CN107793446A - 一种试剂级磷酸三丁酯的纯化方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种试剂级磷酸三丁酯的纯化方法，具体步骤如下：(1)向磷酸三丁酯中加入1.2‑1.5％硝酸并搅拌，分液除去硝酸层；(2)再用0.6‑0.8％的氢氧化钠溶液连续洗涤，每次氢氧化钠均弃去，再用纯水洗涤至水层PH不显碱性；(3)然后油层在蒸馏烧瓶中，在≤‑0.08MPa条件下减压蒸馏，弃去前馏分，即得；所述方法工艺简单，产物纯度高，操作条件温和，适合规模化工业生产的需要。

Description

一种试剂级磷酸三丁酯的纯化方法

技术领域

本发明涉及一种化学试剂的提纯方法，尤其是一种试剂级磷酸三丁酯的纯化方法。

背景技术

磷酸三丁酯，cas126-73-8，用作气相色谱固定液、萃取钴、铱、锰、钼、钯、铑、镍、铀和钨，比色测定钼。也可用于硝化纤维和乙基纤维素的溶剂、增塑剂、稀土金属分离用剂及有机合成中间体。

磷酸三丁酯，工业产品中主要杂质是有机焦磷酸盐、单丁基磷酸盐、二丁基磷酸盐、丁醇等，产品质量不符合试剂标准，应用于试剂需进行纯化。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种试剂级磷酸三丁酯的纯化方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种试剂级磷酸三丁酯的纯化方法，具体制备步骤如下：

(1)向磷酸三丁酯中加入1.2-1.5％硝酸并搅拌，分液除去硝酸层；

(2)再用0.6-0.8％的氢氧化钠溶液连续洗涤，每次氢氧化钠均弃去，再用纯水洗涤至水层PH不显碱性；

(3)然后油层在蒸馏烧瓶中，在≤-0.08MPa条件下减压蒸馏，弃去前馏分，即得。

优选的，上述试剂级磷酸三丁酯的纯化方法，所述磷酸三丁酯与1.2-1.5％硝酸的体积比为10:1。

本发明的有益效果是：

上述试剂级磷酸三丁酯的纯化方法，工艺简单，产物纯度高，操作条件温和，适合规模化工业生产的需要。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。

实施例1

一种试剂级磷酸三丁酯的纯化方法，具体制备步骤如下：

(1)将3000ml磷酸三丁酯置于烧杯中，加入1.2-1.5％硝酸300ml，搅拌，分液除去硝酸层；

(2)再用0.6-0.8％的氢氧化钠溶液，连续洗涤3次，每次300ml，每次氢氧化钠均弃去，再用纯水洗涤至水层PH不显碱性；

(3)然后油层在蒸馏烧瓶中，在≤-0.08MPa条件下减压蒸馏，弃去前馏分20-30ml，即得，将所得正馏分按照GB/T15354-2011进行检测，其含量可达99.5％，含量和杂质符合分析纯标准。

上述参照实施例对该一种试剂级磷酸三丁酯的纯化方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种试剂级磷酸三丁酯的纯化方法，其特征在于：具体制备步骤如下：

(1)向磷酸三丁酯中加入1.2-1.5％硝酸并搅拌，分液除去硝酸层；

(2)再用0.6-0.8％的氢氧化钠溶液连续洗涤，每次氢氧化钠均弃去，再用纯水洗涤至水层PH不显碱性；

(3)然后油层在蒸馏烧瓶中，在≤-0.08MPa条件下减压蒸馏，弃去前馏分，即得。

2.根据权利要求1所述的试剂级磷酸三丁酯的纯化方法，其特征在于：所述磷酸三丁酯与1.2-1.5％硝酸的体积比为10:1。