CN107860626A - 一种大体积水制样装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及物质检测的技术领域，更具体地，涉及一种大体积水制样装置及其使用方法，包括取料装置、萃取装置、氮吹装置和出料装置，所述的取料装置与萃取装置连接，所述的萃取装置连接氮吹装置，所述的出料装置设于氮吹装置下方，通过设置合适的流速和运行时间、控制装置，对工业废水等水体进行批量萃取和富集的水样制样装置及其使用方法，不仅提高萃取、富集的效率，可以实现快速自动的制成被仪器直接分析的样品，同时也可批量处理样品，具有重现性好，易于操作、时间短的优点。

Description

一种大体积水制样装置及其使用方法

技术领域

本发明涉及物质检测的技术领域，更具体地，涉及一种大体积水制样装置及其使用方法。

背景技术

目前，国内外主要时尚品牌的产品及其供应商涉及大量有毒有害物质的排放，对生态环境和人体健康产生极大的危害。近年来在绿色和平组织的推动下，由全球鞋服行业的主要品牌和零售商组成的团体共同做出承诺：引领全行业在2020年实现有害化学物质的零排放。有害化学物质零排放计划致力于在纺织和鞋类行业价值链中消除有害化学物质。

ZDHC的《生产限用物质清单》限制了在纺织、服装和鞋类部件的生产制造工厂在生产过程中故意使用的化学物质。在MRSL的基础上，ZDHC提出的对废水的限制要求。ZDHC基金会2016年9月1日正式发布《ZDHC废水指南》，成为目前为止全球供应链鞋类、服装和纺织工业统一的污水排放标准。该废水指南中检测物质包括12大类和14小类，ZDHC对于废水各有害物质都有了非常严格的要求，各待测物质的检出限都比较低，这些有机污染物在水体中的含量一般较低，为了达到测试要求，需要采集大量水样进行富集。而目前所使用的大多固相萃取装置，一般通过反复向萃取小柱内注入液体样品进行萃取，只能处理小体积样品，处理大体积样品不仅耗时长，且进样体积不易定量，难以满足大体积萃取时对样品容器、萃取速率及批量处理的要求；而且现有的一些大体积水的萃取或是富集装置，仅仅是将大体积水中的痕量物质萃取或富集到萃取柱上，富集在萃取柱上的化合物是无法直接被仪器进行分析测定的。虽然现有技术存在对大体积过滤或者富集的装置，但尚未检索出可批量萃取和富集工业废水等水样快速制样的自动装置及其使用方法。

发明内容

本发明为克服上述现有技术所述的至少一种缺陷，提供一种大体积水制样装置及其使用方法，通过设置合适的流速和运行时间、控制装置，对工业废水等水体进行批量萃取和富集的水样制样装置及其使用方法，不仅提高萃取、富集的效率，可以实现快速自动的制成被仪器直接分析的样品，同时也可批量处理样品，具有重现性好，易于操作、时间短的优点。

本发明的技术方案是：

一种大体积水制样装置，包括取料装置、萃取装置、氮吹装置和出料装置，所述的取料装置与萃取装置连接，所述的萃取装置连接氮吹装置，所述的出料装置设于氮吹装置下方。

取料装置将试料运输至萃取装置进行萃取，试料在萃取装置内进行混合萃取，萃取后的化合物运输至氮吹装置中进行氮吹，氮吹后的化合物运输至出料装置，完成制样。

进一步的，所述的取料装置包括储水瓶、流量控制装置、试剂瓶、调节装置和连接导管，所述的储水瓶和试剂瓶通过连接导管与流量控制装置连接，所述的调节装置上设有调节阀，所述的流量控制装置与调节装置上的调节阀通过连接导管连接，通过流量控制装置实现分别对若干批次样品的进样流速、时间和试剂瓶中不同的有机溶剂的进样流速、时间进行单独设置。大体积水样从储水瓶通过流量控制装置从连接导管进入调节装置中，同时相应的有机试剂从试剂瓶通过流量控制装置从连接导管进入调节装置中。

进一步的，所述的萃取装置包括支架、萃取柱和支架控制仪，所述的萃取柱设于支架内，所述的支架控制仪与支架电连接，通过支架控制仪控制支架的升降。

进一步的，所述的萃取柱内设有萃取膜，所述的萃取膜为反相固相萃取膜或正相萃取膜，其中，反相固相萃取膜可以选择C18、C8、苯基，正相萃取膜可以选择氨基、氰基、二醇基。

进一步的，所述的氮吹装置包括氮吹针和氮吹控制仪，所述的出料装置设在氮吹针下方，所述的氮吹控制仪与出料装置电连接，氮吹控制仪控制出料装置的升降。

进一步的，所述的出料装置包括样品架和样品瓶，所述的样品瓶设于样品架内。

进一步的，还包括废水收集装置，所述的废水收集装置与萃取装置连接。

进一步的，所述的废水收集装置包括收集瓶、出水管道和抽滤泵，所述的收集瓶顶部的进水口与萃取装置通过出水管道连接，所述的抽滤泵与收集瓶连接，通过废水收集装置可以将萃取装置内的废水进行排出，以免在萃取装置内积累过多的废水，影响萃取效果。

进一步的，所述的废水收集装置还包括阀门，所说的阀门设于收集瓶的底部，当收集瓶内废水较满的时候，可以通过打开阀门进行排水，阀门改善了现有装置每次均需要取下密封塞进行倾倒废水的不便。

一种大体积水制样装置的使用方法，包括以下步骤：

S1：通过流量控制装置设定储水瓶和试剂瓶进入到调节装置中的相应流速、时间；

S2：大体积水样从储水瓶通过流量控制装置从连接导管进入调节装置中，同时相应的有机试剂从试剂瓶通过流量控制装置从连接导管进入调节装置中；

S3：开启抽滤泵，水样经过调节控制装置及其在的调节阀到萃取柱，化合物被富集到萃取柱上，处理后的水样通过出水管路进入到收集瓶，当收集瓶中的废水较多时，可以打开阀门，将废水排出。

S4：通过氮吹控制仪进行设置，使样品架移出，置于支架的下方，萃取柱下部在样品瓶中，再次操作流量控制装置，让已在调节装置中的试剂瓶的有机溶剂经过调节阀到萃取柱，洗脱富集在萃取柱上的化合物；

S5：洗脱完成后，再次通过氮吹控制仪进行设置，使样品架移回至氮吹装置中，此时氮吹针在样品瓶中间，同时根据样品及化合物的类型设置了氮气流量、压力及温度，开始氮吹；

S6：氮吹结束后，通过支架控制仪进行设置，使萃取支架移出，并通过氮吹控制仪使样品架移置于调节装置下方的连接导管中，再次操作流量控制装置，设置相应的流量及时间，使相应的有机试剂从试剂瓶通过流量控制装置从连接导管进入已经氮吹完的样品瓶中进行定容；

S7：取下样品瓶即可直接进行仪器上机分析。

与现有技术相比，有益效果是：该装置通过设置合适的流速和运行时间、控制装置，对工业废水等水体进行批量萃取和富集的水样制样装置及其使用方法，不仅提高萃取、富集的效率，可以实现快速自动的制成被仪器直接分析的样品，同时也可批量处理样品，具有重现性好，易于操作、时间短的优点。解决了现有技术中固相萃取装置很难满足快速、高效、批量将大体积水从富集、萃取到制成可被仪器分析的样品的不足。

附图说明

图1是本发明整体结构示意图。

图2是本发明中氮吹装置的结构示意图。

图3是本发明中出料装置的结构示意图。

图4是本发明中萃取柱的结构示意图。

具体实施方式

附图仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。附图中描述位置关系仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制。

如图1-4所示，一种大体积水制样装置，由流量控制装置2通过连接导管16抽取储水瓶1和试剂瓶3内的试料，流量控制装置2对进样流速和时间进行控制，流量控制装置2通过连接导管16与调节装置4上的调节阀5连接，调节装置4将试样混合的试料进行流速和时间控制，将混合试料通过连接导管16导入至支架6内的萃取柱7，萃取柱7内设有萃取膜71，萃取膜71可以选择C18、C8、苯基等反相固相萃取膜71，氨基、氰基、二醇基等正相萃取膜71，混合试料在萃取柱7内萃取后，运输至氮吹装置13内的氮吹针14，萃取后的试料在氮吹针14内进行氮吹，氮吹结束后，试料运输至瓶样瓶架内的样品瓶11内，完成制样。

在本实施例中，还设有废水收集装置，废水收集装置由收集瓶8、抽滤泵9、出水管道17和阀门81组成，抽滤泵9与收集瓶8连接，阀门81设在收集瓶8底部，收集瓶8的进水口通过出水管道17与支架6连接，当收集瓶8内废水较满的时候，可以通过打开阀门81进行排水，阀门81改善了现有装置每次均需要取下密封塞进行倾倒废水的不便。

一种大体积水制样装置的使用方法，包括以下步骤：

S1：通过流量控制装置2设定储水瓶1和试剂瓶3进入到调节装置4中的相应流速、时间；

S2：大体积水样从储水瓶1通过流量控制装置2从连接导管16进入调节装置4中，同时相应的有机试剂从试剂瓶3通过流量控制装置2从连接导管16进入调节装置4中；

S3：开启抽滤泵9，水样经过调节控制装置及其在的调节阀5到萃取柱7，化合物被富集到萃取柱7上，处理后的水样通过出水管路进入到收集瓶8，当收集瓶8中的废水较多时，可以打开阀门81，将废水排出。

S4：通过氮吹控制仪12进行设置，使样品架10移出，置于支架6的下方，萃取柱7下部在样品瓶11中，再次操作流量控制装置2，让已在调节装置4中的试剂瓶3的有机溶剂经过调节阀5到萃取柱7，洗脱富集在萃取柱7上的化合物；

S5：洗脱完成后，再次通过氮吹控制仪12进行设置，使样品架10移回至氮吹装置13中，此时氮吹针14在样品瓶11中间，同时根据样品及化合物的类型设置了氮气流量、压力及温度，开始氮吹；

S6：氮吹结束后，通过支架6控制仪进行设置，使萃取支架6移出，并通过氮吹控制仪12使样品架10移置于调节装置4下方的连接导管16中，再次操作流量控制装置2，设置相应的流量及时间，使相应的有机试剂从试剂瓶3通过流量控制装置2从连接导管16进入已经氮吹完的样品瓶11中进行定容；

S7：取下样品瓶11即可直接进行仪器上机分析。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种大体积水制样装置，其特征在于，包括取料装置、萃取装置、氮吹装置（13）和出料装置，所述的取料装置与萃取装置连接，所述的萃取装置连接氮吹装置（13），所述的出料装置设于氮吹装置（13）下方。

2.根据权利要求1所述的一种大体积水制样装置，其特征在于：所述的取料装置包括储水瓶（1）、流量控制装置（2）、试剂瓶（3）、调节装置（4）和连接导管（16），所述的储水瓶（1）和试剂瓶（3）通过连接导管（16）与流量控制装置（2）连接，所述的调节装置（4）上设有调节阀（5），所述的流量控制装置（2）与调节装置（4）上的调节阀（5）通过连接导管（16）连接。

3.根据权利要求1所述的一种大体积水制样装置，其特征在于：所述的萃取装置包括支架（6）、萃取柱（7）和支架（6）控制仪，所述的萃取柱（7）设于支架（6）内，所述的支架（6）控制仪与支架（6）电连接。

4.根据权利要求3所述的一种大体积水制样装置，其特征在于：所述的萃取柱（7）内设有萃取膜（71），所述的萃取膜（71）为反相固相萃取膜（71）或正相萃取膜（71）。

5.根据权利要求1所述的一种大体积水制样装置，其特征在于：所述的氮吹装置（13）包括氮吹针（14）和氮吹控制仪（12），所述的出料装置设在氮吹针（14）下方，所述的氮吹控制仪（12）与出料装置电连接。

6.根据权利要求1所述的一种大体积水制样装置，其特征在于：所述的出料装置包括样品架（10）和样品瓶（11），所述的样品瓶（11）设于样品架（10）内。

7.根据权利要求1所述的一种大体积水制样装置，其特征在于：还包括废水收集装置，所述的废水收集装置与萃取装置连接。

8.根据权利要求7所述的一种大体积水制样装置，其特征在于：所述的废水收集装置包括收集瓶（8）、出水管道（17）和抽滤泵（9），所述的收集瓶（8）顶部的进水口与萃取装置通过出水管道（17）连接，所述的抽滤泵（9）与收集瓶（8）连接。

9.根据权利要求8所述的一种大体积水制样装置，其特征在于：所述的废水收集装置还包括阀门（81），所说的阀门（81）设于收集瓶（8）的底部。

10.一种大体积水制样装置的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：通过流量控制装置（2）设定储水瓶（1）和试剂瓶（3）进入到调节装置（4）中的相应流速、时间；

S2：大体积水样从储水瓶（1）通过流量控制装置（2）从连接导管（16）进入调节装置（4）中，同时相应的有机试剂从试剂瓶（3）通过流量控制装置（2）从连接导管（16）进入调节装置（4）中；

S3：开启抽滤泵（9），水样经过调节控制装置及其在的调节阀（5）到萃取柱（7），化合物被富集到萃取柱（7）上，处理后的水样通过出水管路进入到收集瓶（8），当收集瓶（8）中的废水较多时，可以打开阀门（81），将废水排出；

S4：通过氮吹控制仪（12）进行设置，使样品架（10）移出，置于支架（6）的下方，萃取柱（7）下部在样品瓶（11）中，再次操作流量控制装置（2），让已在调节装置（4）中的试剂瓶（3）的有机溶剂经过调节阀（5）到萃取柱（7），洗脱富集在萃取柱（7）上的化合物；

S5：洗脱完成后，再次通过氮吹控制仪（12）进行设置，使样品架（10）移回至氮吹装置（13）中，此时氮吹针（14）在样品瓶（11）中间，同时根据样品及化合物的类型设置了氮气流量、压力及温度，开始氮吹；

S6：氮吹结束后，通过支架（6）控制仪进行设置，使萃取支架（6）移出，并通过氮吹控制仪（12）使样品架（10）移置于调节装置（4）下方的连接导管（16）中，再次操作流量控制装置（2），设置相应的流量及时间，使相应的有机试剂从试剂瓶（3）通过流量控制装置（2）从连接导管（16）进入已经氮吹完的样品瓶（11）中进行定容；

S7：取下样品瓶（11）即可直接进行仪器上机分析。