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CN106744736A - 一种用于水处理的活性多孔氮化硼纳米片的合成方法 - Google Patents

一种用于水处理的活性多孔氮化硼纳米片的合成方法 Download PDF

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Abstract

一种用于水处理的活性多孔氮化硼纳米片的合成方法，将0.1～10克的三聚氰胺或二氰胺在保护气氛下加热至300～600℃，保温0.5～4小时，保温结束后停止气体的通入并将温度降至室温，得到淡黄色产物；将所得产物与硼酸以摩尔比为1:0.01～1:100混合所得的混合物在保护气氛下加热至300～500℃，接着将保护气体通入浓度为0.01～10mmol/L的氟硼酸铵水溶液中，再通入反应腔体中继续加热至600～1000℃，保温0.5～4小时，保温结束后停止气体的通入并将温度降至室温，所得到白色产物为活性多孔氮化硼纳米片，其比表面积可达817m2/g,直径为50～300nm，厚度2～6nm，且对水溶液中的有机和毒性重金属污染物具有优良的吸附能力，克服常用的污水处理和净化材料吸附能力低和重复使用效率差等缺陷。

Description

一种用于水处理的活性多孔氮化硼纳米片的合成方法
技术领域
本发明属于无机多孔材料领域，具体涉及一种用于水处理的活性多孔氮化硼纳米片的合成方法。
背景技术
氮化硼纳米片的结构类似于石墨，层内是氮原子和硼原子交替排列的无限延伸六角形网格，层与层之间以ABAB…方式有序交替排列，层内有序交替的硼和氮原子存在很强的极性键。因此晶体结构在沿C轴方向的层间距较大、强度较低、层与层之间易于滑动，具有柔软的润滑特性。同时六方氮化硼纳米片具有较好的加工性、抗热振抗电振、较高的抗电场击穿强度、无毒环保、与多种金属不浸润、耐化学腐蚀等优良的物理化学特性，使得六方氮化硼纳米片被广泛应用于化妆品，高温、高频、大功率、光电子以及抗辐射器件、紫外宇宙空间、透波、高性能航空防摩擦、导弹、运载火箭、返程式卫星等军工航天领域以及高分子复合增强增韧、提高塑料热导和环境能源等领域。
常用的氮化硼纳米片制备方法有碳热还原法，氯化铵(尿素)-硼砂法，模板法，水(溶剂)热法，化学气相沉积(CVD)法以及热分解法等，但这些方法存在产率低，制备温度高，成本高或者工艺复杂难以产业化等缺点，所得到的氮化硼纳米片比表面积小吸附能力差，这严重制约着氮化硼纳米片在环境能源领域的广泛应用。这些方法合成的氮化硼纳米片尺度不均匀，更大的缺点是合成过程需要极高的温度，不仅能耗高，而且增加了生产的安全隐患。因此，迫切需要一种制备成本低廉，工艺简单，环境污染小，能耗低，并且所得产品具有优良污水处理及净化能力的方法。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的问题，提供一种产率高、制备条件温和、成本低、工艺简单的对水溶液中污染物具有优良吸附能力的活性多孔氮化硼纳米片的制备方法，而且该制备方法易于放大，可以达到批量生产的目的。
本发明的技术方案是：一种用于水处理的活性多孔氮化硼纳米片的合成方法，其特征在于：(1)将0.1～10克的三聚氰胺或二氰胺在保护气氛下加热至300～600℃，保温0.5～4小时，保温结束后停止气体的通入并将温度降至室温，得到淡黄色产物；(2)将(1)所得产物与硼酸混合所得的混合物在氮气或氩气保护下加热至300～500℃，接着将保护气体通入氟硼酸铵水溶液中，再通入反应腔体中继续加热至600～1000℃，保温0.5～4小时，保温结束后停止气体的通入并将温度降至室温，所得到白色产物为活性多孔氮化硼纳米片，其比表面积可达817m2/g,直径为50～300nm，厚度2～6nm，且对水溶液中的污染物具有优良的吸附能力。
上面步骤(1)中所述的保护气氛为氖气、氪气、氩气或氮气。
上面步骤(1)中的保护气氛为氖气、氪气、氩气或氮气时，气体流速为50-500毫升/每分钟。
上面步骤(2)中所述淡黄色产物和硼酸的摩尔比为1:0.01～1:100。
上面步骤(2)中所述氟硼酸铵水溶液的浓度为0.01～10mmol/L。
上面步骤(2)中的保护气氛气体流速为100～300毫升/每分钟。
本发明的有益效果是：
1.本发明方法所得到的产物为具有六方结构的活性多孔氮化硼纳米片，如图1所示，粉末X射线衍射图谱中广角部分(2θ＝10～90°)衍射峰清晰，为错层氮化硼；图2和图3为活性多孔氮化硼纳米片的扫描电子显微镜图和透射电子显微镜图，分别显示了本方法得到的氮化硼纳米片形貌均一，厚度仅为2～6nm,其边缘具有丰富的结构缺陷位；图4为活性多孔氮化硼纳米片的低温下氮气的吸附和脱附等温线，显示了所得活性多孔氮化硼纳米片具有高的比表面积；图5和图6显示了活性多孔氮化硼纳米片对水溶液中的污染物具有优良的吸附能力和再生重复利用能力。
2.本发明所得氮化硼纳米片具有奇特的光、电、磁、热和吸附等性质，特别是高的比表面积、丰富的结构缺陷和B-N键的极性等特性，使其成为优良的水净化材料，这种活性多孔氮化硼纳米片具有在常温下对毒性重金属污染物的吸附能力高达每克吸附0.42克，重复使用10次后吸附能力超过70％，克服常用的活性炭不能重复使用的缺陷，在水处理和净化领域应用广泛。
3.本发明采用的原料为硼酸，属于工业化产品，价格较为廉价易得，能大幅降低生产成本。
4.本发明所使用的合成需要较低温、工艺过程简单，适于规模化工业生产。
附图说明
下面结合附图和具体实施对本发明进一步说明。
图1为实例1中活性多孔氮化硼纳米片X射线衍射谱图。
图2为实例1中活性多孔氮化硼纳米片扫描电子显微镜图。
图3为实例1中活性多孔氮化硼纳米片透射电子显微镜图。
图4为实例1中活性多孔氮化硼纳米片低温氮气吸附、脱附等温线。
图5为实例1中活性多孔氮化硼纳米片常温无机污染物的吸附速率。
图6为实例1中活性多孔氮化硼纳米片的再生能力测试图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例进一步介绍本发明，但是实施例不会构成对本发明的限制。
实施例1：
(1)称取将0.1克的三聚氰胺在气流量为50毫升/每分钟氮气气氛保护下加热至300℃，保温0.5小时，保温结束后停止气体的通入并将温度降至室温，得到淡黄色产物；(2)所得产物与硼酸以摩尔比为1:0.01混合所得的混合物在氮气保护下加热至300℃，接着将保护气体通入浓度为0.01mmol/L的氟硼酸铵水溶液中，再通入反应腔体中继续加热至600℃，保温0.5小时，保温结束后停止气体的通入并将温度降至室温，所得到白色产物为活性多孔氮化硼纳米片，其比表面积可达817m2/g,直径为50～300nm，厚度2～6nm，且对水溶液中的有机和无机污染物具有优良的吸附能力。
经X射线衍射测试，图1中的广角衍射峰表明产物为六方氮化硼，且衍射峰非常清晰；经扫描电子显微镜图(图2)看出产物为片状结构；经透射电子显微镜图(图3)看出产物为片状结构；再经低温氮气吸附、脱附等温线(图4)，可以计算其比表面积为每克817平方米，孔体积为每克0.57立方米；以上图谱说明本发明得到的是具有大量活性吸附位、高比表面积和大孔体积氮化硼陶瓷材料。最后，我们对活性氮化硼的水处理和净化能力进行了测试。图5表明其在常温对水溶液中毒性重金属污染物的吸附能力达到每克吸附0.42克；图6显示了活性氮化硼重复使用10次，吸附能力保持70％以上的吸附能力，这说明了活性氮化硼便于循环使用。这种材料在环境治理领域具有广泛的应用前景。
实施例2：
经实施例1中步骤(1)三聚氰胺改为二聚氰胺，其他的各项操作均与
实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例3、4：
将实施例1中步骤(1)三聚氰胺或二聚氰胺的用量分别改为1g、10g，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例5、6、7：
将实施例1中步骤(1)氮气分别改为氖气、氪气、氩气，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例,8、9：
将实施例1中步骤(1)保护气的流通分别改变为每分钟100、500mL，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例10、11：
将实施例1中步骤(1)的加热温度分别改为450、600℃，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例12、13：
将实施例1中步骤(1)的保温时间分别改为2、4小时，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例14、15：
将实施例1中步骤(2)的淡黄色粗产物和硼酸的摩尔比分别改为1:1、1:100，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例16、17：
将实施例1中步骤(2)气体未通过氟硼酸铵溶液时加热温度分别改为400、500℃，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例18、19：
将实施例1中步骤(2)氟硼酸铵溶液的浓度分别改为1mmol/L、10mmol/L，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例20、21：
将实施例1中步骤(2)气体通过氟硼酸铵溶液时加热温度分别改为800、1000℃，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例22、23：
将实施例1中步骤(2)的气流量分别改为每分钟200、300mL，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。
实施例23、24：
将实施例1中步骤(2)的保温时间分别改为2、4小时，其他的各项操作均与实施例1相同，得到产物同实施例1。

Claims (9)

1.一种用于水处理的活性多孔氮化硼纳米片的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将0.1～10克的三聚氰胺或二氰胺在保护气氛下加热至300～600℃，保温0.5～4小时，保温结束后停止气体的通入并将温度降至室温，得到淡黄色产物；
步骤二：将所得产物与硼酸混合所得的混合物在氮气或氩气保护下加热至300～500℃，接着将保护气体通入含有氟硼酸铵的水溶液中；再通入反应腔体中继续加热至600～1000℃，保温0.5～4小时，保温结束后停止气体的通入并将温度降至室温，所得到白色产物为活性多孔氮化硼纳米片，其比表面积可达817m2/g,直径为50～300nm，厚度2～6nm，且对水溶液中的污染物具有优良的吸附能力。
2.根据权利要求1所述的制备活性多孔氮化硼纳米片的方法，其特征在于：所述的保护气氛为氖气、氪气、氩气或氮气。
3.根据权利要求1所述的制备活性多孔氮化硼纳米片的方法，其特征在于：所述的保护气氛为氖气、氪气、氩气或氮气时，气体流速为50-500毫升/每分钟。
4.根据权利要求1所述的制备活性多孔氮化硼纳米片的方法，其特征在于：所述的混合物包含的淡黄色产物和硼酸的摩尔比为1:0.01～1:100。
5.根据权利要求1所述的制备活性多孔氮化硼纳米片的方法，其特征在于：所述的氟硼酸铵的水溶液为0.01～10mmol/L。
6.根据权利要求1所述的制备活性多孔氮化硼纳米片的方法，其特征在于：所述的通入氟硼酸铵水溶液保护气氛气体流速为100～300毫升/每分钟。
7.根据权利要求1制备方法制作成的氮化硼纳米片，其特征在于：氮化硼纳米片为六方结构、活性多孔。
8.根据权利要求7制备方法制作成的氮化硼纳米片，其特征在于：所述氮化硼纳米片具有奇特的光、电、磁、热和吸附性质。
9.根据权利要求7制备方法制作成的氮化硼纳米片，其特征在于：所述氮化硼纳米片具有高的比表面积、丰富的结构缺陷和B-N键的极性特性。
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