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CN106556590A - 一种基于单晶蓝宝石光纤的拉曼光谱检测系统及蓝宝石光纤探头制造方法 - Google Patents

一种基于单晶蓝宝石光纤的拉曼光谱检测系统及蓝宝石光纤探头制造方法 Download PDF

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CN106556590A
CN106556590A CN201710032626.4A CN201710032626A CN106556590A CN 106556590 A CN106556590 A CN 106556590A CN 201710032626 A CN201710032626 A CN 201710032626A CN 106556590 A CN106556590 A CN 106556590A
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刘彤庆
耿梦楣
茅昕
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Yangtze Optical Fibre and Cable Co Ltd
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Yangtze Optical Fibre and Cable Co Ltd
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    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
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Abstract

本发明公开了一种基于单晶蓝宝石光纤的拉曼光谱检测系统及蓝宝石光纤探头制造方法，包括激光发射模块、半透半反的第一长通滤光片、第二耦合器、蓝宝石光纤探头、以及光谱仪检测分析模块；所述激光发射模块用于发射单一波长的激发光，并将所述单一波长的激发光导入蓝宝石光纤探头，经蓝宝石光纤探头将待检测样品的拉曼散射信号光收集后通过光谱仪检测分析模块分析检测拉曼光谱；该蓝宝石光纤探头制造方法是在激光作用下将单晶蓝宝石光纤浸入柠檬酸三钠溶液与AgNO3溶液的混合溶液中生长得到一层具有拉曼表面增强效应的银纳米颗粒膜。本发明简化了为抑制石英光纤作为拉曼探头材料的高本底噪声而采取的光纤束滤光方案，保证了拉曼光谱检测的信噪比。

Description

一种基于单晶蓝宝石光纤的拉曼光谱检测系统及蓝宝石光纤 探头制造方法
技术领域
本发明涉及一种探头型的拉曼光谱检测系统，尤其涉及一种基于单晶蓝宝石光纤的拉曼光谱检测系统及蓝宝石光纤探头制造方法。
背景技术
拉曼光谱是一种基于拉曼散射原理的分子光谱指痕鉴定方法，当光与分子相互作用而散射时，少数光子发生非弹性散射中的拉曼散射并把部分能量转移给分子，使散射光频率发生位移，位移量携带分子信息。由于分子结构不同，则位移量不同，相应的拉曼图谱也有所不同，根据所得到的拉曼图谱可以检测样品中化学物质的存在及相对含量。拉曼光谱技术是以拉曼光谱为基础建立起来的分子结构表征技术，其作为一种快速、无损、安全的检测技术，具有快速正确、重现性好、样品预处理简单、紧凑便携、适用广泛等特点，已经被广泛应用于材料分析、药品成分表征与分析、细胞检测、食品饮料检测、环境科学分析、司法鉴定、艺术品鉴定等领域。
由于石英光纤存在较强的拉曼光谱背景噪声，在采用大芯径石英光纤作为拉曼光谱检测系统的探头(Jason T.Motz,Martin Hunter等，Optical fiber probe forbiomedical Raman spectroscopy.2004,Applied Optics 43(3)542-554)设计中，不可避免的需要将激发光纤与收集光纤分离，并采用多种滤光片对拉曼光谱背景噪声过滤，对低波数的拉曼信号无法检测，并且增加了光路对准的难度和探头设计的复杂度。
在采用单一光纤作为激发和收集光纤的探头型拉曼光谱检测报道中已经证明：空芯波导可以有效抑制实芯石英光纤中拉曼背景噪声，但是过高的传输损耗使得样品拉曼信号采集效率极低，不适合实际应用(Yuichi Komachi，Hidetoshi SatoRaman等，Ramanprobe using a single hollow waveguide.2005,Optics Letters 30(21)2942-2944)。而蓝宝石光纤由于其单晶体的结构具有极窄的拉曼光谱峰，将蓝宝石光纤应用于单晶蓝宝石拉曼光纤探头将会大大降低现有基于石英光纤探头为抵消背景光谱噪声而导致的系统复杂度。
专利CN105784002A公开了一种基于拉曼光谱检测的温度压力测量装置及测试方法，能够实现大范围的温度测量且测量结果可靠性高。该测量装置采用蓝宝石光纤作为单晶蓝宝石拉曼光纤探头，并在光纤探头端面镀上拉曼活性薄膜材料SiC-Au-SiC，通过检测拉曼活性材料中对温度敏感的反斯托克斯光谱随温度变化实现对高温环境的温度测量。该发明只检测活性材料SiC-Au-SiC的拉曼光谱，与本发明的用于分析不同样品拉曼光谱来检测待测样品成分用途、装置结构不同。该发明检测拉曼反斯托克斯光谱，本发明检测拉曼斯托克斯光谱，装置的原理亦不相同。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种基于蓝宝石光纤探头的拉曼光谱检测装置，可以实现探头中单根光纤同时作为激发光纤和收集光纤，解决非晶石英光纤在300cm-1到800cm-1的低波数范围的拉曼光谱背景噪声为识别、分离样品的拉曼光谱信号带来的干扰问题，可提供高质量拉曼光谱信号，显著降低装置的系统复杂度并提高光纤探头的可靠性和稳定性。
本发明还提出一种通过金属银纳米颗粒沉积蓝宝石光纤表面获取拉曼效应增强的方法，制备银纳米颗粒薄膜的方法为光致纳米颗粒沉积处理法。
为了解决上技术问题本发明采用的技术方案是：
一种基于单晶蓝宝石光纤的拉曼光谱检测系统，包括激光发射模块、半透半反的第一长通滤光片、第二耦合器、蓝宝石光纤探头、以及光谱仪检测分析模块；
所述激光发射模块用于发射单一波长的激发光，并将所述发射单一波长的激发光耦合进第一长通滤光片；
所述第一长通滤光片用于将上述单一波长激发光反射，并通过第二耦合器耦合进蓝宝石光纤探头；
所述蓝宝石光纤探头包括单晶蓝宝石光纤以及在该单晶蓝宝石光纤末端上镀有的银纳米颗粒膜，蓝宝石光纤探头用于接收第一长通滤光片反射过来单一波长的激发光，其中，所述单一波长的激发光入射到单晶蓝宝石光纤末端并透过银纳米颗粒膜激发待检测样品产生拉曼散射信号光；
所述光谱仪检测分析模块设于第一长通滤光片的后向，光谱仪检测分析模块和第一长通滤光片之间设有第二长通滤光片，第二长通滤光片的截止波长为激光发射模块所发射的激发光的波长，所述光谱仪检测分析模块用于接收拉曼散射信号光进行处理得到拉曼光谱；
所述待检测样品产生的拉曼散射信号光又透过所述银纳米颗粒膜，并通过单晶蓝宝石光纤返回到第二耦合器，通过第二耦合器导出透过第一长通滤光片后经过第二长通滤光片过滤，滤去激光发射模块所述发射的单一波长的激发光，然后导入光谱仪检测分析模块检测所述拉曼散射信号光的光谱信号。
作为优选，激光发射模块包括激光器，用于传输激发光的第一光纤跳线，第一耦合器，以及中心波长为上述单一波长的窄带带通滤光片；第一光纤跳线两端分别连接激光器和第一耦合器，激光器发射的激发光通过第一光纤跳线传输，然后通过第一耦合器耦合进窄带带通滤光片，过滤后得到单一频率的激发光。
作为优选，所述光谱仪检测分析模块包括高灵敏度光谱仪、第二光纤跳线和第三耦合器，第二光纤跳线两端分别与高灵敏度光谱仪和第三耦合器相连，所述经过第二长通滤光片过滤后的拉曼散射信号光通过第三耦合器耦合进第二光纤跳线，然后传输给高灵敏度光谱仪检测。
本发明提出的一种用于上述拉曼光谱检测系统的蓝宝石光纤探头制造方法，所述蓝宝石光纤探头检测端为金属银纳米颗粒沉积单晶蓝宝石光纤端面形成具有拉曼光谱表面增强效益的银纳米颗粒膜，该探头制造方法主要包括以下步骤：
步骤一、含金属银纳米颗粒沉积溶液的准备，制备银纳米颗粒薄膜所沉积的银纳米颗粒来自于AgNO3溶液，在沉积前将柠檬酸三钠溶液与AgNO3溶液混合制成生长溶液，并置于暗室环境中备用；
步骤二、单晶蓝宝石光纤表面清洁，所用单晶蓝宝石光纤一端在浓硫酸溶液中浸渍，然后在丙酮、乙醇、去离子水中清洗，以去除单晶蓝宝石光纤端面杂质后备用；
步骤三、沉积，将单晶蓝宝石光纤一端浸入上述生长溶液中，然后将上述蓝宝石光纤探头所述采用单一波长的激光导入单晶蓝宝石光纤，在激光作用下配制的生长溶液中的银纳米颗粒开始在单晶蓝宝石光纤端面附着生长，形成银纳米颗粒膜；
步骤四、清洗干燥，将表面修饰过的单晶蓝宝石光纤在去离子水中清洗以去除多余的银离子，并用氮气干燥，即可得到蓝宝石光纤探头。
作为优选，所述步骤一中柠檬酸三钠溶液和AgNO3溶液的浓度范围均为0.1-10×10-3M/L，柠檬酸三钠溶液和AgNO3溶液摩尔浓度之比0.4:1-2:1。
作为优选，所述步骤三中，单晶蓝宝石光纤在生长溶液中生长的时间为20-40分钟。
本发明的有益效果是：
本发明的优势为采用单一实芯光纤材料作为拉曼光谱检测探头，有效增大了激发光和收集光的耦合效率；避免了为抑制基于石英实芯光纤探头的背景噪声所采取的复杂滤波结构；本发明结合金属纳米颗粒表面增强方法，极大的提高的光谱检测灵敏度；蓝宝石光纤探头热稳定性好、化学惰性好，可以应用于高温、高压、高腐蚀性及易燃易爆的环境中；另外本发明针对生物化学样品优化了系统光源选择，能够在保证激发光子能量的前提下有效的避免激发荧光光谱。
附图说明
图1为本发明基于蓝宝石光纤探头的拉曼光谱检测系统原理示意图。
图2为本发明蓝宝石光纤探头的拉曼光谱图。
图3为基于石英多模光纤探头的拉曼光谱图。
图4为石英光纤和蓝宝石光纤探头检测的硅基片的拉曼光谱图。
1-激光器，2-第一光纤跳线，3-第一耦合器，4-窄带带通滤光片，5-第一长通滤光片，6-第二耦合器，7-蓝宝石光纤探头，8-第二长通滤光片，9-第三耦合器，10-第二光纤跳线，11-高灵敏度光谱仪。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。
本发明的装置组成包括激光光源、耦合器、滤光片、分束器、蓝宝石光纤探头和高灵敏度光谱仪。
本发明中激光光源为窄线宽的激光器，波长可以选择532nm、785nm、1064nm等，由于拉曼散射强度与激光发射模块波长的四次方的倒数成正比，为获得较强的拉曼光谱信号，基于光纤探头的拉曼检测可以采用波长为532nm的激光器作为光源，然而较强的光子能量同时引起某些样品的较强荧光现象，如多数生物样品，所以本实施例选择波长为785nm的光源来激发拉曼散射，该波长激发光相比1064nm光源有较高的光子能量，然而并不会像532nm激光在生物样品中有极强的荧光激发效应。
本发明中采用光纤耦合与自由空间光耦合相结合的方式增强拉曼光谱系统的采集效率，其中激发光传导、蓝宝石光纤探头与高灵敏度光谱仪连接均采用光纤连接，仅在窄带带通滤光片、长通滤光片过滤方面采用高透射率的自由空间光传播方式，在光纤与自由空间光耦合方面采用精密封装的基于光纤原件的准直器件。
本实施例中所用蓝宝石光纤探头为高纯度单晶蓝宝石光纤纤芯和空气包层，导光窗口从可见光到3000nm，光纤直径125μm，采用LHPG(Laser heated pedestal growth)生长法，熔点高于2000摄氏度，可稳定工作在1200～1300摄氏度环境，具有高激光损伤阈值，并耐化学腐蚀。
请参阅图1，一种基于单晶蓝宝石光纤的拉曼光谱检测系统，包括激光发射模块、半透半反的第一长通滤光片5、第二耦合器6、蓝宝石光纤探头7、以及光谱仪检测分析模块；
激光发射模块包括激光器1，用于传输激发光的第一光纤跳线2，用于光纤与空间光耦合第一耦合器3，以及中心波长为785nm的窄带带通滤光片4；本实施例中选取波长为785nm的激光器1作为光谱检测的激光光源，第一光纤跳线2两端分别连接激光器1和第一耦合器3，激光器1发射的激发光通过第一光纤跳线2传输，然后通过第一耦合器3耦合进窄带带通滤光片4，过滤后得到单一频率的激发光。所述第一光纤跳线2为多模大芯径光纤跳线；所述第一耦合器3为光纤准直器；
用于分光的半透半反785nm的第一长通滤光片5，其主要功能是反射激发光并将拉曼散射的长波长斯托克斯光进行滤光，用于光纤与空间光耦合的第二耦合器6，以及作为光谱检测探头的蓝宝石光纤探头7。光谱仪检测分析模块包括：截止波长为785nm的第二长通滤光片8，用来过滤785nm的激发光，用于光纤与空间光耦合的第三耦合器9，用于散射光传导的第二光纤跳线10，以及光谱分析用高灵敏度光谱仪11。
所述第一耦合器3、第二耦合器6和第三耦合器9在本实施例中均为光纤准直器，也可选用其他光纤耦合器。所述第二光纤跳线10也为多模大芯径光纤跳线。
本发明中所采用的激光发射模块为785nm的窄线宽激光器，该波长的激发光保证了较高的光子能量的同时，可以抑制生物样品的荧光激发效应。该激发光通过蓝宝石光纤探头7与待检测样品相互作用，反射的785nm激发光，所收集的待检测样品以及蓝宝石光纤探头7本底的斯托克斯拉曼背向散射光共同通过第一长通滤光片5，785nm的激发光被过滤，波长大于785nm的斯托克斯拉曼背向散射光经过高隔离度的第二长通滤光片8后通过第三耦合器9聚焦入射第二光纤跳线10。高灵敏度光谱仪11所探测的信号为蓝宝石光纤探头7本底与待检测样品相叠加的拉曼信号，通过记录蓝宝石光纤探头7本底背景并与样品信号相减，可以获得信号光的拉曼光谱。
为增强所激发的拉曼光谱强度，所述蓝宝石光纤探头7检测端为金属银纳米颗粒沉积单晶蓝宝石光纤端面形成具有拉曼光谱表面增强效益的银纳米颗粒膜，该探头制造方法主要包括以下步骤：
步骤一、含金属银纳米颗粒沉积溶液的准备，制备银纳米颗粒薄膜所沉积的银纳米颗粒来自于AgNO3溶液，在沉积前将柠檬酸三钠溶液与AgNO3溶液混合制成生长溶液，并置于暗室环境中备用；
步骤二、单晶蓝宝石光纤表面清洁，所用单晶蓝宝石光纤一端在浓硫酸溶液中浸渍，然后在丙酮、乙醇、去离子水中清洗，以去除单晶蓝宝石光纤端面杂质后备用；
步骤三、沉积，将单晶蓝宝石光纤一端浸入上述生长溶液中，然后将上述的785nm激光导入单晶蓝宝石光纤，在激光作用下配制的生长溶液中的银纳米颗粒开始在单晶蓝宝石光纤端面附着生长，形成银纳米颗粒膜；
步骤四、清洗干燥，将表面修饰过的单晶蓝宝石光纤在去离子水中清洗以去除多余的银离子，并用氮气干燥，即可得到蓝宝石光纤探头7。
其中，所述的步骤一中柠檬酸三钠溶液和AgNO3溶液的最佳浓度范围均为0.1-10×10-3M/L，1×10-3M/L是最佳浓度；柠檬酸三钠溶液和AgNO3溶液摩尔浓度之比0.4:1-2:1，最佳的柠檬酸三钠溶液和AgNO3溶液摩尔浓度之比为1:1。需要指明的是，前述浓度范围和浓度比例不是仅仅限于所列数值，通过改变步骤三中激光的强度和生长溶液中生长时间也可以在单晶蓝宝石光纤端面获得具有拉曼光谱表面增强效益的银纳米颗粒膜。
所述步骤三中，单晶蓝宝石光纤在生长溶液中生长的时间一般为20-40分钟，该时间可根据生长溶液浓度和配比以及激光强度来调节。
本实施例所采用的银纳米颗粒沉积有别于专利CN105784002A的SiC-Au-SiC活性材料表面沉积。本实施例采用的纳米级银颗粒在入射光激发下能够激发出自由电子振荡，及表面等离子激元共振，该效应能够将拉曼信号放大几个数量级。专利CN105784002A中的SiC-Au-SiC活性材料沉积目的是SiC能够耐高温，适用于该发明使用环境，并且通过收集该物质的光谱实现温度解调。
高灵敏度光谱仪11所采集到的蓝宝石光纤探头7本底背景拉曼光谱如图2所示，由于所用探头为单晶体、高纯度蓝宝石材料，光谱只呈现蓝宝石物质在417cm-1、568cm-1、721cm-1波数上的三个较窄的分立特征峰，光谱在其他波数具有较低的本底噪声。在相同入射激发光功率前提下，采用石英多模光纤(62.5/125)作为探头的方案中，光纤探头的本底背景如图3所示，由于石英光纤材料为非晶体物质结构，在波数小于1000cm-1的低波数范围内呈现出较高且连续的本底噪声。
图4揭示了单晶蓝宝石光纤和石英多模光纤作为拉曼光谱检测探头时对硅基片样品的光谱检测。在相同功率激发光入射并且相同积分时间的条件下，蓝宝石光纤展现出520cm-1的硅的拉曼特征峰，而石英光纤由于在该低波数范围内较高的背景噪声具有较低的拉曼信噪比，无法检测出该波数范围内的拉曼信号。
需要指出的是，上述实施例采用的是785nm的激光器1，选择波长为785nm的光源来激发拉曼散射的原因是，660nm-830nm波长范围内激发光相比1064nm光源有较高的光子能量，然而并不会像532nm激光在生物样品中有极强的荧光激发效应。但本发明不仅限于采用波长为785nm的激光器1，而且其他从紫外光到近红外光(典型波长范围为200nm-1100nm)的激光器1均可应用于本发明，实现本发明的目的。
本发明实施的蓝宝石光纤探头7可应用于材料检测、样品成分分析等半定量的检测，使用时只需将本发明中的蓝宝石光纤制成的蓝宝石光纤探头7浸入待测样品液体中或置于待检测固体样品表面，通过光谱仪检测分析模块收集样品拉曼光谱信号来分析待检测样品的成份，对于高温、高压、高腐蚀性及易燃易爆的检测环境，本发明实现了极端恶劣环境中的远程、实时在线的样品成分分析，具有较大的应用价值。
综上所述，本发明提出的基于单晶蓝宝石光纤的拉曼光谱检测系统及蓝宝石光纤探头灵敏度增强方法实现了单根光纤探头实时检测样品拉曼光谱信号，尤其是在低波数范围内拉曼特征峰的检测，简化了为抑制石英光纤作为拉曼探头材料的高本底噪声而采取的光纤束滤光方案，保证了拉曼光谱检测的信噪比。

Claims (7)

1.一种基于单晶蓝宝石光纤的拉曼光谱检测系统，其特征在于：包括激光发射模块、半透半反的第一长通滤光片、第二耦合器、蓝宝石光纤探头、以及光谱仪检测分析模块；
所述激光发射模块用于发射单一波长的激发光，并将所述发射单一波长的激发光耦合进第一长通滤光片；
所述第一长通滤光片用于将上述单一波长激发光反射，并通过第二耦合器耦合进蓝宝石光纤探头；
所述蓝宝石光纤探头包括单晶蓝宝石光纤以及在该单晶蓝宝石光纤末端上镀有的银纳米颗粒膜，蓝宝石光纤探头用于接收第一长通滤光片反射过来单一波长的激发光，其中，所述单一波长的激发光入射到单晶蓝宝石光纤末端并透过银纳米颗粒膜激发待检测样品产生拉曼散射信号光；
所述光谱仪检测分析模块设于第一长通滤光片的后向，光谱仪检测分析模块和第一长通滤光片之间设有第二长通滤光片，第二长通滤光片的截止波长为激光发射模块所发射的激发光的波长，所述光谱仪检测分析模块用于接收拉曼散射信号光进行处理得到拉曼光谱；
所述待检测样品产生的拉曼散射信号光又透过所述银纳米颗粒膜，并通过单晶蓝宝石光纤返回到第二耦合器，通过第二耦合器导出透过第一长通滤光片后经过第二长通滤光片过滤，滤去所述激光发射模块发射的单一波长的激发光，然后导入光谱仪检测分析模块检测所述拉曼散射信号光的光谱信号。
2.如权利要求1所述一种拉曼光谱检测系统，其特征在于：激光发射模块包括激光器，用于传输激发光的第一光纤跳线，第一耦合器，以及中心波长为上述单一波长的窄带带通滤光片；第一光纤跳线两端分别连接激光器和第一耦合器，激光器发射的激发光通过第一光纤跳线传输，然后通过第一耦合器耦合进窄带带通滤光片，过滤后得到单一频率的激发光。
3.如权利要求1所述一种拉曼光谱检测系统，其特征在于：所述光谱仪检测分析模块包括高灵敏度光谱仪、第二光纤跳线和第三耦合器，第二光纤跳线两端分别与高灵敏度光谱仪和第三耦合器相连，所述经过第二长通滤光片过滤后的拉曼散射信号光通过第三耦合器耦合进第二光纤跳线，然后传输给高灵敏度光谱仪检测。
4.一种用于权利要求1中所述拉曼光谱检测系统的蓝宝石光纤探头，其特征在于：包括单晶蓝宝石光纤，所述单晶蓝宝石光纤末端镀有银纳米颗粒膜。
5.一种用于权利要求1所述拉曼光谱检测系统的蓝宝石光纤探头制造方法，其特征在于：所述蓝宝石光纤探头检测端为金属银纳米颗粒沉积单晶蓝宝石光纤端面形成具有拉曼光谱表面增强效益的银纳米颗粒膜，该探头制造方法主要包括以下步骤：
步骤一、含金属银纳米颗粒沉积溶液的准备，制备银纳米颗粒薄膜所沉积的银纳米颗粒来自于AgNO3溶液，在沉积前将柠檬酸三钠溶液与AgNO3溶液混合制成生长溶液，并置于暗室环境中备用；
步骤二、单晶蓝宝石光纤表面清洁，所用单晶蓝宝石光纤一端在浓硫酸溶液中浸渍，然后在丙酮、乙醇、去离子水中清洗，以去除单晶蓝宝石光纤端面杂质后备用；
步骤三、沉积，将单晶蓝宝石光纤端面清洁过的一端浸入上述生长溶液中，然后将上述蓝宝石光纤探头采用所述单一波长的激发光导入单晶蓝宝石光纤，在激光作用下配制的生长溶液中的银纳米颗粒开始在单晶蓝宝石光纤端面附着生长，形成银纳米颗粒膜；
步骤四、清洗干燥，将表面修饰过的单晶蓝宝石光纤在去离子水中清洗以去除多余的银离子，并用氮气干燥，即可得到蓝宝石光纤探头。
6.如权利要求5所述一种蓝宝石光纤探头制造方法，其特征在于：所述步骤一中柠檬酸三钠溶液和AgNO3溶液的浓度范围均为0.1-10×10-3M/L，柠檬酸三钠溶液和AgNO3溶液摩尔浓度之比0.4:1-2:1。
7.如权利要求6所述一种蓝宝石光纤探头制造方法，其特征在于：所述步骤三中，单晶蓝宝石光纤在生长溶液中生长的时间为20-40分钟。
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