CN107586605A - 杜仲籽中油脂、蛋白质、桃叶珊瑚甙和杜仲胶的综合提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种杜仲籽中油脂、蛋白质、桃叶珊瑚甙和杜仲胶的综合提取方法，以杜仲籽为原料，将杜仲籽粉碎后，采用双螺杆挤压装置进行挤压膨化造粒，造粒后采用辊压机进行轧坯，然后进行压榨，得到杜仲籽油和饼粕，饼粕醇洗得到洗涤液和残渣，洗涤液采用大孔树脂吸附后洗脱、真空浓缩、干燥，得到桃叶珊瑚甙；残渣采用60~90℃石油醚进行提取，得到提取液和残渣，提取液经过冷冻、丙酮洗涤后，得到杜仲胶；残渣采用NaOH溶液提取，提取后经酸沉淀、真空浓缩、干燥处理后，得到杜仲籽蛋白质。通过以上步骤，实现将杜仲籽中油脂、蛋白质、桃叶珊瑚甙和杜仲胶4种成分的综合提取，节省资源，提高产品附加值。

Description

杜仲籽中油脂、蛋白质、桃叶珊瑚甙和杜仲胶的综合提取方法

技术领域

本发明属于食品、化工领域，具体涉及一种杜仲籽中油脂、蛋白质、桃叶珊瑚甙和杜仲胶的综合提取方法。

背景技术

杜仲为杜仲科单属植物，是我国特有的名贵经济树种，杜仲种子中富有丰富的化学成分，包括杜仲籽油、桃叶珊瑚甙、杜仲胶、蛋白质等多种成分。对其有效成分进行提取，对其开发利用具有重要意义。

杜仲中各种成分的溶解特性不同，目前的提取方法多对其进行单独成分提取。

对杜仲籽油，目前有压榨法、溶剂萃取法、超临界提取法、亚临界提取法等方法，由于杜仲籽油包含在种子的细胞中，破坏细胞，释放油脂，对后期的油脂提取有非常重要作用。对杜仲籽提取后的油脂残粕中，还含有丰富的杜仲胶、桃叶珊瑚甙、蛋白质等成分，对其进行进一步提取，对提高经济效益具有重要作用。目前，已有一些专利和文献对杜仲中化学成分进行综合提取。何国菊对杜仲籽中油和杜仲胶进行了综合提取工艺（贵阳学院学报-自然科学版，2011.1）；刘玉兰等以杜仲籽仁粕为原料,利用醇洗工艺提取桃叶珊瑚苷同时制备浓缩蛋白（中国油脂，2017,4）；中国科学院化学研究所发明了一种从杜仲籽中高效循环连续提取杜仲胶、杜仲籽油、杜仲浸膏及杜仲树脂的方法（申请号:CN201110147426.6）；西北农林科技大学发明了一种从杜仲翅果中提取分离杜仲籽油和杜仲胶的方法（申请号:CN201410503740.7），但目前报道中，采用综合提取方法，综合提取杜仲籽油、桃叶珊瑚甙、杜仲胶、蛋白质4种成分的方法，目前还未见报道。

发明内容

针对目前杜仲籽油、杜仲胶等成分提取时得率低、原料利用不足的缺点，本发明提供一种杜仲籽中油脂、蛋白质、桃叶珊瑚甙和杜仲胶的综合提取方法，实现原料的综合利用，提高经济效益，减少排放，减少资源浪费。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种杜仲籽中油脂、蛋白质、桃叶珊瑚甙和杜仲胶的综合提取方法，步骤如下：

（1）以杜仲籽为原料，将杜仲籽粉碎到10~60目后，采用双螺杆挤压装置进行挤压膨化造粒；

（2）造粒后采用辊压机进行轧坯至厚度小于0.2~1.2mm，然后进行压榨，压榨后得到杜仲籽油脂A和饼粕B；

（3）将压榨后得到的饼粕B用乙醇作为醇洗溶剂洗涤，得到洗涤液C和残渣D；

（4）洗涤液C采用大孔树脂吸附后洗脱，得到洗脱液E，洗脱液真空浓缩、干燥，得到桃叶珊瑚甙F；残渣D采用60~90℃石油醚提取30~90min，得到提取液G和残渣H；

（5）提取液G经过冷冻后，析出沉淀I，沉淀I经丙酮洗涤后，得到杜仲胶J；

（6）残渣H采用NaOH溶液调节到pH8~10，30~50℃提取20~60min，离心后所得上清液，用盐酸溶液调上清液至蛋白完全沉淀，将所得沉淀真空冷冻干燥得杜仲籽蛋白质N。

所述步骤（1）造粒时挤压温度180~250℃，挤压后颗粒含水量5~7%。

所述步骤（2）压榨的温度为60-90℃，压榨压力3.0-4.0MPa。

所述步骤（3）中乙醇的质量分数为80~100%

所述步骤（4）中洗涤液C采用大孔树脂T8吸附后采用3倍柱体积的丙酮洗脱，真空浓缩的温度为40~60℃。

所述步骤（5）中提取液G的冷冻温度为-4~-10℃，冷冻时间为12-24h。

所述步骤（5）中NaOH溶液的浓度为0.1mol/L，盐酸溶液的浓度为0.1mol/L。

所述步骤（6）中真空冷冻干燥的工艺参数为：真空度50～60Pa，温度-28~-18℃，时间24-36h。

本发明的有益效果：（1）本发明采用采用双螺杆挤压装置进行挤压膨化造粒、辊压机轧坯等前处理方法，有效破坏种籽的细胞，有利于油脂的释放和杜仲胶等成分的提取，提取得率高；（2）本发明采用综合提取方法，综合提取杜仲籽油、桃叶珊瑚甙、杜仲胶、蛋白质4种成分的方法，有利于原料的综合利用，有利于提高经济效益，减少排放，减少资源浪费。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

图2为本发明实施例3石油醚提取时间对杜仲胶得率的影响。

图3为本发明实施例4 pH值对蛋白得率的影响。

具体实施方式

下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。

实施例1

一种杜仲籽中油脂、蛋白质、桃叶珊瑚甙和杜仲胶的综合提取方法，步骤如下：

（1）以杜仲籽为原料，将杜仲籽粉碎到20目后，采用双螺杆挤压装置进行挤压膨化造粒，造粒时挤压温度220℃，挤压后颗粒含水量5%；

（2）造粒后采用辊压机进行轧坯到厚度小于0.5mm，然后在60℃、4.0MPa的条件下进行压榨得到杜仲籽油A和饼粕B；

（3）压榨后得到的饼粕B，先用100%的乙醇作为醇洗溶剂洗涤，得到洗涤液C和残渣D；

（4）洗涤液C采用大孔树脂T8吸附后采用3倍柱体积的丙酮洗脱，得到洗脱液E，洗脱液60℃真空浓缩、干燥，得到桃叶珊瑚甙F；残渣D采用60-90℃石油醚进行提取60min，得到提取液G和残渣H，

（5）提取液G经过-4℃冷冻24h后，析出沉淀I，沉淀I经丙酮洗涤后，得到杜仲胶J；

（6）残渣H采用0.1mol/LNaOH溶液调节到pH9.5，30℃提取60min。离心(5000r/min)15min后所得上清液即为杜仲籽粕蛋白提取液，以0.1mol/L稀盐酸调上清液至蛋白完全沉淀，将所得沉淀在真空度50Pa，温度-18℃的条件下，进行真空冷冻干燥36h即得杜仲籽蛋白质N。

将单独膨化、单独辊压与本发明（膨化+辊压）的籽粒压榨效果进行比较，结果见表1。

表1 不同方法预处理对油脂压榨效果的影响

指标	单独膨化	单独辊压	膨化+辊压
				残油率（%）	8.2	12.3	2.1

由表1可知，本发明采用膨化和辊压相结合的方法，籽粒压榨后的残油率最低。

实施例2

一种杜仲籽中油脂、蛋白质、桃叶珊瑚甙和杜仲胶的综合提取方法，步骤如下：

（1）以杜仲籽为原料，将杜仲籽粉碎到60目后，采用双螺杆挤压装置进行挤压膨化造粒，造粒时挤压温度200℃，挤压后颗粒含水量7%；

（2）造粒后采用辊压机进行轧坯到厚度小于0.5mm，然后70℃、3.8MPa的条件下在进行压榨后得到杜仲籽油A和饼粕B；

（3）压榨后得到的饼粕B，先用50~100%的乙醇作为醇洗溶剂洗涤，得到洗涤液C和残渣D；

（4）洗涤液C采用大孔树脂T8吸附后采用3倍柱体积的丙酮洗脱，得到洗脱液E，洗脱液40℃真空浓缩、干燥，得到桃叶珊瑚甙F；残渣D采用60~90℃石油醚进行提取60min，得到提取液G和残渣H；

（5）提取液G经过-10℃冷冻12h后，析出沉淀I，沉淀I经丙酮洗涤后，得到杜仲胶J；

（6）残渣H采用0. 1mol/L的NaOH溶液调节到pH9.5，30℃提取30min，离心(5000r/min)15min后所得上清液即为杜仲籽粕蛋白提取液，以0.2mol/L稀盐酸调上清液至蛋白完全沉淀，将所得沉淀在真空度60Pa，温度-28℃的条件下，进行真空冷冻干燥24h即得杜仲籽蛋白质N。

本实施例不同乙醇浓度对桃叶桃叶珊瑚甙得率的影响见表2。

表2 不同乙醇浓度对桃叶桃叶珊瑚甙得率的影响

乙醇浓度（%）	80	85	95	100
					桃叶珊瑚甙得率（%））	未检出	10.3	20.3	95.6

由表2可知，无水乙醇提取效果较好。

实施例3

一种杜仲籽中油脂、蛋白质、桃叶珊瑚甙和杜仲胶综合提取方法，步骤如下：

（1）以杜仲籽为原料，将杜仲籽粉碎到20目后，采用双螺杆挤压装置进行挤压膨化造粒，造粒时挤压温度50℃，挤压后颗粒含水量6%；

（2）造粒后采用辊压机进行轧坯到厚度小于1.0mm，然后在80℃、3.5MPa的条件下进行压榨后得到杜仲籽油A和饼粕B；

（3）压榨后得到的饼粕B，先用100%的乙醇作为醇洗溶剂洗涤，得到洗涤液C和残渣D；

（4）洗涤液C采用大孔树脂T8吸附后采用3倍柱体积的丙酮洗脱，得到洗脱液E，洗脱液60℃真空浓缩、干燥，得到桃叶珊瑚甙F；残渣D采用60~90℃石油醚进行提取10~90min（石油醚提取时间对杜仲胶的影响见图2），得到提取液G和残渣H，

（5）提取液G经过-10℃冷冻20h后，析出沉淀I，沉淀I经丙酮洗涤后，得到杜仲胶J；

（6）残渣H采用0.1NaOH溶液调节到pH9.5提取30min，离心(5000r/min)15min后所得上清液即为杜仲籽粕蛋白提取液，以0.1mol/L稀盐酸调上清液至蛋白完全沉淀，将所得沉淀在真空度55Pa，温度-20℃的条件下，进行真空冷冻干燥30h即得杜仲籽蛋白质N。

实施例4

一种杜仲籽中油脂、蛋白质、桃叶珊瑚甙和杜仲胶的综合提取方法，步骤如下：

（1）以杜仲籽为原料，将杜仲籽粉碎到20目后，采用双螺杆挤压装置进行挤压膨化造粒，造粒时挤压温度50℃，挤压后颗粒含水量6%；

（2）造粒后采用辊压机进行轧坯到厚度小于1.0mm，然后在90℃、3.0MPa的条件下进行压榨后得到杜仲籽油A和饼粕B；

（3）压榨后得到的饼粕B，先用100%的乙醇作为醇洗溶剂洗涤，得到洗涤液C和残渣D；

（4）洗涤液C采用大孔树脂T8吸附后采用3倍柱体积的丙酮洗脱，得到洗脱液E，洗脱液60℃真空浓缩、干燥，得到桃叶珊瑚甙F；残渣D采用60~90℃石油醚进行提取90min，得到提取液G和残渣H；

（5）提取液G经过-10℃冷冻20h后，析出沉淀I，沉淀I经丙酮洗涤后，得到杜仲胶J；

（6）残渣H采用0.1NaOH溶液调节到pH8~10 （pH对蛋白得率的影响见图3），40℃提取30min，离心(5000r/min)15min后所得上清液即为杜仲籽粕蛋白提取液，以0.1mol/L稀盐酸调上清液至蛋白完全沉淀，将所得沉淀在真空度60Pa，温度-24℃的条件下，进行真空冷冻干燥32h即得杜仲籽蛋白质N。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种杜仲籽中油脂、蛋白质、桃叶珊瑚甙和杜仲胶的综合提取方法，其特征在于步骤如下：

（1）以杜仲籽为原料，将杜仲籽粉碎到10~60目后，采用双螺杆挤压装置进行挤压膨化造粒；

（2）造粒后采用辊压机进行轧坯至厚度小于0.2~1.2mm，然后进行压榨，压榨后得到杜仲籽油脂A和饼粕B；

（3）将压榨后得到的饼粕B用乙醇作为醇洗溶剂洗涤，得到洗涤液C和残渣D；

（4）洗涤液C采用大孔树脂吸附后洗脱，得到洗脱液E，洗脱液真空浓缩、干燥，得到桃叶珊瑚甙F；残渣D采用60~90℃石油醚提取30~90min，得到提取液G和残渣H；

（5）提取液G经过冷冻后，析出沉淀I，沉淀I经丙酮洗涤后，得到杜仲胶J；

（6）残渣H采用NaOH溶液调节到pH8~10，30~50℃提取20~60min，离心后所得上清液，用盐酸溶液调上清液至蛋白完全沉淀，将所得沉淀真空冷冻干燥得杜仲籽蛋白质N。

2.根据权利要求1所述的杜仲籽中油脂、蛋白质、桃叶珊瑚甙和杜仲胶的综合提取方法，其特征在于：所述步骤（1）造粒时挤压温度180~250℃，挤压后颗粒含水量5~7%。

3.根据权利要求1所述的杜仲籽中油脂、蛋白质、桃叶珊瑚甙和杜仲胶的综合提取方法，其特征在于：所述步骤（2）压榨的温度为60-90℃，压榨压力3.0-4.0MPa。

4.根据权利要求1所述的杜仲籽中油脂、蛋白质、桃叶珊瑚甙和杜仲胶的综合提取方法，其特征在于：所述步骤（3）中乙醇的质量分数为80~100%。

5.根据权利要求1所述的杜仲籽中油脂、蛋白质、桃叶珊瑚甙和杜仲胶的综合提取方法，其特征在于：所述步骤（4）中洗涤液C采用大孔树脂T8吸附后采用3倍柱体积的丙酮洗脱，真空浓缩的温度为40~60℃。

6.根据权利要求1所述的杜仲籽中油脂、蛋白质、桃叶珊瑚甙和杜仲胶的综合提取方法，其特征在于：所述步骤（5）中提取液G的冷冻温度为-4~-10℃，冷冻时间为12-24h。

7.根据权利要求1所述的杜仲籽中油脂、蛋白质、桃叶珊瑚甙和杜仲胶的综合提取方法，其特征在于：所述步骤（5）中NaOH溶液的浓度为0.1mol/L，盐酸溶液的浓度为0.1mol/L。

8.根据权利要求1所述的杜仲籽中油脂、蛋白质、桃叶珊瑚甙和杜仲胶的综合提取方法，其特征在于：所述步骤（6）中真空冷冻干燥的工艺参数为：真空度50～60Pa，温度-28~-18℃，时间24-36h。