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CN106902838A - 一种催化燃烧VOCs整体式复合催化剂、制备方法及应用 - Google Patents

一种催化燃烧VOCs整体式复合催化剂、制备方法及应用 Download PDF

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CN106902838A
CN106902838A CN201710126505.6A CN201710126505A CN106902838A CN 106902838 A CN106902838 A CN 106902838A CN 201710126505 A CN201710126505 A CN 201710126505A CN 106902838 A CN106902838 A CN 106902838A
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type composite
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宋元江
王磊
李敬
张向辉
王蕾
胡洧冰
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Abstract

本发明提供一种催化燃烧VOCs整体式复合催化剂，属工业废气催化燃烧及资源利用催化材料技术领域。本发明催化剂是采用堇青石陶瓷为第一载体，γ‑Al2O3为第二载体，在粘合剂作用下，负载主催化剂和助催化剂所形成的整体式复合催化剂。所述主催化剂为Fe2O3、NiO、CuO、Cr2O3、MnO2中的两种或两种以上，所述助催化剂为La2O3、ZrO2、TiO2中的一种或多种。本发明还提供所述催化剂的制备方法及应用。本发明复合催化剂原料均为非贵金属，成本价格低廉，对甲苯或其他VOCs工业废气的催化活性高，在高空速下燃烧温度低；本发明催化剂为整体式复合催化剂，催化剂还原、装填更方便、快捷。本发明催化剂制备方法简单，原料易得，可用于甲苯或VOCs工业废气的催化燃烧。

Description

一种催化燃烧VOCs整体式复合催化剂、制备方法及应用
技术领域
本发明属于工业废气催化燃烧及资源利用催化材料技术领域，具体为一种催化燃烧VOCs整体式复合催化剂、制备方法及应用。
背景技术
催化燃烧具有节省能源，净化率高，起燃温度低，无二次污染，工艺简单，实用范围广等优点，被广泛应用于石油化工、印刷、涂料、喷漆、炼胶、制药等行业的有机废气(VOCs)处理中。催化燃烧技术作为一种新型的燃烧技术，其技术核心体现在开发出活性高及热稳定性好的催化剂，其应用前景非常广阔。
目前国内外催化燃烧所用的催化剂主要分为贵金属和非贵金属两类。前者贵金属催化剂主要以Rh、Pt、Pd、Ru等制得，其催化活性高、使用寿命长，但成本高。后者非贵金属催化剂主要以过度金属V、Mn、Co、Cr、Cu、Fe、Ni、Ti、Sr等及稀土金属La、Ce、Zr、Pr等制得，其成本低廉、稳定性好，在一定条件下可达到贵金属催化剂的催化效果，故倍受研究者的青睐。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原料均为非贵金属，价格低廉，对甲苯或其它VOCs工业废气的催化活性高、在高空速下燃烧温度低的催化燃烧VOCs整体式复合催化剂、其制备方法及应用。本发明目的通过以下技术方案来实现：
一种催化燃烧VOCs整体式复合催化剂，所述催化剂以堇青石陶瓷为第一载体，以γ-Al2O3为第二载体，在粘合剂的作用下，负载主催化剂和助催化剂所形成的整体式复合催化剂。
作为本发明一种催化燃烧VOCs整体式复合催化剂的一个具体实施例，所述粘合剂占复合催化剂总质量的1.0～2.5％，所述粘合剂为甲氧基聚乙二醇、一水合氧化铝、聚乙烯醇中的一种或多种。
作为本发明一种催化燃烧VOCs整体式复合催化剂的一个具体实施例，所述主催化剂为Fe2O3、NiO、CuO、Cr2O3、MnO2中的两种或两种以上，所述助催化剂为La2O3、ZrO2、TiO2中的一种或多种；所述主催化剂占复合催化剂总质量的3.5～9.0％；所述助催化剂占复合催化剂总质量的0.2～1.2％。
作为本发明一种催化燃烧VOCs整体式复合催化剂的一个具体实施例，以复合催化剂总质量计，所述主催化剂各组分的质量分数为Fe2O3：0～1.8％，NiO：0～2.0％，CuO：1.0～2.5％，Cr2O3：0～2.0％，MnO2：0～4.0％；所述助催化剂各组分的质量分数为La2O3：0～1.0％，ZrO2：0～1.0％，TiO2：0～1.0％。
作为本发明一种催化燃烧VOCs整体式复合催化剂的一个具体实施例，所述堇青石陶瓷载体占复合催化剂总质量的75～83％，所述γ-Al2O3占复合催化剂总质量的8～14％；所述堇青石陶瓷载体的孔密度为50～200孔/英寸2。
本发明还提供所述催化燃烧VOCs整体式复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将主催化剂金属氧化物的水溶性盐配制成总金属离子浓度为110～178g/L和助催化剂金属氧化物的水溶性盐配制成总金属离子浓度为5～29g/L的溶液，水浴加热并搅拌；
2)将γ-Al2O3粉缓慢加入上述溶液中，持续搅拌40～60min，后静置沉化2～4h；经干燥、焙烧得复合催化剂粉末；
3)向粘合剂和上述步骤制备的复合催化剂粉末中加入去离子水，球磨搅拌25～50min，得复合催化剂浆液，其中，粘合剂与复合催化剂粉末的质量比为7～15％；
4)将堇青石陶瓷浸入上述浆液中，浸渍1～3min后取出，迅速吹通孔道并去除多余的浆液，室温下阴干，然后经干燥、焙烧即得整体式复合催化剂。
作为本发明催化燃烧VOCs整体式复合催化剂制备方法的一个具体实施例，步骤1)中所述水浴加热的温度为50～80℃，时间为30～50min。
作为本发明催化燃烧VOCs整体式复合催化剂制备方法的一个具体实施例，步骤2)中，所述干燥温度为90～100℃，时间为3～6h；所述焙烧温度为550～650℃，时间为5～7h。
作为本发明催化燃烧VOCs整体式复合催化剂制备方法的一个具体实施例，步骤4)中，所述涂覆的浆液量占涂覆物的35～65％，所述干燥温度为90～120℃，时间为6～8h，所述焙烧温度为550～650℃，时间为5～7h。
本发明还提供所述催化燃烧VOCs整体式复合催化剂的应用，所述复合催化剂应用于甲苯或VOCs工业废气的催化燃烧。
本发明的有益效果：
1、本发明复合催化剂原料均为非贵金属，成本价格低廉；
2、在高空速(20000h-1)条件下，本发明的复合催化剂对甲苯的催化活性高，其反应温度在230℃时就可起燃；在350℃时就可完全燃烧。符合催化燃烧法工业VOCs治理技术，且完全转化温度350℃远低于标准催化剂工作温度700℃。
3、本发明的催化剂为整体式复合催化剂，与非整体式催化剂(如颗粒式催化剂)相比，在催化剂还原、催化剂装填等工序更方便、快捷。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例催化燃烧VOCs整体式复合催化剂各成分及其含量(以复合催化剂总质量计)如下表所示：
成分 CuO 粘结剂 堇青石
含量％ 1.652 3.298 0.353 12.372 1.414 80.911
本实施例催化燃烧VOCs整体式复合催化剂的制备方法，具体过程如下：
1)取8.11g Cu(NO3)2·3H2O、35.20g Mn(NO3)2·6H2O、2.00g Zr(NO3)4·5H2O溶于20g去离子水，并水浴加热至60℃，搅拌30min；
2)称20gγ-Al2O3粉，缓慢加入上述复合催化剂溶液，持续搅拌50min，再静置陈化3h后置于90℃的烘箱中干燥4h，最后将烘干的样品在600℃的马弗炉中焙烧6h，得复合催化剂粉末；
3)称取1.44g一水合氧化铝与18g上述制备的复合催化剂粉，加入30g去离子水，球磨搅拌30min，得复合催化剂浆液；
4)取100孔/英寸2的堇青石质量为10.00g在上述浆液中浸渍2min后取出，迅速吹通孔道并去除多余的浆液，使涂覆的浆液重量为6g，室温下阴干，转移至100℃的烘箱中干燥6h，再在550℃的马弗炉中焙烧5h，即得整体式复合催化剂，编号Cat.1。
实施例2
本实施例催化燃烧VOCs整体式复合催化剂各成分及其含量(以复合催化剂总质量计)如下表所示：
成分 NiO CuO 粘结剂 堇青石
含量％ 1.321 1.322 1.322 1.322 0.441 0.437 12.603 1.689 79.543
本实施例催化燃烧VOCs整体式复合催化剂的制备方法，具体过程如下：
1)取8.98g Ni(NO3)2·6H2O、7.01g Cu(NO3)2·3H2O、15.24g Mn(NO3)2·6H2O、12.15g Cr(NO3)3·9H2O、2.68g Zr(NO3)4·5H2O、2.03g La(NO3)3·6H2O溶于40g去离子水，并水浴加热至60℃，搅拌30min；
2)称22gγ-Al2O3粉，缓慢加入上述复合催化剂溶液，持续搅拌50min，再静置陈化3h后置于90℃的烘箱中干燥4h，最后将烘干的样品在600℃的马弗炉中焙烧6h，得复合催化剂粉末；
3)称取1.8g甲氧基聚乙二醇与20g复合催化剂粉，加入30g去离子水，球磨搅拌30min，得复合催化剂浆液；
4)取80孔/英寸2的堇青石质量为9.00g在上述浆液中浸渍2min后取出，迅速吹通孔道并去除多余的浆液，使涂覆的浆液重量为5.5g，室温下阴干，转移至100℃的烘箱中干燥6h，再在550℃的马弗炉中焙烧5h，即得整体式复合催化剂，编号Cat.2。
实施例3
本实施例催化燃烧VOCs整体式复合催化剂各成分及其含量(以复合催化剂总质量计)如下表所示：
成分 NiO CuO 粘结剂 堇青石
含量％ 1.407 1.408 1.407 0.303 12.141 1.515 81.818
本实施例催化燃烧VOCs整体式复合催化剂的制备方法，具体过程如下：
1)取10.38g Ni(NO3)2·6H2O、8.10g Cu(NO3)2·3H2O、17.6g Mn(NO3)2·6H2O、2.00g Zr(NO3)4·5H2O溶于40g去离子水，并水浴加热至60℃，搅拌30min；
2)称23gγ-Al2O3粉，缓慢加入复合催化剂溶液，持续搅拌50min，再静置陈化3h后置于90℃的烘箱中干燥4h，最后将烘干的样品在600℃的马弗炉中焙烧6h，得复合催化剂粉末；
3)称取2.00g一水合氧化铝与22g复合催化剂粉，加入30g去离子水，球磨搅拌30min，得复合催化剂浆液；
4)取150孔/英寸2的堇青石质量为10.00g在上述浆液中浸渍2min后取出，迅速吹通孔道并去除多余的浆液，使涂覆的浆液重量为5.00g，室温下阴干，转移至100℃的烘箱中干燥6h，再在550℃的马弗炉中焙烧5h，即得整体式复合催化剂，编号Cat.3。
实施例4
本实施例催化燃烧VOCs整体式复合催化剂各成分及其含量(以复合催化剂总质量计)如下表所示：
成分 CuO 粘结剂 堇青石
含量％ 1.379 1.379 1.379 0.345 0.345 11.199 1.282 82.692
本实施例催化燃烧VOCs整体式复合催化剂的制备方法，具体过程如下：
1)取16.21g Cr(NO3)3·9H2O、9.35g Cu(NO3)2·3H2O、20.32g Mn(NO3)2.6H2O、2.05g La(NO3)3·6H2O、2.85g Ti(NO3)4溶于40g去离子水，并水浴加热至60℃，搅拌30min；
2)称25gγ-Al2O3粉，缓慢加入复合催化剂溶液，持续搅拌50min，再静置陈化3h后置于90℃的烘箱中干燥4h，最后将烘干的样品在600℃的马弗炉中焙烧6h，得复合催化剂粉末；
3)称取1.6g一水合氧化铝和甲氧基聚乙二醇的混合物与20g复合催化剂粉，加入30g去离子水，球磨搅拌30min，得复合催化剂浆液；
4)取100孔/英寸2的堇青石质量为9.00g在上述浆液中浸渍2min后取出，迅速吹通孔道并去除多余的浆液，使涂覆的浆液重量为4.5g，室温下阴干，转移至100℃的烘箱中干燥6h，再在550℃的马弗炉中焙烧5h，即得整体式复合催化剂，编号Cat.4。
实施例5
本实施例催化燃烧VOCs整体式复合催化剂各成分及其含量(以复合催化剂总质量计)如下表所示：
成分 NiO CuO 粘结剂 堇青石
含量％ 1.629 1.804 1.629 1.630 0.466 0.465 10.052 1.414 80.911
本实施例催化燃烧VOCs整体式复合催化剂的制备方法，具体过程如下：
1)取14.76g Fe(NO3)3·9H2O、11.36g Ni(NO3)2·6H2O、8.86g Cu(NO3)2·3H2O、15.37g Cr(NO3)3·9H2O、2.22g La(NO3)3·6H2O、2.90g Zr(NO3)4·5H2O溶于50g去离子水，并水浴加热至60℃，搅拌30min；
2)称18gγ-Al2O3粉，缓慢加入复合催化剂溶液，持续搅拌50min，再静置陈化3h后置于90℃的烘箱中干燥4h，最后将烘干的样品在600℃的马弗炉中焙烧6h，得复合催化剂粉末；
3)称取1.44g聚乙烯醇与18g复合催化剂粉，加入30g去离子水，球磨搅拌30min，得复合催化剂浆液；
4)取150孔/英寸2的堇青石质量为10.00g在上述浆液中浸渍2min后取出，迅速吹通孔道并去除多余的浆液，使涂覆的浆液重量为6g，室温下阴干，转移至100℃的烘箱中干燥6h，再在550℃的马弗炉中焙烧5h，即得整体式复合催化剂，编号Cat.5。
实施例6
本实施例催化燃烧VOCs整体式复合催化剂各成分及其含量(以复合催化剂总质量计)如下表所示：
成分 CuO 粘结剂 堇青石
含量％ 1.391 1.389 1.391 1.391 0.464 0.464 12.053 1.854 79.604
本实施例催化燃烧VOCs整体式复合催化剂的制备方法，具体过程如下：
1)取11.68g Fe(NO3)3·9H2O、7.00g Cu(NO3)2·3H2O、15.24g Mn(NO3)2·6H2O、12.15g Cr(NO3)3·9H2O、2.68g Zr(NO3)4·5H2O、2.85g Ti(NO3)4溶于40g去离子水，并水浴加热至60℃，搅拌30min；
2)称20gγ-Al2O3粉，缓慢加入复合催化剂溶液，持续搅拌50min，再静置陈化3h后置于90℃的烘箱中干燥4h，最后将烘干的样品在600℃的马弗炉中焙烧6h，得复合催化剂粉末；
3)称取1.8g一水合氧化铝和聚乙烯醇的混合物与18g复合催化剂粉，加入30g去离子水，球磨搅拌30min，得复合催化剂浆液；
4)取200孔/英寸2的堇青石质量为9.00g在上述浆液中浸渍2min后取出，迅速吹通孔道并去除多余的浆液，使涂覆的浆液重量为5.8g，室温下阴干，转移至100℃的烘箱中干燥6h，再在550℃的马弗炉中焙烧5h，即得整体式复合催化剂，编号Cat.6。
本发明整体式复合催化剂活性测试
活性测试条件：
甲苯浓度：1000×10-6、甲苯与空气物质的量之比1:1000，空速：20000h-1，反应出口尾气直接与气相色谱相连，进行检测。
实施例1至6制备的催化剂活性测试结果如下表1所示。
表1实施例1至6催化剂活性测试结果
催化剂
Cat.1 263℃ 363℃
Cat.2 248℃ 349℃
Cat.3 260℃ 357℃
Cat.4 227℃ 332℃
Cat.5 258℃ 355℃
Cat.6 233℃ 341℃
如上表所示：在高空速(20000h-1)条件下，本发明的复合催化剂对甲苯的催化活性高，其反应温度在230℃时就可起燃；在350℃时就可完全燃烧。符合催化燃烧法工业VOCs治理技术，且完全转化温度350℃远低于标准催化剂工作温度700℃。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种催化燃烧VOCs整体式复合催化剂，其特征在于，所述催化剂以堇青石陶瓷为第一载体，以γ-Al2O3为第二载体，在粘合剂的作用下，负载主催化剂和助催化剂所形成的整体式复合催化剂。
2.如权利要求1所述一种催化燃烧VOCs整体式复合催化剂，其特征在于，所述粘合剂占复合催化剂总质量的1.0～2.5％，所述粘合剂为甲氧基聚乙二醇、一水合氧化铝、聚乙烯醇中的一种或多种。
3.如权利要求1所述一种催化燃烧VOCs整体式复合催化剂，其特征在于，所述主催化剂为Fe2O3、NiO、CuO、Cr2O3、MnO2中的两种或两种以上，所述助催化剂为La2O3、ZrO2、TiO2中的一种或多种；所述主催化剂占复合催化剂总质量的3.5～9.0％；所述助催化剂占复合催化剂总质量的0.2～1.2％。
4.如权利要求3所述一种催化燃烧VOCs整体式复合催化剂，其特征在于，以复合催化剂总质量计，所述主催化剂各组分的质量分数为Fe2O3：0～1.8％，NiO：0～2.0％，CuO：1.0～2.5％，Cr2O3：0～2.0％，MnO2：0～4.0％；所述助催化剂各组分的质量分数为La2O3：0～1.0％，ZrO2：0～1.0％，TiO2：0～1.0％。
5.如权利要求1所述一种催化燃烧VOCs整体式复合催化剂，其特征在于，所述堇青石陶瓷载体占复合催化剂总质量的75～83％，所述γ-Al2O3占复合催化剂总质量的8～14％，所述堇青石陶瓷载体的孔密度为50～200孔/英寸2。
6.如权利要求1至5任一项所述一种催化燃烧VOCs整体式复合催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将主催化剂金属氧化物的水溶性盐配制成总金属离子浓度为110～178g/L和助催化剂金属氧化物的水溶性盐配制成总金属离子浓度为5～29g/L的溶液，水浴加热并搅拌；
2)将γ-Al2O3粉缓慢加入上述溶液中，持续搅拌40～60min，后静置沉化2～4h；经干燥、焙烧得复合催化剂粉末；
3)向粘合剂和上述步骤制备的复合催化剂粉末中加入去离子水，球磨搅拌25～50min，得复合催化剂浆液，其中，粘合剂与复合催化剂粉末的质量比为7～15％；
4)将堇青石陶瓷浸入上述浆液中，浸渍1～3min后取出，迅速吹通孔道并去除多余的浆液，室温下阴干，然后经干燥、焙烧即得整体式复合催化剂。
7.如权利要求6所述一种催化燃烧VOCs整体式复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述水浴加热的温度为50～80℃，时间为30～50min。
8.如权利要求6所述一种催化燃烧VOCs整体式复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述干燥温度为90～100℃，时间为3～6h；所述焙烧温度为550～650℃，时间为5～h。
9.如权利要求6所述一种催化燃烧VOCs整体式复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述涂覆的浆液量占涂覆物的35～65％，所述干燥温度为90～120℃，时间为6～8h，所述焙烧温度为550～650℃，时间为5～7h。
10.如权利要求1至9任一项所述的一种催化燃烧VOCs整体式复合催化剂的应用，其特征在于，所述复合催化剂应用于甲苯或VOCs工业废气的催化燃烧。
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