CN106589578A - 一种高性能黄麻纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能黄麻纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法，其包括以下重量份计的原料：黄麻纤维20‑60；聚丙烯30‑80；相容剂1‑10；偶联剂0.5‑2；抗氧剂0.1‑1；润滑剂0.2‑1；本发明采用价格低廉、来源丰富、比模量较高、密度低、对环境作用较小的黄麻纤维来制备车用增强聚丙烯复合材料，可降低生产成本、符合汽车轻量化、绿色化可回收这一发展趋势；同时本发明考虑采用碱溶液与偶联剂和相容剂对天然纤维进行处理，减少黄麻纤维的吸湿性，同时提高黄麻纤维与聚丙烯粒子之间的结合力。
Description
技术领域
本发明属于纤维复合材料技术领域，涉及一种高性能黄麻纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
随着汽车工业的快速发展以及环境和能源问题的日益严峻，绿色化、可回收、轻量化、低能耗等显然已成为汽车材料发展的主题。天然纤维作为一种可再生的生态环保材料，因其来源丰富，比玻璃纤维和合成纤维具有环境友好，易降解，价格低廉，比性能突出等优点，使得天然纤维增强树脂复合材料也作为一种绿色复合材料在汽车材料中得到日益的关注，如采用天然纤维增强聚丙烯复合材料可以做成车门内饰板、护顶、仪表板、座椅靠背、行李盘、备用轮罩、立柱内饰件等零件。
天然纤维包括一些木纤维，植物纤维和麻纤维等。其中麻纤维强度较好，密度低，可回收利用，具有较高的长径比，制备的复合材料外观较好，而得到较多的关注，黄麻纤维相比较其它麻纤维具有价格上的优势，所以一般考虑选用黄麻纤维作为增强原料。
目前采用天然纤维增强复合材料来制备汽车内饰件的加工方式主要是采用热压和注塑两种方式，其中热压成型是采用天然纤维复合板材来直接热压成所需产品形状，而对一些形状比较复杂的零部件产品，采用注塑成型来制备。因此需要将天然纤维增强复合材料造成粒料以方便进行注塑成型。
在现有的采用双螺杆来制备黄麻增强聚丙烯复合材料中可以发现，由于黄麻纤维存在比重小，蓬松，塑料粒子比重大，密实，所以在一般的机械混合中，两者很难均匀混合在一起，在下料过程中纤维容易搭桥，不易下料，导致在高含量纤维造粒过程中会出现前后纤维含量有差异，易出现断条现象，不利于连续化生产，同时黄麻纤维在双螺杆的复合挤出的高剪切力、高温度作用下，纤维本身造成损伤，而且出现一定的降解，导致材料的性能也会出现一定的下降。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种高性能黄麻纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法；以减少对黄麻纤维的伤害，保留黄麻纤维的增强效果。
为实现上述目的，本发明具体采用以下技术方案：
一种高性能黄麻纤维增强聚丙烯复合材料，其包括以下重量份计的原料：
聚丙烯：30-80；
黄麻纤维：20-60；
相容剂：1-10；
偶联剂：0.5-2；
抗氧剂：0.1-1；
润滑剂：0.2-1。
其中，所述的聚丙烯基体树脂采用均聚聚丙烯，熔融指数在12g/10min左右。
所述的黄麻纤维为改性的黄麻纤维，采用天然短切纤维，长度为5mm左右，采用5％的NaOH碱液浸泡处理，碱处理之后的黄麻纤维在80℃下烘干处理，采用硅烷偶联剂对纤维进行表面涂覆处理，得到改性后的黄麻纤维。
所述的相容剂采用极性单体接枝聚合物，接枝聚合物基体选用聚乙烯或聚丙烯，接枝单体选用马来酸酐，即所用的相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐(PP-g-MAH)。
所述的偶联剂选自硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂中的一种。优选为3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)和的一种。
所述的抗氧剂选用四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、硫代二丙酸十八酯(抗氧剂DSTP)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(抗氧剂1076)、三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)中的一种或者两种以上混合。
所述的润滑剂选自内润滑剂中的硬脂酸钙、硬脂酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酸单甘油酯中的一种或两种以上；外润滑剂中的聚乙烯蜡、液体石蜡中的一种或两种以上。
上述高性能黄麻纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)黄麻纤维的改性处理。
本实验选用的天然纤维为短切纤维，长度为5mm左右，采用5％的NaOH碱液浸泡处理，碱处理之后的黄麻纤维在80℃下烘干处理，采用硅烷偶联剂对纤维进行表面涂覆处理，得到改性后的纤维。
(2)黄麻纤维增强聚丙烯复合材料的制备。
按质量份配比将聚丙烯树脂、抗氧剂、润滑剂、高速混合5min左右，混合均匀后的混合物粒子分批次的加入到密炼机的混炼室内，再将步骤(1)中改性好的黄麻纤维也同样按照混合物相同次数加入到密炼机中，期间不断进行压实处理，密炼机转子不断转动，充分混合黄麻纤维和粒子材料。其中密炼机的混炼温度设置在185℃。将密炼混合后的块状物料立即转入到双腕式喂料口进行喂料，由单螺杆挤出机对其进行挤出、风冷、造粒，单螺杆直径为70mm,长径比为10，单螺杆挤出机分为三段控制温度，从喂料口到机头各段的温度依次为180℃、185℃、185℃。
本发明的有益效果为：采用价格低廉、来源丰富、比模量较高、密度低、对环境作用较小的黄麻纤维来制备车用增强聚丙烯复合材料，可降低生产成本、符合汽车轻量化、绿色化可回收这一发展趋势；同时本发明考虑采用碱溶液与偶联剂和相容剂对天然纤维进行处理，减少黄麻纤维的吸湿性，同时提高黄麻纤维与聚丙烯粒子之间的结合力；还有本发明采用密炼共混工艺与单螺杆挤出造粒工艺相结合方式来制备黄麻纤维增强聚丙烯复合材料，通过减少对黄麻纤维的剪切损伤，使其具有一定的保留长度，对聚丙烯材料的增强作用有所提高。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明进行详细说明。除特殊说明外，实施例中各组分都为重量份。但本发明不限于此，凡是本发明等同或等效变换，都在本发明的保护范围之内。
本发明实施例及对比例中所用原料：
聚丙烯为M1200HS，熔融指数12g/10min(测试条件：230℃*2.16Kg)，上海石油化工有限公司；黄麻纤维为5mm左右的短切纤维，杭州双绿纺织品有限公司；相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐，上海壮景化工有限公司；偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)，市售；抗氧剂为抗氧剂DSTP与抗氧剂1010、抗氧剂168按质量比3:1:2复配抗氧剂，其中抗氧剂DSTP英国ICE公司为生产，抗氧剂1010与抗氧剂168为Ciba公司生产；润滑剂为硬脂酸钙，市售；滑石粉为平均直径在1μm左右，市售；木粉为60目杨木粉，市售；
实施例1：
按质量百分比称取聚丙烯75.7份、黄麻纤维20份、聚丙烯接枝马来酸酐3份、KH5500.5份、抗氧剂DSTP 0.3份、抗氧剂1010 0.1份、抗氧剂168 0.2份、硬脂酸钙0.2份，在高速混合器中混合5min，黄麻纤维经5％NaOH溶液、偶联剂处理后，同配好的聚丙烯与各组分助剂混合物一同加入密炼机的混炼室内，通过密炼机转子的转动对其进行混炼融合处理，转子转速为24r/min，混炼室的温度设定在185℃，混炼时间为45min，将密炼混合后的块状物料立即转入到双腕式喂料口，由单螺杆挤出机对其进行挤出、风冷、造粒，其中单螺杆挤出机分为三段控制温度，从喂料口到机头各段的温度依次为180℃、185℃、185℃。
实施例2：
按质量百分比称取聚丙烯65.7份、黄麻纤维30份、聚丙烯接枝马来酸酐3份、KH5500.5份、抗氧剂DSTP 0.3份、抗氧剂1010 0.1份、抗氧剂168 0.2份、硬脂酸钙0.2份，在高速混合器中混合5min，黄麻纤维经5％NaOH溶液、偶联剂处理后，同配好的聚丙烯与各组分助剂混合物一同加入密炼机的混炼室内，通过密炼机转子的转动对其进行混炼融合处理，转子转速为24r/min，混炼室的温度设定在185℃，混炼时间为45min，将密炼混合后的块状物料立即转入到双腕式喂料口，由单螺杆挤出机对其进行挤出、风冷、造粒，其中单螺杆挤出机分为三段控制温度，从喂料口到机头各段的温度依次为180℃、185℃、185℃。
实施例3：
按质量百分比称取聚丙烯63.2份、黄麻纤维30份、聚丙烯接枝马来酸酐5份、KH5501份、抗氧剂DSTP 0.3份、抗氧剂1010 0.1份、抗氧剂168 0.2份、硬脂酸钙0.2份，在高速混合器中混合5min，黄麻纤维经5％NaOH溶液、偶联剂处理后，同配好的聚丙烯与各组分助剂混合物一同加入密炼机的混炼室内，通过密炼机转子的转动对其进行混炼融合处理，转子转速为24r/min，混炼室的温度设定在185℃，混炼时间为45min，将密炼混合后的块状物料立即转入到双腕式喂料口，由单螺杆挤出机对其进行挤出、风冷、造粒，其中单螺杆挤出机分为三段控制温度，从喂料口到机头各段的温度依次为180℃、185℃、185℃。
实施例4：
按质量百分比称取聚丙烯53.2份、黄麻纤维40份、聚丙烯接枝马来酸酐5份、KH5501份、抗氧剂DSTP 0.3份、抗氧剂1010 0.1份、抗氧剂168 0.2份、硬脂酸钙0.2份，在高速混合器中混合5min，黄麻纤维经5％NaOH溶液、偶联剂处理后，同配好的聚丙烯与各组分助剂混合物一同加入密炼机的混炼室内，通过密炼机转子的转动对其进行混炼融合处理，转子转速为24r/min，混炼室的温度设定在185℃，混炼时间为45min，将密炼混合后的块状物料立即转入到双腕式喂料口，由单螺杆挤出机对其进行挤出、风冷、造粒，其中单螺杆挤出机分为三段控制温度，从喂料口到机头各段的温度依次为180℃、185℃、185℃。
实施例5：
按质量百分比称取聚丙烯42.7份、黄麻纤维50份、聚丙烯接枝马来酸酐5份、KH5501.5份、抗氧剂DSTP 0.3份、抗氧剂1010 0.1份、抗氧剂168 0.2份、硬脂酸钙0.2份，在高速混合器中混合5min，黄麻纤维经5％NaOH溶液、偶联剂处理后，同配好的聚丙烯与各组分助剂混合物一同加入密炼机的混炼室内，通过密炼机转子的转动对其进行混炼融合处理，转子转速为24r/min，混炼室的温度设定在185℃，混炼时间为45min，将密炼混合后的块状物料立即转入到双腕式喂料口，由单螺杆挤出机对其进行挤出、风冷、造粒，其中单螺杆挤出机分为三段控制温度，从喂料口到机头各段的温度依次为180℃、185℃、185℃。
实施例6：
按质量百分比称取聚丙烯33.2份、黄麻纤维60份、聚丙烯接枝马来酸酐5份、KH5501份、抗氧剂DSTP 0.3份、抗氧剂1010 0.1份、抗氧剂168 0.2份、硬脂酸钙0.2份，在高速混合器中混合5min，黄麻纤维经5％NaOH溶液、偶联剂处理后，同配好的聚丙烯与各组分助剂混合物一同加入密炼机的混炼室内，通过密炼机转子的转动对其进行混炼融合处理，转子转速为24r/min，混炼室的温度设定在185℃，混炼时间为45min，将密炼混合后的块状物料立即转入到双腕式喂料口，由单螺杆挤出机对其进行挤出、风冷、造粒，其中单螺杆挤出机分为三段控制温度，从喂料口到机头各段的温度依次为180℃、185℃、185℃。
对比例1
按质量百分比称取聚丙烯75.7份、黄麻纤维20份、聚丙烯接枝马来酸酐3份、KH5500.5份、抗氧剂DSTP 0.3份、抗氧剂1010 0.1份、抗氧剂168 0.2份、硬脂酸钙0.2份，黄麻纤维经5％NaOH溶液、偶联剂处理后，连同聚丙烯和其各组分混合物在高速混合器中混合5min，进入双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，其中双螺杆各各区挤出工艺在：一区160℃，二区170℃，三区180-185℃，四区170℃，双螺杆挤出机转速为400r/min。
对比例2
按质量百分比称取聚丙烯75.7份、木粉20份、聚丙烯接枝马来酸酐3份、KH550 0.5份、抗氧剂DSTP 0.3份、抗氧剂1010 0.1份、抗氧剂168 0.2份、硬脂酸钙0.2份，投入到高速混合器中混合5min，混合均匀后进入双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，其中双螺杆各各区挤出工艺在：一区160℃，二区170℃，三区180-185℃，四区170℃，双螺杆挤出机转速为400r/min。
对比例3
按质量百分比称取聚丙烯75.7份、滑石粉20份、聚丙烯接枝马来酸酐3份、KH5500.5份、抗氧剂DSTP 0.3份、抗氧剂1010 0.1份、抗氧剂168 0.2份、硬脂酸钙0.2份，投入到高速混合器中混合5min，混合均匀后进入双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，其中双螺杆各各区挤出工艺在：一区160℃，二区170℃，三区180-185℃，四区170℃，双螺杆挤出机转速为400r/min。
下面对所述的上面六个实施例及对比例1、2、3中的黄麻纤维增强聚丙烯复合材料、木粉增强聚丙烯复合材料、滑石粉填充增强聚丙烯复合材料进行性能测试，具体的，将上述完成造粒的粒子材料在80℃的鼓风烘箱中干燥2小时，然后将干燥好的粒子在注射成型机上进行注塑成型，然后进行性能测试。
拉伸强度按照ASTM D638标准进行检验，样条尺寸为170*13*3.22mm，拉伸速度50mm/min，弯曲强度和弯曲模量按照ASTM D790标准进行检验，样条尺寸为127*12.7*3.22mm，跨距56mm，弯曲速度为2mm/min，缺口冲击强度按照ASTMD256标准进行检验，样条尺寸为63.5*12.7*3.22mm，缺口深度为试样厚度的三分之一。
表1
实施例和对比例中的各主要组分含量(质量百分含量)
表2
实施例和对比例材料性能测试数据
由上述表中实施例中数据看出，采用密炼工艺与单螺杆挤出工艺相结合制备的黄麻纤维增强聚丙烯复合材料具有较高的力学性能，实施例5中材料拉伸模量可以到7000左右，且随着黄麻纤维含量的提高，黄麻纤维增强聚丙烯复合材料的强度和模量也逐渐增加；比较实施例5与6可以发现，当麻纤维组分高到60份时，材料模量和强度略微下降，说明黄麻纤维为50组分时具有较优的综合性能，比较实施例2和实施例3可以发现，相容剂马来酸酐接枝聚丙烯和偶联剂KH550的加入，会使麻纤维增强聚丙烯复合材料表现较好的力学性能；同时比较实施例1与对比例1可以发现，相同麻纤维含量下，采用密炼工艺与单螺杆挤出工艺相结合要比双螺杆挤出工艺制备的黄麻纤维增强聚丙烯复合材料具有较好的力学性能，可能是因为黄麻纤维没有经过双螺杆高速剪切，损伤较少所致；比较实施例1与对比例2、3可以发现，相同填充增强组分含量下，本发明制备的黄麻纤维增强复合材料的综合性能也要比传统的木粉与滑石粉填充增强较好，密度优势表现明显。
Claims (9)
1.一种高性能黄麻纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：包括以下重量份计的原料：
聚丙烯：30-80；
黄麻纤维：20-60；
相容剂：1-10；
偶联剂：0.5-2；
抗氧剂：0.1-1；
润滑剂：0.2-1。
2.根据权利要求1所述的一种高性能黄麻纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的聚丙烯基体树脂采用均聚聚丙烯，熔融指数为12g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种高性能黄麻纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的黄麻纤维为改性的黄麻纤维，选用天然纤维的短切纤维，长度为5mm，采用5％的NaOH碱液浸泡处理，碱处理之后的黄麻纤维在80℃下烘干处理，采用硅烷偶联剂对纤维进行表面涂覆处理，得到改性后的黄麻纤维。
4.根据权利要求1所述的一种高性能黄麻纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的相容剂采用极性单体接枝聚合物，接枝聚合物基体选用聚乙烯或聚丙烯，接枝单体选用马来酸酐，即所用的相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐。
5.根据权利要求1所述的一种高性能黄麻纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的偶联剂选自硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种高性能黄麻纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的偶联剂选自3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种高性能黄麻纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂选用四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、硫代二丙酸十八酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯中的一种或者两种以上混合。
8.根据权利要求1所述的一种高性能黄麻纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的润滑剂选自内润滑剂中的硬脂酸钙、硬脂酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酸单甘油酯中的一种或两种以上混合；外润滑剂中的聚乙烯蜡、液体石蜡中的一种或两种以上混合。
9.根据权利要求1-8任意之一所述的高性能黄麻纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)黄麻纤维的改性处理：
选用的天然纤维为短切纤维，长度为5mm，采用5％的NaOH碱液浸泡处理，碱处理之后的黄麻纤维在80℃下烘干处理，采用硅烷偶联剂对纤维进行表面涂覆处理，得到改性后的纤维：
(2)黄麻纤维增强聚丙烯复合材料的制备：
按质量份配比将聚丙烯树脂、抗氧剂、润滑剂、高速混合5min左右，混合均匀后的混合物粒子分批次的加入到密炼机的混炼室内，再将步骤(1)中改性好的黄麻纤维也同样按照混合物相同次数加入到密炼机中，期间不断进行压实处理，密炼机转子不断转动，充分混合黄麻纤维和粒子材料。其中密炼机的混炼温度设置在185℃。将密炼混合后的块状物料立即转入到双腕式喂料口进行喂料，由单螺杆挤出机对其进行挤出、风冷、造粒，单螺杆直径为70mm,长径比为10，单螺杆挤出机分为三段控制温度，从喂料口到机头各段的温度依次为180℃、185℃、185℃。
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