CN106831402A - 一种柠檬酸钠的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柠檬酸钠的精制方法，该方法包括如下步骤：（1）将二水合柠檬酸钠粗品用少量水进行加压加温溶解，得到柠檬酸钠水溶液；（2）在与步骤（1）同样的压力条件下进行过滤，缓慢减压冷却结晶；（3）固液分离，得到固体物；（4）将固体物送入真空旋转干燥器中进行干燥，得到二水合柠檬酸钠成品。本发明具有以下优点：生产过程易控制，操作流程简单，采用该方法制备的柠檬酸钠纯度高，得率高，色泽洁白，杂质少，产品质量稳定。
Description
技术领域
本发明是一种化学品的提纯方法，具体说是一种柠檬酸钠的精制方法。
背景技术
柠檬酸钠二水合物呈白色粉末状，用作食品添加剂，电镀工业用络合剂、缓冲剂，医药工业用于制造抗血凝药，轻工业用作洗涤剂的助剂等。常温及空气中稳定, 在湿空气中微有溶解性, 在热空气中产生风化现象。加热至150℃失去结晶水。为了得到纯度高的柠檬酸钠，通常的做法是溶解、过滤、脱色、常温常压浓缩，结晶、干燥；但是所得到的产物颜色发黄，这对于产品的质量大打折扣，而且得率低并产生大量母液，如果母液回用，会造成成品进一步发黄，如果母液不回用，又会浪费原材料，产生大量的有机废液，污染环境。在《盐城工学院学报》2010年03月底23卷第1期中一篇关于《柠檬酸钠的应用与制备方法研究》一文中指出，柠檬酸钠具有水溶性好，对水中的钙离子、镁离子等金属离子具有优良的螯合能力；而且在柠檬酸钠投料结束时，反应液的pH值必须控制在10.0以上；对于浓缩前溶液pH值的调整中，实验表明，浓缩蒸馏前溶液的pH值直接影响产品质量，然后溶液pH值随着蒸馏的进行不断变化，很难控制，结晶得到的产品酸碱度极不稳定，因此调控pH值是比较关键的一步。对于脱色步骤中所采用的脱色剂活性炭的用量也是严格控制的，否则得到的产品颜色为浅黄色或微黄色。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种操作简单、色泽洁白、的率高的柠檬酸钠的精制方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种柠檬酸钠的精制方法，该方法包括如下步骤：
（1）将二水合柠檬酸钠粗品用少量水进行加压加温溶解，得到柠檬酸钠水溶液；
（2）在与步骤（1）同样的压力条件下进行过滤，缓慢减压冷却结晶；
（3）固液分离，得到固体物；
（4）将固体物送入真空旋转干燥器中进行干燥，得到二水合柠檬酸钠成品。
进一步地，所述二水合柠檬酸钠粗品与水的质量比为10~12:1，所述水为去离子水。采用去离子水，可以减少最终产物中的杂质离子。
进一步地，步骤（1）中，压力为1~2MPa。
进一步地，步骤（1）中，温度为60~80℃。
进一步地，步骤（2）中，缓慢减压的步骤为：按照每小时减0.01~0.02MPa。
进一步地，步骤（4）中，干燥的真空度为-0.09~-0.08MPa，温度50~70℃，干燥时间为3~6h。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：生产过程易控制，操作流程简单，采用该方法制备的柠檬酸钠纯度高，得率高，色泽洁白，杂质少，产品质量稳定，废液量少。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进一步说明，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。
实施例1：一种柠檬酸钠的精制方法，该方法包括如下步骤：
（1）将二水合柠檬酸钠粗品用少量水进行加压加温溶解，得到柠檬酸钠水溶液；其中，二水合柠檬酸钠粗品与水的质量比为10:1，所述水为去离子水；压力为1MPa，温度为60℃；
（2）在与步骤（1）同样的压力温度条件下用袋式过滤机过滤，然后再缓慢减压冷却结晶；缓慢减压的步骤为：按照每小时减0.02MPa；
（3）减至常压后，固液分离，得到固体物；
（4）将固体物送入真空旋转干燥器中进行干燥，干燥的真空度为-0.08MPa，温度70℃，干燥时间为6h；得到二水合柠檬酸钠成品，得率87.4%。
将二水合柠檬酸钠成品经GB6782-86的检测方法检测后，其含量为99.95%；色泽洁白，成品呈结晶状粉末。
实施例2：一种柠檬酸钠的精制方法，该方法包括如下步骤：
（1）将二水合柠檬酸钠粗品用少量水进行加压加温溶解，得到柠檬酸钠水溶液；其中，二水合柠檬酸钠粗品与水的质量比为12:1，所述水为去离子水；压力为2MPa，温度为80℃；
（2）在与步骤（1）同样的压力温度条件下进行用袋式过滤机过滤，然后再缓慢减压冷却结晶；缓慢减压的步骤为：按照每小时减0.01MPa；
（3）减至常压后，固液分离，得到固体物；
（4）将固体物送入真空旋转干燥器中进行干燥，干燥的真空度为-0.09MPa，温度50℃，干燥时间为3h；得到二水合柠檬酸钠成品，得率93.2%。
将二水合柠檬酸钠成品经GB6782-86的检测方法检测后，其含量为99.93%；色泽洁白，成品呈结晶状。
实施例3：一种柠檬酸钠的精制方法，该方法包括如下步骤：
（1）将二水合柠檬酸钠粗品用少量水进行加压加温溶解，得到柠檬酸钠水溶液；其中，二水合柠檬酸钠粗品与水的质量比为11:1，所述水为去离子水；压力为1.5MPa，温度为70℃；
（2）在与步骤（1）同样的压力温度条件下进行用袋式过滤机过滤，然后再缓慢减压冷却结晶；缓慢减压的步骤为：按照每小时减0.015MPa；
（3）减至常压后，固液分离，得到固体物；
（4）将固体物送入真空旋转干燥器中进行干燥，干燥的真空度为-0.083MPa，温度60℃，干燥时间为5h；得到二水合柠檬酸钠成品，得率91.8%。
将二水合柠檬酸钠成品经GB6782-86的检测方法检测后，其含量为99.97%；色泽洁白，成品呈结晶状。
实施例4：一种柠檬酸钠的精制方法，该方法包括如下步骤：
（1）将二水合柠檬酸钠粗品用少量水进行加压加温溶解，得到柠檬酸钠水溶液；其中，二水合柠檬酸钠粗品与水的质量比为10.8:1，所述水为去离子水；压力为1.3MPa，温度为65℃；
（2）在与步骤（1）同样的压力温度条件下进行用袋式过滤机过滤，然后再缓慢减压冷却结晶；缓慢减压的步骤为：按照每小时减0.012MPa；
（3））减至常压后，固液分离，得到固体物；
（4）将固体物送入真空旋转干燥器中进行干燥，干燥的真空度为-0.088MPa，温度60℃，干燥时间为4h；得到二水合柠檬酸钠成品，得率90.6%。
将二水合柠檬酸钠成品经GB6782-86的检测方法检测后，其含量为99.96%；色泽洁白，成品呈结晶状。
Claims (7)
1.一种柠檬酸钠的精制方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）将二水合柠檬酸钠粗品用少量水进行加压加温溶解，得到柠檬酸钠水溶液；
（2）在与步骤（1）同样的压力条件下进行过滤，缓慢减压冷却结晶；
（3）固液分离，得到固体物；
（4）将固体物送入真空旋转干燥器中进行干燥，得到二水合柠檬酸钠成品。
2.根据权利要求1所述的一种柠檬酸钠的精制方法，其特征在于，所述二水合柠檬酸钠粗品与水的质量比为10~12:1。
3.根据权利要求1所述的一种柠檬酸钠的精制方法，其特征在于，所述水为去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种柠檬酸钠的精制方法，其特征在于，步骤（1）中，压力为1~2MPa。
5.根据权利要求1所述的一种柠檬酸钠的精制方法，其特征在于，步骤（1）中，温度为60~80℃。
6.根据权利要求1所述的一种柠檬酸钠的精制方法，其特征在于，步骤（2）中，缓慢减压的步骤为：按照每小时减0.01~0.02MPa。
7.根据权利要求1所述的一种柠檬酸钠的精制方法，其特征在于，步骤（4）中，干燥的真空度为-0.09~-0.08MPa，温度50~70℃，干燥时间为3~6h。
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