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CN106757241A - 用于金刚石线锯的金刚石粉电镀方法 - Google Patents

用于金刚石线锯的金刚石粉电镀方法 Download PDF

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CN106757241A CN201611095393.4A CN201611095393A CN106757241A CN 106757241 A CN106757241 A CN 106757241A CN 201611095393 A CN201611095393 A CN 201611095393A CN 106757241 A CN106757241 A CN 106757241A
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Abstract

本发明涉及材料表面合金化及电镀技术领域，尤其涉及用于金刚石线锯的金刚石粉电镀方法。用于金刚石线锯的金刚石粉电镀方法，采用以下步骤：（1）选取含镍合金为阳极材料，配制电镀液；（2）金刚石粉表面预处理；（3）金刚石粉表面敏化及活化；（4）对金刚石粉进行电镀；其中电镀液温度为80—85℃，电流密度为0.028—0.042A/cm2，搅拌速率1800‑2000r/min，电镀15—30min，即得到电镀的金刚石粉。本发明电镀方法制备的金刚石粉颗粒表面镀覆一层拥有规则的磁性方向的镀层，可以明显提高制造金刚石线锯的生产效率。

Description

用于金刚石线锯的金刚石粉电镀方法
技术领域
本发明涉及材料表面合金化及电镀技术领域，尤其涉及用于金刚石线锯的金刚石粉电镀方法。
背景技术
金刚石线锯正在被广泛地应用在切割硅片、蓝宝石、钕铁硼和陶瓷等硬脆性材料。传统的金刚石线锯制造技术，是在金刚石粉的颗粒表面先用化学法镀覆一层镍磷合金镀层，然后用这种金刚石粉制造金刚石线锯。这种镀覆镍合金镀层的金刚石粉，其颗粒表面带有不规则的磁性方向，因此在线锯制造过程中，若使用较大的电流时，产生的磁场强度比大，容易造成颗粒“扎堆”、“聚堆”现象！这样的金刚石线锯不能用于切割材料。因此在制造金刚石线锯过程中，只能使用较小的电流制造金刚石线锯，因此线锯的制造速度比较缓慢。
发明内容
为解决目前金刚石线锯制备和处理过程中存在的问题，本发明提供了用于金刚石线锯的金刚石粉电镀方法，该电镀方法制备的金刚石粉颗粒表面镀覆一层拥有规则的磁性方向的镀层，可以明显提高制造金刚石线锯的生产效率；
本发明还提供了上述电镀方法制备的用于金刚石线锯的金刚石粉；
本发明还提供了上述金刚石粉的应用。
用于金刚石线锯的金刚石粉电镀方法，采用以下步骤：
（1）选取含镍合金为阳极材料，配制电镀液；
（2）金刚石粉表面预处理；
（3）金刚石粉表面敏化及活化；
（4）对金刚石粉进行电镀；其中电镀液温度为80—85℃，电流密度为0.028—0.042A/cm2，搅拌速率1800-2000r/min，电镀15—30min，即得到电镀的金刚石粉。
进一步的，步骤（1）所述的电镀液的PH值为4.4-4.8，电镀液的组成为：NiSO4·6H2O16-18g/L、FeSO4·7H2O 12-15g/L、NaSnO3·3H2O 0.8-1.2g/L、柠檬酸钠 60-80 g/L、（NH4)2SO4 30g/L、NaH2PO2 20g/L、Ce2(SO4)3 0.6-1.0g/L、余量为去离子水。
进一步的，步骤（2）所述的预处理方法为：将粒径为10-20μm的金刚石粉置于浓度为10-15%的氢氧化钠溶液中，在70-80℃条件下处理1-3小时，并水洗至中性；将洗净的金刚石粉置于浓度为5%的王水中酸洗10-20分钟，并水洗至中性。
进一步的，步骤（3）所述的金刚石粉表面敏化及活化方法为：将步骤（2）预处理后的金刚石磨粒置于敏化溶液中，在温度35-45℃下敏化5-8min,并水洗至中性；然后，将洗净的金刚石粉置于活化溶液中，在温度35-45℃下活化5-8min,并水洗至中性；敏化溶液的组成为SnCl2·2H2O 10-15g/L、HCl 30-50ml/L；活化溶液的组成为：PbCl2 0.5-1g/L、HCl 10-30ml/L。
优选地，步骤（4）对金刚石粉进行电镀的过程中辅助超声波处理，超声波频率为95-100KHZ。
一种上述金刚石粉电镀方法所制备的电镀金钢石粉。
一种上述金刚石粉的应用，所述金刚石粉可用于对直径0.06-0.08mm的金属丝进行电镀。
本发明利用电镀镍合金的方法在金刚石磨粒表面包裹镍合金，使金刚石金属化并实现导电化，在电场作用下镍合金内部自由电子分布于磨粒表层，在电场中能实现定向移动( 向阴极方向定向移动)，增加了金刚石磨粒与金属基体间的碰撞几率，提高了其被镀层俘获的概率。
有益效果
（1）本发明将金刚石粉放入镍合金溶液中，将镍合金均匀镀到金刚石表面，对金刚石粉表面做金属化处理，使每一个金刚石颗粒表面带有相同电荷，利用同种电荷相互排斥的原理，使金刚石颗粒之间分散开来，不会形成抱团、沉积现象。
（2）本发明制备的电镀金刚石粉带有同种电荷，在电镀液中分布均匀，而且在制造金刚石线锯过程中能够使用较大的电流，能快速吸附于钢线表面，可以获得较快的金刚石线锯制造速度。
（3）本发明制备的金刚石粉可用于对直径为0.06-0.08mm的金属线进行电镀，金刚石颗粒在钢线表面的形态为“倒伏”状，不是“立式”状，使得金刚石线在切割时，金刚石颗粒不易断裂，切割能力强，不易造成断线。
附图说明
图1是表示按本发明的实施例3制备的金刚石粉生产的金刚石线锯的立体表面图；
图2是表示按本发明的实施例1制备的金刚石粉生产的金刚石线锯的立体表面放大图；
图1和图2金属线表面的金属颗粒为金刚石粉。
具体实施方式
实施例1
本实施例采用以下步骤：
（1）金刚石粉表面预处理
将粒径为10-20μm的金刚石粉置于浓度为10%的氢氧化钠溶液中，在70℃条件下处理3小时，并水洗至中性；将洗净的金刚石粉置于浓度为5%的王水中酸洗10分钟，并水洗至中性；
（2）金刚石粉表面敏化及活化
将步骤（1）预处理后的金刚石粉置于敏化溶液中，在温度35℃下敏化8min,并水洗至中性；然后，将洗净的金刚石磨粒置于活化溶液中，在温度35℃下活化8min,并水洗至中性；敏化溶液的组成为SnCl2·2H2O 10g/L、HCl 50ml/L、余量为去离子水；活化溶液的组成为：PbCl2 0.5g/L、HCl 30ml/L、余量为去离子水；
（3）金刚石粉的电镀
将预处理、敏化和活化后的金刚石粉置于电镀液中，在80℃水浴中进行电镀镍合金；电镀液的PH值为4.4，组成为：NiSO4·6H2O 16g/L、FeSO4·7H2O 15g/L、NaSnO3.3H2O 0.8g/L、柠檬酸钠 80 g/L、（NH4)2SO4 30g/L、NaH2PO2 20g/L、Ce2(SO4)3 1.0g/L、余量为去离子水。其中电镀液温度为80℃，电流密度为0.028A/cm2，搅拌速率1800r/min，电镀30min，得电镀金刚石粉。
实施例2
本实施例采用以下步骤：
（1）金刚石粉表面预处理
将粒径为10-20μm的金刚石粉置于浓度为15%的氢氧化钠溶液中，在80℃条件下处理1小时，并水洗至中性；将洗净的金刚石粉置于浓度为5%的王水中酸洗20分钟，并水洗至中性；
（2）金刚石粉表面敏化及活化
将步骤（1）预处理后的金刚石粉置于敏化溶液中，在温度45℃下敏化5min,并水洗至中性；然后，将洗净的金刚石粉置于活化溶液中，在温度45℃下活化8min,并水洗至中性；敏化溶液的组成为SnCl2·2H2O 15g/L、HCl 30ml/L；活化溶液的组成为：PbCl2 1g/L、HCl 10ml/L；
（3）金刚石粉的电镀
将预处理、敏化和活化后的金刚石粉置于电镀液中，在85℃水浴中进行电镀镍合金，PH值为4.8；电镀液的组成为：NiSO4·6H2O 18g/L、FeSO4·7H2O 12g/L、NaSnO3.3H2O 1.2g/L、柠檬酸钠 60 g/L、（NH4)2SO4 30g/L、NaH2PO2 20g/L、Ce2(SO4)3 1.0g/L、余量为去离子水；对金刚石粉进行电镀；其中电镀液温度为85℃，电流密度为0.042A/cm2，搅拌速率2000r/min，电镀30min得电镀金刚石粉。
实施例3
本实施例采用以下步骤：
（1）金刚石粉表面预处理
将粒径为15μm的金刚石粉置于浓度为12%的氢氧化钠溶液中，在75℃条件下处理2小时，并水洗至中性；将洗净的金刚石粉置于浓度为5%的王水中酸洗15分钟，并水洗至中性；
（2）金刚石表面敏化及活化
将步骤（1）预处理后的金刚石粉置于敏化溶液中，在温度40℃下敏化6min,并水洗至中性；然后，将洗净的金刚石粉置于活化溶液中，在温度40℃下活化6min,并水洗至中性；敏化溶液的组成为SnCl2·2H2O 12g/L、HCl 40ml/L；活化溶液的组成为：PbCl2 0.8g/L、HCl20ml/L；
（3）金刚石的电镀
将预处理、敏化和活化后的金刚石粉置于电镀液中，在85℃水浴中进行化学镀镍合金，PH值为4.6；电镀液的组成为：NiSO4·6H2O 16g/L、FeSO4·7H2O 14g/L、NaSnO3.3H2O 1.0g/L、柠檬酸钠 70 g/L、（NH4)2SO4 30g/L、NaH2PO2 20g/L、Ce2(SO4)3 0.8g/L、余量为去离子水；其中电镀液温度为82℃，电流密度为0.035A/cm2，搅拌速率1900r/min，电镀25min的电镀金刚石粉。
实施例4
本实施例的操作同实施例3，在步骤（3）的电镀过程中辅助超声波，超声波频率为95-100KHZ。
对比例
本实施例采用以下步骤：
（1）金刚石粉表面预处理
将粒径为15μm的金刚石粉置于浓度为12%的氢氧化钠溶液中，在75℃条件下处理2小时，并水洗至中性；将洗净的金刚石粉置于浓度为5%的王水中酸洗15分钟，并水洗至中性；
（2）金刚石表面敏化及活化
将步骤（1）预处理后的金刚石粉置于敏化溶液中，在温度40℃下敏化6min,并水洗至中性；然后，将洗净的金刚石粉置于活化溶液中，在温度40℃下活化6min,并水洗至中性；敏化溶液的组成为SnCl2·2H2O 12g/L、HCl 40ml/L；活化溶液的组成为：PbCl2 0.8g/L、HCl20ml/L；
（3）金刚石的电镀
将预处理、敏化和活化后的金刚石粉置于电镀液中，在85℃水浴中进行化学镀镍合金，PH值为4.0；电镀液的组成为：硫酸镍250 g/L、硫酸钴12g/L、亚磷酸10g/L、硼酸26g/L、氯化钠14 g/L、十二烷基硫酸钠0.1 g/L、BE 添加剂0.8g/L、糖精1.0 g/L、余量为去离子水；其中电镀液温度为82℃，电流密度为0.035A/cm2，搅拌速1900r/min，电镀25min的电镀金刚石粉。
实施例5
将上述实施例1-4和对比例得到的电镀金刚石粉分别进行如下处理：将实施例1-4和对比例得到的电镀金刚石粉用PH1.5盐酸活化，水洗干净后加入电镀溶液中。用直径0.07mm的钢线进行电镀上砂试验。上砂之前，将钢线用氢氧化钠10g/L，磷酸钠25g/L，碳酸钠20g/L，洗净剂5ml/L的除油溶液，在70-80℃，电流密度5A/dm2条件下电解处理，除净钢线上的油污；再用稀盐酸溶液（体积比为30%）在室温条件下活化处理10秒钟。
以分散有电镀镍合金的100g/L氨基磺酸镍溶液为上砂镀液，上砂溶液的PH4.4，温度60℃，电流密度15A/dm2，1秒钟，得金刚石线锯。
将上述实施例1-4和对比例制备的金刚石线锯以及经过实施例4处理过的金刚石线锯进行1切割单晶硅处理，各个实施例和对比例的金刚石线锯的效果如下表1所示：
表1

Claims (7)

1.用于金刚石线锯的金刚石粉电镀方法，其特征在于，采用以下步骤：
（1）选取含镍合金为阳极材料，配制电镀液；
（2）金刚石粉表面预处理；
（3）金刚石粉表面敏化及活化；
（4）对金刚石粉进行电镀；
其中电镀液温度为80—85℃，电流密度为0.028—0.042A/cm2，搅拌速率1800-2000r/min，电镀15—30min，即得到电镀的金刚石粉。
2.根据权利要求1所述的用于金刚石线锯的金刚石粉电镀方法，其特征在于，步骤（1）所述的电镀液的PH值为4.4-4.8，电镀液的组成为：NiSO4·6H2O 16-18g/L、FeSO4·7H2O12-15g/L、NaSnO3·3H2O 0.8-1.2g/L、柠檬酸钠 60-80 g/L、（NH4)2SO4 30g/L、NaH2PO220g/L、Ce2(SO4)3 0.6-1.0g/L、余量为去离子水。
3.根据权利要求1所述的用于金刚石线锯的金刚石粉电镀方法，其特征在于，步骤（2）所述的预处理方法为：将粒径为10-20μm的金刚石粉置于浓度为10-15%的氢氧化钠溶液中，在70-80℃条件下处理1-3小时，并水洗至中性；将洗净的金刚石粉置于浓度为5%的王水中酸洗10-20分钟，并水洗至中性。
4.根据权利要求1所述的用于金刚石线锯的金刚石粉电镀方法，其特征在于，步骤（3）所述的金刚石粉表面敏化及活化方法为：将步骤（2）预处理后的金刚石磨粒置于敏化溶液中，在温度35-45℃下敏化5-8min,并水洗至中性；然后，将洗净的金刚石粉置于活化溶液中，在温度35-45℃下活化5-8min,并水洗至中性；敏化溶液的组成为SnCl2·2H2O 10-15g/L、HCl 30-50ml/L；活化溶液的组成为：PbCl2 0.5-1g/L、HCl 10-30ml/L。
5.根据权利要求1所述的用于金刚石线锯的金刚石粉电镀方法，其特征在于，步骤（4）对金刚石粉进行电镀的过程中辅助超声波处理，超声波频率为95-100KHZ。
6.一种权利要求1-5任一项所述的金刚石粉电镀方法所制备的电镀金钢石粉。
7.一种权利要求6所述的金刚石粉的应用，其特征在于，所述金刚石粉可用于对直径为0.06-0.08mm的金属丝进行电镀。
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