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CN107104037B - 一种超薄单晶硅片的制备方法 - Google Patents

一种超薄单晶硅片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超薄单晶硅片的制备方法，包括：1)、刻蚀绝缘体上硅(SOI片)中的目标硅层，刻蚀深度为顶层单晶硅的厚度减去(0.8μm～1.2μm)；2)、腐蚀硅衬底层；3)、将步骤2)所制备的样品放入BHF腐蚀液中，并保持样品在腐蚀液表面漂浮，待氧化掩埋层腐蚀干净后捞出目标硅片并清洗。该超薄晶体硅的制备方法采用解键合工艺，所制备的超薄晶体硅表面光洁、厚度均匀、粗糙度小。所述的制备方法工艺简单、成品率高。

Description

一种超薄单晶硅片的制备方法
技术领域
本发明属于超薄单晶硅片制造技术领域，具体而言，涉及一种超薄单晶硅片的制备方法。
背景技术
晶体硅一般分为单晶硅和多晶硅，当熔融的单质硅凝固时，硅原子以金刚石晶格排列成许多晶核，如果这些晶核长成晶面取向相同的晶粒，则形成单晶硅。如果这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，则形成多晶硅。在单晶硅中，晶体框架结构是均匀的，能够由外部均匀的外貌来辨识。在单晶硅中，整个样品的晶格连续不间断，且没有晶界。大的单晶在自然界中是极其罕见的，并且也难以在实验室中制造。单晶硅片(Monocrystalline silicon)是一种良好的半导材料。纯度要求达到99.9999％，甚至达到99.9999999％以上。用于制造半导体器件、太阳能电池等。一般用高纯度的多晶硅在单晶炉内拉制而成。
硅片是现代微电子技术和太阳能光电转换技术的基础，是太阳能光伏电池技术中最昂贵的部分。近年来，尽管硅原料价格已有明显下降，但降低硅片的制造成本对于提高太阳能对传统能源的竞争力依然至关重要。
超薄单晶硅片具有多方面的用途。在激光间接驱动的惯性约束核聚变实验中，激光辐照腔壁产生的X射线广泛应用于辐射输运实验、辐射不透明度和辐射驱动冲击波实验中，作为驱动源的X射线辐射光谱的测量至关重要。此外，正在建设的欧洲自由电子激光装置，其光谱范围达到25keV，对束线光谱的精确诊断也至关重要。目前对X光谱的诊断主要通过各类晶体谱仪进行测量。而作为高透过率晶体谱仪的主要元件，超薄晶体硅的需求量越来越大，精度越来越高。目前对10μm厚的超薄晶体硅还没有高效成熟的制备工艺。
另外，当前能源危机与环境问题日趋严重，对太阳能利用的需求愈加迫切，但是相对于常规的石化、煤炭发电，太阳能光伏发电成本仍然偏高；高效、低成本是太阳电池技术追求的目标，在众多的太阳能电池中，晶体硅太阳能电池占据整个光伏市场的85％左右；目前，产业界所用单晶硅太阳电池的硅片厚度为180μm～200μm，而太阳能发电成本中很大一部分来源于硅片材料，降低成本的一个重要和直接的途径是降低硅片厚度，在不久的将来，硅片太阳能电池厚度预期可降至40μm以下，这将给太阳能电池技术带来一场革命。
目前本领域所用的单晶硅片都是通过线状锯或线状网切割单晶硅锭获得。现代线锯的核心是在研磨浆配合下用于完成切割动作的超细高强度切割线，切割线直径已经从原来的180μm降低到了目前普遍使用的100-120μm，硅片的厚度从原来的330μm降低到现在普遍的180μm。而厚度低于100微米的超薄硅片，美国Silicon Genesis公司在2008年已开始研发利用氢离子注入剥离的方式进行生产，欧洲微电子研究中心IMEC(InteruniversityMicroelectronics Centre)提出了另一种制备超薄硅片的方法，这种方法不同于以往用线锯切割硅碇的技术，而是利用硅与金属间的热膨胀差异来剥取硅片，因此，不会产生由切屑等造成的不必要的浪费，被称作应力诱导剥离方法(stress induced lift-off method，SLiM-Cut)。然而这些方法在实际操作中受多种不同工艺的影响，制备流程及其复杂，在制备过程中还常常由于腐蚀氧化层和清洗过程中降低硅片表面的清洁度，从而造成最终制备的晶体质量受到限制。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超薄单晶硅片的制备方法，以解决上述问题。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种超薄单晶硅片的制备方法，包括：
1)、刻蚀绝缘体上硅中的目标硅层，刻蚀深度为顶层单晶硅的厚度减去(0.8μm～1.2μm)；
2)、腐蚀硅衬底层；
3)、将步骤2)所制备的样品放入BHF腐蚀液中，并保持样品在腐蚀液表面漂浮，待氧化掩埋层腐蚀干净后捞出目标硅片并清洗。
本发明公开了一种超薄晶体硅的制备方法，该超薄晶体硅的制备方法采用解键合工艺，所制备的超薄晶体硅表面光洁、厚度均匀、粗糙度小。所述的制备方法工艺简单、成品率高。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用漂浮法去氧化层，保证腐蚀氧化层和清洗过程中目标硅片表面不接触任何溶液，从而保证硅片表面的清洁度，减少了超薄硅片清洗流程，降低了硅片损坏。此外，在刻蚀目标硅层的过程中预留了0.8μm～1.2μm的硅层，保证腐蚀硅衬底层后目标硅片不碎裂，提高了制备成品率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例3中样品表面光刻的掩膜图形结构；
图2为本发明实施例3所述的超薄单晶硅片的制备方法流程示意图；
图3为本发明实施例3漂浮法去氧化层工艺示意图。
具体实施方式
一种超薄单晶硅片的制备方法，包括：
1)、刻蚀绝缘体上硅中的目标硅层，刻蚀深度为顶层单晶硅的厚度减去(0.8μm～1.2μm)；
2)、腐蚀硅衬底层；
3)、将步骤2)所制备的样品放入BHF腐蚀液中，并保持样品在腐蚀液表面漂浮，待氧化掩埋层腐蚀干净后捞出目标硅片并清洗。
优选的，刻蚀深度为顶层单晶硅的厚度减去(0.9μm～1.1μm)或者，1μm；预留一部分硅层可以保证腐蚀硅衬底层后目标硅片不碎裂，提高了制备成品率。
本发明采用绝缘体上硅(silicon-on-insulator，SOI)作为硅源进行刻蚀，SOI依次包括硅衬底层、氧化掩埋层和顶层单晶硅。
本发明公开了一种超薄晶体硅的制备方法，该超薄晶体硅的制备方法采用解键合工艺，在氧化层腐蚀的过程中，样品漂浮于表面，目标硅片表面不与液体接触，保证了目标硅片的表面清洁度，减少了超薄硅片清洗流程，从而降低了超薄硅片在清洗过程中的损害。所制备的超薄晶体硅表面光洁、厚度均匀、粗糙度小。所述的制备方法工艺简单、成品率高。
优选的，在步骤1)中，进行刻蚀时，先将SOI片切割成30mm×300mm样品；
优选的，使用等离子体刻蚀技术进行刻蚀，优选在六氟化硫气氛下刻蚀目标硅片。
优选的，如上所述的超薄单晶硅片的制备方法，在步骤1)中，所述目标硅层的厚度为5μm～30μm；
优选的，所述目标硅层的厚度为5μm～20μm；
更优选的，所述目标硅层的厚度为5μm～12μm，还可以为7μm、8μm、9μm、10μm或11μm等。
优选的，如上所述的超薄单晶硅片的制备方法，在步骤1)中，所述绝缘体上硅的硅衬底层厚度为350μm～450μm，氧化掩埋层为450nm～550nm；
更优选的，所述绝缘体上硅的硅衬底层厚度为370μm～430μm，氧化掩埋层为470nm～530nm；
更优选的，所述绝缘体上硅的硅衬底层厚度为400μm，氧化掩埋层为500nm。
优选的，如上所述的超薄单晶硅片的制备方法，刻蚀绝缘体上硅中的目标硅层时，刻蚀线宽为8μm～12μm；
更优选的，刻蚀线宽为9μm～11μm，或者10μm。
优选的，如上所述的超薄单晶硅片的制备方法，在步骤1)中，刻蚀结束后使用丙酮、酒精以及去离子水中的一种或多种超声清洗样品。
优选的，如上所述的超薄单晶硅片的制备方法，在步骤2)中，腐蚀硅衬底层所用的腐蚀液为27wt％～33wt％的氢氧化钾溶液；
更优选的，腐蚀液为28wt％～32wt％的氢氧化钾溶液，或29wt％～31wt％的氢氧化钾溶液，或30wt％的氢氧化钾溶液。
优选的，如上所述的超薄单晶硅片的制备方法，在步骤2)中，腐蚀硅衬底层时的腐蚀温度为93℃～97℃，腐蚀过程中保持搅拌，控制腐蚀速率为1.5μm/min～2.5μm/min；
更优选的，腐蚀温度为95℃，腐蚀速率为2μm/min。
优选的，如上所述的超薄单晶硅片的制备方法，在步骤3)中，所述BHF腐蚀液中氢氟酸的浓度为7wt％～9wt％，氟化氨的浓度为14wt％～18wt％；
更优选的，所述BHF腐蚀液中氢氟酸的浓度为8wt％，氟化氨的浓度为16wt％。
优选的，如上所述的超薄单晶硅片的制备方法，在步骤3)中，样品在BHF腐蚀液中腐蚀时的温度为21℃～25℃；更优选为23℃～24℃。
优选的，如上所述的超薄单晶硅片的制备方法，在步骤3)中，所清洗的操作具体包括：
将BHF腐蚀后的硅片捞出后直接放入去离子水中，硅片背面接触水漂浮于所述去离子水上，浮动水面清洗干净背面后捞出吹干。
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供了一种8μm超薄晶体硅的制备方法，采用解键合的工艺方法制备，其工艺过程为：
S11、刻蚀表面薄硅层：
将SOI片切割成30mm×300mm样品，SOI片的参数为：硅衬底层厚度为450μm，氧化掩埋层厚度为550nm，顶层单晶硅厚度为8μm，单晶定向硅片。在样品表面进行光刻，制备出刻蚀掩膜图形，采用等离子体刻蚀技术在六氟化硫气氛下刻蚀目标硅片，刻蚀深度为7.2μm，线宽为12μm。刻蚀结束后通过丙酮、酒精和去离子水超声清洗样品；
S12、腐蚀硅衬底层：
将S11所制备的样品放入密封的聚四氟乙烯模具中，在浓度为27wt％的氢氧化钾溶液中腐蚀，腐蚀温度为93℃，腐蚀过程中保持搅拌，腐蚀速率约1.5μm/min，腐蚀自动终止于氧化硅层。
S13、漂浮法去氧化掩埋层：
将S12所制备的样品放入BHF腐蚀液(氢氟酸的浓度为7wt％，氟化氨的浓度为18wt％)中腐蚀氧化层，腐蚀时的温度为21℃,并使样品漂浮于腐蚀液表面，氧化层腐蚀结束后，目标硅片在应力作用下解离，漂浮于溶液表面。
将BHF腐蚀后的硅片捞出后直接放入去离子水中，硅片背面接触水漂浮于所述去离子水上，浮动水面清洗干净背面后捞出吹干，从而使目标硅片在解离和清洗的过程中表面都不受影响，最终得到2个20mm×10mm的8μm厚超薄硅片。
实施例2
本实施例提供了一种12μm超薄晶体硅的制备方法，采用解键合的工艺方法制备，其工艺过程为：
S21、刻蚀表面薄硅层：
将SOI片切割成30mm×300mm样品，SOI片的参数为：硅衬底层厚度为350μm，氧化掩埋层厚度为450nm，顶层单晶硅厚度为12μm，单晶定向硅片。在样品表面进行光刻，制备出刻蚀掩膜图形，采用等离子体刻蚀技术在六氟化硫气氛下刻蚀目标硅片，刻蚀深度为10.8μm，线宽为12μm。刻蚀结束后通过丙酮、酒精和去离子水超声清洗样品；
S22、腐蚀硅衬底层：
将S21所制备的样品放入密封的聚四氟乙烯模具中，在浓度为33wt％的氢氧化钾溶液中腐蚀，腐蚀温度为97℃，腐蚀过程中保持搅拌，腐蚀速率约2.5μm/min，腐蚀自动终止于氧化硅层。
S23、漂浮法去氧化掩埋层：
将S22所制备的样品放入BHF腐蚀液(氢氟酸的浓度为9wt％，氟化氨的浓度为14wt％)中腐蚀氧化层，腐蚀时的温度为25℃,并使样品漂浮于腐蚀液表面，氧化层腐蚀结束后，目标硅片在应力作用下解离，漂浮于溶液表面。
将BHF腐蚀后的硅片捞出后直接放入去离子水中，硅片背面接触水漂浮于所述去离子水上，浮动水面清洗干净背面后捞出吹干，从而使目标硅片在解离和清洗的过程中表面都不受影响，最终得到2个20mm×10mm的12μm厚超薄硅片。
实施例3
本实施例提供了一种10μm超薄晶体硅的制备方法，采用解键合的工艺方法制备，其工艺过程如图2所示，具体包括：
S31、刻蚀表面薄硅层：
将SOI片切割成30mm×300mm样品，SOI片的参数为：硅衬底层厚度为400μm，氧化掩埋层厚度为500nm，顶层单晶硅厚度为10μm，单晶定向硅片。在样品表面进行光刻，制备出刻蚀掩膜图形，采用等离子体刻蚀技术在六氟化硫气氛下刻蚀目标硅片，刻蚀深度为9μm，线宽为10μm(如图1所示)。刻蚀结束后通过丙酮、酒精和去离子水超声清洗样品；
S32、腐蚀硅衬底层：
将S31所制备的样品放入密封的聚四氟乙烯模具中，在浓度为30wt％的氢氧化钾溶液中腐蚀，腐蚀温度为95℃，腐蚀过程中保持搅拌，腐蚀速率约2μm/min，腐蚀自动终止于氧化硅层。
S33、漂浮法去氧化掩埋层：
将S32所制备的样品放入BHF腐蚀液(氢氟酸的浓度为8wt％，氟化氨的浓度为16wt％)中腐蚀氧化层，腐蚀时的温度为23℃,并使样品漂浮于腐蚀液表面，氧化层腐蚀结束后，目标硅片在应力作用下解离，漂浮于溶液表面(图3)。
将BHF腐蚀后的硅片捞出后直接放入去离子水中，硅片背面接触水漂浮于所述去离子水上，浮动水面清洗干净背面后捞出吹干，从而使目标硅片在解离和清洗的过程中表面都不受影响，最终得到2个20mm×10mm的10μm厚超薄硅片。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种超薄单晶硅片的制备方法，其特征在于，包括：
1)、刻蚀绝缘体上硅中的目标硅层，刻蚀深度为顶层单晶硅的厚度减去0.8μm～1.2μm；
2)、腐蚀硅衬底层；
3)、将步骤2)所制备的样品放入BHF腐蚀液中，并保持样品在腐蚀液表面漂浮，待氧化掩埋层腐蚀干净后捞出目标硅片并清洗；
所述目标硅层的厚度为5μm～30μm；
刻蚀绝缘体上硅中的目标硅层时，刻蚀线宽为8μm～12μm。
2.根据权利要求1所述的超薄单晶硅片的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述目标硅层的厚度为5μm～20μm。
3.根据权利要求2所述的超薄单晶硅片的制备方法，其特征在于，所述目标硅层的厚度为5μm～12μm。
4.根据权利要求2或3所述的超薄单晶硅片的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述绝缘体上硅的硅衬底层厚度为350μm～450μm，氧化掩埋层为450nm～550nm。
5.根据权利要求1所述的超薄单晶硅片的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，刻蚀结束后使用丙酮、酒精以及去离子水中的一种或多种超声清洗样品。
6.根据权利要求1所述的超薄单晶硅片的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，腐蚀硅衬底层所用的腐蚀液为27wt％～33wt％的氢氧化钾溶液。
7.根据权利要求6所述的超薄单晶硅片的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，腐蚀硅衬底层时的腐蚀温度为93℃～97℃，腐蚀过程中保持搅拌，控制腐蚀速率为1.5μm/min～2.5μm/min。
8.根据权利要求1所述的超薄单晶硅片的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，所述BHF腐蚀液中氢氟酸的浓度为7wt％～9wt％，氟化氨的浓度为14wt％～18wt％。
9.根据权利要求8所述的超薄单晶硅片的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，样品在BHF腐蚀液中腐蚀时的温度为21℃～25℃。
10.根据权利要求1所述的超薄单晶硅片的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，所清洗的操作具体包括：
将BHF腐蚀后的硅片捞出后直接放入去离子水中，硅片背面接触水漂浮于所述去离子水上，浮动水面清洗干净背面后捞出吹干。
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