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CN107417838A - 一种大孔离子交换树脂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种大孔离子交换树脂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大孔离子交换树脂制备方法，包括如下步骤：制备聚苯乙烯‑二乙烯苯型大孔离子交换树脂，在制备过程中加入制孔剂；对制备的聚苯乙烯‑二乙烯苯型大孔离子交换树脂氯甲基化；将得到的产物置于溶剂中溶胀，加入三辛癸烷基叔胺胺基化反应，得到大孔离子交换树脂。本发明还公开了一种本发明大孔离子交换树脂。本发明还公开了一种大孔离子交换树脂的应用。本发明选择吸附性极好，可以有效的用于吸附分离铼金属，可应付复杂的溶解环境，并可实现反复循环使用。

Description

一种大孔离子交换树脂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及大孔离子交换树脂技术领域，尤其涉及一种大孔离子交换树脂及其制备方法和应用。
背景技术
铼是一种贵重且稀有的金属。具有优异的物理性质如：高强度、高熔点、优异的延展性和机械稳定性。广泛应用于航天、汽车、电子等高新工业。但是铼在自然界中分布并不均衡且并不适以单质的形式存在。铼大多存在于硫化铜矿、辉钼矿和稀土矿中且含量很低约10-4数量级以下。这些问题给铼的提取工艺带来了许多问题。
当前，对于铼的分离提取方法有：溶剂萃取分离提纯法、氧化还原法、活性炭吸附法、离子交换法、沉淀分离法、液膜法。但是这些方法在应用过程中所使用的吸附分离材料都存在一定的局限性如：离子交换量低、选择性差、难以回收循环利用和难以应付复杂的溶剂环境。
目前对于铼的吸附分离树脂可见以下研究：
CN102268547A报道了以环氧树脂为骨架，二氧化硅为负载体，萃取剂为N235，其含量为40-50％，该树脂可以有效地对钼铼进行吸附分离。但是其存在很多局限性：如萃取剂与树脂的结合力很难应付复杂的溶解环境，同时二氧化硅作为负载体在使用失效后很难进行后处理。
《有色金属》(2009年第6期)报道了采用国产201*7、312、D301、213、D296树脂吸附分离铼金属。但是其选择性吸附效果并不是很好。同时这几种国内常用树脂对其他金属离子也具有吸附作用，抗干扰能力和面对复杂的离子溶液抗干扰能力较弱。
发明内容
本发明提出了一种大孔离子交换树脂及其制备方法和应用，制品选择吸附性极好，可以有效的用于吸附分离铼金属，可应付复杂的溶解环境，并可实现反复循环使用，且制备简便，便于实际操作。
本发明提出的一种大孔离子交换树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂，在制备过程中加入制孔剂；
S2、对S1制备的聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂氯甲基化；
S3、将步骤S2得到的产物置于溶剂中溶胀，加入三辛癸烷基叔胺胺基化反应，得到大孔离子交换树脂。
优选地，在S1中，采用悬浮聚合的方法制备聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂。
优选地，在S1中，所述聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂的交联度为5-9％。
优选地，在S1中，所述制孔剂由异丁醇、甲苯、环己烷中一种或两种以上组成。
优选地，在S2中，在氯甲基化过程中，以三氯化铁为催化剂，将聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂和氯甲醚反应。
优选地，在S3中，所述溶剂为N，N二甲基甲酰胺和/或异丁醇。
优选地，在S3中，溶胀时间为2-12h。
优选地，在S3中，在冷凝回流条件下进行胺基化反应，且胺基化反应温度为70-140℃，胺基化反应时间为7-16h。
优选地，在S3中，三辛癸烷基叔胺与步骤S2得到的产物的质量比为1-2：1-2。
本发明还提出的一种大孔离子交换树脂，采用所述大孔离子交换树脂的制备方法制得。
本发明还提出的一种大孔离子交换树脂的应用，采用所述大孔离子交换树脂的制备方法制备的大孔离子交换树脂可用于吸附和分离铼。
本发明具有大比表面积与高孔隙率，可以为吸附材料提供足够的吸附位点，在一定条件下将带有选择性的三辛癸烷基叔胺与树脂结合，结合两者的优点所制成的交换树脂可以有效的选择吸附分离铼金属，使交换吸附发生在特定的铼金属，对于铼具有特定的选择吸附性，并可应付复杂的溶剂环境，使用操作简单、吸附效果好。
另外采用悬浮聚合的方法制备聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂，并合理控制聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂的交联度，并在制备过程中加入特定的制孔剂，制得的树脂比表面积极高，且孔径均匀合适，提高了树脂的交换容量；合理控制溶胀时间与胺基化反应条件，制得的树脂性能稳定、合成收率高，且环境友好。
本发明具有如下特点：
1、离子交换树脂制备过程简单、快速、可控。
2、使用化学接枝的方法制备的新型离子交换树脂，与载体之间结合牢固，吸附后可洗脱完全，且易解吸，易再生，并可实现反复、循环使用。
3、所制备的新型离子交换树脂作为吸附分离材料，吸附操作简单、吸附速率快，选择性高，且使用方便，具有可回收性。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种大孔离子交换树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂，在制备过程中加入制孔剂；
S2、对S1制备的聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂氯甲基化；
S3、将步骤S2得到的产物置于溶剂中溶胀，加入三辛癸烷基叔胺胺基化反应，得到大孔离子交换树脂。
实施例2
一种大孔离子交换树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1、采用悬浮聚合的方法制备聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂，所述聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂的交联度为5％，在制备过程中加入制孔剂异丁醇；
S2、对S1制备的聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂在三氯化铁催化条件下与氯甲醚氯甲基化反应；
S3、按重量份将100份步骤S2得到的产物置于异丁醇中溶胀，溶胀时间为12h，加入100份三辛癸烷基叔胺在冷凝回流条件下胺基化反应，胺基化反应温度为70℃，胺基化反应时间为16h，得到大孔离子交换树脂。
实施例3
一种大孔离子交换树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1、采用悬浮聚合的方法制备聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂，所述聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂的交联度为9％，在制备过程中加入制孔剂，所述制孔剂由异丁醇、甲苯组成；
S2、对S1制备的聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂在三氯化铁催化条件下与氯甲醚氯甲基化反应；
S3、按重量份将100份步骤S2得到的产物置于N，N二甲基甲酰胺中溶胀，溶胀时间为2h，加入50份三辛癸烷基叔胺在冷凝回流条件下胺基化反应，胺基化反应温度为140℃，胺基化反应时间为7h，得到大孔离子交换树脂。
实施例4
一种大孔离子交换树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1、采用悬浮聚合的方法制备聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂，所述聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂的交联度为7％，在制备过程中加入制孔剂，所述制孔剂由异丁醇、甲苯、环己烷组成；
S2、对S1制备的聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂在三氯化铁催化条件下与氯甲醚氯甲基化反应；
S3、按重量份将50份步骤S2得到的产物置于溶剂中溶胀，溶剂由N，N二甲基甲酰胺和异丁醇组成，溶胀时间为10h，加入100份三辛癸烷基叔胺在冷凝回流条件下胺基化反应，胺基化反应温度为120℃，胺基化反应时间为12h，得到大孔离子交换树脂。
实施例5
一种大孔离子交换树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1、采用悬浮聚合的方法制备聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂，所述聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂的交联度为7％，在制备过程中加入制孔剂，所述制孔剂由异丁醇、甲苯、环己烷组成；
S2、对S1制备的聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂在三氯化铁催化条件下与氯甲醚氯甲基化反应；
S3、将步骤S2得到的产物置于溶剂中溶胀，溶剂为N，N二甲基甲酰胺和/或异丁醇，溶胀时间为8h，加入三辛癸烷基叔胺在冷凝回流条件下胺基化反应，胺基化反应温度为90℃，胺基化反应时间为14h，得到大孔离子交换树脂。
实施例6
一种大孔离子交换树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1、采用悬浮聚合的方法制备聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂，其交联度为5-9％，并在反应过程中加入制孔剂，异丁醇；
S2、将大孔型苯乙烯离子交换树脂进行氯甲基化；
S3、将S2得到的产物取100g置于N，N二甲基甲酰胺中溶胀2h，然后加入100g三辛癸烷基叔胺，在冷凝回流的条件下进行胺基化反应，反应温度90℃，反应时间为12h，将反应产物反复清洗、烘干，得到大孔离子交换树脂。
实施例7
一种大孔离子交换树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1、采用悬浮聚合的方法制备聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂，其交联度为7％，并在反应过程中加入制孔剂异丁醇；
S2、将大孔型苯乙烯离子交换树脂进行氯甲基化；
S3、将S2得到的产物取100g置于N，N二甲基甲酰胺中溶胀4h，然后加入80g三辛癸烷基叔胺，在冷凝回流的条件下进行胺基化反应，反应温度100℃，反应时间为12h，将反应产物反复清洗、烘干，得到大孔离子交换树脂。
实施例8
一种大孔离子交换树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1、采用悬浮聚合的方法制备聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂，其交联度为7％，并在反应过程中加入制孔剂异丁醇；
S2、将大孔型苯乙烯离子交换树脂进行氯甲基化；
S3、将S2得到的产物取100g置于异丁醇中溶胀4h，然后加入80g三辛癸烷基叔胺，在冷凝回流的条件下进行胺基化反应，反应温度90℃，反应时间为12h，将反应产物反复清洗、烘干，得到大孔离子交换树脂。
实施例9
一种大孔离子交换树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1、采用悬浮聚合的方法制备聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂，其交联度为7％，并在反应过程中加入制孔剂异丁醇；
S2、将大孔型苯乙烯离子交换树脂进行氯甲基化；
S3、将S2得到的产物取100g置于N，N二甲基甲酰胺中溶胀4h，然后加入80g三辛癸烷基叔胺，在冷凝回流的条件下进行胺基化反应，反应温度120℃，反应时间为12h，将反应产物反复清洗、烘干，得到大孔离子交换树脂。
实施例10
一种大孔离子交换树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1、采用悬浮聚合的方法制备聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂，其交联度为7％，并在反应过程中加入制孔剂，制孔剂由二甲苯、异丁醇组成；
S2、将大孔型苯乙烯离子交换树脂进行氯甲基化；
S3、将S2得到的产物取100g置于N，N二甲基甲酰胺中溶胀4h，然后加入80g三辛癸烷基叔胺，在冷凝回流的条件下进行胺基化反应，反应温度120℃反应时间为12h，将反应产物反复清洗、烘干，得到大孔离子交换树脂。
实施例1-10所述大孔离子交换树脂可用于吸附和分离铼金属。
对实施例1-10所述的大孔离子交换树脂进行检测，测试平均结果如下表所示：
化验项目 性状
外观 淡黄色
出厂形式 游离胺
含水量％ 50.08
全交换容量mmol/g 0.91
磨后圆球率％ 98.3
渗磨圆球率％ 96.6
粒度(0.63-1.10)mm％ 98.2
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种大孔离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂，在制备过程中加入制孔剂；
S2、对S1制备的聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂氯甲基化；
S3、将步骤S2得到的产物置于溶剂中溶胀，加入三辛癸烷基叔胺胺基化反应，得到大孔离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述的大孔离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在S1中，采用悬浮聚合的方法制备聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂。
3.根据权利要求1或2所述的大孔离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在S1中，所述聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂的交联度为5-9％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的大孔离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在S1中，所述制孔剂由异丁醇、甲苯、环己烷中一种或两种以上组成。
5.根据权利要求1-4任一项所述的大孔离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在S2中，在氯甲基化过程中，以三氯化铁为催化剂，将聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔离子交换树脂和氯甲醚反应。
6.根据权利要求1-5任一项所述的大孔离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在S3中，所述溶剂为N，N二甲基甲酰胺和/或异丁醇。
7.根据权利要求1-6任一项所述的大孔离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在S3中，在冷凝回流条件下进行胺基化反应，且胺基化反应温度为70-140℃，胺基化反应时间为7-16h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的大孔离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在S3中，三辛癸烷基叔胺与步骤S2得到的产物的质量比为1-2：1-2。
9.一种大孔离子交换树脂，其特征在于，采用权利要求1-8所述大孔离子交换树脂的制备方法制得。
10.一种大孔离子交换树脂的应用，其特征在于，采用权利要求1-8所述大孔离子交换树脂的制备方法制备的大孔离子交换树脂可用于吸附和分离铼。
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