CN107471676A - 一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维增强树脂基复合材料的制备方法 - Google Patents
一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维增强树脂基复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种制备聚对苯撑苯并二噁唑(简称PBO)纤维增强树脂基复合材料的方法，本发明所述的PBO纤维增强树脂基复合材料采用湿法缠绕成型工艺制备，制备过程中引入在线超声波处理装置。该装置安装简单，易拆卸，操作方便，可连续生产，生产效率高。在线超声波处理装置参数可调、安装位置亦可根据需要进行调节，实现树脂对纤维浸润质量的改善。该方法可用于制备湿法缠绕成型复合材料制件，如压力容器、管道等；也可制备成预浸料，作为热压成型复合材料产品的中间原料使用。该方法制得的PBO纤维复合材料较传统方法制得的复合材料缺陷少、界面粘结性能高，尤其是层间剪切强度明显提高，改善了PBO纤维增强复合材料层间性能较差的问题，可有效提高PBO纤维增强复合材料的使用性能和应用效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚对苯撑苯并二噁唑(Poly-p-phenylene Benzobisoxazole，PBO)纤维增强树脂基复合材料的制备方法，具体涉及一种包含在线超声波处理装置在内的湿法缠绕成型PBO纤维增强树脂基复合材料的制备方法。
背景技术
随着科技的不断发展，航空航天等国防技术领域对纤维复合材料提出了更高的要求。近年来发展迅速的聚对苯撑苯并二噁唑纤维因其在比强度、比模量、耐热性和阻燃性等方面的特殊优点被认为是2l世纪的超级纤维，尤其在国防领域有重要应用前景。PBO纤维高度共轭的刚性棒状结构决定了其具有高比强度、高比模量等优异的物理机械性能和化学性能，但该纤维表面非常光滑，沟槽少，极性和表面活性小，呈现出很强的物理和化学惰性，使得PBO纤维不易被树脂浸润，界面粘结强度较低。PBO纤维增强树脂基复合材料界面性能弱的缺点严重制约了其技术发展和工程应用，因此提高PBO纤维/树脂界面粘结性能，已成为充分发挥PBO纤维性能、促进PBO纤维及其复合材料发展应用的关键。
近年来国内外学者针对PBO纤维复合材料界面的相关问题进行了大量研究，研究重点集中在使用化学和物理方法对PBO纤维表面进行改性，主要包括强酸氧化刻蚀、接枝共聚、高能射线辐照处理和等离子体处理等方法。针对纤维表面的改性处理效果明显，界面性能显著提高，但纤维表面改性方法通常工艺过程复杂，成本高，且容易损伤纤维本体，在工程应用中操作性不强。
目前，制备PBO纤维复合材料最主要的方法是缠绕成型和热压成型。本发明在常规缠绕成型工艺的基础上，增加超声波处理工艺环节，在不影响缠绕过程的基础上，通过超声波增强树脂对PBO纤维的浸润性，为提高复合材料界面性能提供保障。
超声波处理是利用超声波在复合材料制备过程中起除气作用、气蚀作用、温度效应和分散作用等，从而改善复合材料的制备质量、减少缺陷。在现有专利中，超声波被较多的应用于各组分或改性填料在树脂中的分散和除气，减少树脂中的气体密度，但未有专利将超声波应用于纤维增强树脂基复合材料的制备工艺中，更没有应用于PBO纤维复合材料缠绕工艺中。
迄今为止，国内外还未有专门针对PBO纤维增强树脂基复合材料成型工艺的专利。针对PBO纤维综合性能优异，但PBO纤维增强树脂基复合材料层间界面性能差，同时纤维表面改性方法不易于大规模工业化生产的现状，进行适合工业生产的复合材料成型工艺改进及优化，从而提高PBO纤维复合材料界面性能具有重要现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方便快捷、简单高效的可用于大规模工业化生产PBO纤维增强树脂基复合材料湿法缠绕成型的方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)纤维增强树脂基复合材料的制备方法，包括以下步骤：PBO纤维进入含有树脂的浸胶装置，树脂充分浸润连续纤维，得到预浸纤维束；在浸胶过程中或过程后引入在线超声波处理装置。
进一步，所述在线超声波处理装置主要包含超声震动发生器和超声集束探头。所述的超声集束探头可置于纤维浸胶槽内或置于纤维经过浸胶槽浸胶之后。所述的超声集束探头的探头前段可接触纤维束或距纤维束一定距离。
进一步，探头置于纤维浸胶之后时，探头需与纤维接触。
所述聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)纤维增强树脂基复合材料的制备方法中使用的装置，该装置包含纱架、浸胶槽和在线超声波处理装置，所述的在线超声波处理装置主要包含超声震动发生器和超声集束探头；PBO纤维置于纱架上，按照缠绕设备滚轴的分布，将PBO纤维依次缠绕于各滚轴之间，模具或芯模安装在缠绕机上；稳固连接超声集束探头和超声震动发生器，超声集束探头可置于纤维浸胶槽内或置于纤维经过浸胶槽浸胶之后，启动缠绕机，使PBO纤维按照一定的牵引速度通过装有胶液的浸胶槽和在线超声波处理装置。
本发明中适用于制备PBO纤维增强树脂基复合材料的树脂体系包含但不限于环氧树脂、不饱和聚酯、双马来酰亚胺树脂、酚醛树脂等。
本发明中，PBO纤维置于纱架上，依次通过缠绕机装置中的各滚轴进入含有树脂的浸胶装置，纤维浸胶方式包含涂胶法(详见附图3-1所示)和浸胶法(详见附图3-2所示)两种，树脂充分浸润连续纤维，得到预浸纤维束。在浸胶过程中或过程后引入在线超声波处理装置。预浸纤维束经过张力辊和绕丝嘴作用，获得满足缠绕要求的缠绕张力，纤维束按照一定方式缠绕到模具上经固化得到复合材料制件，如管道、压力容器等。预浸纤维束也可经一定缠绕方式缠绕得到预浸料，作为热压成型复合材料的中间原料。根据产品的要求，将预浸料按照一定的尺寸、数量和纤维方向切割，按照规定的铺层方式在模压模具内铺置预成型体，后将模具置于热压机内按一定制度固化制备模压成型复合材料。
本发明中包含用于湿法缠绕成型工艺的在线超声波处理装置，主要包含超声震动发生器和超声集束探头，超声集束探头可置于纤维浸胶槽内或置于纤维经过浸胶槽浸胶之后，探头前段可接触纤维束或距纤维束一定距离。超声功率及超声频率可调。
本发明的优点：
(1)本发明中所述树脂体系种类多、适用范围广，可用于制备多种树脂类型的PBO纤维增强树脂基复合材料，可满足实际生产中不同使用环境对树脂及复合材料的要求。
(2)本发明中所述湿法缠绕工艺，具有缠绕效率高、成型质量好、自动化的特点，便于工业化生产应用。
(3)本发明中所述湿法缠绕成型工艺过程中包含的在线超声波处理装置组成简单、拆卸方便、操作容易、使用方便，可用于湿法缠绕成型的大规模工业化生产，可实现连续生产，生产效率高。可直接制备各类产品，如压力容器、管道等，也可制备预浸料，作为热压成型复合材料产品的中间原料。
(4)本发明中所述的在线超声波处理装置参数调节方便，可通过改变超声功率、超声频率、超声时间、超声探头位置及超声探头距纤维的距离来实现不同的浸润效果，更灵活地改善复合材料界面性能。
(5)本发明中所述湿法缠绕工艺中的在线超声浸润过程可有效提高树脂对PBO纤维的浸润效果，并减少复合材料内部孔隙，提高复合材料力学性能。
(6)本发明中所述方法主要针对PBO纤维增强树脂基复合材料，可改善复合材料层间性能，提高PBO纤维增强树脂基复合材料的应用效益。
附图说明
图1是本发明所述PBO纤维增强树脂基复合材料制备工艺流程图。
图2是本发明所述湿法缠绕成型工艺在线超声波处理装置示意图。其中1为纱架，2为浸胶槽，3为超声集束探头，4为缠绕成型的复合材料或预浸料。
图3是本发明所述缠绕成型在线超声波处理装置超声集束探头所处位置示意图。3-1为超声集束探头置于纤维浸胶之后，3-2为超声集束探头在纤维浸胶过程中，位于浸胶槽内。其中1为浸胶槽(内有树脂)，2为超声集束探头，3为纤维丝束，4为涂胶辊。
具体实施方式
选用合适的树脂和固化剂配置湿法缠绕成型工艺用树脂体系，其中树脂可选用环氧树脂、不饱和聚酯、双马来酰亚胺树脂、酚醛树脂等。可根据需要在树脂体系中添加改性填料(如碳纳米管)，进一步改善复合材料界面性能。配置树脂体系粘度控制在室温(25℃)下0.1-2Pa·s。
PBO纤维取出置于纱架上。PBO纤维因易吸湿、易紫外老化，因此在不使用时应密封避光干燥保存。按照缠绕设备的要求，将PBO纤维依次缠绕于各滚轴之间。
搭建超声装置，稳固连接超声集束探头和超声震动发生器之后，固定超声集束探头，按照需要可将探头置于纤维浸胶之后或将探头置于浸胶胶槽中，置于浸胶胶槽中时可根据需要调整探头与纤维之间的位置，可使探头与纤维接触，亦可留有一定距离。探头置于纤维浸胶之后时，探头需与纤维接触。详见附图3所示。
向胶槽中倒入配置好的胶液，调节超声震动发生器参数，设置超声功率可在100-1000W之间，超声频率可在1-60kHz之间。打开缠绕机，调节缠绕机参数，设置缠绕张力可在1-50N之间，设置速度可在0.5-100m/min之间，设置纱间距依据纤维宽度而定，可在0.1-10mm之间。依据目标复合材料厚度和所需纤维体积分数，结合PBO纤维线密度和体密度进行计算，确定缠绕层数。
完成缠绕成型之后，将所得制件放入烘箱中旋转固化，按照树脂所需的固化工艺制度进行固化。待完全固化后取出制件，得到PBO纤维增强树脂基复合材料产品。也可以制备成预浸料，作为热压成型复合材料产品的中间原料使用。
实施实例
具体实施例1
(1)材料准备：环氧树脂100份，称取13重量份的改性咪唑类固化剂。以重量份计，称取总重量2％的KH560硅烷偶联剂，在温度为10℃～30℃的条件下搅拌均匀。得到用于湿法缠绕成型工艺用的树脂体系，静置待用。
(2)装置准备：PBO纤维置于纱架上。按照缠绕设备滚轴的分布，将PBO纤维依次缠绕于各滚轴之间，采用附图3-1方式浸胶。选择钢制芯模作为内衬，将模具安装在缠绕机上待用。搭建超声装置，稳固连接超声集束探头和超声震动发生器，固定超声集束探头，将探头置于纤维浸胶之后，探头与纤维接触。将步骤(1)所制胶液置于浸胶槽中。调节超声震动发生器参数，设置超声功率可在300W，超声频率可在20kHz，缠绕过程中持续超声处理。
(3)缠绕：启动缠绕机，使PBO纤维按照一定的牵引速度通过装有步骤(2)所制备的胶液的浸胶槽和超声装置。设置缠绕成型参数，缠绕速度20m/min，缠绕张力10N，缠绕纱间距0.5mm，预设层数10层。预浸纤维束在经过张力辊后，按照环向缠绕和螺旋缠绕的方式缠绕到内衬上，逐层缠绕到所设计的层数，得到预成型制件。
(4)预成型体固化：将预成型制件置于烘箱中按照一定的固化工艺制度升温加热，固化过程中保持预成型制件按照一定的速度旋转。固化制度为：从室温(25℃)升温至80℃，升温速率为2℃/min，80℃保温2h，再升温到120℃，升温速率为2℃/min，180℃条件下保温1h，冷却降温到50℃，冷却速率为2℃/min。最终得到经湿法缠绕成型工艺制备的PBO纤维增强树脂基复合材料制件。
此方法制得的PBO纤维增强树脂基复合材料，测得层间剪切强度为50MPa。
具体实施例2
(1)材料准备：采用双马来酰亚胺树脂作为湿法缠绕工艺制备预浸料用的树脂体系。
(2)装置准备：PBO纤维置于纱架上。按照缠绕设备滚轴的分布，将PBO纤维依次缠绕于各滚轴之间，采用附图3-2方式浸胶。选择1m直径的金属圆形筒体作为制备预浸料的芯模，芯模表面贴有离型纸。搭建超声装置，稳固连接超声集束探头和超声震动发生器，固定超声集束探头，将探头置于纤维浸胶槽中，探头与纤维相距约2mm。将步骤(1)所制胶液置于浸胶槽中。调节超声震动发生器参数，设置超声功率可在450W，超声频率可在40kHz，缠绕过程中持续超声处理。
(3)缠绕：启动缠绕机，使PBO纤维按照一定的牵引速度通过装有步骤(2)所制备的胶液的浸胶槽和超声装置。设置缠绕成型参数，缠绕速度50m/min，缠绕张力30N，缠绕纱间距2mm，层数为1层。预浸纤维束在经过张力辊后，按照环向缠绕的方式缠绕到芯模上，缠绕到所设计的预浸料宽度后完成缠绕，在端部切断纤维。根据需要，芯模可以继续旋转一定时间，以去除树脂中的溶剂或其他挥发性物质。
(4)模压工艺：将制备的单向预浸料从芯模上取下，表面覆盖透明薄膜，得到预浸料成品。根据产品的要求，按照一定的尺寸、数量和纤维方向切割预浸料，去掉表面薄膜和离型纸后按照规定的铺层方式在模压模具内铺置预成型体。将模具置于热压机内，按照一定的固化工艺制度升温加热，固化制度为：从室温(25℃)升温至150℃，升温速率为2℃/min，150℃保温2h，再升温到200℃，升温速率为2℃/min，200℃条件下保温3h，冷却降温到60℃，冷却速率为2℃/min；工艺过程中压力为2MPa。最终得到PBO纤维增强树脂基复合材料模压制件。
此方法制得的PBO纤维增强树脂基复合材料，测得层间剪切强度为45MPa。
Claims (10)
1.一种聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)纤维增强树脂基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
PBO纤维进入含有树脂的浸胶装置，树脂充分浸润连续纤维，得到预浸纤维束；在浸胶过程中或过程后引入在线超声波处理装置。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的在线超声波处理装置，主要包含超声震动发生器和超声集束探头。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的超声集束探头可置于纤维浸胶槽内或置于纤维经过浸胶槽浸胶之后。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的超声集束探头的探头前段可接触纤维束或距纤维束一定距离。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：探头置于纤维浸胶之后时，探头需与纤维接触。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：用于制备PBO纤维增强树脂基复合材料的树脂体系为环氧树脂、不饱和聚酯、双马来酰亚胺树脂或酚醛树脂中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：纤维浸胶方式为涂胶法或浸胶法。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：预浸纤维束经过张力辊和绕丝嘴作用，纤维束缠绕到模具上经固化得到复合材料制件。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：预浸纤维束经过张力辊和绕丝嘴作用，缠绕得到预浸料。
10.权利要求1-9任一项所述聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)纤维增强树脂基复合材料的制备方法中使用的装置，其特征在于：该装置包含纱架、浸胶槽和在线超声波处理装置，所述的在线超声波处理装置主要包含超声震动发生器和超声集束探头；PBO纤维置于纱架上，按照缠绕设备滚轴的分布，将PBO纤维依次缠绕于各滚轴之间，模具或芯模安装在缠绕机上；稳固连接超声集束探头和超声震动发生器，超声集束探头可置于纤维浸胶槽内或置于纤维经过浸胶槽浸胶之后，启动缠绕机，使PBO纤维按照一定的牵引速度通过装有胶液的浸胶槽和在线超声波处理装置。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20171215 |