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CN107964591B - 一种自三价铬酸性溶液中同步脱除铁与钒的方法 - Google Patents

一种自三价铬酸性溶液中同步脱除铁与钒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种自三价铬酸性溶液中同步脱除铁与钒的方法，所述方法包括以下步骤：(1)加入铁源或钒源将三价铬酸性溶液中铁与钒的摩尔比配至1：1，并调节溶液pH至1.2～2.5；(2)向三价铬酸性溶液中加入氧化剂，将铁与钒分别氧化至三价与五价状态，铬保持三价状态；(3)向氧化后的溶液中加入结晶诱导剂在一定温度下进行反应，实现铁与钒的共沉淀。本发明所述方法在现有技术基础上进一步缩减了流程，工艺操作简单，可有效实现三价铬酸性溶液中铁与钒的脱除。

Description

一种自三价铬酸性溶液中同步脱除铁与钒的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金过程，涉及一种自三价铬酸性溶液中同步脱除铁与钒的方法。
背景技术
三价铬酸性溶液来源广泛，如钒冶金行业钒铬渣、高碳铬铁、铬铁矿等含铬原料或废渣与硫酸、盐酸或硝酸反应后产生的酸解液，以及含铬、铁的酸性废水等。由于原料中一般含铁与钒，导致三价铬酸性溶液中含有铁与钒的离子。含有铁与钒的三价铬酸性溶液脱除铁与钒后可直接用于生产三价铬盐产品。传统碱法铬盐生产方法生产三价铬盐需将六价铬盐作为中间产品，即先将含铬原料氧化成六价铬盐进行分离，然后再还原成三价铬盐。由于六价铬盐毒性大，环境污染重，因此由三价铬酸性溶液直接生产三价铬盐不仅具有生产流程短、成本低的优势，还可避免产生对环境严重污染的致癌性六价铬。
现有技术分离三价铬酸性溶液中的铁、钒均为分步法，即钒与铁分别脱除。酸性溶液中除铁方法主要有黄铁矾法、针铁矿法、赤铁矿法、草酸盐分离法等，其中黄铁矾法应用最为广泛，但上述方法除铁深度不够，除铁后溶液铁含量一般大于1g/L，铬/铁质量比小于100，无法满足制备合格铬产品的要求；另外，沉铁渣中含有的大量活性羟基吸附性能强，导致铬被吸附夹带，不能利用。酸性溶液中除钒方法有萃取分离、离子交换等。萃取分离法通过萃取剂将绝大部分钒萃取至有机相中，铬基本不被萃取，可获得高品质的钒产品，但萃余液除含铬外，还含有少量的钒，导致氢氧化铬产品仍含钒2～5％，不能获得合格的铬产品。离子交换法利用树脂活性基团与钒/铬作用能力差异实现分离，但该法钒/铬分离系数低，产品互相夹带严重，且只适用于处理高价铬钒溶液，不适用于酸性体系中低价铬和钒的分离。
发明内容
针对现有技术中存在的钒、铁脱除效率低及分步脱除钒、铁的流程复杂等问题，本发明提供了一种自三价铬酸性溶液中同步脱除铁与钒的方法，所述方法在现有技术基础上进一步缩减了流程，工艺操作简单，可有效实现三价铬溶液中铁、钒的脱除。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种自三价铬酸性溶液中同步脱除铁与钒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)加入铁源或钒源将三价铬酸性溶液中铁与钒的摩尔比配至1：1，并调节溶液pH至1.2～2.5；
(2)向三价铬酸性溶液中加入氧化剂，将铁与钒分别氧化至三价与五价状态，铬保持三价状态；
(3)向氧化后的溶液中加入结晶诱导剂在一定温度下进行反应，实现铁与钒的共沉淀。
优选地，步骤(1)中铁源为硫酸亚铁、硫酸铁、氯化铁、氯化亚铁中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)中钒源为钒酸钠、偏钒酸铵、硫酸氧钒中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(2)中所述氧化剂为双氧水、次氯酸钠、氯酸钠或过硫酸铵中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(3)中所述铁、钒共沉淀温度为60～80℃。
优选地，步骤(3)中所述的结晶诱导剂为氢氧化铁、氧化铁、钒酸铁中的任意一种或至少两种的组合。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明实现钒、铁的同步脱除，与现有技术相比，流程进一步缩短；
(2)本发明得到的铁钒共沉淀物含钒大于10％，便于进一步制备钒产品。
附图说明
图1是本发明所述一种自三价铬酸性溶液中同步脱除铁与钒的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
如图1所示，本发明具体实施例部分提供了一种自三价铬酸性溶液中同步脱除铁与钒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)加入铁源或钒源将三价铬酸性溶液中铁与钒的摩尔比配至1：1，并调节溶液pH至1.2～2.5；
(2)向三价铬酸性溶液中加入氧化剂，将铁与钒分别氧化至三价与五价状态，铬保持三价状态；
(3)向氧化后的溶液中加入结晶诱导剂在一定温度下进行反应，实现铁与钒的共沉淀。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种自三价铬酸性溶液中同步脱除铁与钒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)向低铁高钒(摩尔浓度)的三价铬酸性溶液中加入硫酸亚铁将铁与钒的摩尔比配至1：1，并调节溶液pH至1.2；
(2)向三价铬酸性溶液中加入双氧水，将铁与钒分别氧化至三价与五价状态，铬保持三价不变；
(3)向氧化后的溶液中加入钒酸铁作为结晶诱导剂在60℃下进行反应，实现铁与钒的共沉淀；铁、钒沉淀率大于90％，沉淀后溶液中铁浓度小于0.2g/L,钒浓度小于0.15g/L。
实施例2：
本实施例提供了一种自三价铬酸性溶液中同步脱除铁与钒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)向低铁高钒(摩尔浓度)的三价铬酸性溶液中加入硫酸铁将铁与钒的摩尔比配至1：1，并调节溶液pH至1.2；
(2)向三价铬酸性溶液中加入次氯酸钠，将铁与钒分别氧化至三价与五价状态，铬保持三价不变；
(3)向氧化后的溶液中加入钒酸铁作为结晶诱导剂在80℃下进行反应，实现铁与钒的共沉淀；铁、钒沉淀率大于90％，沉淀后溶液中铁浓度小于0.2g/L,钒浓度小于0.15g/L。
实施例3：
本实施例提供了一种自三价铬酸性溶液中同步脱除铁与钒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)向低铁高钒(摩尔浓度)的三价铬酸性溶液中加入氯化铁将铁与钒的摩尔比配至1：1，并调节溶液pH至2.5；
(2)向三价铬酸性溶液中加入氯酸钠，将铁与钒分别氧化至三价与五价状态，铬保持三价不变；
(3)向氧化后的溶液中加入氢氧化铁作为结晶诱导剂在60℃下进行反应，实现铁与钒的共沉淀；铁、钒沉淀率大于90％，沉淀后溶液中铁浓度小于0.2g/L,钒浓度小于0.15g/L。
实施例4：
本实施例提供了一种自三价铬酸性溶液中同步脱除铁与钒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)向低铁高钒(摩尔浓度)的三价铬酸性溶液中加入氯化亚铁将铁与钒的摩尔比配至1：1，并调节溶液pH至2.5；
(2)向三价铬酸性溶液中加入过硫酸铵，将铁与钒分别氧化至三价与五价状态，铬保持三价不变；
(3)向氧化后的溶液中加入氧化铁作为结晶诱导剂在80℃下进行反应，实现铁与钒的共沉淀；铁、钒沉淀率大于90％，沉淀后溶液中铁浓度小于0.2g/L,钒浓度小于0.15g/L。
实施例5：
本实施例提供了一种自三价铬酸性溶液中同步脱除铁与钒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)向高铁低钒(摩尔浓度)的三价铬酸性溶液中加入钒酸钠将铁与钒的摩尔比配至1：1，并调节溶液pH至1.2；
(2)向三价铬酸性溶液中加入双氧水，将铁与钒分别氧化至三价与五价状态，铬保持三价不变；
(3)向氧化后的溶液中加入钒酸铁作为结晶诱导剂在60℃下进行反应，实现铁与钒的共沉淀；铁、钒沉淀率大于90％，沉淀后溶液中铁浓度小于0.2g/L,钒浓度小于0.15g/L。
实施例6：
本实施例提供了一种自三价铬酸性溶液中同步脱除铁与钒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)向高铁低钒(摩尔浓度)的三价铬酸性溶液中加入偏钒酸铵将铁与钒的摩尔比配至1：1，并调节溶液pH至2.5；
(2)向三价铬酸性溶液中加入双氧水，将铁与钒分别氧化至三价与五价状态，铬保持三价不变；
(3)向氧化后的溶液中加入氧化铁作为结晶诱导剂在80℃下进行反应，实现铁与钒的共沉淀；铁、钒沉淀率大于90％，沉淀后溶液中铁浓度小于0.2g/L,钒浓度小于0.15g/L。
实施例7：
本实施例提供了一种自三价铬酸性溶液中同步脱除铁与钒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)向高铁低钒(摩尔浓度)的三价铬酸性溶液中加入硫酸氧钒将铁与钒的摩尔比配至1：1，并调节溶液pH至2.5；
(2)向三价铬酸性溶液中加入双氧水，将铁与钒分别氧化至三价与五价状态，铬保持三价不变；
(3)向氧化后的溶液中加入氢氧化铁作为结晶诱导剂在80℃下进行反应，实现铁与钒的共沉淀；铁、钒沉淀率大于90％，沉淀后溶液中铁浓度小于0.2g/L,钒浓度小于0.15g/L。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (2)

1.一种自三价铬酸性溶液中同步脱除铁与钒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）加入铁源或钒源将三价铬酸性溶液中铁与钒的摩尔比配至1：1，并调节溶液pH至1.2~2.5；
（2）向三价铬酸性溶液中加入氧化剂，将铁与钒分别氧化至三价与五价状态，铬保持三价状态；
（3）向氧化后的溶液中加入结晶诱导剂在一定温度下进行反应，实现铁与钒的共沉淀；
步骤（2）所述氧化剂为次氯酸钠、氯酸钠或过硫酸铵中的任意一种或至少两种的组合；
步骤（3）所述的结晶诱导剂为氧化铁和/或钒酸铁；
步骤（1）中钒源为钒酸钠、偏钒酸铵、硫酸氧钒中的任意一种或至少两种的组合；
步骤（3）中所述铁、钒共沉淀温度为60~80℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中铁源为硫酸亚铁、硫酸铁、氯化铁、氯化亚铁中的任意一种或至少两种的组合。
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