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CN108000004B - 一种用于3d打印钛基复合材料的钛药芯焊丝的制备方法 - Google Patents

一种用于3d打印钛基复合材料的钛药芯焊丝的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种用于3D打印钛基复合材料的钛药芯焊丝的制备方法。本发明涉及一种钛药芯焊丝的制备方法。本发明目的是为了解决现有电弧熔丝沉积技术难以实现钛基复合材料制备的问题。方法：一、清洗纯钛管；二、将Al60V40合金粉、纯Ti粉与陶瓷粉球磨混粉；三、向纯钛管内填充Al60V40合金/纯钛/陶瓷复合粉末；四、轧制减径；五、拉拔减径。本发明用于3D打印钛基复合材料。

Description

一种用于3D打印钛基复合材料的钛药芯焊丝的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钛药芯焊丝的制备方法。
背景技术
钛与钛合金作为典型的轻质金属，具有优异的力学性能，良好的耐蚀性和生物相容性，在诸多领域均有应用。而以钛或钛合金作为基体，通过原位或外加的方式引入TiC、TiB、Ti5Si3等增强体获得的钛基复合材料，其强度与耐热温度可大幅提升，可替代耐热钢、高温合金等材料，实现构件的减重。目前制备钛基复合材料主要应用的技术为熔铸法和粉末冶金法，而难以制造复杂的构件是这两种方法的共性问题，因此必须进行后续的机加过程；材料难实现最大化利用、构件加工工序繁多引起成本上升是二者需优化改进之处。
3D打印技术(增材制造)(Additive Manufacturing)是近二十年发展的一种构件快速成型制造技术，被誉为“第三次工业革命”的核心，利用该技术已成功实现金属、高分子等材料的快速制造，在制造业中极具发展前景。3D打印技术具有设计制造过程效率高、构件形状可设计性强、复杂构件成本低等独特的优势。早期的3D打印主要围绕制备多孔材料和高分子材料，随着技术的发展与成熟，目前已逐步实现钢铁、铝、钛等致密材料的3D打印。金属的3D打印是通过逐层堆积原材料实现的，这种逐层累积、近净成型的制造技术，相比传统的去材料制造工艺，如车、铣、刨、磨等，可明显提高材料的利用率，简化加工流程，降低后续处理的难度。
目前报道的利用3D打印技术制备钛基复合材料主要是采用选择性激光熔融(SLM)、和激光熔覆粉末(Powder feeding)技术，然而以钛或钛合金以及陶瓷粉末作为原材料的弊端在于对粉末的利用率较低：在SLM过程中，部分粉末因在熔化过程中被污染不可循环利用；自动送粉过程中，粉末不可避免的发生飞溅而损失；另外，粉末3D打印最大的限制就是无法在空间微重力环境下的应用。因此有必要改近熔覆形式与原材料的结构与状态。
电弧熔丝沉积技术是钛与钛合金3D打印技术的一种，该技术避免了粉末原材料的使用，具有对材料利用率高、沉积速率快、设备简单等优点，并且利用逐层堆积纯钛或钛合金焊丝的方式，已成功制备出多种形状复杂的钛与钛合金构件，具有较好的应用前景。然而以电弧熔丝沉积制备钛基复合材料却未见报道，这是由于钛基复合材料相比钛及其合金，强度提升明显，塑性大大降低，极差的塑性导致钛基复合材料焊丝在拉拔过程中极易发生断裂，且高强度的钛基复合材料焊丝对于目前的焊丝加工设备是难以实现拉丝的，因此以制备钛基复合材料焊丝实现钛基复合材料的3D打印的可行性极低。药芯焊丝是一种内含粉芯的夹心结构焊丝，粉芯成分可调，焊丝可设计性强，对于难加工的钛基复合材料焊丝，可以将其设计成外层为塑性良好的纯钛，内含陶瓷和合金粉末的钛药芯焊丝，有效解决焊丝的加工问题。传统的不锈钢药芯焊丝的制备多采用钢带成型法，经轧制(钢带U形槽→均匀布粉→圈丝成型→轧制减径)、拉拔(粗拔→细拔)过程获得药芯焊丝，若以制备钢药芯焊丝的工艺加工钛药芯焊丝，即钛带成型法，钛自身强烈的加工硬化效应将使焊丝塑性大大降低，经几道次轧制和冷拔后即无法继续减径，焊丝成型难度大。因此，传统的药芯焊丝加工方法无法满足钛药芯焊丝制备，需发明一种适合于制备钛药芯焊丝的工艺。
发明内容
本发明是为了解决现有电弧熔丝沉积技术难以实现钛基复合材料制备的问题，而提供一种用于3D打印钛基复合材料的钛药芯焊丝的制备方法。
本发明一种用于3D打印钛基复合材料的钛药芯焊丝的制备方法按以下步骤进行：
一、采用混合酸洗液对纯钛管清洗1～2min，将酸洗后的纯钛管在无水乙醇中超声清洗10～15min；所述纯钛管的外径为10～6mm，内径为8～4mm，长度为1m，得到待填装纯钛管；
二、将Al60V40合金粉、纯Ti粉与陶瓷粉在氩气气氛的保护下球磨混粉，得到Al60V40合金/纯钛/陶瓷复合粉末；球磨参数：球料比为3:1、球磨时间为3h～4h、转速为100r/min；所述Al60V40合金粉与纯Ti粉与陶瓷粉的质量比为11:(20～38):(1～14)；
三、分段装粉：将待填装纯钛管的一端密封，将Al60V40合金/纯钛/陶瓷复合粉末按照35g/m～55g/m的填装量分次从纯钛管的敞开端均匀装入，将待填装纯钛管填满，装粉结束，将敞开端密封，得到装有混合粉末的纯钛管；
四、轧制：将装有混合粉末的纯钛管在三辊轧管机上轧制减径至外径为4mm，得到外径为4mm的纯钛管；每道次减径0.48～0.51mm，每两道次减径结束后在真空管式退火炉中去应力退火25～50min，退火温度为620～650℃；
五、拉拔：将步骤五得到的外径为4mm的纯钛管在拉丝机上继续冷拔减径，依次通过直径为3.8mm、3.4mm、3.0mm、2.4mm、2.0mm、1.6mm、1.4mm和1.2mm的拉丝模，每冷拔减径两次结束后在真空管式退火炉中去应力退火40～60min，退火温度为600～630℃，得到用于3D打印钛基复合材料的钛药芯焊丝；所述用于3D打印钛基复合材料的钛药芯焊丝的直径为1.2mm。
本发明的有益效果：
本发明设计制备一种内含陶瓷粉与合金粉的钛药芯焊丝，应用于电弧熔丝沉积制备钛基复合材料，解决目前制备钛基复合材料常用的选区激光熔融和激光熔覆粉末技术的粉末利用率低、粉末飞溅与污染等问题，为3D打印制备钛基复合材料提供一种新的方法；同时，为实现不同种类钛合金与钛基复合材料的焊接与修复，获得与基体成分相同的焊缝与修复层，钛药芯焊丝粉芯成分可以进行按需调整，包括调整粉芯陶瓷种类与含量、合金元素种类与含量，以满足钛合金与钛基复合材料焊接与修复。
附图说明
图1为实施例一得到的钛药芯焊丝的宏观形貌图；
图2为实施例一得到的钛药芯焊丝的体式显微形貌图；
图3为实施例一得到的钛药芯焊丝的截面扫描电镜图；
图4为采用实施例一得到的钛药芯焊丝进行电弧熔丝沉积制备的钛基复合材料的宏观形貌图；
图5为采用实施例一得到的钛药芯焊丝进行电弧熔丝沉积制备的钛基复合材料的微观形貌图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种用于3D打印钛基复合材料的钛药芯焊丝的制备方法按以下步骤进行：
一、采用混合酸洗液对纯钛管清洗1～2min，将酸洗后的纯钛管在无水乙醇中超声清洗10～15min；所述纯钛管的外径为10～6mm，内径为8～4mm，长度为1m，得到待填装纯钛管；
二、将Al60V40合金粉、纯Ti粉与陶瓷粉在氩气气氛的保护下球磨混粉，得到Al60V40合金/纯钛/陶瓷复合粉末；球磨参数：球料比为3:1、球磨时间为3h～4h、转速为100r/min；所述Al60V40合金粉与纯Ti粉与陶瓷粉的质量比为11:(20～38):(1～14)；
三、分段装粉：将待填装纯钛管的一端密封，将Al60V40合金/纯钛/陶瓷复合粉末按照35g/m～55g/m的填装量分次从纯钛管的敞开端均匀装入，将待填装纯钛管填满，装粉结束，将敞开端密封，得到装有混合粉末的纯钛管；
四、轧制：将装有混合粉末的纯钛管在三辊轧管机上轧制减径至外径为4mm，得到外径为4mm的纯钛管；每道次减径0.48～0.51mm，每两道次减径结束后在真空管式退火炉中去应力退火25～50min，退火温度为620～650℃；
五、拉拔：将步骤五得到的外径为4mm的纯钛管在拉丝机上继续冷拔减径，依次通过直径为3.8mm、3.4mm、3.0mm、2.4mm、2.0mm、1.6mm、1.4mm和1.2mm的拉丝模，每冷拔减径两次结束后在真空管式退火炉中去应力退火40～60min，退火温度为600～630℃，得到用于3D打印钛基复合材料的钛药芯焊丝；所述用于3D打印钛基复合材料的钛药芯焊丝的直径为1.2mm。
本实施方式的钛药芯焊丝中陶瓷粉的含量可以通过改变Ti粉与陶瓷粉的比值调整，因此不局限于用于3D打印低陶瓷含量钛基复合材料，亦可用于不同增强体含量的钛基复合材料焊接与修复。但不同种类的陶瓷粉的松装密度不同。同时，混合粉末中的合金粉末种类和成分可以调整，可以进一步提高钛基复合材料的强度。
本实施方式中熔化钛药芯焊丝热源选择的是氩弧，然而热源的选择很广泛，激光束、电子束、等离子束等高温热源均可以替代氩弧，因此钛药芯焊丝的应用不将受到设备的限制。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述纯钛管的外径为8mm，内径为6mm，长度为1m。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中所述陶瓷粉为TiB2粉、B4C粉、B粉、C粉、SiC粉和BN粉中的一种或其中几种的混合。其他步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中将Al60V40合金粉、纯Ti粉与TiB2粉在氩气气氛的保护下球磨混粉，得到Al60V40合金/纯钛/TiB2复合粉末；球磨参数：球料比为3:1、球磨时间为3h～4h、转速为100r/min；所述Al60V40合金粉与纯Ti粉与TiB2粉的质量比为11:(27～37):(2～12)。其他步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中将Al60V40合金粉、纯Ti粉与B4C粉在氩气气氛的保护下球磨混粉，得到Al60V40合金/纯钛/B4C复合粉末；球磨参数：球料比为3:1、球磨时间为3h～4h、转速为100r/min；所述Al60V40合金粉与纯Ti粉与B4C粉的质量比为11:(25～28.5):(0.5～4)。其他步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中将Al60V40合金粉、纯Ti粉与C粉在氩气气氛的保护下球磨混粉，得到Al60V40合金/纯钛/C复合粉末；球磨参数：球料比为3:1、球磨时间为3h～4h、转速为100r/min；所述Al60V40合金粉与纯Ti粉与C粉的质量比为11:(24.5～28.4):(0.6～4.5)。其他步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中将Al60V40合金粉、纯Ti粉与B粉在氩气气氛的保护下球磨混粉，得到Al60V40合金/纯钛/B复合粉末；球磨参数：球料比为3:1、球磨时间为3h～4h、转速为100r/min；所述Al60V40合金粉与纯Ti粉与B粉的质量比为11:(30.23～33.42):(0.58～3.77)。其他步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤三中将待填装纯钛管的一端密封，将Al60V40合金/纯钛/TiB2复合粉末按照50g/m的填装量分次从纯钛管的敞开端均匀装入待填装纯钛管内至待填装纯钛管充满，装粉结束，将敞开端密封，得到装有混合粉末的纯钛管。其他步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五不同的是：步骤三中将待填装纯钛管的一端密封，将Al60V40合金/纯钛/B4C复合粉末按照40g/m的填装量分次从纯钛管的敞开端均匀装入待填装纯钛管内至待填装纯钛管充满，装粉结束，将敞开端密封，得到装有混合粉末的纯钛管。其他步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤三中将待填装纯钛管的一端密封，将Al60V40合金/纯钛/C复合粉末按照40g/m的填装量分次从纯钛管的敞开端均匀装入待填装纯钛管内至待填装纯钛管充满，装粉结束，将敞开端密封，得到装有混合粉末的纯钛管。其他步骤及参数与具体实施方式六相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤三中将待填装纯钛管的一端密封，将Al60V40合金/纯钛/B复合粉末按照45g/m的填装量分次从纯钛管的敞开端均匀装入待填装纯钛管内至待填装纯钛管充满，装粉结束，将敞开端密封，得到装有混合粉末的纯钛管。其他步骤及参数与具体实施方式七相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种用于3D打印钛基复合材料的钛药芯焊丝的制备方法按以下步骤进行：
一、采用混合酸洗液对纯钛管清洗1.5min，将酸洗后的纯钛管在无水乙醇中超声清洗15min；所述纯钛管的外径为8mm，内径为6mm，长度为1m，得到待填装纯钛管；
二、将Al60V40合金粉、纯Ti粉与TiB2粉在氩气气氛的保护下球磨混粉，得到Al60V40合金/纯钛/TiB2复合粉末；球磨参数：球料比为3:1、球磨时间为3h～4h、转速为100r/min；所述Al60V40合金粉与纯Ti粉与TiB2粉的质量比为11:34.5:4.5；
三、将待填装纯钛管的一端密封，将Al60V40合金/纯钛/TiB2复合粉末按照50g/m的填装量分次从纯钛管的敞开端均匀装入待填装纯钛管内至待填装纯钛管充满，装粉结束，将敞开端密封，得到装有混合粉末的纯钛管；
四、轧制：将装有混合粉末的纯钛管在三辊轧管机上轧制减径至外径为4mm，得到外径为4mm的纯钛管；每道次减径0.5mm，每两道次减径结束后在真空管式退火炉中去应力退火50min，退火温度为625℃；
五、拉拔：将步骤五得到的外径为4mm的纯钛管在拉丝机上继续冷拔减径，依次通过直径为3.8mm、3.4mm、3.0mm、2.4mm、2.0mm、1.6mm、1.4mm和1.2mm的拉丝模，每冷拔减径两次结束后在真空管式退火炉中去应力退火40min，退火温度为600℃，得到用于3D打印钛基复合材料的钛药芯焊丝；所述用于3D打印钛基复合材料的钛药芯焊丝的直径为1.2mm。
图1为实施例一得到的钛药芯焊丝的宏观形貌图；从图中可以看出焊丝外表呈金属光泽，平滑未见氧化，焊丝的直径均匀，其外观形貌与常规的钛或钛合金焊丝无明显差异。图2为实施例一得到的钛药芯焊丝的体式显微形貌图；图3为实施例一得到的钛药芯焊丝的截面扫描电镜图；焊丝的直径为1.2mm，焊丝壁厚约为260μm，很明显焊丝是一种典型的药芯焊丝式夹心结构：纯钛作为焊丝外包层，TiB2陶瓷粉(粒径范围1～10μm)和纯钛粉(粒径范围10～100μm)的混合粉末(比例1：10)作为粉芯材料。芯部的TiB2和Ti混合粉末紧密的分布于焊丝内部，焊丝壁厚均匀。
图4为采用实施例一得到的钛药芯焊丝进行电弧熔丝沉积制备的钛基复合材料的宏观形貌图；图5为采用实施例一得到的钛药芯焊丝进行电弧熔丝沉积制备的钛基复合材料的微观形貌图；利用实施例一所制备的TiB2质量分数3.0％钛药芯焊丝，以氩弧作为热源，采用电弧熔丝沉积技术在TC4板表面堆积五层制备的钛基复合材料的宏观形貌图如图4所示，可见所制得的钛基复合材料表面平整光滑，成型性良好。图5给出钛基复合材料的微观组织的SEM图像，材料组织由钛基体和分布于晶界处的细针状的TiB组成，TiB特定的分布于晶界上，在基体中构成了典型的网状结构，该结构与利用粉末3D打印技术获得的钛基复合材料的结构是相同的。
在电弧熔丝沉积的过程中，TiB/Ti基复合材料的形成为固相反应-熔解-析出机制：首先，在氩弧的高温加热下药芯焊丝纯Ti外包层和内部的纯Ti粉与TiB2粉通过Ti+TiB2＝TiB固相反应生成TiB；随着氩弧加热过程的继续，纯Ti外包层、生成的TiB，未完全反应的TiB2和Al60V40完全融化成为含有Ti、B、Al、V原子液态熔滴；熔滴滴落到熔池中后，氩弧热源的逐渐远离，熔池逐渐凝固。根据Ti-B二元相图，液相中首先析出TiB晶须，即L→TiB；随着TiB的析出，液相成分逐渐向共晶点移动，当液相中B含量降低到1.62wt.％时，剩余液相发生共晶反应，即L→Ti+TiB；Al、V元素固溶进入Ti中，在液相完全凝固后，形成TiB/Ti基复合材料。

Claims (1)

1.一种用于3D打印钛基复合材料的钛药芯焊丝的制备方法，其特征在于用于3D打印钛基复合材料的钛药芯焊丝的制备方法按以下步骤进行：
一、采用混合酸洗液对纯钛管清洗1～2min，将酸洗后的纯钛管在无水乙醇中超声清洗10～15min；所述纯钛管的外径为6～10mm，内径为4～8mm，长度为1m，得到待填装纯钛管；
二、将Al60V40合金粉、纯Ti粉与陶瓷粉在氩气气氛的保护下球磨混粉，得到Al60V40合金/纯钛/陶瓷复合粉末；球磨参数：球料比为3:1、球磨时间为3h～4h、转速为100r/min；所述Al60V40合金粉与纯Ti粉与陶瓷粉的质量比为11:(20～38):(1～14)；所述陶瓷粉为TiB2粉、B4C粉、B粉和C粉的混合；
三、分段装粉：将待填装纯钛管的一端密封，将Al60V40合金/纯钛/陶瓷复合粉末按照35g/m～55g/m的填装量分次从纯钛管的敞开端均匀装入，将待填装纯钛管填满，装粉结束，将敞开端密封，得到装有混合粉末的纯钛管；
四、轧制：将装有混合粉末的纯钛管在三辊轧管机上轧制减径至外径为4mm，得到外径为4mm的纯钛管；每道次减径0.48～0.51mm，每两道次减径结束后在真空管式退火炉中去应力退火25～50min，退火温度为620～650℃；
五、拉拔：将步骤四得到的外径为4mm的纯钛管在拉丝机上继续冷拔减径，依次通过直径为3.8mm、3.4mm、3.0mm、2.4mm、2.0mm、1.6mm、1.4mm和1.2mm的拉丝模，每冷拔减径两次结束后在真空管式退火炉中去应力退火40～60min，退火温度为600～630℃，得到用于3D打印钛基复合材料的钛药芯焊丝；所述用于3D打印钛基复合材料的钛药芯焊丝的直径为1.2mm。
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