CN106835036A - 一种调制高功率脉冲磁控溅射制备AlCrN涂层的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种调制高功率脉冲磁控溅射制备AlCrN涂层的方法，属于真空技术领域。具体地说，是利用调制高功率脉冲磁控溅射技术，通过优化工艺参数，反应磁控溅射制备AlCrN涂层，与现有制备技术相比，该技术能够获得组织致密、表面光滑、优异力学性能、高温热稳定性、具有优异高速切削性能的AlCrN涂层，是一种具有良好应用前景的高性能硬质涂层制备技术。

Description

一种调制高功率脉冲磁控溅射制备AlCrN涂层的方法

技术领域

本发明涉及一种调制高功率脉冲磁控溅射制备AlCrN涂层的方法，属于真空技术领域。

背景技术

随着现代制造对材料加工高效率，高质量，绿色切削等要求的提出，难加工材料(如淬硬钢)的切削条件越来越苛刻。同时也促使着刀具涂层材料和涂层技术不断的发展来提高涂层质量，以满足日益苛刻的需求。改善刀具涂层的性能主要可以通过两个方面提高：一是在涂层中添加新的化学元素，二是通过涂层技术的选择和沉积的参数优化。

TiAlN和AlTiN是将Al元素沉积到TiN中而形成的物理气相沉积(PVD)刀具涂层。迄今为止，通过增加TiAlN、AlTiN涂层中的铝含量，从而增强刀具涂层的耐高温性能和硬度，一直是刀具制造商和涂层公司关注的重大技术课题。由于受到涂层结构稳定性的限制，AlTiN涂层中的铝含量实际已达到最大值(约65％)。在TiN基涂层中，铝含量过高会引起涂层晶体结构由立方晶格转化为六方晶格：而在CrN基涂层中，铝含量可以进一步提高而不会引起AlCrN涂层的晶体结构发生改变，具有更高的红硬性和抗氧化性，被认为更适合应用于干切削，是现在新兴的高性能硬质涂层。

除了涂层成分，涂层性能很大程度还取决于涂层的制备技术，不同技术制备的涂层性能差异甚大。PVD技术由于沉积温度低，对环境无不利影响易于控制涂层成分与结构等优点已成为目前制备刀具应用硬质涂层最多最广泛的方法。其中用于硬质涂层沉积的PVD技术主要是磁控溅射和电弧离子镀两类。传统的电弧离子镀技术离化率高，可以获得接近90％的离化率和较快的沉积速率，具有优良的膜基结合力，是现阶段制备刀具涂层的主流技术，具有离化率高、适合工业化大面积生产的优点，在负偏压加速下，沉积膜层结合力好，组织致密，沉积速率高，目前已被广泛用于刀具切削硬质耐磨涂层和高温防护涂层。但是涂层表面的液滴大颗粒极大地影响涂层性能和涂层刀具的使用寿命。

近些年发展起来的高功率脉冲磁控溅射技术(High Power Impulse MagnetronSputtering，HIPIMS)可以提高沉积薄膜的致密性和膜基结合力，尤其是对于形状复杂工件的沉积、反应的控制、沉积涂层到不同区域等有重要意义。但相对于传统的直流磁控溅射及多弧离子镀技术来说，HIPIMS仍有沉积速率较低，放电稳定性、可控性有待改善等不足存在。为改善上述问题，调制高功率脉冲磁控溅射(MPP或HIPIMS⁺)技术通过微脉冲调控脉冲位形，采用分段式脉冲，低电压段引燃等离子体，高电压段可以在比传统高功率脉冲溅射脉冲低很多的情况下获得较高的等离子体密度和离化率，降低峰值电流和峰值功率约一个量级，而脉冲宽度拓宽至ms级，最大可达3ms，占空比达28％，从而脉冲作用时间内电压保持恒定，提高了高功率脉冲磁控溅射的稳定性和可控性。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种调制高功率脉冲磁控溅射制备AlCrN涂层的方法，所述方法具有良好工艺重复性，容易实现工业化生产，制备出的AlCrN涂层具有表面光滑、组织致密、优异力学性能、高温热稳定性、优异的高速切削性能等优点，沉积涂层刀具适用于高速条件下的高硬度钢材料切削加工的特点。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种调制高功率脉冲磁控溅射制备AlCrN涂层的方法，所述方法的具体步骤为：

将清洗后的基体，装夹在工件架上，工件架转速保持2～5rpm，开始抽真空，当真空度高于1～5×10^-3Pa时，开始加热除气，温度控制在200～500℃。当真空度达到1～8×10^{- 3}Pa时，通入Ar气，真空保持在0.3～0.9Pa。对AlCr靶材进行预溅射清洗以去除AlCr靶材表面吸附的气体与杂质，同时利用等离子体源对基体表面进行等离子体清洗10～30分钟，增加基体表面洁净度，增强基体表面化学活性，以提高涂层与基体间结合性能，等离子体源功率为3～10kW。通N₂气流量100～300sccm，开调制高功率脉冲磁控溅射AlCr靶材，AlCr靶材成分为:Al60～70at.％，Cr为余量，调制高功率脉冲电源平均功率10kW，充电平均电压350～650V，其中350～500V为弱电压段，500～650V为强电压段，单个电压脉冲时间为500～1500μs，弱电压段200～800μs，强电压段300～700μs，频率30～300Hz，脉冲峰值功率50～300kW，峰值电压430～850V，峰值电流130～400A。对基体加负偏压30～200V，沉积AlCrN涂层60～180分钟，沉积速率为0.5～1.5μm/h。沉积完涂层后自然冷却，当温度降到80℃以下时，得到具有所述一种调制高功率脉冲磁控溅射制备AlCrN涂层的基体。

有益效果

(1)采用本发明提供的调制高功率脉冲磁控溅射法制备的AlCrN涂层相对于采用磁控溅射或电弧离子镀制备的AlCrN涂层，具有硬度高，表面无大颗粒，结合力强，摩擦系数及切削力小的优点，从而沉积有该AlCrN涂层的硬质合金及高速钢刀具适用于高速条件下的高硬度钢材料切削加工。实验测试表明，经沉积参数优化，AlCrN涂层具有超过30GPa的硬度，具有本发明提供的调制高功率脉冲磁控溅射法制备的AlCrN涂层的铣刀寿命约为具有电弧离子镀制备的AlCrN涂层的铣刀寿命的2倍，切削力明显低于具有电弧离子镀制备的AlCrN涂层的铣刀。

(2)具有本发明提供的调制高功率脉冲磁控溅射法制备的AlCrN涂层的刀具，其抗机械磨损性能和抗高温氧化性能均有大幅度提高，可以满足高速加工对刀具材料更好性能的需求，有巨大的市场潜力和使用价值。

附图说明

图1(a)、(b)分别为对比实施例中传统电弧离子镀及实施例2中调制高功率脉冲磁控溅射制备的AlCrN涂层的表面形貌图。

图2为对比实施例中传统电弧离子镀、实施例2调制高功率脉冲磁控溅射技术制备的AlCrN涂层的铣刀及未涂层的铣刀切削淬硬钢时的切削力比较图。

图3为对比实施例中传统电弧离子镀、实施例2调制高功率脉冲磁控溅射制备的AlCrN涂层的铣刀及未涂层的铣刀切削淬硬钢寿命比较图。

具体实施方式

下面结合具体实施例来详述本发明，但不限于此。

实施例1

用酒精和丙酮清洗硬质合金刀片，用气枪吹干后置于真空室的工件架上，调节工件架转速为2rpm，抽真空至1×10^-3Pa，打开加热器，升温至200℃；当真空度达到1×10^-3Pa时，打开Ar气流量阀，真空保持在0.3Pa，对AlCr靶材进行预溅射清洗，同时利用等离子体源对硬质合金刀片表面进行等离子体清洗，清洗时间为10分钟，等离子体源功率为10kW。通N₂流量200sccm，开调制高功率脉冲磁控溅射AlCr靶材，AlCr靶材成分为:Al 70at.％，Cr为余量；调制高功率脉冲电源平均功率10kW，充电平均电压350V，其中350～500V为弱电压段，500～650V为强电压段，单个电压脉冲时间为500μs，其中弱电压段200μs，强电压段300μs，频率30Hz，脉冲峰值功率50kW，峰值电压430V，峰值电流150A。在硬质合金刀片上加负偏压30V，沉积AlCrN涂层60分钟，沉积速率约0.5～1.5μm/h.沉积涂层后自然冷却，当温度降到80℃以下时，取出制得的具有调制高功率脉冲磁控溅射法制备的AlCrN涂层的硬质合金刀片。

所述涂层采用奥地利安东帕有限公司(CSM)生产的NHTS/N060146型纳米硬度计测量，测试条件为载荷20mN，加载速率20mN/min，测得所述涂层硬度为33.4Gpa。

实施例2

用酒精和丙酮清洗四刃平底硬质合金立铣刀(以下简称硬质合金立铣刀)，用气枪吹干后置于真空室的工件架上，调节工件架转速为3rpm，抽真空至5×10^-3Pa，打开加热器，升温至400℃，当真空度达到5×10^-3Pa时，打开Ar气流量阀，真空保持在0.5Pa，对AlCr靶材进行预溅射清洗，同时利用等离子体源对硬质合金立铣刀表面进行等离子体清洗，清洗时间为20分钟，等离子体源功率为5kW。通N₂流量250sccm，开调制高功率脉冲磁控溅射AlCr靶材，AlCr靶材成分为:Al 65at.％，Cr为余量；调制高功率脉冲电源平均功率10kW，充电平均电压450V，其中350～500V为弱电压段，500～650V为强电压段，单个电压脉冲时间为1000μs，其中弱电压段500μs，强电压段500μs，频率150Hz，脉冲峰值功率200kW，峰值电压600V，峰值电流300A。对硬质合金立铣刀加负偏压100V，沉积AlCrN涂层120分钟，沉积速率约0.5～1.5μm/h。沉积涂层后自然冷却，当温度降到80℃以下时，取出制得的具有调制高功率脉冲磁控溅射法制备的AlCrN涂层的硬质合金立铣刀。

所述涂层采用CSM生产的NHTS/N060146型纳米硬度计测量，测试条件为载荷20mN，加载速率20mN/min，测得所述涂层硬度为30.7Gpa。

实施例3

用酒精和丙酮清洗四刃平底硬质合金立铣刀(以下简称硬质合金立铣刀)，用气枪吹干后置于真空室的工件架上，调节工件架转速为5rpm，抽真空至3×10^～3Pa，打开加热器，升温至500℃，当真空度达到8×10^-3Pa时，打开Ar气流量阀，真空保持在0.9Pa，对AlCr靶材进行预溅射清洗，同时利用等离子体源对硬质合金立铣刀表面进行等离子体清洗，清洗时间为30分钟，等离子体源功率为3kW。通N₂流量300sccm，开调制高功率脉冲磁控溅射AlCr靶材，AlCr靶材成分为:Al 60at.％，Cr为余量；调制高功率脉冲电源平均功率10kW，充电平均电压650V，其中350～500V为弱电压段，500～650V为强电压段，单个电压脉冲时间为1500μs，其中弱电压段800μs，强电压段700μs，频率300Hz，脉冲峰值功率300kW，峰值电压850V，峰值电流400A。在硬质合金立铣刀上加负偏压200V，沉积AlCrN涂层180分钟，沉积速率约0.5～1.5μm/h。沉积涂层后自然冷却，当温度降到80℃以下时，取出制得的具有调制高功率脉冲磁控溅射法制备的AlCrN涂层的硬质合金立铣刀。

所述涂层采用奥地利安东帕有限公司(CSM)生产的NHTS/N060146型纳米硬度计测量，测试条件为载荷20mN，加载速率20mN/min，测得所述涂层硬度为32.1Gpa。

对比实施例

用酒精和丙酮清洗四刃平底硬质合金立铣刀(以下简称硬质合金立铣刀)，用气枪吹干后置于真空室的工件架上，调节工件架转速为5rpm，抽真空至3×10^～3Pa，打开加热器，升温至400℃，当真空度达到4×10^-3Pa时，打开Ar气流量阀，真空保持在1.5Pa，在硬质合金立铣刀上加负偏压1000V进行辉光清洗30min，然后开启Cr(原子比为99.99％)靶材，电流为60A，降低硬质合金立铣刀上的负偏压至900V，离子轰击清洗硬质合金立铣刀表面6min。然后通N₂流量300sccm，使真空保持在2.0Pa，降低硬质合金立铣刀负偏压至200V，沉积CrN底层4min。调节节流阀，使真空保持在2.5Pa，随后开启AlCr靶，靶电流为80A，降低硬质合金立铣刀上负偏压至100V，时间为4min，制备AlCrN-CrN过渡层，最后关闭Cr靶电弧源，真空保持在2.5Pa，AlCr靶电流为80A，降低硬质合金立铣刀上的负偏压至80V，沉积AlCrN涂层60min。膜层制备完毕之后，试样在炉中真空条件下冷却，取出制得的具有电弧离子镀法制备的AlCrN涂层的硬质合金立铣刀。

图1(a)、(b)分别为传统电弧离子镀及实施例1中调制高功率脉冲磁控溅射制备的AlCrN涂层的表面形貌图。新型调制高功率脉冲磁控溅射技术沉积的AlCrN涂层表面无大颗粒，表面明显更加光滑。而涂层更加致密。

图2为具有传统电弧离子镀、实施例1中调制高功率脉冲磁控溅射制备的AlCrN涂层的铣刀及未涂层的铣刀切削淬硬钢时的切削力比较图。横坐标Cutting Length为切削长度，纵坐标Cutting Force为切削力。Arc-AlCrN表示附有电弧离子镀制备的AlCrN涂层的铣刀，Hipims-AlCrN表示附有调制高功率脉冲磁控溅射制备的AlCrN涂层的铣刀，Uncoated表示未涂层的铣刀。铣削参数为：铣削速度v＝200m/min(转速n＝10616rpm)，每齿进给量f＝0.05mm/z，铣削深度a_p＝2mm，铣削宽度a_e＝0.1mm。具有实施例1所述制备的AlCrN涂层的铣刀切削力明显低于具有传统电弧离子镀制备的AlCrN涂层的铣刀。这是因为调制高功率脉冲磁控溅射技术沉积的AlCrN涂层表面更光滑，表面摩擦系数更小，导致切削力更小。

图3为具有传统电弧离子镀、实施例1中调制高功率脉冲磁控溅射制备的AlCrN涂层的铣刀及未涂层的铣刀切削淬硬钢寿命比较图。横坐标Cutting Length为切削长度，纵坐标Frank Wear为磨损量。Arc-AlCrN表示附有电弧离子镀制备的AlCrN涂层的铣刀，Hipims-AlCrN表示附有调制高功率脉冲磁控溅射制备的AlCrN涂层的铣刀，Uncoated表示未涂层的铣刀。300um为磨钝标准。铣削参数为：铣削速度v＝200m/min(转速n＝10616rpm)，每齿进给量f＝0.05mm/z，铣削深度a_p＝2mm，铣削宽度a_e＝0.1mm。具有实施例1所述制备的AlCrN涂层的铣刀寿命约为具有传统电弧离子镀制备的AlCrN涂层的铣刀寿命的2倍，这是因为调制高功率脉冲磁控溅射技术沉积的AlCrN涂层表面更光滑，力学性能更好，高温性能更优异，耐磨性更好从而寿命更长。

本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种调制高功率脉冲磁控溅射制备AlCrN涂层的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤为：

将清洗后的基体，装夹在工件架上，工件架转速保持2～5rpm，开始抽真空，当真空度高于1～5×10^-3Pa时，开始加热除气，温度控制在200～500℃，当真空度达到1～8×10^-3Pa时，通入Ar气，真空保持在0.3～0.9Pa，对AlCr靶材进行预溅射清洗，同时利用等离子体源对基体表面进行等离子体清洗10～30分钟，通N₂气流量100～300sccm，开调制高功率脉冲磁控溅射AlCr靶材，对基体加负偏压30～200V，沉积AlCrN涂层60～180分钟，沉积速率为0.5～1.5μm/h，沉积完涂层后自然冷却，当温度降到80℃以下时，得到具有所述一种调制高功率脉冲磁控溅射制备AlCrN涂层的基体；

所述AlCr靶材成分为：Al 60～70at.％，Cr为余量；所述等离子体清洗时，等离子体源功率为3～10kW；所述调制高功率脉冲电源平均功率10kW，充电平均电压350～650V，其中350～500V为弱电压段，500～650V为强电压段，单个电压脉冲时间为500～1500μs，其中弱电压段200～800μs，强电压段300～700μs，频率30～300Hz，脉冲峰值功率50～300kW,峰值电压430～850V，峰值电流130～400A。