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CN107993923B - 一种基于光热效应的可控量子点阵列制备方法 - Google Patents

一种基于光热效应的可控量子点阵列制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于光热效应的可控量子点阵列制备方法，该方法是以金属或合金纳米颗粒阵列作为模板，通过光源引发的局部表面等离激元热效应控制量子点前驱体的反应条件，从而控制其制备位点，尺寸和成核密度，该方法主要包括基片表面预处理、表面金属薄膜淀积、金属纳米颗粒阵列制备、保护层淀积、量子点生长和基片后清洗处理六个步骤，实现了使用化学合成方法制备大面积、低成本的量子点阵列。本方法可以与半导体加工工艺相结合，其制备的量子点阵列可应用于量子点激光器，单光子光源，太阳能电池，高效发光二极管，存储器等器件的加工制造中。

Description

一种基于光热效应的可控量子点阵列制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，尤其涉及一种基于光热效应的可控量子点阵列制备方法。
背景技术
量子点是一种纳米级别的材料，由于量子尺寸效应的影响，量子点能够展现与本体材料不同的物理性质。半导体量子点一般由II-VI族或者III-V族元素组成，其粒径大小一般在1～10nm之间，由于受电子空穴量子限域效应的影响影响，量子点通常具有分立的能带结构，且发光波长并可通过尺寸进行调控。生长控制精确的量子点阵列，是现今很多高性能光学器件中的研究重点。包括量子点激光器，单光子光源，高效发光二极管，敏化太阳能电池以及平面显示领域在内的各个科研领域内，对量子点阵列的密度，成核位置，尺寸和形状均匀性提出了极高的性能要求。目前，高度均匀有序的量子点阵列制备主要依靠图形化衬底模板和S-K生长模式相结合的方式，利用分子束外延生长或化学气相淀积的外延生长自组装制备。此项技术已被应用于III-V族半导体材料的量子点阵列的制备，但是由于其设备需要超高真空以及光刻工艺，使其制备无法兼顾成本和效果两个因素。
化学合成是一种廉价制备半导体量子点的方法，其工艺流程简单，能够以极低的成本大面积制备量子点，从而弥补外延生长制备成本高的缺陷，是一种最为适合大规模工业化的量子点制备方法。但是在量子点阵列的制备中，化学合成方法对于量子点制备位点和成核位置的控制难度较大，使得化学合成的量子点制备在实际应用中受到了极大的局限，也是量子点阵列大面积、低成本可控合成中具有挑战性又亟待解决的难题。
发明内容
有鉴于现有技术中对量子点制备位点控制不足的问题，本发明提出了一种基于光热效应的可控量子点阵列制备方法，实现在表面对量子点生长条件的控制，进而对量子点阵列的制备位点和成核位置实现精确控制。本方法适合在半导体，氧化物基片上大规模制备精确控制的量子点阵列。
为实现上述目的，本发明提供了一种基于光热效应的可控量子点阵列制备方法。具体技术方案如下：
一种基于光热效应的可控量子点阵列制备方法，包括如下步骤：
步骤一，基片表面预处理：选择确定基片材料，并对所述基片材料进行表面清洁，按照表面清洁的标准工艺对基片表面清洁，并进行等离子清洗预处理，所述基片材料为半导体、氧化物或高分子聚合物材料。
步骤二，表面金属薄膜淀积：使用物理气相淀积法制备金属薄膜，所述金属薄膜的厚度为0.5～200nm，所述金属薄膜成分由Au、Ag、Cu、Al、In、Pt和Pd中的任一种或几种组成，所述物理气相淀积法中的淀积为溅射淀积、脉冲激光淀积和蒸镀淀积的任一种。
步骤三，金属纳米颗粒阵列制备：将所述金属薄膜在真空条件或保护气氛下进行退火处理，使其自组装生长为纳米颗粒阵列，制备金属纳米颗粒阵列，所述金属纳米颗粒阵列可通过光刻方法制备，代替所述退火处理，粒径和表面分布更加均匀。
步骤四，保护层淀积：在所述金属纳米颗粒阵列之上进行淀积或氧化生长保护层，所述保护层为氧化物或氮化物，所述保护层厚度为0.1～100nm，对于某些情况的量子点阵列可以不使用。对于氧化物保护层，当金属为Al、In等易氧化金属的时候，也可进行氧化处理得到。氧化层可根据应用需要，调整为半导体薄膜层，有机物层或不进行淀积。
步骤五，量子点生长：将载有所述金属纳米颗粒阵列的所述基片置于量子点前驱体溶液中，使用光源对所述金属纳米颗粒阵列进行固定或扫描照射处理，所述光源功率密度为0.1～5W/cm2，所述光源为脉冲式或连续式激光，所述量子点前驱体溶液处于流动状态，采用流动式设计。
步骤六，基片后清洗处理：步骤五结束后，对所述基片使用三氯甲烷进行超声清洗，然后用乙醇对所述基片进行超声清洗，制备得到可控量子点阵列。
本发明公开的制备方法特征在于利用金属或合金纳米颗粒阵列作为模板，利用激光或其他光源引发的金属纳米颗粒局域表面等离激元光热效应控制量子点的合成位点，尺寸和密度。
本发明公开的量子点阵列制备方法工艺简单，能够集成到半导体加工流程之中。该方法充分利用了金属纳米颗粒光热效应的局部温度调控作用，对基片结构无损伤。相比于其他外延生长工艺，合成速率快，成本低，适合高度规模化制备，实现了大规模量子点阵列的制备，有广阔的应用前景。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明公开的制备方法是基于金属纳米颗粒阵列光热效应调控的大面积、低成本量子点阵列制备方法，以金属或合金(Au、Ag、Cu、Al、Pt和Pd中的一种或者几种组成)纳米颗粒阵列作为模板，通过光源引发的局部表面等离激元热效应控制量子点前驱体的反应条件，从而控制其制备位点，尺寸和成核密度，制备的量子点阵列面积大、成本低；
2、本发明公开的制备方法可以与半导体加工工艺相结合，其制备的量子点阵列可应用于量子点激光器，单光子光源，太阳能电池，高效发光二极管，存储器等器件的加工制造中。
附图说明
图1为本发明公开的制备方法的步骤流程图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例进一步详细描述本发明。应理解，实施方式只是为了举例说明本发明，而非以任何形式限制发明的范围。
其中图1为本发明公开的制备方法的步骤流程图，本发明公开的制备方法包括基片表面预处理、表面金属薄膜淀积、金属纳米颗粒阵列制备、保护层淀积、量子点生长以及基片后清洗处理六个步骤。
实施例1：
步骤一，将石英玻璃基片浸入丙酮超声清洗15分钟，乙醇超声清洗10分钟去除表面杂质后取出。使用去离子水冲洗45秒后，使用氮气烘干残余水分。将处理好的基片放入等离子清洗机中，真空抽至10-1Pa，通入氧气至10Pa，清洗5分钟取出。
步骤二，将清洁完毕的基片放置在离子溅射装置样品台上，再将Au金属靶置于靶台。关闭溅射仓盖并将真空抽至约10Pa，设置离子化电流3mA，并于离子溅射装置电极上施加电压，待电流稳定之后，使Au以
Figure GDA0002304377490000031
的速度淀积于石英玻璃基片之上。控制Au淀积时间为50s，得到10nm厚的Au薄膜。
步骤三，将淀积有Au薄膜的基片移入退火炉，密封后将仓室抽真空至10-1Pa以下，并以6℃/s的升温速度将基片温度升至750℃，加热期间真空泵持续工作。保温450s之后，加热停止，真空下冷却至150℃之后，加热仓通入空气还原大气压，并冷却至室温。
步骤四，将载有Au纳米颗粒阵列的基片置于磁控溅射仓内，将仓室真空抽至10-4Pa以下，通入Ar气至10Pa，使用射频电源淀积20nm厚的SiO2薄膜保护层。
步骤五，取Cd源和Se源加入1-十八烯中，加热搅拌至澄清，得到CdSe量子点的前驱体溶液。将载有Au纳米颗粒阵列的基片置于CdSe量子点前驱体溶液，并在氮气气氛下将溶液整体加热至160℃。使用强度为500mW，光斑直径为1cm2，波长为635nm的红色激光器，向基片照射15秒，光热生长直径约为5nm的CdSe量子点阵列。
步骤六，降温至室温，去除氮气气氛后，取出基片并置于三氯甲烷超声清洗15min后，用乙醇溶液超声清洗10min，取出干燥，获得载有CdSe量子点阵列的基片。
实施例2：
步骤一：将GaN(0001)基片浸入丙酮超声清洗15分钟，乙醇超声清洗10分钟去除表面杂质后取出。使用去离子水冲洗45秒后，使用氮气烘干残余水分。将处理好的基片放入等离子清洗机中，真空抽至10-1Pa，通入氧气至10Pa，清洗5分钟取出。
步骤二：将清洁完毕的基片放置在离子溅射装置样品台上，再将Ag金属靶置于靶台(阴极)。关闭溅射仓盖并将真空抽至约10Pa，设置离子化电流3mA，并于离子溅射装置电极上施加电压，待电流稳定之后，使Ag以
Figure GDA0002304377490000041
的速度淀积于GaN(0001)基片之上。控制Ag淀积时间为20s，得到5nm厚的Ag薄膜。更换靶材为金属Pt，重复淀积操作，在Ag膜之上淀积5nm厚的Pt膜。
步骤三：将淀积有Ag-Pt薄膜的基片移入退火炉，密封后将仓室抽真空至10-1Pa以下，通入氮气至大气压，并以6℃/s的升温速度将基片温度升至650℃。保温450s之后，加热停止，冷却至室温取出。
步骤四：将载有Ag-Pt纳米颗粒阵列的基片置于磁控溅射仓内，将仓室真空抽至10-4Pa以下，通入Ar气至10Pa，使用射频电源淀积20nm厚的二氧化硅保护层。
步骤五：取Cd源和Se源加入1-十八烯中，加热搅拌至澄清，得到CdSe量子点的前驱体溶液，将载有Ag-Pt纳米颗粒阵列的基片置于CdSe量子点前驱体溶液，并在氮气气氛下将溶液整体加热至160℃。使用强度为500mW，光斑直径为1cm2，波长为532nm的绿色激光器，向基片照射10秒，光热生长直径约为6nm的CdSe量子点阵列。
步骤六：降温至室温，去除氮气气氛后，取出基片并置于三氯甲烷超声清洗15min后，用乙醇溶液超声清洗10min，取出干燥，获得载有CdSe量子点阵列的基片。
实施例3：
步骤一：将Si基片浸入丙酮超声清洗15分钟，乙醇超声清洗10分钟去除表面杂质后取出。使用去离子水冲洗45秒后，使用氮气烘干残余水分。将将处理好的基片放入等离子清洗机中，真空抽至10-1Pa，通入氧气至10Pa，清洗5分钟取出。
步骤二：将清洁完毕的基片放置在离子溅射装置样品台上，再将Al金属靶置于靶台。关闭溅射仓盖并将真空抽至约10-4Pa，通入Ar气至10Pa，设置离子化电流为4mA，并于离子溅射装置电极上施加电压，待电流稳定之后，使Al以
Figure GDA0002304377490000042
的速度淀积于基片之上。控制Al淀积时间为100s，得到20nm厚的Al薄膜。
步骤三：使用光刻法将Al薄膜刻蚀为直径为150nm的纳米结构阵列。
步骤四：将载有Al纳米结构阵列的基片移入退火炉，密封后将仓室抽真空至10-1Pa以下，通入氮气至大气压，并以6℃/s的升温速度将基片温度升至800℃。保温1200s之后，加热停止，基片在氮气气氛下冷却至150℃，将退火炉仓内真空抽至10-4Pa以下，通入氧气至大气压，并以6℃/s的升温速度将基片温度升至800℃，保温1800s，在铝纳米颗粒表面形成氧化铝保护层。
步骤五：取Cd源和Te源加入1-十八烯中，加热搅拌至澄清，得到CdTe量子点的前驱体溶液，将载有Al纳米颗粒阵列的基片置于CdTe量子点的前驱体溶液，并在氮气气氛下将溶液整体加热至160℃。使用强度为150mW，光斑直径为1cm2，波长为405nm的紫色激光器，向基片照射10秒，间歇20秒，反复三次光热生长直径约为8nm的CdTe量子点阵列。
步骤六：降温至室温，去除氮气气氛后，取出基片并置于三氯甲烷超声清洗15min后，用乙醇溶液超声清洗10min，取出干燥，获得载有CdTe量子点阵列的基片。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种基于光热效应的可控量子点阵列制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，选择确定基片材料，并对所述基片材料进行表面清洁；
步骤二，使用物理气相淀积法制备金属薄膜，所述金属薄膜的厚度为0.5～200nm；
步骤三，将所述金属薄膜在真空条件或保护气氛下进行退火处理，制备得到金属纳米颗粒阵列；
步骤四，在所述金属纳米颗粒阵列之上进行淀积或氧化生长保护层，所述保护层为氧化物或氮化物；
步骤五，将载有所述金属纳米颗粒阵列的所述基片置于量子点前驱体溶液中，使用光源对所述金属纳米颗粒阵列进行固定或扫描照射处理，所述光源功率密度为0.1～5W/cm2，所述光源为脉冲式或连续式激光；
步骤六，步骤五结束后，对所述基片使用三氯甲烷进行超声清洗，然后用乙醇对所述基片进行超声清洗，制备得到可控量子点阵列。
2.如权利要求1所述的一种基于光热效应的可控量子点阵列制备方法，其特征在于，步骤二中所述金属薄膜成分由Au、Ag、Cu、Al、In、Pt和Pd中的任一种或几种组成。
3.如权利要求1所述的一种基于光热效应的可控量子点阵列制备方法，其特征在于，步骤二中所述物理气相淀积法中的淀积为溅射淀积、脉冲激光淀积和蒸镀淀积的任一种。
4.如权利要求1所述的一种基于光热效应的可控量子点阵列制备方法，其特征在于，步骤三中所述金属纳米颗粒阵列可通过光刻方法制备，代替所述退火处理。
5.如权利要求1所述的一种基于光热效应的可控量子点阵列制备方法，其特征在于，步骤四中所述保护层厚度为0.1～100nm。
6.如权利要求1所述的一种基于光热效应的可控量子点阵列制备方法，其特征在于，步骤五中所述量子点前驱体溶液处于流动状态。
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