CN107987972B - 一种刺槐花提取物的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种刺槐花提取物的制备方法，包括如下步骤：步骤一、制备刺槐花粗提物；步骤二、将步骤一制备的刺槐花粗提物以及其它原料组分按质量百分数混合均匀：刺槐花提取物20—80％、1％香叶油0.1—1％、1％玫瑰油0.1—1％、1％茉莉净油0.2—2％、1％突厥烯酮0.5—2％、1％香叶基丙酮1.0—5％、1％金合欢丙酮1—5％、10％覆盆子酮1—5％、10％苯乙酸乙酯1—5％、95％食用酒精0—75.1％。本发明可赋予卷烟清香、花香和甜香等香韵，丰富烟香，提高香气质感，改善口感。
Description
技术领域
本发明涉及香精香料制备和应用技术领域，具体是一种刺槐花提取物的制备方法及其应用。
背景技术
香精香料是形成卷烟品类的风格特征和提升卷烟内在品质的关键因素之一。在卷烟市场竞争日趋激烈的当下，开发并应用特色香气的香精香料是增加卷烟产品亮点提升品牌竞争力的有效手段，也是卷烟香精调配人员积极探索的重点方向。
“清甜香”品类卷烟以其优雅、飘逸、自然、柔和的特点深受消费者喜爱，其中“清甜香”品类代表品牌“云烟”系列卷烟，更是畅销全国市场，经久不衰。清甜香风格成为各卷烟企业争相仿效的目标，具有清甜香特征的香精香料的开发和应用一直是烟用香精领域追逐的热点。刺槐花香气浓郁、甘甜，其提取物在卷烟中有良好的应用前景，具有较大的开发价值。
刺槐(拉丁文名：Robinia pseudoacacia L.)，又名洋槐。豆科、刺槐属落叶乔木。其花为白色，花蝶形，香气浓郁，以清鲜偏青的花香为主，果甜和蜜甜香中略带玫瑰花样甜香。刺槐花富含芳樟醇、苯乙醇、香叶醇、橙花叔醇、己酸乙酯、含氮杂环化合物等多种致香成分和氨基酸、黄酮、糖苷等多种潜香物质。刺槐花提取物常见的有精油和浸膏两种，产量较小，多用于日化香精原料，其在烟草中应用情况鲜有报道，主要因为刺槐花浸膏的青香香韵较淡而甜香香韵较浓郁，失去了刺槐花的特征，精油偏重于青香香韵而甜香不足，同时，两种提取物的价格较高，应用成本高。
现有技术中，刺槐花浸膏在制备过程中经过多次的回流、浓缩和萃取操作，香味成分损失较多，所以其特征香气变得淡薄；刺槐花精油一般由水蒸气蒸馏法制备，分子量较大的酮类和杂环类物质收集率较低，所以甜香不足。
因此，发明一种操作简单、经济实用的刺槐花提取方法，制备具有明显香气特征的刺槐花提取物，并应用于卷烟加香是本领域的技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有背景技术的不足之处，而提供一种烟用刺槐花提取物的制备方法，该方制备所得的烟用提取物应用在卷烟中可赋予卷烟青甜香香韵，提升卷烟的优雅感和飘逸感，柔和细腻烟气，提高抽吸舒适感。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种刺槐花提取物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、制备刺槐花粗提物
1)将干刺槐花研磨成粉末，取20～60目粉末进行提取；2)按刺槐花粉末︰95％酒精︰水＝100︰600～1000︰200～400的质量比例依次将水、95％酒精、刺槐花粉末加入提取罐，进行回流提取，回流时间40～90分钟；3)往提取罐中加入0.5～2.0倍于上述所加95％酒精与水质量之和的辛癸酸甘油酯，继续回流提取30～60分钟；4)将溶液粗滤，得到淡黄色滤液，滤渣废弃；5)滤液缓慢减压浓缩，至酒精挥发完，浓缩液静置48小时；6)取上层清液，用0.22μm～0.65μm的滤膜正压过滤，得到刺槐花粗提物，相对密度为0.93—0.97；
步骤二、将步骤一制备的刺槐花粗提物以及其它原料组分按质量百分数混合均匀：刺槐花提取物20—80％、1％香叶油0.1—1％、1％玫瑰油0.1—1％、1％茉莉净油0.2—2％、1％突厥烯酮0.5—2％、1％香叶基丙酮1.0—5％、1％金合欢丙酮1—5％、10％覆盆子酮1—5％、10％苯乙酸乙酯1—5％、95％食用酒精0—75.1％，所得到的混合物即为所述刺槐花提取物。
进一步的，所述的香叶油、玫瑰油、茉莉净油、突厥烯酮、香叶基丙酮、金合欢丙酮、覆盆子酮、苯乙酸乙酯、95％食用酒精均为食品级。
进一步的，所述的1％香叶油、1％玫瑰油、1％茉莉净油、1％突厥烯酮、1％香叶基丙酮、1％金合欢丙酮、10％覆盆子酮、10％苯乙酸乙酯的稀释溶剂均为95％食用酒精或辛癸酸甘油酯或两者任意比例的混合物。
一种如上所述方法制备的刺槐花提取物的应用，其特征在于：将所述刺槐花提取物按照0.05-1.0％的质量比添加到卷烟烟丝中。
本发明中所使用的香叶油、玫瑰油、茉莉净油为市场上购买的用做香料的相应提取物。
本发明在卷烟香料的基础上开发使用了几种新的原料，使提取物效果有了很大提升：
刺槐花粗提物：主要作用是赋予卷烟清鲜的青香和甜香香韵，丰富香气，甜润烟气。采用本发明制备的刺槐花粗提物香气逼真，回味甘甜、烟气更细腻。
香叶油：赋予类玫瑰花香香韵，略偏薄荷香韵，并甜润、细腻烟气。
玫瑰油：赋予优美的花香香韵，提升香气质感。
茉莉净油：赋予香气的天然感和柔和感，使香气圆和。
突厥烯酮、覆盆子酮：均可赋予甜香香气，突厥烯酮甜香细腻、飘逸，覆盆子酮甜香低沉厚重，两者以适当的配比组合使用，可使甜香圆润协调。
香叶基丙酮、金合欢丙酮：均可赋予青香和甜香香韵，香气较清淡，香叶基丙酮香气青中带甜，金合欢丙酮香气甜中带青，两者组合使用，可使青、甜香韵变调自然。
苯乙酸乙酯：赋予蜜甜香，并可柔顺烟气。
本发明使用的刺槐花粗提物具有赋予卷烟清鲜的青香和甜香香韵、丰富香气、甜润烟气的作用，与市售同类提取物相比，其青香和甜香香韵均得以较多的保留，整体香气更强、更逼真，更自然。刺槐花粗提物制备方法中将辛癸酸甘油酯用于提取溶剂，其主要优点在于：1)可以有效降低提取溶剂的极性，从而降低刺槐花中的木质素、单宁酸和果胶等对口感有负面作用的物质的提出率，使刺槐花粗提物的口腔残留得到有效控制，同时可以使大分子酯类等潜香物质提出率更高；2)使致香成分直接转移至辛癸酸甘油酯中，与传统方法中过度浓缩或水蒸气蒸馏操作相比，降低了低沸点物质损失率，使粗提物的香气逼真自然。3)刺槐花粗提物的溶剂改变为辛癸酸甘油酯后，可以作为香精，直接用做爆珠芯材。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种刺槐花提取物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、制备刺槐花粗提物
1)将干刺槐花研磨成粉末，取40目粉末进行提取；2)按刺槐花粉末︰95％酒精︰水＝100︰600︰200的质量比例依次将水、95％酒精、刺槐花粉末加入提取罐，进行回流提取，回流时间90分钟；3)往提取罐中加入1.0倍于上述所加95％酒精与水质量之和的辛癸酸甘油酯，继续回流提取60分钟；4)将溶液粗滤，得到淡黄色滤液，滤渣废弃；5)滤液缓慢减压浓缩，至酒精挥发完，浓缩液静置48小时；6)取上层清液，用0.65μm的滤膜正压过滤，得到刺槐花粗提物，相对密度为0.94。
步骤二、将步骤一制备的刺槐花粗提物以及其它原料组分按质量百分数混合均匀：刺槐花粗提物40％、1％香叶油1％、1％玫瑰油0.8％、1％茉莉净油2％、1％突厥烯酮0.5％、1％香叶基丙酮2％、1％金合欢丙酮4％、10％覆盆子酮5％、10％苯乙酸乙酯1％、95％食用酒精43.7％，所得到的混合物即为所述刺槐花提取物。
实施例2
一种刺槐花提取物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、制备刺槐花粗提物
1)将干刺槐花研磨成粉末，取40目粉末进行提取；2)按刺槐花粉末︰95％酒精︰水＝100︰700︰200的质量比例依次将水、95％酒精、刺槐花粉末加入提取罐，进行回流提取，回流时间80分钟；3)往提取罐中加入2.0倍于上述所加95％酒精与水质量之和的辛癸酸甘油酯，继续回流提取50分钟；4)将溶液粗滤，得到淡黄色滤液，滤渣废弃；5)滤液缓慢减压浓缩，至酒精挥发完，浓缩液静置48小时；6)取上层清液，用0.65μm的滤膜正压过滤，得到刺槐花粗提物，相对密度为0.94。
步骤二、将步骤一制备的刺槐花粗提物以及其它原料组分按质量百分数混合均匀：刺槐花粗提物50％、1％香叶油0.8％、1％玫瑰油1.2％、1％茉莉净油1.5％、1％突厥烯酮4％、1％香叶基丙酮1％、1％金合欢丙酮5％、10％覆盆子酮1％、10％苯乙酸乙酯2％、95％食用酒精33.5％，所得到的混合物即为所述刺槐花提取物。
实施例3
一种刺槐花提取物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、制备刺槐花粗提物
1)将干刺槐花研磨成粉末，取20目粉末进行提取；2)按刺槐花粉末︰95％酒精︰水＝100︰800︰300的质量比例依次将水、95％酒精、刺槐花粉末加入提取罐，进行回流提取，回流时间70分钟；3)往提取罐中加入1倍于上述所加95％酒精与水质量之和的辛癸酸甘油酯，继续回流提取40分钟；4)将溶液粗滤，得到淡黄色滤液，滤渣废弃；5)滤液缓慢减压浓缩，至酒精挥发完，浓缩液静置48小时；6)取上层清液，用0.45μm的滤膜正压过滤，得到刺槐花粗提物，相对密度为0.95。
步骤二、将步骤一制备的刺槐花粗提物以及其它原料组分按质量百分数混合均匀：刺槐花粗提物60％、1％香叶油0.5％、1％玫瑰油1％、1％茉莉净油1％、1％突厥烯酮4％、1％香叶基丙酮3％、1％金合欢丙酮3％、10％覆盆子酮4％、10％苯乙酸乙酯1％、95％食用酒精22.5％，所得到的混合物即为所述刺槐花提取物。
实施例4
一种刺槐花提取物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、制备刺槐花粗提物
1)将干刺槐花研磨成粉末，取60目粉末进行提取；2)按刺槐花粉末︰95％酒精︰水＝100︰900︰300的质量比例依次将水、95％酒精、刺槐花粉末加入提取罐，进行回流提取，回流时间60分钟；3)往提取罐中加入1.0倍于上述所加95％酒精与水质量之和的辛癸酸甘油酯，继续回流提取40分钟；4)将溶液粗滤，得到淡黄色滤液，滤渣废弃；5)滤液缓慢减压浓缩，至酒精挥发完，浓缩液静置48小时；6)取上层清液，用0.22μm的滤膜正压过滤，得到刺槐花粗提物，相对密度为0.94。
步骤二、将步骤一制备的刺槐花粗提物以及其它原料组分按质量百分数混合均匀：刺槐花粗提物70％、1％香叶油0.3％、1％玫瑰油0.5％、1％茉莉净油1％、1％突厥烯酮2％、1％香叶基丙酮5％、1％金合欢丙酮1％、10％覆盆子酮3％、10％苯乙酸乙酯2％、95％食用酒精15.2％，所得到的混合物即为所述刺槐花提取物。
实施例5
一种刺槐花提取物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、制备刺槐花粗提物
1)将干刺槐花研磨成粉末，取60目粉末进行提取；2)按刺槐花粉末︰95％酒精︰水＝100︰1000︰400的质量比例依次将水、95％酒精、刺槐花粉末加入提取罐，进行回流提取，回流时间40分钟；3)往提取罐中加入0.5倍于上述所加95％酒精与水质量之和的辛癸酸甘油酯，继续回流提取60分钟；4)将溶液粗滤，得到淡黄色滤液，滤渣废弃；5)滤液缓慢减压浓缩，至酒精挥发完，浓缩液静置48小时；6)取上层清液，用0.22μm的滤膜正压过滤，得到刺槐花粗提物，相对密度为0.95。
步骤二、将步骤一制备的刺槐花粗提物以及其它原料组分按质量百分数混合均匀：刺槐花粗提物80％、1％香叶油0.2％、1％玫瑰油0.3％、1％茉莉净油0.5％、1％突厥烯酮1％、1％香叶基丙酮4％、1％金合欢丙酮2％、10％覆盆子酮1％、10％苯乙酸乙酯3％、95％食用酒精8％，所得到的混合物即为所述刺槐花提取物。
将上述实施例制备的刺槐花提取物、市售刺槐花精油、市售刺槐花浸膏分别按0.5％的质量百分比添加到卷烟烟丝中，卷制成卷烟样品，以同等条件下卷制的空白样品作为对照样，对比评价卷烟样品和对照样品的风格特征和感官质量，结果如表1：
表1风格特征和感官效果评价结果
从上表可知，刺槐花提取物在形成卷烟“清甜香”风格特征和提升卷烟感官质量方面均优于市售刺槐花精油和刺槐花浸膏。采用本发明制备的刺槐花提取物可以明显增加花香香韵5-6分，增加清香香韵3-5分、增加青滋香香韵1-2分，增加甜香香韵1.5-4分，果香香韵、辛香香韵、膏香香韵均有小幅度增加；采用本发明制备的刺槐花提取物在香气量、香气丰富性、口腔刺激和口腔残留等方面的作用效果显著提高，综合感官效果得分提高10分左右。
本发明应用香叶油、玫瑰油等具有清香、甜香、花香及复合香韵的原料对刺槐花粗提物进行修饰和调节，可使制备的刺槐花提取物香气品质稳定，不会因刺槐花干花的品质差异和提取制备工艺的控制水平差异而出现质量大幅度波动。其中香叶油、玫瑰油和茉莉净油以不同比例配合使用，主要调节清香和花香香韵；突厥烯酮和覆盆子酮以不同比例配合使用，主要调节甜香香韵的飘逸感和厚重感；香叶基丙酮和金合欢丙酮以不同比例配合使用，主要调节清香和甜香间过度的自然感，使香气圆润；苯乙酸乙酯主要调节蜜甜香韵，提调甜香韵调。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种刺槐花提取物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一、制备刺槐花粗提物
1)将干刺槐花研磨成粉末，取20～60目粉末进行提取；2)按刺槐花粉末︰95％酒精︰水＝100︰600～1000︰200～400的质量比例依次将水、95％酒精、刺槐花粉末加入提取罐，进行回流提取，回流时间40～90分钟；3)往提取罐中加入0.5～2.0倍于上述所加95％酒精与水质量之和的辛癸酸甘油酯，继续回流提取30～60分钟；4)将溶液粗滤，得到淡黄色滤液，滤渣废弃；5)滤液缓慢减压浓缩，至酒精挥发完，浓缩液静置48小时；6)取上层清液，用0.22μm～0.65μm的滤膜正压过滤，得到刺槐花粗提物，相对密度为0.93—0.97；
步骤二、将步骤一制备的刺槐花粗提物以及其它原料组分按如下质量百分比混合均匀：刺槐花提取物20—80％、1％香叶油0.1—1％、1％玫瑰油0.1—1％、1％茉莉净油0.2—2％、1％突厥烯酮0.5—2％、1％香叶基丙酮1.0—5％、1％金合欢丙酮1—5％、10％覆盆子酮1—5％、10％苯乙酸乙酯1—5％、95％食用酒精0—75.1％，所得到的混合物即为所述刺槐花提取物。
2.如权利要求1所述的刺槐花提取物的制备方法，其特征在于：所述的香叶油、玫瑰油、茉莉净油、突厥烯酮、香叶基丙酮、金合欢丙酮、覆盆子酮、苯乙酸乙酯、95％食用酒精均为食品级。
3.如权利要求1所述的刺槐花提取物的制备方法，其特征在于：所述的1％香叶油、1％玫瑰油、1％茉莉净油、1％突厥烯酮、1％香叶基丙酮、1％金合欢丙酮、10％覆盆子酮、10％苯乙酸乙酯的稀释溶剂均为95％食用酒精或辛癸酸甘油酯或两者任意比例的混合物。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述方法制备的刺槐花提取物的应用，其特征在于：将所述刺槐花提取物按照0.05-1.0％的质量比添加到卷烟烟丝中。
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