Nothing Special   »   [go: up one dir, main page]

CN1071717C - 制作玻璃光纤预制棒的方法 - Google Patents

制作玻璃光纤预制棒的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1071717C
CN1071717C CN96121510A CN96121510A CN1071717C CN 1071717 C CN1071717 C CN 1071717C CN 96121510 A CN96121510 A CN 96121510A CN 96121510 A CN96121510 A CN 96121510A CN 1071717 C CN1071717 C CN 1071717C
Authority
CN
China
Prior art keywords
glass
growth
flow rate
optical fiber
fluoride gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
CN96121510A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1155522A (zh
Inventor
石川真二
伊藤真澄
星野寿美夫
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Electric Industries Ltd filed Critical Sumitomo Electric Industries Ltd
Publication of CN1155522A publication Critical patent/CN1155522A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1071717C publication Critical patent/CN1071717C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01413—Reactant delivery systems
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
    • C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2203/00—Fibre product details, e.g. structure, shape
    • C03B2203/10—Internal structure or shape details
    • C03B2203/22—Radial profile of refractive index, composition or softening point
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/30—For glass precursor of non-standard type, e.g. solid SiH3F
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/50—Multiple burner arrangements
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/02—Optical fibres with cladding with or without a coating
    • G02B6/036—Optical fibres with cladding with or without a coating core or cladding comprising multiple layers
    • G02B6/03616—Optical fibres characterised both by the number of different refractive index layers around the central core segment, i.e. around the innermost high index core layer, and their relative refractive index difference
    • G02B6/03622—Optical fibres characterised both by the number of different refractive index layers around the central core segment, i.e. around the innermost high index core layer, and their relative refractive index difference having 2 layers only
    • G02B6/03627—Optical fibres characterised both by the number of different refractive index layers around the central core segment, i.e. around the innermost high index core layer, and their relative refractive index difference having 2 layers only arranged - +
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/02—Optical fibres with cladding with or without a coating
    • G02B6/036—Optical fibres with cladding with or without a coating core or cladding comprising multiple layers
    • G02B6/03616—Optical fibres characterised both by the number of different refractive index layers around the central core segment, i.e. around the innermost high index core layer, and their relative refractive index difference
    • G02B6/03622—Optical fibres characterised both by the number of different refractive index layers around the central core segment, i.e. around the innermost high index core layer, and their relative refractive index difference having 2 layers only
    • G02B6/03633—Optical fibres characterised both by the number of different refractive index layers around the central core segment, i.e. around the innermost high index core layer, and their relative refractive index difference having 2 layers only arranged - -
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/02—Optical fibres with cladding with or without a coating
    • G02B6/036—Optical fibres with cladding with or without a coating core or cladding comprising multiple layers
    • G02B6/03616—Optical fibres characterised both by the number of different refractive index layers around the central core segment, i.e. around the innermost high index core layer, and their relative refractive index difference
    • G02B6/03638—Optical fibres characterised both by the number of different refractive index layers around the central core segment, i.e. around the innermost high index core layer, and their relative refractive index difference having 3 layers only
    • G02B6/0365—Optical fibres characterised both by the number of different refractive index layers around the central core segment, i.e. around the innermost high index core layer, and their relative refractive index difference having 3 layers only arranged - - +

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)

Abstract

原材料气体，燃烧气体，和载体气体被输送到芯沉积燃烧器中，而原材料气体，燃烧气体，载体气体，和用于掺氟的气体被输送到包层沉积燃烧器中，从而形成由芯玻璃粉尘棒和包层玻璃粉尘棒构成的多孔玻璃粉尘棒。随着粉尘棒的生长，增加掺氟气体供给量同时保持其它气体供给量不变。接着，进行粉尘棒的去氢和透明化过程。按此法制作出来的是，具有低浓度氟并在生长方向上有高均匀度的石英玻璃部分的玻璃光纤预制棒。

Description

制作玻璃光纤预制棒的方法
本发明涉及一种具有掺氟石英玻璃部分的玻璃光纤预制棒的制作方法，它具有一个用汽相轴向沉积(VAD)法沉积玻璃细粒子的步骤。
光纤具有芯和环绕着芯而折射率比芯低的包层这样一种结构。靠着芯与包层的折射率之间的差别，光被聚拢在芯的内部或附近传播。
于是，为了实现光纤的功能，提高或降低折射率的掺杂物被加入到基质材料中，由此实现所需的折射率分布。如果基质材料是石英玻璃，氟适于作为降低折射率的一种掺杂物。
具有掺氟石英玻璃部分的光纤，通过加热位伸有掺氟石英玻璃部分的光纤预制棒而制出。这样的玻璃光纤预制棒，至今如下文所述被制作出来。
形成掺氟石英玻璃部分的第一种传统方法(下文称为传统实例1)，是如日本专利公开62-38292所公开的那种，其方式是：为了用VAD法生长出细玻璃粒子体，供给玻璃原材料气体和燃烧气体，并沿着靶轴的方向用火焰水解法沉积出玻璃粒子，且随后在氟化物气体中进行玻璃粒子固化步骤，从而得到有掺氟玻璃部分的玻璃光纤预制棒。
形成掺氟石英玻璃部分的第二种传统方法(下文称为传统实例2)，是如日本专利申请公开59-232934所公开的那种，其方式是：为了用VAD法生长出细玻璃粒子体，供给玻璃原材料气体和燃烧气体，或仅仅供给所含相对于时间而言浓度保持恒定的氟化物气体的燃烧气体，并用火焰水解法沿着靶轴方向沉积出精细的玻璃粒子，随后固化精细的玻璃粒子，从而得到玻璃光纤预制棒。
下述提出的方法是，用于使氟掺杂浓度在以石英玻璃为基质材料的光纤预制棒径向上基本均匀的方法。
在美国专利US.5,039,325公开的方法中，氟化物气体首先被混合到玻璃原材料气体中，并用外部汽相沉积法沉积出精细的玻璃粒子。接着，加热炉的容积被设定得稍稍大于玻璃粒子沉积体，并以边加热边减少环境气体的方式对沉积体加热使沉积体透明化。因此，在加热透明化时氟的蒸发量从外围部分减少，从而得到沿径向方向掺氟量均匀的玻璃光纤预制棒。
日本专利申请公开61-236626揭示的方法中，首先用越靠近外围部分氟化物浓度越低的玻璃原材料气体与氟化物气体的混和物，沉积出精细的玻璃粒子。接着，在含氟或氟化物的气氛中加热沉积体，使之透明化。因此，加热透明化时掺氟量在径向上的不同取代了玻璃粒子沉积时掺氟量在径向的不同，从而得到了在径向上掺氟量均匀的玻璃光纤预制棒。
本发明的一个目的是提供一种用于制作玻璃光纤预制棒的方法，该预制棒具有一个沿生长方向掺有低浓度高均匀度氟的石英玻璃部分。
本发明的该制作玻璃光纤预制棒方法，是用汽相轴向沉积(VAD：汽相轴向沉积)制作具有掺氟石英玻璃部分的玻璃光纤预制棒的方法，它包括：(a)第一步，把玻璃原材料气体和氟化物气体引入氧焰中，并用火焰水解法沿着靶轴方向沉积出精细的玻璃粒子，进而沿着靶轴方向生长出精细的玻璃粒子沉积体，其中精细玻璃粒子沉积体的生长时间包括用于增加所供给的氟化物气体流速的时间；和(b)第二步，加热玻璃粒子沉积体使之透明化。
在传统实例1的制作玻璃光纤预制棒的方法中，如所周知的，掺氟量正比于环境气体中氟化物气体的四分之一次方。因此，也能在折射率相对于纯石英的减小率近似为-0.2％到-0.7％的范围内进行氟的添加，但是这样，不易使氟掺杂浓度降低到让折射率相对于纯石英的减少率达到-0.2％或更低的程度。
所以，为了实现这样低的掺氟浓度，以便通过在氟掺杂区的掺氟达到-0.2％或更低的折射率减少率，一般适用的方法，是在玻璃粒子沉积时通过将玻璃原材料气体和氟化物气体送到火焰中而进行氟掺杂的方法。
但是，根据本发明者从研究结果中所得到的知识，在采用传统实例2的玻璃光纤预制棒制作方法制作出的光纤预制棒中，玻璃粒子沉积过程初始阶段所形成的沉积玻璃粒子中的氟浓度，比玻璃粒子沉积过程最后阶段所形成的沉积玻璃粒子中的氟浓度更高，因此，不可能得到折射率沿纵向分布很均匀的光纤。
折射率分布的不均匀性，一般会引起光纤截止波长λc的纵向不均匀性。因此，为了得到传输特性稳定的光纤，必须加强折射率在光纤纵向的均匀性。
根据本发明者的知识，上述现象是由下述两种效应而引起的。
第一种效应如下。在玻璃粒子沉积体沉积开始端侧的沉积终止之后，氟化物气体仍然被供给到该开始端垂直下文的沉积部分，于是玻璃粒子沉积体的沉积开始端侧周围的环境气体含有氟化物气体。而且，由于玻璃粒子沉积体导热性低，所以继续沉积时会处在高温状态。即：沉积开始端侧的高温玻璃粒子沉积体暴露在氟化物气体的时间，比沉积终止端侧的时间要长。所以，如果氟化物气体的流速直至沉积终止都是恒定的，则玻璃粒子沉积体的沉积开始端侧上的掺氟量，大于玻璃粒子沉积体沉积终止端侧的掺氟量。
下述为第二种效应。在玻璃粒子沉积体的加热透明化的步骤中，玻璃沉积体通常被插入到加热炉中，驱动加热器升温，从玻璃粒子沉积体的沉积终止端侧开始加热，然后相对于加热器移动玻璃粒子沉积体。之后继续加热直至最后到沉积开始端侧。在透明化这个步骤中，随着加热温度的提高，加热器的热辐射照射到玻璃粒子沉积体沉积终止端侧，以加热玻璃粒子沉积体的沉积终止端侧。换句话说，玻璃粒子沉积体沉积终止端侧的加热时间较长。因此，如果环境气体不合氟化物，从玻璃粒子沉积体的沉积终止端侧蒸发的氟，将比其他部分更多。
上述两种效应的结合造成了掺氟量的纵向变化。由于本发明的玻璃光纤预制棒制作方法是这样安排的：在沿靶轴方向沉积精细玻璃粒子过程中，供给气体中氟化物的浓度随着玻璃粒子沉积体沿靶轴方向的生长而增加；所以，在玻璃粒子沉积过程中，越靠近暴露于含氟环境气体时间较长的玻璃粒子沉积开始端侧，其玻璃粒子沉积的掺氟量越少，而越靠近暴露于含氟气体时间较短的玻璃粒子沉积终止端侧，其玻璃粒子沉积中的掺氟量越多。
另一方面，当高温的玻璃粒子沉积体暴露于含氟环境气体中时，掺氟量随暴露时间而增加。
因此，在本发明的玻璃光纤预制棒制作方法第一步和第二步被完成时，掺氟量沿靶轴的方向变得均匀。
本发明者做过实验，为的是检验随着CF4气体的供应量改变，沿生长方向的折射率减小率(ΔnF)的均匀性，该CF4气体是在用VAD法制作的柱形掺氟石英玻璃时，掺入玻璃原料气体SiCl4中的氟化物。折射率减小率ΔnF(L)，由下式定义。
ΔnF(L)={nF(L)-n0}/n0
其中
n0：   纯石英玻璃的折射率
L：    距开始端的距离
nF(L)：在L处的折射率
图1是表示该实验结果的曲线图。图1表示出(1)CF4供给量从35 SCCM到70 SCCM作单调线性变化的情况(实验1)下，(2)CF4供给量保持恒定为50 SCCM情况下(实验2),(3)CF4供给量从5SCCM到100 SCCM作单调线性变化情况(实验3)的结果。图1证明：在CF4供给量不变时，无法达到均匀的折射率减小率(ΔnF)，且在CF4供给量变化太大时也不能获得均匀的折射率减小率(ΔnF)。
本发明者还做了一些在CF4气体流速做线性变化时改变初始流速值与最后流速值比率的实验。图2是一个表示这组实验结果的曲线图，它表示了一个由下列等式确定的相对于R={(CF4最后流速)/(CF4初始流速)}的折射率变化量的变化曲线Δ(ΔnF)。
Δ(ΔnF)=ΔnF MAX-ΔnF MIN
其中ΔnF MAX:ΔnF(L)的最大值
    ΔnF MIN:ΔnF(L)的最小值
图2证明：折射率的变化率Δ(ΔnF)在R≈2.0时最小，并证明了实现Δ(ΔnF)小于等于0.005的更佳均匀度，最好的范围是R=1.5到2.5，即CF4气体的最后流速最好在初始流速的1.5到2.5倍的范围内。
本发明者还做了一些实验，为的是对下列四种改变CF4气体流速的方法，(1)线性改变(上述实验1)；(2)二次函数改变(实验4)；(3)三次函数改变(实验5)；和(4)二分之一次方函数改变(实验6)，测量不掺氟情况下，即纯石英玻璃在有35 SCCM初始流速和70SCCM最后流速的情况下(即R=2.0)，由于氟的掺入而在生长方向引起的折射率减小率的变化。
图3是一个表示实验1和4-6中沿着生长方向CF4气体流速变化的曲线。由于沿着靶轴方向玻璃微粒生长速度几乎是恒定的，所以距生长开始端的距离正比于从生长开始所经历的时间。因此，下文的说明有必要选用自生长开始端的距离，或是从生长开始的时间，但要注意，它们具有等同的意义。
在图3中，实验1中的CF4气体流速Vf1(t)，实验4中的CF4气体流速Vf4(t)，实验5中的CF4气体流速Vf5(t)，及实验6中的CF4气体流速Vf6(t)如下以SCCM为单位确定：
Vf1(t)=35t/te+35
Vf4(t)=35(t/te)2+35
Vf5(t)=35(t/te)3+35
Vf6(t)=35(t/te)1/2+35
其中t：从生长开始时刻已经过的时间
   te：生长结束的时间。
图4是一个表示实验1和4到6实验结果的曲线图，它表示了各个实验中所得石英玻璃体相对于纯石英玻璃，沿着生长方向其折射率减小率变化的测量结果。
图4证明：实验4的氟掺杂量均匀度最高，也揭示出最佳的CF4流速变化是平方函数变化方式。
而且还证明：在CF4流速变化呈线性函数的实验1中，如前所述沿着生长方向其折射率减小率可以保持，但图中代表CF4流速呈立方函数变化的实验5曲线严重凸起，而代表CF4流速呈二分之一次方函数变化的实验6曲线严重凹陷。即证明了氟化物气体供给量适宜在玻璃微粒靶轴方向是沉积长度的线性或平方函数，即是从生长开始所经历时间的线性或平方函数。
这里，让我们假设，玻璃微粒沉积体沿着靶轴方向的生长长度是长的。考虑到前述的两种潜在的影响会引起靶轴方向氟掺杂量的不均匀，如果玻璃微粒沉积体在靶轴方向的生长长度长，从氟掺杂的角度来看，会有同样的热迟滞发生在距生长开始端的一定距离内。这意味着：从氟掺杂的角度来看，在有同样热迟滞发生的地方，当氟气体供给量为恒定时，氟掺杂量的均匀度要高一些。
所以，在玻璃微粒沉积体靶轴方向的生长长度长到足以形成一个能发生氟掺杂意义上的相同热迟滞的长度时，氟化物气体流速从生长开始到预定时间点保持恒定，而随后氟化物气体流速按照上述优选的变化曲线增加，从而可以得到在生长长度方向氟掺杂量高度均匀的玻璃光纤预制棒。
本发明者又做了一些实验，以测量沿着生长方向，折射率减小率在氟化物气体流速开始变化时沉积长度变化而发生的变化。由实验结果，本发明者发现：当将要沉积的剩余部分长度是实现均匀掺氟沉积体直径的4±0.5倍时，适宜开始改变氟化物气体流速。
由于的掺氟是为了降低折射率的目的，所以本发明制作玻璃光纤预制棒的方法能够使用于制作有一部分将是掺氟包层的玻璃光纤预制棒。尤其是，本发明制作玻璃光纤预制棒的方法有效地使氟掺杂量在轴方向上均匀，相对于石英玻璃其折射率减小率在低于-0.2％的范围内。本发明将通过下文给出的详细说明和仅仅用于解释而非对本发明做限制的附图，变得更加便于充分理解。
本发明的适用范围，也将通过下文的详细描述而明了。但是，应当理解，以本发明优选实施例形式出现的详细说明和具体实例，仅仅为说明目的给出。因为包含在本发明构思与范围之内的各种变化和改型，对熟悉本领域的技术人员而言，会通过阅读本详细说明而显而易见。
图1是一个表示实验1,2和3中折射率减小率随位置分布的曲线图；
图2是一个表示折射率改变量(Δ(ΔnF))随氟化物初始流速与最后流速之比(R)而变化的曲线图；
图3是一个表示实验1,4,5和6中氟化物流速随时间的变化曲线图；
图4是一个表示实验1,4,5和6中，相对于纯石英玻璃的折射率减小率随位置分布曲线图；
图5至9是实施例1的示意图；
图10实施例2中，相对于纯石英玻璃，掺氟部分的折射率减小率随位置分布曲线图；
图11是实施例3中，相对于纯石英玻璃，掺氟部分的折射率减小率位置分布曲线图；
图12是实施例4中，相对于纯石英玻璃，掺氟部分的折射率减小率位置分布曲线图；
图13是一个比较例中，相对于纯石英玻璃，掺氟部分的折射率减小率位置分布曲线图；以及
图14至17是表示应用本发明制作的玻璃光纤预制棒，其折射率分布形态实例的示意图。
本发明制作玻璃光纤预制棒的方法，将参考附图得到解释。在附图说明中，相同的标号将表示相同的元件，并将省略掉重复的说明。
实施例1
图5至9是本发明制作玻璃光纤预制棒方法的实施例1的示意图。
如图5所示，在本发明制作玻璃光纤预制棒的方法中，首先GeCl4和SiCl4原材料气体与H2和O2燃烧气体，一齐被送入位于支撑棒410支撑着的原料玻璃棒300开始端处且被包容在具有排气口420的粉尘沉积容器400内的芯沉积燃烧器510中而且Ar,He或其它气体作为载体也被送入。被送至包层燃烧器520中的是SiCl4原材料，燃烧气体H2和O2，载体气体Ar,He等，以及CF4掺氟气体。
在燃烧器510或燃烧器520的火焰中，玻璃原材料被水解形成细小的玻璃微粒，且这些玻璃微粒被沉积，而形成由芯玻璃粉尘棒100和内包层玻璃粉尘棒200组成的多孔玻璃粉尘棒。
通过边拉边转支撑棒410，该多孔玻璃粉尘棒沿着轴向生长。随着它的生长，CF4气体的供给量Vf(t)将按照下述等式增加，同时其它气体供给量保持恒定：
Vf(t)= 5(t/te)+50(单位：SCCM)
其中t：从生长开始所经历的时间
  te：从生长开始到生长结束所经历的时间；
因此，在沉积之初已达到50 SCCM的供应量，在沉积结束时被单调线性增加到100 SCCM。
预制棒在靶轴方向的生长量是800mm。
接着，多孔玻璃粉尘棒被插入玻璃固化炉600中，以进行去氢过程和透明玻璃形成过程。图6和7是去氢过程和透明玻璃形成过程的示意图，其中图6表示了这些过程开始时的状态而图7表示了过程的中间状态。首先在Cl2/He=0.5/20(slm)的气氛中并以大约10mm/min的下降速度，用加热器610保持1000至1300℃进行去氢过程。然后，在几乎百分之百He的气氛中并以大约7mm/min的下降速度，用加热炉610保持1500至1650℃进行透明玻璃化过程。这些过程生产出一个由将变成芯的玻璃部分110和将变成内包层的玻璃部分210构成的玻璃体710。
图8是一个表示相对于纯石英玻璃而言，将变成内包层的玻璃部分210折射率减小率(ΔnF)，在生长方向上变化的测量结果的曲线图。
在所得的玻璃体710中，内包层玻璃部分210相对于纯石英玻璃的折射率减小率(ΔnF)，其生长开始端的值与生长结束端的值之差的绝对值是0.003％。
接着，如图9所示，由支撑460支撑着的玻璃体310，被插入到有出气口470的粉尘棒沉积容器450中，且把原材料气体SiCl4，燃烧气体H2和O2，以及载体气体Ar,He等等送入到外包层沉积燃烧器530中。
在燃烧器530的火焰中，玻璃原材料受到水解而形成基本由纯石英玻璃构成的精细玻璃微粒，且这些玻璃微粒沉积形成了由外包层玻璃粉尘棒220构成的多孔玻璃粉尘棒。
多孔玻璃粉尘棒220，通过边拉边转支撑棒460而沿着轴向生长。
然后，外包层玻璃粉尘棒220被加热，以便按照与图6和7相同的方式透明化，从而得到玻璃光纤预制棒。
如此得到的玻璃光纤预制棒被拉制成光纤，于是生产出外径为125μm的光纤。测量了该光纤的截止波长λc。从测量结果中看出，对应于玻璃光纤预制棒生长开始端的光纤部分截止波长，与对应于玻璃光纤预制棒生长结束端的光纤部分截止波长之间差值的绝对值是10nm。
实施例2
在本实施例中，当用实施例1中图5的玻璃微粒沉积法沿着轴向生长内包层粉尘棒时，根据下述等式提高CF4气体的供给量Vf(t)〔单位：SCCM〕并保持其它气体的供给量不变：
Vf(t)=75(t/te)2+50
其中t：从生长开始所经历的时间
  te：从生长开始到生长结束所经历的时间；
因此，在沉积之初已达到50 SCCM的供应量，在沉积结束时被增加到125 SCCM的供应量。
此后，按照与实施例1相同的方式，进行如图6和7所示的去氢过程和透明玻璃化过程，从而得到玻璃体。
图10是表示相对于纯石英玻璃而言，本实施例所得到的内包层玻璃部分折射率减小率(ΔnF)在生长方向上的变化的曲线图。在本实施例所得到的玻璃体中，内包层玻璃部分相对于纯石英玻璃的折射率减小率，在生长开始端的值与生长结束端的值之间差的绝对值是0.001％。
接着，按照与实施例1相同的方式，如图9所示沿着轴向生长出外包层玻璃粉尘棒。
然后，按照与图6和7所示相同的方式加热外包层玻璃粉尘棒，使其透明化，从而得到玻璃光纤预制棒。
于是，所得的玻璃光纤预制棒被拉制成光纤，由此生产出外径为125μm的光纤。测量该光纤的截止波长λc。从测量结果中看出，对应于玻璃光纤预制棒生长开始端的光纤部分截止波长，与对应于玻璃光纤预制棒生长结束端的光纤部分截止波长之间差值的绝对值是5nm。
实施例3
在本实施例中，实施例1中的多孔粉尘棒的生长长度是1100nm，且当用图5的玻璃微粒沉积法生长内包层粉尘棒时，根据下述等式提高CF4气体的供给量Vf(t)〔单位：SCCM〕并保持其它气体的供给量不变：
Vf(t)=50；0≤t＜ts
Vf(t)=50(t/te)+50；ts≤t≤te
其中t：是从生长开始所经历的时间
  ts：是从生长开始到300mm长度时所经过的时间
  te：是从生长开始到生长结束所经历的时间；
因此，在沉积之初已达到50 SCCM的供应量，在沉积结束时被增加到100 SCCM。
此后，按照与实施例1相同的方式，进行如图6和7所示的去氢过程和透明化过程，从而得到玻璃体。
图11是表示相对于纯石英玻璃而言，本实施例所得到的内包层玻璃部分折射率减小率(ΔnF)在生长方向上的变化的曲线图。在本实施例所得到的玻璃体中，内包层玻璃部分相对于纯石英的折射率减小率，在生长开始端的值与生长结束端的值之间差的绝对值是0.004％。
接着，按照与实施例1相同的方式，如图9所示沿着轴向生长外包层玻璃粉尘棒。
然后，按照与图6和7所示相同的方式加热外包层玻璃粉尘棒，使其透明化，从而得到玻璃光纤预制棒。
于是，所得的玻璃光纤预制棒被拉制成光纤，由此生产出外径为125μm的光纤。测量该光纤的截止波长λc。从测量结果中看出，对应于玻璃光纤预制棒生长开始端的光纤部分截止波长，与对应于玻璃光纤预制棒生长结束端的光纤部分截止波长之间差值的绝对值是18nm。
实施例4
在本实施例中，实施例1中的多孔粉尘棒的生长长度是1100mm，且当用图5的玻璃微粒沉积法生长内包层粉尘棒时，根据下述等式提高CF4气体的供给量Vf(t)〔单位：SCCM〕并保持其它气体的供给量不变：
Vf(t)=50；0≤t＜ts
Vf(t)=75(t/te)2+50；ts≤t≤te
其中t：是从生长开始所经历的时间
  ts：是从生长开始到300mm长度时所经过的时间
  te：是从生长开始到生长结束所经历的时间；
因此，在沉积之初已达到50 SCCM的供应量，在沉积结束时被增加到125 SCCM。
此后，按照与实施例1相同的方式，进行如图6和7所示的去氢过程和透明玻璃化过程，从而得到玻璃体。
图12是表示相对于纯石英玻璃而言，本实施例所得到的内包层玻璃部分折射率减小率(ΔnF)在生长方向上的变化的曲线图。在本实施例所得到的玻璃体中，内包层玻璃部分相对于纯石英的折射率减小率，在生长开始端的值与生长结束端的值之间差的绝对值是0.002％。
接着，按照与实施例1相同的方式，如图9所示沿着轴向生长外包层玻璃粉尘棒。
然后，按照与图6和7所示相同的方式加热外包层玻璃粉尘棒，使其透明化，从而得到玻璃光纤预制棒。
于是，所得的玻璃光纤预制棒被拉制成光纤，由此生产出外径为125μm的光纤。测量该光纤的截止波长λc。从测量结果中看出，对应于玻璃光纤预制棒生长开始端的光纤部分截止波长，与对应于玻璃光纤预制棒生长结束端的光纤部分截止波长之间差值的绝对值是14nm。
为了比较上述实施例中制作出来的玻璃光纤预制棒，本发明者在多孔粉尘棒生长长度为1100mm且CF4供给量保持在恒定值50 SCCM的条件下，制作出一个作为比较例的玻璃光纤预制棒。
图13是一个依位置变化的曲线图，它表示了在作为比较例的玻璃光纤预制棒中，内包层玻璃部分的折射率减小率(ΔnF)的分布图。从图13中可看出，比较例的玻璃光纤预制棒，其在沉积结束端的ΔnF值与其在沉积开始端的ΔnF值之间差值的绝对值是0.02％。
接着，按照与实施例1相同的方式，如图9所示沿着轴向生长出外包层玻璃粉尘棒。
然后，按照与图6和7所示相同的方式加热外包层玻璃粉尘棒，使其透明化，从而得到玻璃光纤预制棒。
于是，所得的玻璃光纤预制棒被拉制成光纤，由此生产出外径为125μm的光纤。测量该光纤的截止波长λc。从测量结果中看出，拉制成光纤后的截止波长改变是100nm。
上述证实：本发明实现了一个制作具有不随位置而变的均匀折射率分布的玻璃光纤预制棒的方法。
本发明可以不受上述实施例限制地进行改型。比如上述实施例用CF4作为氟化物，但是选用CCl2F2,C2F6,SiF4,SF6，等等的其他氟化物同样有效。
上述实施例得到的玻璃光纤预制棒有如图14所示折射率分布，但是在制作具有图15到17所示任意一种折射率分布的玻璃光纤预制棒中，本发明也被用于形成折射率比纯石英玻璃折射率低的玻璃体部分。
于是从已述的本发明中，显然可以看到：本发明可以有多种形式的变化。这种变化不应视为是对本发明构思和范围的背离，而且所有这些变化对本领域的普通技术人员而言应该是显而易见的，都包括在所附权利要求书范围内。
申请日为1995年12月4日的日本专利申请315469/1995适于作本文的参考文献。

Claims (7)

1．一种制作具有用汽相轴向沉积法掺杂氟的石英玻璃部分的玻璃光纤预制棒的方法，包括：
第一步，将玻璃原材料气体和氟化物气体引入氧焰中并通过火焰水解在靶轴方向上沉积精细的玻璃微粒，从而让所述的精细玻璃微粒沉积体沿着所述的靶轴方向生长，其中所述精细玻璃微粒沉积体的生长时间。包括用于增加所供给的氟化物气体流速的时间，和
第二步，加热透明化所述的精细玻璃微粒沉积体。
2．根据权利要求1的制作玻璃光纤预制棒的方法，其中所述的氟化物气体流速从初始流速变化到最后流速，该最后流速在所述初始流速的1.5到2.5倍的范围内。
3．根据权利要求1的制作玻璃光纤预制棒的方法，其中所述的氟化物气体流速Vf由下式表达：
Vf=(V2-V1)t/te+V1
其中
V1：氟化物气体初始流速
V2：氟化物气体的最后流速
t：从生长开始所经过的时间，及
te：从生长开始到生长结束的时间
4．根据权利要求1的制作玻璃光纤预制棒的方法，其中所述的氟化物气体流速Vf由下式表达：
Vf=(V2-V1)(t/te)2+V1
其中
V1：氟化物气体初始流速
V2：氟化物气体的最后流速
t：从生长开始所经过的时间，及
te：从生长开始到生长结束的时间
5．根据权利要求1的制作玻璃光纤预制棒的方法，其中所述的氟化物气体流速Vf由下式表达：
Vf=V1如果0≤t＜ts
Vf=(V2-V1){(t-ts)/(te-ts)}+V1如果ts≤t≤te，
其中
V1：氟化物气体初始流速
V2：氟化物气体的最后流速
t：从生长开始所经过的时间，及
ts：是从生长开始到氟化物气体流速开始增加时所经过的时间
te：从生长开始到生长结束的时间
6．根据权利要求1的制作玻璃光纤预制棒的方法，其中所述的氟化物气体流速Vf由下式表达：
Vf=V1如果0≤t＜ts
Vf=(V2-V1){(t-ts)/(te-ts)}2+V1如果ts≤t≤te，
其中
V1：氟化物气体初始流速
V2：氟化物气体的最后流速
t：从生长开始所经过的时间，及
ts：是从生长开始到氟化物气体流速开始增加时所经过的时间
te：从生长开始到生长结束的时间
7．根据权利要求1的制作玻璃光纤预制棒的方法，其中所述的玻璃光纤预制棒包含一个将变成芯部分的玻璃部分和一个将变成包层部分的玻璃部分，所述的掺氟石英玻璃部分至少是所述将变成包层部分的玻璃部分的一部分，而且所述掺氟石英玻璃部分包括一个包围着所述芯部分的边界。
CN96121510A 1995-12-04 1996-12-03 制作玻璃光纤预制棒的方法 Expired - Lifetime CN1071717C (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP315469/1995 1995-12-04
JP31546995 1995-12-04
JP315469/95 1995-12-04

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1155522A CN1155522A (zh) 1997-07-30
CN1071717C true CN1071717C (zh) 2001-09-26

Family

ID=18065737

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN96121510A Expired - Lifetime CN1071717C (zh) 1995-12-04 1996-12-03 制作玻璃光纤预制棒的方法

Country Status (8)

Country Link
US (1) US5895515A (zh)
KR (1) KR100449766B1 (zh)
CN (1) CN1071717C (zh)
AU (1) AU706562B2 (zh)
GB (1) GB2307908B (zh)
HK (1) HK1001457A1 (zh)
SE (1) SE511399C2 (zh)
TW (1) TW371650B (zh)

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6535679B2 (en) * 1997-01-16 2003-03-18 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Optical fiber and method of manufacturing the same
US6088148A (en) * 1998-10-30 2000-07-11 Eastman Kodak Company Micromagnetic light modulator
NL1015405C2 (nl) * 2000-06-09 2001-12-12 Draka Fibre Technology Bv Single mode optische vezel en werkwijze voor het vervaardigen van een single mode optische vezel.
US6748768B2 (en) 2000-12-15 2004-06-15 Corning Incorporated Apparatus and method of doping silica with fluorine during laydown
US7797966B2 (en) * 2000-12-29 2010-09-21 Single Crystal Technologies, Inc. Hot substrate deposition of fused silica
US20050120752A1 (en) * 2001-04-11 2005-06-09 Brown John T. Substantially dry, silica-containing soot, fused silica and optical fiber soot preforms, apparatus, methods and burners for manufacturing same
US6698247B2 (en) * 2001-05-04 2004-03-02 Corning Incorporated Method and feedstock for making silica by flame combustion
US8037717B2 (en) * 2001-10-26 2011-10-18 Corning Incorporated Methods and apparatus for pulsed doping or drying a soot preform
US6813907B2 (en) * 2001-11-30 2004-11-09 Corning Incorporated Fluorine doping a soot preform
EP1942083A1 (en) * 2006-12-07 2008-07-09 Datwyler Fiber Optics S.A. Method and apparatus for fabricating a preform for an active optical fiber, active optical fiber and amplifier
JP5380018B2 (ja) * 2008-09-03 2014-01-08 株式会社フジクラ 光ファイバ母材の製造方法
CN101585658A (zh) 2009-06-23 2009-11-25 长飞光纤光缆有限公司 一种光纤预制棒及其制造方法
JP2012078804A (ja) * 2010-09-06 2012-04-19 Shin Etsu Chem Co Ltd 光ファイバ、光ファイバプリフォームおよびその製造方法
JP6784016B2 (ja) * 2015-12-01 2020-11-11 住友電気工業株式会社 光ファイバ用母材の製造方法
JP2018024544A (ja) * 2016-08-09 2018-02-15 信越化学工業株式会社 光ファイバ母材の製造方法及び製造装置
RU2713011C1 (ru) * 2017-08-23 2020-02-03 Чэнду Футун Оптикал Коммьюникейшн Текнолоджис Ко., Лтд. Оптическое волокно и способ его изготовления
CN109437546B (zh) * 2018-12-03 2021-08-24 长飞光纤光缆股份有限公司 光纤预制棒加热炉及其加热掺杂方法
WO2021235408A1 (ja) * 2020-05-20 2021-11-25 住友電気工業株式会社 ガラス母材製造装置、ガラス母材製造方法、および母材プロファイル予測方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4162908A (en) * 1975-08-16 1979-07-31 Heraeus Quarzschmelze Gmbh Method of producing synthetic quartz glass, apparatus for the practice of the method, and use of the synthetic quartz glass
FR2432478B1 (zh) * 1978-07-31 1982-03-12 Quartz & Silice
JPS59232934A (ja) * 1983-06-17 1984-12-27 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ母材の製造方法
JPS6051627A (ja) * 1983-08-31 1985-03-23 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ用ガラス母材の製法
US4586943A (en) * 1983-10-20 1986-05-06 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method for the production of glass preform for optical fibers
JPS61236626A (ja) * 1985-04-10 1986-10-21 Furukawa Electric Co Ltd:The 光フアイバ母材の製造方法
JPS61247633A (ja) * 1985-04-25 1986-11-04 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ−用ガラス母材の製造方法
JPH0196039A (ja) * 1987-10-07 1989-04-14 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ用母材の製造方法
JPH01282507A (ja) * 1988-05-09 1989-11-14 Sumitomo Electric Ind Ltd 光ファイバ
US5039325A (en) * 1990-01-02 1991-08-13 At&T Bell Laboratories Method for consolidating doped glass using an encapsulating structure
JPH05124831A (ja) * 1991-07-30 1993-05-21 Fujikura Ltd 光フアイバの製造方法
US5303318A (en) * 1991-11-01 1994-04-12 Nippon Telegraph & Telephone Corporation High power acceptable optical fiber and fabrication method thereof
JP3579919B2 (ja) * 1994-06-06 2004-10-20 住友金属工業株式会社 光ファイバ用母材の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
TW371650B (en) 1999-10-11
AU706562B2 (en) 1999-06-17
HK1001457A1 (en) 1998-06-19
GB9625273D0 (en) 1997-01-22
US5895515A (en) 1999-04-20
GB2307908B (en) 1999-09-08
GB2307908A8 (en) 1997-10-08
SE9604358L (sv) 1997-06-05
CN1155522A (zh) 1997-07-30
AU7185796A (en) 1997-06-12
SE511399C2 (sv) 1999-09-20
KR970042347A (ko) 1997-07-24
SE9604358D0 (sv) 1996-11-27
GB2307908A (en) 1997-06-11
KR100449766B1 (ko) 2004-12-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1071717C (zh) 制作玻璃光纤预制棒的方法
CN1088522C (zh) 光学波导及其制备方法
CN1020190C (zh) 光导纤维用玻璃预制件的生产方法
CN1216818C (zh) 光纤、光纤母材的制造方法、及光纤的制造方法
CN1307544A (zh) 制造掺杂稀土金属的光导纤维预制棒的方法和设备
CN1606534A (zh) 在外部气相沉积法中制备光纤预制棒的方法和设备
KR102545712B1 (ko) 광섬유용 다공질 유리 모재의 제조 방법 및 제조 장치
CN100340507C (zh) 制造多孔玻璃粒子沉积体的方法和用于合成玻璃粒子的燃烧器
CN1400182A (zh) 用于制造玻璃预型件的方法和装置
CN1107031C (zh) 制造光纤玻璃预制件的方法
CN1211264A (zh) 制造锗掺杂的二氧化硅用的原料及制造方法
CN100345782C (zh) 光纤预制体的制造方法以及烧结装置
CN1195689C (zh) 通过无燃烧水解制备光学纤维预型体的方法和装置
CN1526672A (zh) 玻璃处理方法及用于该方法的玻璃处理设备
CN1272267C (zh) 光学玻璃以及其制造方法
CN1220075C (zh) 光纤
CN1285522C (zh) 玻璃预制棒及用于制造玻璃预制棒的方法
JPH07215727A (ja) 光ファイバ母材及び光ファイバ母材の製造方法
CN1235821C (zh) 用于制造光纤预制体的外部气相沉积装置和采用该装置制造光纤预制体的方法
CN1297501C (zh) 形成粉灰预制体的方法
CN1264769C (zh) 光纤预制棒及其制造方法
CN1384923A (zh) 带有多层线芯的光波导及其制作方法
CN1596226A (zh) 使用外部气相沉积法制造光纤预制棒的方法和设备
CN1579977A (zh) 光纤预制坯、光纤及其制造方法
CN1922114A (zh) 制造光纤基体的方法及设备

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CX01 Expiry of patent term

Granted publication date: 20010926

EXPY Termination of patent right or utility model