滤所述混合物Ⅱ，获得过滤液Ⅰ和过滤渣Ⅰ；
6)将过滤渣Ⅰ瞬时闪蒸处理，获得闪蒸液Ⅰ和闪蒸物料Ⅰ；
7)将所述闪蒸物料、部分过滤渣Ⅰ与水按体积比5：1：(5-10)充分混合后获得混合物Ⅲ，向混合物Ⅲ中加入适量纤维素酶低速搅拌处理25-45min，获得酶解物Ⅰ，其中，水温为30-33℃；
8)向所述酶解物中接种啤酒酵母后保温处理72-108h获得酵母培养液，在此期间，低速搅动并匀速通入空气；
9)将酵母培养液经超声波破碎处理后，向其中加入植酸酶进行酶解处理获得酶解物Ⅱ；
10)将酶解物Ⅱ过滤获得过滤渣Ⅱ和过滤液Ⅱ；
11)将过滤渣Ⅱ速冻后瞬时闪蒸处理获得闪蒸物料Ⅱ和闪蒸液Ⅱ；
12)将剩余过滤液Ⅰ、过滤液Ⅱ、闪蒸液Ⅰ和闪蒸液Ⅱ混合浓缩后制备成肌醇料液。
优选的是，所述2)超声波处理的条件为：超声波功率为720-780w，超声波处理时间为20-30min，超声工作间歇比为4S/1S；
所述6)超声波处理的条件为：超声波功率为500-550w，超声波处理时间为20-30min，超声工作间歇比为2S/1S。
优选的是，瞬时闪蒸处理还包括以下步骤：
将过滤渣Ⅰ或过滤渣Ⅱ输送至瞬时闪蒸处理装置内，并将闪蒸处理装置内抽真空至真空度≤15kPa；
向闪蒸处理装置内通入热蒸汽至压强≥200kPa后保压10-15s；
在2s内将闪蒸处理装置内的压强将低至压强≤20kPa，并收集闪蒸液a；
再次将闪蒸处理装置内抽真空至真空度≤20kPa；
向闪蒸处理装置内通入热蒸汽至压强≥150kPa后保压8-10s；
在4s内将闪蒸处理装置内的压强将低至压强≤25kPa，并收集闪蒸液b；
将收集的闪蒸液a和闪蒸液b混合后获得闪蒸液Ⅰ或闪蒸液Ⅱ。
优选的是，所述8)中，每间隔10-20min向所述酶解物中通入空气3min，每次通入所述酶解物中的空气量为30ml/L所述酶解物。
优选的是，所述陶瓷膜的分离孔径为20～100nm，肌醇料液经陶瓷膜过滤后获得浓缩倍数为5～10倍的浓缩液。
优选的是，所述离子交换树脂采用阳树脂和阴树脂串联的方式上柱，或者是用阴、阳树脂的混床上柱，其中，阳树脂和阴树脂的比例为1:1～1.5，上柱量为所述离子交换树脂体积的10～25Bv。
优选的是，所述阳离子树脂采用氢型强酸性阳离子交换树脂，阴离子交换树脂采用氢氧型的强碱性阴离子交换树脂，或弱碱性阴离子交换树脂中的一种。
优选的是，所述活性炭采用药用炭或糖用炭，活性炭用量为所述肌醇料液体积的0.2～1％W/V，脱色温度为50～70℃。
优选的是，所述超滤膜截留分子量为1000～5000Da的大分子物质。
本发明至少包括以下有益效果：
预制肌醇料液的方法中：
1)在大麦芽Ⅰ萌发状态产生大量植酸，为后期分解成肌醇提供物质基础；
2)将大麦芽Ⅰ经本步骤酶解处理后，获得第一批次的肌醇料液，也即是混合物Ⅰ；
3)将部分混合物Ⅰ与第二部分大麦充分混合，混合物Ⅰ中的肌醇有效促进第二部分大麦发芽，提高发芽率，缩短第二部分大麦的发芽时长；
4)将大麦芽Ⅱ碾碎后超声波处理之后，释放出其中的植酸，并进行充分的酶解处理，获得第二批次的肌醇料液，也即是混合物Ⅱ；
经上述1)-7)处理后，大麦部分水解，产生大量单糖和多糖，将其接种啤酒酵母并通入空气，其进行有氧呼吸和指数繁殖，积累微生物植酸含量；
经9)的超声波破碎后释放出植酸，进而进行再次植酸的酶解获得第三批次的肌醇料液；再经10)-12)充分提取出肌醇料液，同时剩余的过滤渣Ⅰ和过滤渣Ⅱ富含大麦芽的多种营养成分，且啤酒酵母的蛋白质和脂肪含量极高，是营养丰富的有机饲料组分，极具营养价值和经济价值。
再将预制的质量体积浓度≥60g/L的肌醇料液依次经陶瓷膜过滤、离子交换树脂处理、活性炭过滤、超滤膜过滤、真空低温浓缩结晶以及晶体分离后干燥获得纯度高的成品：用陶瓷膜过滤，除肌醇料液中的不溶性杂质，得到含有肌醇的滤清液；含有肌醇的滤清液用离子交换树脂脱盐，得到含有肌醇的脱盐液；含有肌醇的脱盐液加入活性炭脱色，滤掉活性炭得到脱色液1；脱色液1用超滤膜除去料液中的可溶性大分子物质，得到含有肌醇的透析液；肌醇透析液用真空浓缩，得到浓缩液1，然后降温结晶处理。
将预制的质量体积浓度≥60g/L的肌醇料液依次经陶瓷膜过滤、离子交换树脂处理、活性炭过滤、超滤膜过滤、真空低温浓缩结晶以及晶体分离后干燥获得成品。
过滤是将含有一定含量的肌醇料液，温度维持在50～75℃，过滤以除去啤酒酵母液中的菌体及其它不溶性大分子物质。过滤是在推动力的作用下，位于一侧的悬浮液(或含尘气)中的流体通过多孔介质的孔道向另一侧流动，颗粒则被截留，从而实现流体与颗粒的分离操作过程。被过滤的悬浮液又称为滤浆，过滤时截留下的颗粒层称为滤饼，过滤的清液称为滤液。无论采用何种过滤方式，过滤介质总是必须的，过滤介质即为使流体通过而颗粒被截留的多孔介质。过滤介质的共性要求是多孔、理化性质稳定、耐用和可反复利用等。目前可以用作过滤介质的材料很多，如由天然或合成纤维、金属丝等编织而成的滤布和滤网、聚酰胺、聚酯或聚丙烯等纤维制成的单缕滤网、陶瓷膜、高分子聚合物多孔膜等。陶瓷膜过滤优选为分离孔径为20～100nm。
目前阳离子交换树脂又分为强酸性和弱酸性两类。强酸型阳离子交换树脂主要含有强酸性的反应基，如磺酸基(－SO3H)，此离子交换树脂可以交换所有的阳离子。弱酸型阳离子交换树脂具有较弱的反应基如羧基(－COOH基)，此离子交换树脂仅可交换弱碱中的阳离子如Ca2+、Mg2+，对于强碱中的离子如Na+、K+等无法进行交换。本发明所述阳离子交换树脂为强酸型阳离子交换树脂。更优选为JK008、732#、WA-2或W-2型离子交换树脂。其中，732#型离子交换树脂，又名001×7型阳离子交换树脂，是指凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，交联度为7％，骨架带有很高密度的电荷。732型阳离子交换树脂经钙离子转型后，制得732型钙离子交换树脂。JK008型离子交换树脂为均孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，性能与001×7系列阳离子交换树脂相似，但具有更高的交换容量。阴离子交换树脂又分为强碱性和弱碱性两类。(1)强碱型阴离子交换树脂：主要是含有较强的反应基，如具有四面体铵盐官能基之－N+(CH3)3，在氢氧形式下，－+(CH3)3OH-中的氢氧离子可以迅速释出，以进行交换，强碱型阴离子交换树脂可以和所有的阴离子进行交换去除，这类树脂含有强碱性基团，如季胺基(亦称四级胺基)－NR3OH(R为碳氢基团)，能在水中离解出OH－而呈强碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合，从而产生阴离子交换作用。这种树脂的离解性很强，在不同pH下都能正常工作。它用强碱(如NaOH)进行再生。(2)弱碱型阴离子交换树脂：含有弱碱性基团，如伯胺基(亦称一级胺基)-NH2、仲胺基(二级胺基)-NHR、或叔胺基(三级胺基)-NR2，它们在水中能离解出OH－而呈弱碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合，从而产生阴离子交换作用。这种树脂在多数情况下是将溶液中的整个其他酸分子吸附。它只能在中性或酸性件(如pH1～9)下工作。本发明所述阴离子交换树脂优选为717型或A830型离子交换树脂。
综上所述，肌醇的提取方法，该工艺肌醇收率高，且肌醇产出同时还能够同步产出有机饲料组分，提高经济效益，避免原料浪费。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1根据本发明所述的肌醇的提取方法的工艺流程图；
图2根据本发明所述的肌醇料液的预制的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
如图1所示，本发明提供一种肌醇的提取方法，包括以下步骤：肌醇料液的预制，将预制的质量体积浓度≥60g/L的肌醇料液依次经陶瓷膜过滤、离子交换树脂处理、活性炭过滤、超滤膜过滤、真空低温浓缩结晶以及晶体分离后干燥获得成品。
如图2所示，一个优选方案中，预制肌醇料液的方法具体还包括以下步骤：
1)按重量份数计，将10份大麦制备成大麦芽Ⅰ，其中，大麦芽Ⅰ的芽体长度≤4mm；在大麦芽Ⅰ萌发状态产生大量植酸，为后期分解成肌醇提供物质基础；
2)将大麦芽Ⅰ碾碎后超声波处理，之后将大麦芽Ⅰ与3-5体积水充分混合后静置20-40min，获得混合物Ⅰ，其中，水温为49-53℃，pH值为5.6-5.9；经本步骤酶解处理后，获得第一批次的肌醇料液，也即是混合物Ⅰ；
3)按重量份数计，将1份混合物Ⅰ与1-3份大麦充分混合，避光促芽处理制备成大麦芽Ⅱ，其中，大麦芽Ⅱ的芽体长度≤3mm；将部分混合物Ⅰ与第二部分大麦充分混合，混合物Ⅰ中的肌醇有效促进第二部分大麦发芽，提高发芽率，缩短第二部分大麦的发芽时长；
4)将大麦芽Ⅱ碾碎后超声波处理，之后将大麦芽Ⅱ与3-4倍体积水充分混合后静置10-15min，获得大麦芽Ⅱ混合液，向大麦芽Ⅱ混合液中添加植酸酶和酸性磷酸酶后缓慢搅拌100-120min获得混合物Ⅱ，水温为47-49℃，植酸酶的酶活力为6-6.5U/ml，酸性磷酸酶的酶活力为1-1.3U/ml，pH值为5.6-5.9；将大麦芽Ⅱ碾碎后超声波处理之后，释放出其中的植酸，并进行充分的酶解处理，获得第二批次的肌醇料液，也即是混合物Ⅱ；
5)过滤所述混合物Ⅱ，获得过滤液Ⅰ和过滤渣Ⅰ；
6)将过滤渣Ⅰ瞬时闪蒸处理，获得闪蒸液Ⅰ和闪蒸物料Ⅰ；将过滤渣Ⅰ瞬时闪蒸处理，充分提取出吸附在过滤渣Ⅰ中的肌醇料液；
7)将所述闪蒸物料、部分过滤渣Ⅰ与水按体积比5：1：(5-10)充分混合后获得混合物Ⅲ，向混合物Ⅲ中加入适量纤维素酶低速搅拌处理25-45min，获得酶解物Ⅰ，其中，水温为30-33℃；
8)向所述酶解物中接种啤酒酵母后保温处理72-108h获得酵母培养液，在此期间，低速搅动并匀速通入空气；其中，啤酒酵母是指用于酿造啤酒的酵母。多为酿酒酵母(Sac-charomyces cerevisiae)的不同品种。细胞形态与其它培养酵母相同，为近球形的椭圆体，与野生酵母不同。啤酒酵母是啤酒生产上常用的典型的上面发酵酵母。菌体维生素、蛋白质含量高，可作食用、药用和饲料酵母。
9)将酵母培养液经超声波破碎处理后，向其中加入植酸酶进行酶解处理获得酶解物Ⅱ；
10)将酶解物Ⅱ过滤获得过滤渣Ⅱ和过滤液Ⅱ；
11)将过滤渣Ⅱ速冻后瞬时闪蒸处理获得闪蒸物料Ⅱ和闪蒸液Ⅱ；
12)将剩余过滤液Ⅰ、过滤液Ⅱ、闪蒸液Ⅰ和闪蒸液Ⅱ混合浓缩后制备成肌醇料液。
经上述1)-7)处理后，大麦部分水解，产生大量单糖和多糖，将其接种啤酒酵母并通入空气，其进行有氧呼吸和指数繁殖，积累微生物植酸含量；
经9)的超声波破碎后释放出植酸，进而进行再次植酸的酶解获得第三批次的肌醇料液；再经10)-12)充分提取出肌醇料液，同时剩余的过滤渣Ⅰ和过滤渣Ⅱ富含大麦芽的多种营养成分，且啤酒酵母的蛋白质和脂肪含量极高，是营养丰富的有机饲料组分，极具营养价值和经济价值。
一个优选方案中，所述2)超声波处理的条件为：超声波功率为720-780w，超声波处理时间为20-30min，超声工作间歇比为4S/1S；
所述6)超声波处理的条件为：超声波功率为500-550w，超声波处理时间为20-30min，超声工作间歇比为2S/1S。
一个优选方案中，瞬时闪蒸处理还包括以下步骤：
将过滤渣Ⅰ或过滤渣Ⅱ输送至瞬时闪蒸处理装置内，并将闪蒸处理装置内抽真空至真空度≤15kPa；
向闪蒸处理装置内通入热蒸汽至压强≥200kPa后保压10-15s；
在2s内将闪蒸处理装置内的压强将低至压强≤20kPa，并收集闪蒸液a；
再次将闪蒸处理装置内抽真空至真空度≤20kPa；
向闪蒸处理装置内通入热蒸汽至压强≥150kPa后保压8-10s；
在4s内将闪蒸处理装置内的压强将低至压强≤25kPa，并收集闪蒸液b；
将收集的闪蒸液a和闪蒸液b混合后获得闪蒸液Ⅰ或闪蒸液Ⅱ。
一个优选方案中，所述8)中，每间隔10-20min向所述酶解物中通入空气3min，每次通入所述酶解物中的空气量为30ml/L所述酶解物。
其中，用陶瓷膜过滤，除肌醇料液中的不溶性杂质，得到含有肌醇的滤清液；含有肌醇的滤清液用离子交换树脂脱盐，得到含有肌醇的脱盐液；含有肌醇的脱盐液加入活性炭脱色我，滤掉活性炭得到脱色液1；脱色液1用超滤膜除去料液中的可溶性大分子物质，得到含有肌醇的透析液；肌醇透析液用真空浓缩，得到浓缩液1，然后降温结晶；降温后的浓缩1，用板框或离心机分离得到湿晶体和一次母液；分离得到的肌醇湿晶体经干燥得到肌醇成品。
真空低温浓缩结晶的浓缩液中肌醇含量控制在350～450g/L之间，浓缩结晶后的晶体分离采用离心机或板框过滤机进行分离；结晶分离后获得母液可回收再结晶处理，具体母液回收步骤为：
分离得到的一次母液，加入活性炭进行脱色，滤掉活性炭得到脱色液2；
脱色液2直接真空浓缩，得到浓缩液2，降温结晶；
降温后的浓缩液2，用板框或离心机分离，分离过程中加入水洗晶，得到肌醇湿晶体；
分离得到的湿晶体干燥得到肌醇成品。
一个优选方案中，所述陶瓷膜的分离孔径为20～100nm，肌醇料液经陶瓷膜过滤后获得浓缩倍数为5～10倍的浓缩液。
一个优选方案中，所述离子交换树脂采用阳树脂和阴树脂串联的方式上柱，或者是用阴、阳树脂的混床上柱，其中，阳树脂和阴树脂的比例为1:1～1.5，上柱量为所述离子交换树脂体积的10～25Bv。
一个优选方案中，所述阳离子树脂采用氢型强酸性阳离子交换树脂，阴离子交换树脂采用氢氧型的强碱性阴离子交换树脂，或弱碱性阴离子交换树脂中的一种。
一个优选方案中，所述活性炭采用药用炭或糖用炭，活性炭用量为所述肌醇料液体积的0.2～1％W/V，脱色温度为50～70℃。
一个优选方案中，所述超滤膜截留分子量为1000～5000Da的大分子物质。
实施例1
预制肌醇料液：
1)按重量份数计，将10份大麦制备成大麦芽Ⅰ，其中，大麦芽Ⅰ的芽体长度4mm；
2)将大麦芽Ⅰ碾碎后超声波处理，之后将大麦芽Ⅰ与3体积水充分混合后静置20min，获得混合物Ⅰ，其中，水温为49℃，pH值为5.6；
3)按重量份数计，将1份混合物Ⅰ与1-3份大麦充分混合，避光促芽处理制备成大麦芽Ⅱ，其中，大麦芽Ⅱ的芽体长度3mm；
4)将大麦芽Ⅱ碾碎后超声波处理，之后将大麦芽Ⅱ与3倍体积水充分混合后静置10min，获得大麦芽Ⅱ混合液，向大麦芽Ⅱ混合液中添加植酸酶和酸性磷酸酶后缓慢搅拌100min获得混合物Ⅱ，水温为47℃，植酸酶的酶活力为6U/ml，酸性磷酸酶的酶活力为1U/ml，pH值为5.6；
5)过滤所述混合物Ⅱ，获得过滤液Ⅰ和过滤渣Ⅰ；
6)将过滤渣Ⅰ瞬时闪蒸处理，获得闪蒸液Ⅰ和闪蒸物料Ⅰ；
7)将所述闪蒸物料、部分过滤渣Ⅰ与水按体积比5：1：5充分混合后获得混合物Ⅲ，向混合物Ⅲ中加入适量纤维素酶低速搅拌处理25-45min，获得酶解物Ⅰ，其中，水温为30℃；
8)向所述酶解物中接种啤酒酵母后保温处理72h获得酵母培养液，在此期间，低速搅动并匀速通入空气；
9)将酵母培养液经超声波破碎处理后，向其中加入植酸酶进行酶解处理获得酶解物Ⅱ；
10)将酶解物Ⅱ过滤获得过滤渣Ⅱ和过滤液Ⅱ；
11)将过滤渣Ⅱ速冻后瞬时闪蒸处理获得闪蒸物料Ⅱ和闪蒸液Ⅱ；
12)将剩余过滤液Ⅰ、过滤液Ⅱ、闪蒸液Ⅰ和闪蒸液Ⅱ混合浓缩后制备成肌醇料液。
其中，所述2)超声波处理的条件为：超声波功率为720w，超声波处理时间为20min，超声工作间歇比为4S/1S；
所述6)超声波处理的条件为：超声波功率为500w，超声波处理时间为20min，超声工作间歇比为2S/1S。
瞬时闪蒸处理还包括以下步骤：将过滤渣Ⅰ或过滤渣Ⅱ输送至瞬时闪蒸处理装置内，并将闪蒸处理装置内抽真空至真空度15kPa；向闪蒸处理装置内通入热蒸汽至压强200kPa后保压10s；在2s内将闪蒸处理装置内的压强将低至压强20kPa，并收集闪蒸液a；再次将闪蒸处理装置内抽真空至真空度20kPa；向闪蒸处理装置内通入热蒸汽至压强150kPa后保压8s；在4s内将闪蒸处理装置内的压强将低至压强25kPa，并收集闪蒸液b；将收集的闪蒸液a和闪蒸液b混合后获得闪蒸液Ⅰ或闪蒸液Ⅱ。
所述8)中，每间隔10min向所述酶解物中通入空气3min，每次通入所述酶解物中的空气量为30ml/L所述酶解物。
经上述步骤制备获得肌醇料液后，取100L肌醇含量为92g/L的料液，过滤孔径为50nm的陶瓷膜过滤得到滤清液，滤清液过12L阴离子交换树脂柱、10L阳离子交换树脂柱，得到脱盐液132L，加入70g糖用炭进行脱色，得到脱色液1，脱色液1经超滤膜过滤得到透析液，透析液浓缩至肌醇含量为395g/L，降温结晶，缓慢降温至8℃，降温时间为10h，然后分离，离心分离得到湿晶体6477g，烘干后得到肌醇成品5830g；一次母液加入124g糖用炭脱色，得到脱色液2，脱色液2浓缩至肌醇含量为378g/L，降温结晶。缓慢降温至15℃，降温时间为8h，离心分离，分离过程中加入500ml水洗晶，得到湿晶体1771g，烘干后得到肌醇成品1596g；经液相色谱仪检测两次干燥得到的成品含量分别为98.85％和97.92％，总收率80.71％。
实施例2
预制肌醇料液：
1)按重量份数计，将10份大麦制备成大麦芽Ⅰ，其中，大麦芽Ⅰ的芽体长度3mm；
2)将大麦芽Ⅰ碾碎后超声波处理，之后将大麦芽Ⅰ与4体积水充分混合后静置30min，获得混合物Ⅰ，其中，水温为51℃，pH值为5.8；
3)按重量份数计，将1份混合物Ⅰ与2份大麦充分混合，避光促芽处理制备成大麦芽Ⅱ，其中，大麦芽Ⅱ的芽体长度2mm；
4)将大麦芽Ⅱ碾碎后超声波处理，之后将大麦芽Ⅱ与3-4倍体积水充分混合后静置13min，获得大麦芽Ⅱ混合液，向大麦芽Ⅱ混合液中添加植酸酶和酸性磷酸酶后缓慢搅拌110min获得混合物Ⅱ，水温为48℃，植酸酶的酶活力为6.5U/ml，酸性磷酸酶的酶活力为1.2U/ml，pH值为5.8；
5)过滤所述混合物Ⅱ，获得过滤液Ⅰ和过滤渣Ⅰ；
6)将过滤渣Ⅰ瞬时闪蒸处理，获得闪蒸液Ⅰ和闪蒸物料Ⅰ；
7)将所述闪蒸物料、部分过滤渣Ⅰ与水按体积比5：1：7充分混合后获得混合物Ⅲ，向混合物Ⅲ中加入适量纤维素酶低速搅拌处理25-45min，获得酶解物Ⅰ，其中，水温为32℃；
8)向所述酶解物中接种啤酒酵母后保温处理92h获得酵母培养液，在此期间，低速搅动并匀速通入空气；
9)将酵母培养液经超声波破碎处理后，向其中加入植酸酶进行酶解处理获得酶解物Ⅱ；
10)将酶解物Ⅱ过滤获得过滤渣Ⅱ和过滤液Ⅱ；
11)将过滤渣Ⅱ速冻后瞬时闪蒸处理获得闪蒸物料Ⅱ和闪蒸液Ⅱ；
12)将剩余过滤液Ⅰ、过滤液Ⅱ、闪蒸液Ⅰ和闪蒸液Ⅱ混合浓缩后制备成肌醇料液。
其中，所述2)超声波处理的条件为：超声波功率为75w，超声波处理时间为25min，超声工作间歇比为4S/1S；
所述6)超声波处理的条件为：超声波功率为530w，超声波处理时间为25min，超声工作间歇比为2S/1S。
瞬时闪蒸处理还包括以下步骤：将过滤渣Ⅰ或过滤渣Ⅱ输送至瞬时闪蒸处理装置内，并将闪蒸处理装置内抽真空至真空度11kPa；向闪蒸处理装置内通入热蒸汽至压强240kPa后保压10-15s；在2s内将闪蒸处理装置内的压强将低至压强15kPa，并收集闪蒸液a；再次将闪蒸处理装置内抽真空至真空度15kPa；向闪蒸处理装置内通入热蒸汽至压强170kPa后保压8-10s；在4s内将闪蒸处理装置内的压强将低至压强30kPa，并收集闪蒸液b；将收集的闪蒸液a和闪蒸液b混合后获得闪蒸液Ⅰ或闪蒸液Ⅱ。
所述8)中，每间隔15min向所述酶解物中通入空气3min，每次通入所述酶解物中的空气量为30ml/L所述酶解物。
经上述步骤制备获得肌醇料液后，取150L肌醇含量为83g/L的料液，过滤孔径为100nm的陶瓷膜过滤得到滤清液，滤清液过15L阴离子交换树脂柱、11L阳离子交换树脂柱，得到脱盐液201L，加入90.45g药用炭进行脱色，得到脱色液1，脱色液1经超滤膜过滤得到透析液，超滤选用截留分子量为3000Da的超滤膜，透析液浓缩至肌醇含量为375g/L，降温结晶，缓慢降温至6℃，降温时间为10h，然后分离，离心分离得到湿晶体7730g，烘干后得到肌醇成品6960g；一次母液30.5L，一次母液加入305g糖用炭脱色，得到脱色液2，脱色液2浓缩至肌醇含量为368g/L，降温结晶。缓慢降温至18℃，降温时间为8h，离心分离，分离过程中加入700ml水洗晶，得到湿晶体2900g，烘干后得到肌醇成品2610g；经液相色谱仪检测两次干燥得到的成品含量分别为98.52％和97.43％，总收率76.87％。
实施例3
预制肌醇料液：
1)按重量份数计，将10份大麦制备成大麦芽Ⅰ，其中，大麦芽Ⅰ的芽体长度2mm；
2)将大麦芽Ⅰ碾碎后超声波处理，之后将大麦芽Ⅰ与5体积水充分混合后静置40min，获得混合物Ⅰ，其中，水温为53℃，pH值为5.9；
3)按重量份数计，将1份混合物Ⅰ与3份大麦充分混合，避光促芽处理制备成大麦芽Ⅱ，其中，大麦芽Ⅱ的芽体长度2mm；
4)将大麦芽Ⅱ碾碎后超声波处理，之后将大麦芽Ⅱ与4倍体积水充分混合后静置15min，获得大麦芽Ⅱ混合液，向大麦芽Ⅱ混合液中添加植酸酶和酸性磷酸酶后缓慢搅拌120min获得混合物Ⅱ，水温为49℃，植酸酶的酶活力为6.5U/ml，酸性磷酸酶的酶活力为1.3U/ml，pH值为5.9；
5)过滤所述混合物Ⅱ，获得过滤液Ⅰ和过滤渣Ⅰ；
6)将过滤渣Ⅰ瞬时闪蒸处理，获得闪蒸液Ⅰ和闪蒸物料Ⅰ；
7)将所述闪蒸物料、部分过滤渣Ⅰ与水按体积比5：1：10充分混合后获得混合物Ⅲ，向混合物Ⅲ中加入适量纤维素酶低速搅拌处理45min，获得酶解物Ⅰ，其中，水温为33℃；
8)向所述酶解物中接种啤酒酵母后保温处理108h获得酵母培养液，在此期间，低速搅动并匀速通入空气；
9)将酵母培养液经超声波破碎处理后，向其中加入植酸酶进行酶解处理获得酶解物Ⅱ；
10)将酶解物Ⅱ过滤获得过滤渣Ⅱ和过滤液Ⅱ；
11)将过滤渣Ⅱ速冻后瞬时闪蒸处理获得闪蒸物料Ⅱ和闪蒸液Ⅱ；
12)将剩余过滤液Ⅰ、过滤液Ⅱ、闪蒸液Ⅰ和闪蒸液Ⅱ混合浓缩后制备成肌醇料液。
其中，所述2)超声波处理的条件为：超声波功率为780w，超声波处理时间为30min，超声工作间歇比为4S/1S；
所述6)超声波处理的条件为：超声波功率为550w，超声波处理时间为30min，超声工作间歇比为2S/1S。
瞬时闪蒸处理还包括以下步骤：将过滤渣Ⅰ或过滤渣Ⅱ输送至瞬时闪蒸处理装置内，并将闪蒸处理装置内抽真空至真空度10kPa；向闪蒸处理装置内通入热蒸汽至压强280kPa后保压15s；在2s内将闪蒸处理装置内的压强将低至压强13kPa，并收集闪蒸液a；再次将闪蒸处理装置内抽真空至真空度12kPa；向闪蒸处理装置内通入热蒸汽至压强200kPa后保压10s；在4s内将闪蒸处理装置内的压强将低至压强10kPa，并收集闪蒸液b；将收集的闪蒸液a和闪蒸液b混合后获得闪蒸液Ⅰ或闪蒸液Ⅱ。
所述8)中，每间隔20min向所述酶解物中通入空气3min，每次通入所述酶解物中的空气量为30ml/L所述酶解物。
经上述步骤制备获得肌醇料液后，取500L肌醇含量为124.6g/L的料液，过滤孔径为100nm的陶瓷膜过滤得到滤清液，滤清液过58.5L阴离子交换树脂柱、45L阳离子交换树脂柱，得到脱盐液672L，加入2688g糖用炭进行脱色，得到脱色液1，脱色液1经超滤膜过滤得到透析液，超滤选用截留分子量为2000Da的超滤膜，透析液浓缩至肌醇含量为415g/L，降温结晶，缓慢降温至10℃，降温时间为10h，然后分离，离心分离得到湿晶体41518g，烘干后得到肌醇成品38196g；一次母液128L，一次母液加入1024g药用炭脱色，得到脱色液2，脱色液2浓缩至肌醇含量为383g/L，降温结晶。缓慢降温至15℃，降温时间为8h，离心分离，分离过程中加入11.52ml水洗晶，得到湿晶体12810g，烘干后得到肌醇成品11785g；经液相色谱仪检测两次干燥得到的成品含量分别为98.83％和98.05％，总收率80.23％。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (9)
1.一种肌醇的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
预制肌醇料液，将预制的质量体积浓度≥60g/L的肌醇料液依次经陶瓷膜过滤、离子交换树脂处理、活性炭过滤、超滤膜过滤、真空低温浓缩结晶以及晶体分离后干燥获得成品；
预制肌醇料液的方法具体还包括以下步骤：
1)按重量份数计，将10份大麦制备成大麦芽Ⅰ，其中，大麦芽Ⅰ的芽体长度≤4mm；
2)将大麦芽Ⅰ碾碎后超声波处理，之后将大麦芽Ⅰ与3-5体积水充分混合后静置20-40min，获得混合物Ⅰ，其中，水温为49-53℃，pH值为5.6-5.9；
3)按重量份数计，将1份混合物Ⅰ与1-3份大麦充分混合，避光促芽处理制备成大麦芽Ⅱ，其中，大麦芽Ⅱ的芽体长度≤3mm；
4)将大麦芽Ⅱ碾碎后超声波处理，之后将大麦芽Ⅱ与3-4倍体积水充分混合后静置10-15min，获得大麦芽Ⅱ混合液，向大麦芽Ⅱ混合液中添加植酸酶和酸性磷酸酶后缓慢搅拌100-120min获得混合物Ⅱ，水温为47-49℃，植酸酶的酶活力为6-6.5U/ml，酸性磷酸酶的酶活力为1-1.3U/ml，pH值为5.6-5.9；
5)过滤所述混合物Ⅱ，获得过滤液Ⅰ和过滤渣Ⅰ；
6)将过滤渣Ⅰ瞬时闪蒸处理，获得闪蒸液Ⅰ和闪蒸物料Ⅰ；
7)将所述闪蒸物料、部分过滤渣Ⅰ与水按体积比5：1：(5-10)充分混合后获得混合物Ⅲ，向混合物Ⅲ中加入适量纤维素酶低速搅拌处理25-45min，获得酶解物Ⅰ，其中，水温为30-33℃；
8)向所述酶解物中接种啤酒酵母后保温处理72-108h获得酵母培养液，在此期间，低速搅动并匀速通入空气；
9)将酵母培养液经超声波破碎处理后，向其中加入植酸酶进行酶解处理获得酶解物Ⅱ；
10)将酶解物Ⅱ过滤获得过滤渣Ⅱ和过滤液Ⅱ；
11)将过滤渣Ⅱ速冻后瞬时闪蒸处理获得闪蒸物料Ⅱ和闪蒸液Ⅱ；
12)将剩余过滤液Ⅰ、过滤液Ⅱ、闪蒸液Ⅰ和闪蒸液Ⅱ混合浓缩后制备成肌醇料液。
2.如权利要求1所述的肌醇的提取方法，其特征在于，所述2)超声波处理的条件为：超声波功率为720-780w，超声波处理时间为20-30min，超声工作间歇比为4S/1S。
3.如权利要求2所述的肌醇的提取方法，其特征在于，瞬时闪蒸处理还包括以下步骤：
将过滤渣Ⅰ或过滤渣Ⅱ输送至瞬时闪蒸处理装置内，并将闪蒸处理装置内抽真空至真空度≤15kPa；
向闪蒸处理装置内通入热蒸汽至压强≥200kPa后保压10-15s；
在2s内将闪蒸处理装置内的压强将低至压强≤20kPa，并收集闪蒸液a；
再次将闪蒸处理装置内抽真空至真空度≤20kPa；
向闪蒸处理装置内通入热蒸汽至压强≥150kPa后保压8-10s；
在4s内将闪蒸处理装置内的压强将低至压强≤25kPa，并收集闪蒸液b；
将收集的闪蒸液a和闪蒸液b混合后获得闪蒸液Ⅰ或闪蒸液Ⅱ。
4.如权利要求2所述的肌醇的提取方法，其特征在于，所述8)中，每间隔10-20min向所述酶解物中通入空气3min，每次通入所述酶解物中的空气量为30ml/L所述酶解物。
5.如权利要求1所述的肌醇的提取方法，其特征在于，所述陶瓷膜的分离孔径为20～100nm，肌醇料液经陶瓷膜过滤后获得浓缩倍数为5～10倍的浓缩液。
6.如权利要求1所述的肌醇的提取方法，其特征在于，所述离子交换树脂采用阳树脂和阴树脂串联的方式上柱，或者是用阴、阳树脂的混床上柱，其中，阳树脂和阴树脂的比例为1:1～1.5，上柱量为所述离子交换树脂体积的10～25Bv。
7.如权利要求6所述的肌醇的提取方法，其特征在于，所述阳离子树脂采用氢型强酸性阳离子交换树脂，阴离子交换树脂采用氢氧型的强碱性阴离子交换树脂，或弱碱性阴离子交换树脂中的一种。
8.如权利要求1所述的肌醇的提取方法，其特征在于，所述活性炭采用药用炭或糖用炭，活性炭用量为所述肌醇料液体积的0.2～1％W/V，脱色温度为50～70℃。
9.如权利要求1所述的肌醇的提取方法，其特征在于，所述超滤膜截留分子量为1000～5000Da的大分子物质。
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