CN107417540A - 3‑氯‑2‑羟丙基二甲基烯丙基氯化铵的制备方法和无醛固色剂 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及3‑氯‑2‑羟丙基二甲基烯丙基氯化铵的制备方法和无醛固色剂，其中S1、原料选取；N,N‑二甲基烯丙基胺，工业纯、环氧氯丙烷，工业纯、盐酸，工业纯、液碱，工业纯；S2、制备；将N,N‑二甲基烯丙基胺加入至反应釜，控制反应釜的温度在5‑15℃，接着向反应釜中加入适量的去离子水，随后加入盐酸调整PH值至7‑8，然后向反应釜中加入环氧氯丙烷，搅拌升温至35‑50℃，反应时间控制在4‑8小时，反应完毕后加入液碱中和，静置2‑3小时降温分液即可得到3‑氯‑2‑羟丙基二甲基烯丙基氯化铵水溶液。而无醛固色剂由上述提及的制备方法制得的3‑氯‑2‑羟丙基二甲基烯丙基氯化铵与二甲基二烯丙基氯化铵共聚而成。
Description
技术领域
本发明涉及无醛固色剂原料的制备方法，特别涉及3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵的制备方法和无醛固色剂。
背景技术
近些年随着离子净水剂和无醛固色剂的发展，国内外对二烯丙基胺的需求逐步增大，使得二烯丙基胺的供需关系发生变化，造成其价格成几何倍的增长。我公司经过研究发现3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵是一种用途广泛的单体，可与其他单体进行共聚制备季水溶性高分子聚合物，作为纺织印染、水处理等助剂和添加剂。
发明内容
鉴于以上所述，本发明的目的在于提供3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵新型的制备方法及运用该原料制备的无醛固色剂。
3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵的制备方法，其特征在于，
S1、原料选取；N,N-二甲基烯丙基胺，工业纯、环氧氯丙烷，工业纯、盐酸，工业纯、液碱，工业纯
S2、制备；将N,N-二甲基烯丙基胺加入至反应釜，控制反应釜的温度在5-15℃，接着向反应釜中加入适量的去离子水，随后加入盐酸调整PH值至7-8，然后向反应釜中加入环氧氯丙烷，搅拌升温至35-50℃，反应时间控制在4-8小时，反应完毕后加入液碱中和，静置2-3小时降温分液即可得到3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵水溶液。
进一步地，在S1步骤中，N,N-二甲基烯丙基胺的量与环氧氯丙烷的量之比控制在（1.2-0.98）：1。
进一步地，在S1步骤中，盐酸的浓度控制在2-8%，液碱的浓度控制在15-30%。
进一步地，在S2步骤中，在反应釜加入N,N-二甲基烯丙基胺完毕后，向其内加入冷冻盐水控制反应釜内的温度在5-15℃。
进一步地，在S2步骤中，盐酸的加入方式采用滴加。
进一步地，在S2步骤中，环氧氯丙烷的加入方式采用滴加。
进一步地，在S2步骤中，盐酸和环氧氯丙烷滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃。
进一步地，在S2步骤中，搅拌速度控制在15-25r/min，搅拌时间控制在25-40min。
本发明还提供了一种无醛固色剂，其由上述提及的制备方法制得的3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵与二甲基二烯丙基氯化铵共聚而成。
本发明的有益效果为：
该制备方法中以N,N-二甲基烯丙基胺、环氧氯丙烷为原料进行制备，在制备过程中利用冷冻盐水进行反应釜内反应体系的温度控制，不会产生其他杂质，而盐酸与环氧氯丙烷选择滴加的方式加入至反应釜，使得反应体系中的PH值、温度、反应充分性得到保障，同时利用搅拌控制反应体系中各物质的接触时间，加快反应的进行。
具体实施方式
结合实施例对本发明3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵的制备方法和无醛固色剂实施例做进一步说明。
实施例1
3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料选取；N,N-二甲基烯丙基胺，工业纯、环氧氯丙烷，工业纯、盐酸，工业纯、液碱，工业纯；其中N,N-二甲基烯丙基胺的量与环氧氯丙烷的量之比控制在1.2：1，盐酸的浓度控制在2-8%，液碱的浓度控制在15-30%；
S2、制备；将N,N-二甲基烯丙基胺加入至反应釜，利用冷冻盐水控制反应釜的温度在5-15℃，紧接着向反应釜中加入适量的去离子水，随后滴加盐酸调整PH值至7-8，接着向反应釜中滴加环氧氯丙烷，盐酸和环氧氯丙烷滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃，然后调节搅拌速度在15-25r/min，搅拌时间在25-40min，并升温至35-50℃，反应时间控制在8小时，反应完毕后加入液碱中和，静置2-3小时降温分液即可得到3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵水溶液。
实施例2
3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料选取；N,N-二甲基烯丙基胺，工业纯、环氧氯丙烷，工业纯、盐酸，工业纯、液碱，工业纯；其中N,N-二甲基烯丙基胺的量与环氧氯丙烷的量之比控制在0.98：1，盐酸的浓度控制在2-8%，液碱的浓度控制在15-30%；
S2、制备；将N,N-二甲基烯丙基胺加入至反应釜，利用冷冻盐水控制反应釜的温度在5-15℃，紧接着向反应釜中加入适量的去离子水，随后滴加盐酸调整PH值至7-8，接着向反应釜中滴加环氧氯丙烷，盐酸和环氧氯丙烷滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃，然后调节搅拌速度在15-25r/min，搅拌时间在25-40min，并升温至35-50℃，反应时间控制在4小时，反应完毕后加入液碱中和，静置2-3小时降温分液即可得到3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵水溶液。
实施例3
3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料选取；N,N-二甲基烯丙基胺，工业纯、环氧氯丙烷，工业纯、盐酸，工业纯、液碱，工业纯；其中N,N-二甲基烯丙基胺的量与环氧氯丙烷的量之比控制在1.08：1，盐酸的浓度控制在2-8%，液碱的浓度控制在15-30%；
S2、制备；将N,N-二甲基烯丙基胺加入至反应釜，利用冷冻盐水控制反应釜的温度在5-15℃，紧接着向反应釜中加入适量的去离子水，随后滴加盐酸调整PH值至7-8，接着向反应釜中滴加环氧氯丙烷，盐酸和环氧氯丙烷滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃，然后调节搅拌速度在15-25r/min，搅拌时间在25-40min，并升温至40℃，反应时间控制在6小时，反应完毕后加入液碱中和，静置2-3小时降温分液即可得到3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵水溶液。
实施例4
3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料选取；N,N-二甲基烯丙基胺，工业纯、环氧氯丙烷，工业纯、盐酸，工业纯、液碱，工业纯；其中N,N-二甲基烯丙基胺的量与环氧氯丙烷的量之比控制在1.08：1，盐酸的浓度控制在4%，液碱的浓度控制在15%；
S2、制备；将N,N-二甲基烯丙基胺加入至反应釜，利用冷冻盐水控制反应釜的温度在8℃，紧接着向反应釜中加入适量的去离子水，随后滴加盐酸调整PH值至8，接着向反应釜中滴加环氧氯丙烷，盐酸和环氧氯丙烷滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃，然后调节搅拌速度在22r/min，搅拌时间在30min，并升温至40℃，反应时间控制在6小时，反应完毕后加入液碱中和，静置3小时降温分液即可得到3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵水溶液。
实施例5
3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料选取；N,N-二甲基烯丙基胺，工业纯、环氧氯丙烷，工业纯、盐酸，工业纯、液碱，工业纯；其中N,N-二甲基烯丙基胺的量与环氧氯丙烷的量之比控制在1.08：1，盐酸的浓度控制在4%，液碱的浓度控制在15%；
S2、制备；将N,N-二甲基烯丙基胺加入至反应釜，利用冷冻盐水控制反应釜的温度在8℃，紧接着向反应釜中加入适量的去离子水，随后滴加盐酸调整PH值至8，接着向反应釜中滴加环氧氯丙烷，盐酸和环氧氯丙烷滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃，然后调节搅拌速度在22r/min，搅拌时间在30min，并升温至45℃，反应时间控制在6小时，反应完毕后加入液碱中和，静置3小时降温分液即可得到3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵水溶液。
实施例6
3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料选取；N,N-二甲基烯丙基胺，工业纯、环氧氯丙烷，工业纯、盐酸，工业纯、液碱，工业纯；其中N,N-二甲基烯丙基胺的量与环氧氯丙烷的量之比控制在1.08：1，盐酸的浓度控制在4%，液碱的浓度控制在15%；
S2、制备；将N,N-二甲基烯丙基胺加入至反应釜，利用冷冻盐水控制反应釜的温度在8℃，紧接着向反应釜中加入适量的去离子水，随后滴加盐酸调整PH值至8，接着向反应釜中滴加环氧氯丙烷，盐酸和环氧氯丙烷滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃，然后调节搅拌速度在22r/min，搅拌时间在30min，并升温至40℃，反应时间控制在7小时，反应完毕后加入液碱中和，静置3小时降温分液即可得到3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵水溶液。
对比例1
3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料选取；N,N-二甲基烯丙基胺，工业纯、环氧氯丙烷，工业纯、盐酸，工业纯、液碱，工业纯；其中N,N-二甲基烯丙基胺的量与环氧氯丙烷的量之比控制在1.08：1，盐酸的浓度控制在4%，液碱的浓度控制在15%；
S2、制备；将N,N-二甲基烯丙基胺加入至反应釜，利用冷冻盐水控制反应釜的温度在8℃，紧接着向反应釜中加入适量的去离子水，随后直接加入盐酸调整PH值至8，接着向反应釜中直接加入环氧氯丙烷，盐酸和环氧氯丙烷滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃，然后调节搅拌速度在22r/min，搅拌时间在30min，并升温至40℃，反应时间控制在7小时，反应完毕后加入液碱中和，静置3小时降温分液即可得到3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵水溶液。
对比例2
3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料选取；N,N-二甲基烯丙基胺，工业纯、环氧氯丙烷，工业纯、盐酸，工业纯、液碱，工业纯；其中N,N-二甲基烯丙基胺的量与环氧氯丙烷的量之比控制在1.08：1，盐酸的浓度控制在4%，液碱的浓度控制在15%；
S2、制备；将N,N-二甲基烯丙基胺加入至反应釜，利用冷冻盐水控制反应釜的温度在8℃，紧接着向反应釜中加入适量的去离子水，随后直接加入盐酸调整PH值至8，接着向反应釜中滴加环氧氯丙烷，盐酸和环氧氯丙烷滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃，然后调节搅拌速度在22r/min，搅拌时间在30min，并升温至40℃，反应时间控制在7小时，反应完毕后加入液碱中和，静置3小时降温分液即可得到3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵水溶液。
对比例3
3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料选取；N,N-二甲基烯丙基胺，工业纯、环氧氯丙烷，工业纯、醋酸，工业纯、液碱，工业纯；其中N,N-二甲基烯丙基胺的量与环氧氯丙烷的量之比控制在1.08：1，盐酸的浓度控制在4%，液碱的浓度控制在15%；
S2、制备；将N,N-二甲基烯丙基胺加入至反应釜，利用冷冻盐水控制反应釜的温度在8℃，紧接着向反应釜中加入适量的去离子水，随后滴加盐酸调整PH值至8，接着向反应釜中滴加环氧氯丙烷，盐酸和环氧氯丙烷滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃，然后调节搅拌速度在22r/min，搅拌时间在30min，并升温至60℃，反应时间控制在7小时，反应完毕后加入液碱中和，静置3小时降温分液即可得到3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵水溶液。
对比例4
3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料选取；N,N-二甲基烯丙基胺，工业纯、环氧氯丙烷，工业纯、醋酸，工业纯、液碱，工业纯；其中N,N-二甲基烯丙基胺的量与环氧氯丙烷的量之比控制在1.08：1，盐酸的浓度控制在4%，液碱的浓度控制在15%；
S2、制备；将N,N-二甲基烯丙基胺加入至反应釜，利用冷冻盐水控制反应釜的温度在8℃，紧接着向反应釜中加入适量的去离子水，随后滴加盐酸调整PH值至8，接着向反应釜中滴加环氧氯丙烷，盐酸和环氧氯丙烷滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃，然后调节搅拌速度在22r/min，搅拌时间在30min，并升温至70℃，反应时间控制在8小时，反应完毕后加入液碱中和，静置3小时降温分液即可得到3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵水溶液。
同时将实施例1-6制得的3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵纯品与二甲基二烯丙基氯化铵进行共聚反应，得到最终的交联型无醛固色剂。
对实施例1-6和对比例1-4得到的3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵进行检测。检测数据如下：
| 3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵水溶液的产率 | 反应的时间 | 产物色泽 | |
| 实施例1 | 85.5% | 8h | 偏黄 |
| 实施例2 | 86.2% | 4h | 正常 |
| 实施例3 | 87.6% | 6h | 正常 |
| 实施例4 | 89.4% | 6h | 正常 |
| 实施例5 | 88.9% | 6h | 正常 |
| 实施例6 | 85.3% | 7h | 微黄 |
| 对比例1 | 80.3% | 7h | 正常 |
| 对比例2 | 83.2% | 7h | 正常 |
| 对比例3 | 84.1% | 7h | 微黄 |
| 对比例4 | 82.2% | 8h | 偏黄 |
备注：3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵水溶液的产率等于实际产出的3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵与理论产出的3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵之比。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵的制备方法，其特征在于，
S1、原料选取；N,N-二甲基烯丙基胺，工业纯、环氧氯丙烷，工业纯、盐酸，工业纯、液碱，工业纯
S2、制备；将N,N-二甲基烯丙基胺加入至反应釜，控制反应釜的温度在5-15℃，接着向反应釜中加入适量的去离子水，随后加入盐酸调整PH值至7-8，然后向反应釜中加入环氧氯丙烷，搅拌升温至35-50℃，反应时间控制在4-8小时，反应完毕后加入液碱中和，静置2-3小时降温分液即可得到3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵水溶液。
2.根据权利要求1所述的3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，N,N-二甲基烯丙基胺的量与环氧氯丙烷的量之比控制在（1.2-0.98）：1。
3.根据权利要求2所述的3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，N,N-二甲基烯丙基胺的量与环氧氯丙烷的量之比控制在1.08：1，且在S2步骤中，搅拌升温至40℃，反应时间控制在6小时。
4.根据权利要求3所述的3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，盐酸的浓度控制在2-8%，液碱的浓度控制在15-30%。
5.根据权利要求4所述的3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵的制备方法，其特征在于，在S2步骤中，在反应釜加入N,N-二甲基烯丙基胺完毕后，向其内加入冷冻盐水控制反应釜内的温度在5-15℃。
6.根据权利要求5所述的3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵的制备方法，其特征在于，在S2步骤中，盐酸和环氧氯丙烷的加入方式均采用滴加。
7.根据权利要求1至6任一项所述的3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵的制备方法，其特征在于，在S2步骤中，盐酸和环氧氯丙烷滴加过程中，控制反应釜的温度不超过20℃。
8.根据权利要求1至6任一项所述的3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵的制备方法，其特征在于，在S2步骤中，搅拌速度控制在15-25r/min，搅拌时间控制在25-40min。
9.一种无醛固色剂，其特征在于，其由权利要求1至6任一项所述的3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵制备方法制得的3-氯-2-羟丙基二甲基烯丙基氯化铵与二甲基二烯丙基氯化铵共聚而成。
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