CN107619450A - 一种建筑外墙用苯丙乳液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种建筑外墙用苯丙乳液的制备方法，包括预乳化阶段、主反应阶段、后处理阶段。本发明加入长链烷基酯所得产品，在能满足耐水及耐洗刷等性能前提下，乳化工艺相比对比文件更简单，合成的苯丙乳液聚合过程稳定、凝胶率小于0.15%、固含量在47%～49%、乳液粘度在300～1300mpa.s，通过与预乳化工艺和种子乳液聚合对比各项数据，本发明合成的苯丙乳液性能良好，且性能更加稳定，本发明的转化率可以达到98.5%以上。

Description

一种建筑外墙用苯丙乳液的制备方法

技术领域

本发明涉及一种建筑外墙用乳液的制备方法，具体涉及一种苯丙乳液的制备方法。

背景技术

随着人们生活质量的不断提高，人们对环境质量要求也越来越高，建筑涂料作为用量较大的合成材料逐步走向低污染、零排放的方向发展，为此各生产商家都在开发新的品种以此来提高水性产品的使用要求，这也是巩固和发展水性建筑涂料的重要环节之一。

苯丙乳液附着力好、胶膜透明、耐水、耐油、耐热及耐老化性能良好，再加上施工简便、表干时间短、功效高等特点，而被广泛的应用于彩色涂料、外墙涂料、内墙涂料、防水涂料等建筑领域。

苯丙乳液是胶体分散体系，具有明显的胶体化学性质，当苯丙乳液与水泥或其他颜填料混合均匀后，乳液粒子向浆体内分散被吸附在其他颜料、水泥凝胶及未水化的水泥粒子表面上。聚合物粒子封闭了水泥凝胶及未水化水泥粒子的微孔和毛细管孔，水泥进一步水化，由于聚合物粒子被吸附在水泥凝胶表面上，这可以使水泥浆体存在足够的水分，从而延缓水泥的结块现象，因此苯丙乳液涂料具有一定的储藏稳定性。

现有的苯丙乳液的制备方法，主要有以下几种：

1、预乳化工艺

在连续或者半连续乳液聚合中，常常将单体进行预乳化。其具体操作是将乳化剂用部分去离子水溶解后投入乳化槽，加入单体后，在规定时间内充分搅拌乳化可得稳定的预乳化液。该工艺可使单体、乳化剂分散均匀，并提高聚合过程中体系的稳定性。所得乳胶粒尺寸分布较均匀，共聚物组成均一。然而通过大量实验表明该种方法所得产品转化率较低，产品凝胶率偏高，产品性能较差。

2、种子乳液聚合

所谓种子乳液聚合即先制取种子乳液，其过程为：向乳化槽内加入水、乳化剂、引发剂和单体，充分搅拌溶后于一定温度下进行聚合，生成数目足够多，粒度足够小的乳胶粒。向反应槽内投入一定量去离子水、乳化剂、引发剂和缓冲剂充分搅拌后于一定温度下投入一定量种子乳液，在一定温度下以种子乳液的乳胶粒为核心进行聚合反应，聚合过程中乳胶粒不断增大。在聚合时应严格控制乳反应槽中乳化剂的量，以免生成新的乳胶粒。

采用种子乳液聚合工艺，可以克服连续乳液聚合过程中的瞬态不稳定现象，减小了聚合过程波动。同时种子乳液聚合方法可以有效的控制乳胶粒子的粒径及其分布。在单体量不变的情况下，增加种子乳液的用量，可减小乳液粒径；相反减少种子乳液的用量则可增大乳液粒径。由于种子乳液中乳胶粒的直径很小、粒径分布很窄，这有利于改善乳液的流变性能。另外，采用种子乳液聚合方法可以生产出具有异形结构的乳胶粒聚合物乳液，这将赋予聚合物乳液某些特殊功能。

种子乳液聚合优点突出，但也有其它聚合方式共同的缺点，比如：操作复杂、反应速度慢、转化率低、产品性能不稳定。

发明内容

本发明针对上述问题，提供一种成品性能稳定、操作简便、反应速度快以及转化率高的苯丙乳液制备方法。

为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：

一种建筑外墙用苯丙乳液的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、预乳化阶段

将乳化剂和反应型乳化剂用部分去离子水溶解完全后投入乳化釜，然后向乳化釜内加入单体，所述单体为苯乙烯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、长链烷基酯，快速搅拌混合得到预乳化液；

步骤二、主反应阶段

将部分去离子水、0.2%~0.8%乳化剂和0.1%~0.4%缓冲剂混合溶解后投入反应容器内做反应底液，逐步升温至50～55℃，取预乳化液量的3%～20%加入到底液中，继续升温待温度升至60～65℃，一次性加入用去离子水溶解的0.06%~0.5%引发剂，而后升温至顶温80～85℃，于此同时将余下的引发剂用去离子水溶解后加入到余下的预乳化液中搅拌使其混合均匀，待反应体系呈蓝色时开始向反应体系中匀速滴加余下预乳化液，滴加时间2.5～3.5小时，滴加完成后于此温度下保温1小时；

步骤三、后处理阶段

待保温结束后，观察回流情况，若无明显回流，将反应温度降至70±3℃，然后加入0.02%～0.05%TBHP、0.01%～0.03%吊白块做后处理，继续降温至55±3℃加入氨水，调节PH值至7～8，而后继续降温至40℃以下，过滤出料即得苯丙乳液。

作为本发明进一步优选方案，所述步骤一中乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵，步骤一中反应型乳化剂型号为A-10。

作为本发明进一步优选方案，所述步骤一中各组分的含量按质量分数如下：苯乙烯：10～40、丙烯酸异辛酯：5～25、丙烯酸丁酯：35～50、长链烷基酯：1～8、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵：0.3～5、A-10：0.2～3。

作为本发明进一步优选方案，所述步骤二中乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵。

作为本发明进一步优选方案，所述步骤二中引发剂为过硫酸铵，缓冲剂为碳酸氢钠。

作为本发明进一步优选方案，所述步骤二中反应容器配有回流冷凝器、恒压滴液漏斗和温度计。

相对于现有技术，本实用新型有益效果如下：

1、操作简单、反应速度快。

2、本发明的转化率可以达到98.5%以上。

3、本发明加入长链烷基酯所得产品，在能满足耐水及耐洗刷等性能前提下，乳化工艺相比对比文件更简单，合成的苯丙乳液聚合过程稳定、凝胶率小于0.15%、固含量在47%～49%、乳液粘度在300～1300mpa.s，通过与预乳化工艺和种子乳液聚合对比各项数据，本发明合成的苯丙乳液性能良好，且性能更加稳定。

具体实施方式

一种建筑外墙用苯丙乳液的制备方法，包括以下步骤：

实施例1

1、预乳化阶段

将0.4g壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、0.3g乳化剂A-10用水溶解完全后投入乳化釜，而后投15.0g苯乙烯、10.0g丙烯酸异辛酯、35.0g丙烯酸丁酯、1.0g长链烷基酯，快速搅拌混合得到预乳化液；

2、主反应阶段

将0.8g壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、0.4g缓冲剂NaHCO3与去离子水混合溶解，溶解完成后将其投入配有回流冷凝器、恒压滴液漏斗和温度计的反应容器内，逐步升温至50℃后加入3.0%预乳化液，继续升温，待温度升至60℃时一次性加入用去离子水溶解后0.2g过硫酸铵，继续升温至80～85℃，在此温度下保温反应至体系呈蓝光，在保温阶段将0.3g过硫酸铵用去离子水溶解后投到剩余乳化液搅中搅拌乳化，待反应体系呈明显蓝光时开始用恒压滴液漏斗向反应体系中缓慢滴加余下预乳化液，滴加时间2.5小时，滴加完成后在此温度下保温1小时；

3、后处理阶段

保温结束后，回流管若无明显回流则将反应温度降至70±3℃，分批加入后处理剂，继续降温至55±3℃加入氨水，调节乳液PH在7～8，而后继续降温至40℃以下，200目滤网过滤即得苯丙乳液。

实施例2

1、预乳化阶段

将0.8g壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵和1.0g乳化剂A-10用水溶解完全后投入乳化釜，而后投25.0g苯乙烯、18.0g丙烯酸异辛酯、43.0g丙烯酸丁酯、2.5g长链烷基酯，快速搅拌混合得到预乳化液；

2、主反应阶段

用去离子水溶解1.5g壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、0.8g缓冲剂NaHCO3，溶解完成后将其投入配有回流冷凝器、恒压滴液漏斗和温度计的反应容器内，逐步升温至50℃后加15.0%预乳化液后继续升温，待温度升至60℃时一次性加入用去离子水溶解后0.4g过硫酸铵，继续升温至（80~85）℃，在此温度下保温反应至体系呈蓝光，在保温阶段将0.4g过硫酸铵用去离子水溶解后投到剩余乳化液搅中搅拌乳化，待反应体系呈明显蓝光时开始用恒压滴液漏斗向反应体系中缓慢滴加余下预乳化液，滴加时间3小时，滴加完成后在此温度下保温1小时；

3、后处理阶段

保温结束后，回流管若无明显回流则将反应温度降至（70±3）℃，分批加入后处理剂，继续降温至（55±3）℃加入氨水，调节乳液PH在7~8，而后继续降温至40℃以下，过滤出料即得苯丙乳液。

实施例3

1、预乳化阶段

将1.6g壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、0.5g乳化剂A-10用水溶解完全后投入乳化釜，而后投30.0g苯乙烯、23.0g丙烯酸异辛酯、30.0g丙烯酸丁酯、5.0g长链烷基酯，快速搅拌混合得到预乳化液；

2、主反应阶段

用去离子水溶解2.3g壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、1.0g缓冲剂NaHCO3，溶解完成后将其投入配有回流冷凝器、恒压滴液漏斗和温度计的反应容器内，逐步升温至50℃后加入20.0%预乳化液后继续升温，待温度升至60℃时一次性加入用去离子水溶解的0.7g过硫酸铵，继续升温至80~85℃，在此温度下保温反应至体系呈蓝光，在保温阶段将0.6g过硫酸铵用去离子水溶解后投到剩余乳化液搅中搅拌乳化，待反应体系呈明显蓝光时开始用恒压滴液漏斗向反应体系中缓慢滴加余下预乳化液，滴加时间3.5小时，滴加完成后在此温度下保温1小时；

3、后处理阶段

保温结束后，回流管若无明显回流则将反应温度降至（70±3）℃，分批加入后处理剂，继续降温至（55±3）℃加入氨水，调节乳液PH在7~8，而后继续降温至40℃以下，200目滤网过滤即得苯丙乳液。

配料表（按重量份计）

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种建筑外墙用苯丙乳液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、预乳化阶段

将乳化剂和反应型乳化剂用部分去离子水溶解完全后投入乳化釜，然后向乳化釜内加入单体，所述单体为苯乙烯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、长链烷基酯，快速搅拌混合得到预乳化液；

步骤二、主反应阶段

将部分去离子水、0.2%~0.8%乳化剂和0.1%~0.4%缓冲剂混合溶解后投入反应容器内做反应底液，逐步升温至50～55℃，取预乳化液量的3%～20%加入到底液中，继续升温待温度升至60～65℃，一次性加入用去离子水溶解的0.06%~0.5%引发剂，而后升温至顶温80～85℃，于此同时将余下的引发剂用去离子水溶解后加入到余下的预乳化液中搅拌使其混合均匀，待反应体系呈蓝色时开始向反应体系中匀速滴加余下预乳化液，滴加时间2.5～3.5小时，滴加完成后于此温度下保温1小时；

步骤三、后处理阶段

待保温结束后，观察回流情况，若无明显回流，将反应温度降至70±3℃，然后加入0.02%～0.05%TBHP、0.01%～0.03%吊白块做后处理，继续降温至55±3℃加入氨水，调节PH值至7～8，而后继续降温至40℃以下，过滤出料即得苯丙乳液。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤一中乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵，步骤一中反应型乳化剂型号为A-10。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤一中各组分的含量按质量分数如下：苯乙烯：10～40、丙烯酸异辛酯：5～25、丙烯酸丁酯：35～50、长链烷基酯：1～8、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵：0.3～5、A-10：0.2～3。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤二中乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤二中引发剂为过硫酸铵，缓冲剂为碳酸氢钠。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤二中反应容器配有回流冷凝器、恒压滴液漏斗和温度计。