CN106498541B - 一种生态抗菌高感聚酯纤维及其生产方法 - Google Patents
一种生态抗菌高感聚酯纤维及其生产方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种生态抗菌高感聚酯纤维及其生产方法，抗菌性能为对金黄色葡萄糖菌的抑菌率大于90％，对大肠杆菌的抑菌率大于92％；生态抗菌高感聚酯纤维的远红外发射率为大于85％；生产方法的具体步骤为：(1)生态抗菌高感母粒的制备，以高效抗菌剂，改性竹炭粉体，聚乙二醇为原料，通过双螺杆熔融共混挤出的方法，制备得到生态抗菌高感母粒；(2)生态抗菌高感聚酯纤维的制备，以(1)制备得到的生态抗菌高感母粒为改性助剂，以常规聚酯切片为原料，通过熔融共混纺丝的方法，经喷丝组件喷丝挤出，原生纤维经环吹风冷却，集束上油，牵伸，热定型和卷绕制备得到生态抗菌高感聚酯纤维。
Description
【技术领域】
本发明涉及功能聚纤技术领域，具体地说，是一种生态抗菌高感聚酯纤维及其生产方法。
【背景技术】
在家纺，装饰用纺织品领域，抗菌性是其最为主要的指标，而目前应用的合成纤维，本身并没有抗菌性能，因此常采用外加的抗菌剂进行纤维的抗菌改性；目前抗菌纤维的制备方法主要是以后处理为主，通过对纤维或者织物进行表面抗菌剂涂覆整理，以及纤维的抗菌油剂整理，从而实现纤维或者织物的抗菌性能改性，但是表面整理的方法，对于表面具有多极性官能团的基材具有非常好的效果，利用极性官能团之间的离子键合作用提高整理剂的附着力，而对于聚酯这一极性较弱的基材，因此难以满足目前聚酯服用以及家纺装饰用的要求，因此开发以抗菌剂添加改性进行纺丝制备本体抗菌的聚酯纤维，既可以实现持久抗菌，同时由于抗菌剂的添加对聚酯纺丝影响较少，具有非常好的优势，但常规的无机抗菌剂为高活性材料，在高温条件下，易于分解聚酯基材，加速聚酯的高温讲解反应，从而影响聚酯的纺丝，产生毛丝，断头等现象，因此开发以耐高温的有机基体的抗菌剂具有广泛的应用前景和实用价值。
中国专利申请号2016100475353涉及一种床垫填充用阻燃抗菌聚酯纤维及其制作方法，属于聚酯纤维填充物技术领域。该床垫填充用阻燃抗菌聚酯纤维的制作方法，包括如下步骤：步骤一，原料处理；步骤二，PET树脂改性；步骤三，聚酯纤维改性；步骤四，开松。本发明采用纳米蒙脱土、纳米硅微粉、六(4-醛基苯氧基)环三磷腈和PET树脂共混改性，制得具有永久阻燃性能的聚酯纤维，后再经处理液浸渍处理，赋予聚酯纤维优异的抗菌性和舒适性。此外，本技术制得的床垫填充用阻燃抗菌聚酯纤维具有良好的保暖性和防霉性，具有较好的抑菌性，同时聚酯纤维的力学性能也得到了较大改善。
中国专利申请号2015103822958涉及一种涤纶纳米复合材料及其制备方法，该材料由包括以下重量份数的组分制成：涤纶100份，纳米麦饭石5～15份，催化剂0.3～1.5份，引发剂0.2～1.5份。具有多孔结构的纳米麦饭石粉改性涤纶，利用阴离子原位聚合制备了纳米麦饭石填充的高强度、抗菌涤纶复合材料。本技术大幅度提高了涤纶的拉伸性能，并赋予了涤纶抗菌性，操作工艺简单，所制备复合材料性能优越，适于工业化生产。
中国专利申请号2016101459790涉及一种耐久型抗菌高透气涤纶经编面料，其采用双梳经平绒复合组织，所述的双梳经平绒复合组织由经绒组织和经平组织复合而成，所述的经绒组织由前梳长丝编织而成，所述的经平组织由后梳长丝编织而成，所述的前梳长丝由85dtex银系抗菌涤纶纤维长丝与84dtex/72f“+”字型细旦异形涤纶长丝按照一定比例整经配置而成，所述的后梳长丝由75dtex/65f“+”字细旦导湿异型涤纶长丝整经而成。本技术还提供了一种耐久型抗菌高透气涤纶经编面料的制备工艺，包括如下步骤：准备长丝、整经处理、面料制造、染色前处理、染色定型和后整理。本技术解决了现有技术中的经编面料的抗菌效果、透气透湿性、尺寸稳定性较差，产品的舒适服用性较低的问题。
中国专利申请号2015105060662涉及一种抗菌涤纶纤维，其由如下重量份的材料经熔融纺丝制备获得：PET聚酯切片100份，抗菌涤纶母粒2-5份，其中，所述的抗菌涤纶母粒为PET聚酯切片和按PET聚酯切片重量计的2-5％预处理纳米银抗菌剂、2-3％的抗氧化剂、0.1-2％的润滑剂及1-3％的分散剂，经熔融共混挤出制成，所述的预处理纳米银抗菌剂是指在流化床中采用羟丙基-β-环糊精溶液包衣处理后的纳米银。本技术解决了纳米银抗菌剂在PET基体中小粒径均匀分布的问题，通过熔融纺丝制备出高效和长效的抗菌涤纶纤维，本技术方法简单易行，适合工业化推广使用
中国专利申请号2015104038286涉及一种涤纶面料纳米银抗菌整理的方法：制备抗菌整理液：按如下配比配置：4-6％DF溶液，0.8-1.3％，其余为水，制备成抗菌整理液；整理液处理：将涤纶面料置于高取代羟丙基纤维素溶液中浸渍5min，然后放入步骤(1)获得的抗菌整理液中浸渍，接着在轧车上进行轧压处理；150℃下烘焙60-80s，得到抗菌涤纶面料。本技术的方法在降低DF的使用量的同时，大大提高了纳米银整理涤纶面料的抗水洗性能。
中国专利申请号2015103826728涉及一种抗菌涤纶纤维，其由如下重量份的材料经熔融纺丝制备获得：PET聚酯切片100份，抗菌涤纶母粒2-5份，其中，所述的抗菌涤纶母粒为PET聚酯切片和按PET聚酯切片重量计的2-5％预处理纳米银抗菌剂、2-3％的抗氧化剂、0.1-2％的润滑剂及1-3％的分散剂，经熔融共混挤出制成，所述的预处理纳米银抗菌剂是指采用聚乙烯蜡包覆处理得到的纳米银抗菌剂。本技术解决了纳米银抗菌剂在PET基体中小粒径均匀分布的问题，通过熔融纺丝制备出高效和长效的抗菌涤纶纤维，本技术方法简单易行，适合工业化推广使用。
中国专利申请号2015100090873涉及一种抗菌涤纶织物的制备方法，属于纺织材料技术领域。该制备方法首先将衣物、台布、窗帘等涤纶织物原样先后经Na2CO3溶液，茜素红与甜蜜素的混合溶液，苯胺、盐酸与过硫酸铵的混合溶液，巯基丁二酸与D-青霉胺混合溶液以及纳米银溶液连续改性处理后，将其置于四氟硼酸银水溶液，室温下反应30min,产品经大量水洗涤，于40℃下烘干后，得抗菌涤纶织物。本技术方法所得抗菌涤纶织物具有广谱抗菌性，尤其对金黄色葡萄糖球菌、枯草杆菌、大肠杆菌、铜氯杆菌的抗菌效果良好，持久性强，洗涤30次后，单菌种抑菌率可达95～99.7％。
中国专利申请号2014103413985涉及功能性聚酯纤维技术领域，具体涉及一种纳米银抗菌涤纶的制备方法。所述制备方法，包括以下步骤：PBT与非极性溶剂可溶型纳米银的混合物通过螺杆挤出机共混挤出获得功能性复合填料熔体；所述功能性复合填料熔体与PET熔体通过熔体直接纺丝法制备获得纳米银抗菌涤纶；所述非极性溶剂可溶型纳米银是指高级脂肪酸-烷基胺复配物包覆的纳米银。本技术提供的技术方案通过合成粒径小，粒径分布窄，在非极性溶剂中可溶的纳米银，并进一步获得高分散的功能性填料，解决了纳米银抗菌剂在PET基体中小粒径均匀分布的问题，通过熔体直接纺丝制备出高效和长效的抗菌涤纶，方法简单易行，适合工业化推广使用。
中国专利申请号2013107429047涉及一种非溶出性、无机防螨抗菌涤纶短纤维，由微米级蓄热防螨陶瓷粉末和载银纳米二氧化钛复合抗菌粉体通过酯化聚合纺丝方式制备得到，或者将粉末制成母粒后与聚酯切片混合后纺丝制备得到，微米级蓄热防螨陶瓷粉末由质量比为太极石2～6、硼酸5～12、粘性土8～30、硅酸3～8经过研磨、压片、煅烧和高温复合得到，载银纳米二氧化钛复合抗菌粉体由质量比为硝酸银和氯化钠1～1.5、偏钛酸3～5通过沉淀、抽滤、洗涤、干燥、煅烧得到，经纺丝后得到的防螨抗菌涤纶短纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有较强的抗菌效果，抑菌率≥95％，防螨增殖抑制率大于92％。
中国专利申请号2014100339769涉及纺织技术领域，具体涉及一种吸湿排汗超细涤纶经编面料的生产方法，依次包括以下步骤：原料选择、整经、经编织造、染整，经编制造过程中采用同向垫纱双梳满穿经平绒组织，前梳采用涤纶海岛丝，后梳采用“+”字型细旦异形吸湿排汗抗菌涤纶长丝，所述涤纶海岛丝和“+”字型细旦异形吸湿排汗抗菌涤纶长丝进行加弹处理。本技术以涤纶海岛丝为前梳、“+”字型细旦异形吸湿排汗抗菌涤纶长丝为后梳，经加弹处理并采用满穿经平绒组织机同向垫纱编织，使得面料具有吸汗排湿的功能，并结合起绒柔软剂进行亲水柔软整理，使面料具有抗菌、织物绒面丰满、手感细腻、柔软、光滑、吸湿排汗等优点
中国专利申请号2012103725579涉及一种涤纶抗菌母粒及其制备方法。本技术的涤纶抗菌母粒，其组分按质量百分数配比为：树脂载体25％～75％、抗菌剂25％～75％、偶联剂0.5％～3％、成核剂0.5％～2％、分散剂3％～5％、抗氧剂0.1％～1％、稳定剂0.1％～1％。本技术的有益效果是，通过本技术制得的抗菌母粒应用于涤纶具有抗菌、防霉、高效、耐用和使用安全等特点，采用该抗菌母粒制造的抗菌涤纶，抗菌剂在涤纶中的分散性程度大大好于用抗菌剂共混得到的抗菌涤纶，从而可以提高抗菌剂的抗菌效率的发挥，产品质量更稳定，可降低物料成本和售后服务成本等。
中国专利申请号2013107215940涉及一种载银抗菌涤纶短纤维的制备方法。其特征在于所述方法包括如下步骤：将PBT粒料粉碎至20目以上，将粉碎好的PBT粉末与载银抗菌剂粉体按质量比5-20:1混合，并添加适量分散剂，通过双螺杆挤出机制成母粒；将制成的母粒与PET涤纶聚酯混合，纺丝；所述母粒用量质量百分比为2-5％。本技术抗菌剂用量少，制得的涤纶短纤维耐热性好、抗菌效果好
中国专利申请号2013101317052涉及一种环保型抗菌聚酯材料及其制备方法。该环保型抗菌聚酯材料，由以下重量百分比的原料制成：第一聚酯95％～99.9％和抗菌母粒0.1％～5％；所述的抗菌母粒由以下重量百分比的原料制成：第二聚酯60％～80％和改性复合抗菌剂20％～40％；所述的第一聚酯与第二聚酯相同或不同。该环保型抗菌涤纶的抗菌性能好、断裂强度高。该环保型抗菌聚酯材料的制备方法包括：将改性复合抗菌剂和第二聚酯混合均匀后挤出造粒切片，得到抗菌母粒；抗菌母粒干燥后再与第一聚酯共混后挤出熔融纺丝、绕卷成型，制得环保型抗菌聚酯材料。该方法操作简单，易于控制。
中国专利申请号2012103249021涉及一种吸湿排汗永久抗菌丽心布及其制备方法，其由底层和上层通过加固缝线，经缝编机上双层复合缝编后再经热轧工序制成，该底层为以0wt％-2.5wt％纤维细度为3D-5D、纤维长度为51mm的ES纤维和40wt％-90wt％纤维细度为2D-15D、纤维长度为51-102mm的扁十字抗菌涤纶短纤维的混合纤维经梳理、铺网和预针刺而成，该上层为以5wt％-7.5wt％纤维细度为3D-5D、纤维长度为51mm的ES纤维和5wt％-55wt％纤维细度为2D-15D、纤维长度为51-102mm的涤纶短纤维的混合纤维经梳理、铺网后而成。本技术生产的吸湿排汗永久抗菌丽心布具有吸湿排汗性能优异、透气性优良、永久抗菌保健等优点。
中国专利申请号2012105221834涉及一种用植物纳米银制备抗菌涤纶的方法。对经精练液前处理后的涤纶纤维/织物采用低温等离子体或碱减量方法进行表面结构修饰预处理，再置于植物纳米银水溶胶中浸渍处理，或将预处理后涤纶纤维/织物先置于银氨溶液中浸泡，再转移至植物叶片提取液－可溶性淀粉复合溶液中浸渍处理，即得到用植物纳米银制备的抗菌涤纶纤维或织物。本技术采用对涤纶进行表面结构修饰的方法，使其对纳米银粒子或银离子的吸附能力增强，吸附量明显增大，纳米银可长期附着、不易流失；获得的涤纶纤维/织物显示出优异持久的抗菌性能，吸湿透气性、抗静电能力、染色性能等得到了显著改善。
中国专利申请号2012101925034涉及一种抗菌涤纶纤维产品、生产方法与用途。该方法包括将抗菌组分等与涤纶树脂混合，熔融挤出制备抗菌母粒，将抗菌母粒与涤纶树脂熔融纺丝，生产出抗菌涤纶纤维。本技术的抗菌涤纶纤维，纺丝周期长，可纺性能非常好，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的抗菌率≥99％；耐水洗性能优异，洗涤30次后其抗菌率仍然大于98％；对皮肤无刺激性。因此，本技术利用现有设备生产的抗菌涤纶纤维具有非常好的应用前景。
中国专利申请号2011104255792涉及一种阻燃抗菌涤纶短纤维及其生产工艺，所述阻燃抗菌涤纶短纤维由涤纶原丝浸渍和多角度喷洒阻燃抗菌水乳液烘干后制得，所述阻燃抗菌水乳液为高尔斯顿Lurol PS-9985油剂、高尔斯顿Lurol AM-7抗菌剂和三蒸水混合后制得的水乳液；所述生产工艺采用再生PET料为原料，依次经过前处理、转鼓干燥、熔融纺丝、冷却成型、卷绕、牵伸、卷曲、上油、切断、热定型后得到成品，其中转鼓干燥9.5h-10.5h，熔融纺丝中螺杆挤压机的螺杆和纺丝箱箱体温度均为265℃-275℃；总牵伸倍数为3.5-4.0倍，热定型温度为140℃-150℃，热定型时间为8min-12min。本技术的生产工艺可节约成本，有利于环保，阻燃和抗菌处理可同时进行，简化步骤，制得的成品同时具有优良的抗菌和阻燃性能，且效果持久。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种生态抗菌高感聚酯纤维及其生产方法
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种生态抗菌高感聚酯纤维，其断裂强度为2.0～3.5cN/dtex，断裂生长率为10～25％；生态抗菌高感聚酯纤维的抗菌性能为对金黄色葡萄糖菌的抑菌率大于90％，对大肠杆菌的抑菌率大于92％；生态抗菌高感聚酯纤维的远红外发射率为大于85％。
一种生态抗菌高感聚酯纤维的生产方法，其具体步骤为：
(1)生态抗菌高感母粒的制备，以高效抗菌剂，改性竹炭粉体，聚乙二醇为原料，通过双螺杆熔融共混挤出的方法，制备得到生态抗菌高感母粒；
所述的高效抗菌剂为含有氨基抗菌基团的新型抗菌剂，具体为季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯其结构式为：
氨基化合物具有优异的抗菌效果，利用氨基本身的抗菌性能，提升纤维的使用范围，且所合成的新型抗菌既有磷系阻燃同时也有氮系阻燃和抗菌效果；同时专利季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯阻燃抗菌剂，其为磷氮新型复合环保阻燃抗菌剂，既没有卤素阻燃剂的高毒性，同时还具有优异的磷系高燃烧热特性和氮系阻燃剂的高蓬松性，并且分子结构中还具有高成炭性结构的季戊四醇环状结构，利于聚酯纤维的成炭，提高其阻燃性能，同时分子中磷元素的含量为15.4％，氮元素的含量为6.96％，磷氮元素含量高，并且利用氮元素的膨胀特性，通过磷元素的高温燃烧热，氮元素的燃烧形成气泡从而加速纤维的熔融滴落，并且由于熔融滴落后，氮系阻燃剂形成的表面不燃气体的隔绝效应，抑制聚酯融滴的燃烧，提高纤维的阻燃性能；同时氨基本身的高效专属抗菌，对螨虫和真菌具有优异的抗菌抑菌性能，避免了银离子以及铜离子等抗菌剂的使用；
季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯的制备方法，具体为在无水环境氮气环境下，以季铵盐阳离子型离子液体为溶剂，利用三氯氧磷与二甲基氨基乙醇反应生成中间体，然后将中间体与季戊四醇反应生成季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯。
所述的高效抗菌剂的制备方法，其具体步骤为：
第一步反应是在无水环境氮气环境下，将三氯氧磷与二甲基氨基乙醇按照摩尔比为1:1.08～1:1.35，采用带尾气吸收装置的反应器中，在氮气保护下，在55～85℃搅拌反应2.0～3.5h，然后再升温到140～145℃，蒸馏出过量的二甲基氨基乙醇，利用三氯氧磷与二甲基氨基乙醇反应生成中间体；第二步反应是向第一步合成的中间体中加入季戊四醇，并以季铵盐阳离子型离子液体为共溶剂和HCl的缚酸剂，控制第一步反应的原料三氯氧磷与季戊四醇的摩尔比例为1:0.32～0.55，季铵盐阳离子型离子液体为中间体的质量分数为2.0～7.0％，先在55～65℃温度下，反应1.0～1.5h，然后在在100～110℃回流反应8～12h，反应结束后用0～10℃的水冷却至室温，然后用甲苯冲洗2至3次，干燥2～4小时即合成得季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯。
所述的季铵盐阳离子型离子液体是氯铝酸三乙胺盐酸盐离子液体，溴铝酸三甲胺溴酸盐离子液体中的一种或者两者体积比为1:1的混合物。
第一步反应：
第二步反应：
三氯氧磷先二甲基氨基乙醇进行反应，且二甲基氨基乙醇即可作为反应原料，同时还可以作为反应过程中缚酸剂，从而避免了反应产生的HCl对反应的影响；同时加入季铵盐型离子液体为缚酸剂吸缚HCl气体，避免季戊四醇和HCl之间的反应，避免了工业中常采用吡啶或三乙胺等作为该反应的缚酸剂，由于吡啶具有较大的毒性，且吡啶类缚酸剂加入量较多，不可避免的给操作者带来健康隐患，产率也较低；本发明采用季按盐阳离子型离子液体既作为该工艺的缚酸剂同时又作为溶剂，离子液体中大量的季按盐结构能很好的吸缚HCl，提高反应的产率。同时不需要添加吡啶或三乙胺等缚酸剂，能减少毒副作用，也能提高产率，工艺简单易行，且无需采用催化剂能使产率得到很大提高。
所述的改性竹炭粉体为竹炭粉经高频电磁活化处理，以平均粒径为50～100纳米的竹炭粉为原料，经频率为5000～50000Hz的电磁场进行活化，活化时间为45～60min；
竹炭粉体是以天然的竹子为原料，通过在高温条件下对竹材的煅烧和碳化过程，得到的生态环保材料，竹炭具有优异的负离子发射，远红外发射和抗菌性能，是制备具有高感纤维的主要原料，同时本身的抗菌性能为全生物质材料，具有优异的广谱抗菌效果；与含磷氮类的抗菌剂结合，具有一定的协同抗菌效果，利用炭材料本身的广谱抗菌和氨基化合物的专属抗菌，从而达到协同的抗菌性能；同时采用高频电磁进行竹炭粉体的活化，提高竹炭的抗菌和远红外发射等功能，既提高了抗菌效果，同时也提升了母粒的品质；
所述的聚乙二醇的平均分子量为20000～30000；
所述的熔融共混温度为100～120℃，熔融共混物料停留时间为60～90s；
所述的高效抗菌剂在生态抗菌高感母粒中的质量分数为10～20％；改性竹炭粉体在生态抗菌高感母粒中的质量分数为5～10％；
(2)生态抗菌高感聚酯纤维的制备，以(1)制备得到的生态抗菌高感母粒为改性助剂，以常规聚酯切片为原料，通过熔融共混纺丝的方法，经喷丝组件喷丝挤出，原生纤维经环吹风冷却，集束上油，牵伸，热定型和卷绕制备得到生态抗菌高感聚酯纤维；
所述的常规聚酯切片的特性粘度为0.66～0.68dL/g；
所述的生态抗菌高感母粒在生态抗菌高感聚酯纤维中的质量分数为15～25％；
所述的熔融共混纺丝温度为275～285℃，环吹风风温25～28℃，环吹风风速为0.3～0.5m/min；拉伸倍数为2.5～3.5倍，拉伸温度为145～165℃，热定型温度为135～155℃，卷绕速度为4000～4500m/min。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
本专利一种生态抗菌高感聚酯纤维通过采用全生物质的竹炭材料为远红外发射和抗菌剂，具有生态环保，抗菌性能好，同时利用高频电磁的方法，对竹炭粉体进行活化，制备的改性竹炭粉抗菌性能持久，远红外发射功能强，并且与含有磷氮类的抗菌剂结合，具有一定的协同抗菌效果，利用炭材料本身的广谱抗菌和氨基化合物的专属抗菌，从而达到协同的抗菌性能；同时设计合成新型的氨基含磷抗菌阻燃功能剂，利用氨基本身的抗菌性能，提升纤维的使用范围，同时氨基本身的高效专属抗菌，对螨虫和真菌具有优异的抗菌抑菌性能，避免了银离子以及铜离子等抗菌剂的使用；在家纺，高档服装，产业用等纺织品领域具有广泛的应用前景。
【附图说明】
图1本专利的工艺流程示意图；
图2本专利高效抗菌剂的氢核磁共振谱图；
【具体实施方式】
以下提供本发明一种生态抗菌高感聚酯纤维及其生产方法的具体实施方式。
实施例1
一种生态抗菌高感聚酯纤维，其断裂强度为2.0～3.5cN/dtex，断裂生长率为10～25％；生态抗菌高感聚酯纤维的抗菌性能为对金黄色葡萄糖菌的抑菌率大于90％，对大肠杆菌的抑菌率大于92％；生态抗菌高感聚酯纤维的远红外发射率为大于85％。
请参见附图1，一种生态抗菌高感聚酯纤维的生产方法，其具体步骤为：
(1)生态抗菌高感母粒的制备，以高效抗菌剂，改性竹炭粉体，聚乙二醇为原料，通过双螺杆熔融共混挤出的方法，制备得到生态抗菌高感母粒；
所述的高效抗菌剂为含有氨基抗菌基团的新型抗菌剂，具体为季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯。
氨基化合物具有优异的抗菌效果，利用氨基本身的抗菌性能，提升纤维的使用范围，且所合成的新型抗菌既有磷系阻燃同时也有氮系阻燃和抗菌效果；同时专利季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯阻燃抗菌剂，其为磷氮新型复合环保阻燃抗菌剂，既没有卤素阻燃剂的高毒性，同时还具有优异的磷系高燃烧热特性和氮系阻燃剂的高蓬松性，并且分子结构中还具有高成炭性结构的季戊四醇环状结构，利于聚酯纤维的成炭，提高其阻燃性能，同时分子中磷元素的含量为15.4％，氮元素的含量为6.96％，磷氮元素含量高，并且利用氮元素的膨胀特性，通过磷元素的高温燃烧热，氮元素的燃烧形成气泡从而加速纤维的熔融滴落，并且由于熔融滴落后，氮系阻燃剂形成的表面不燃气体的隔绝效应，抑制聚酯融滴的燃烧，提高纤维的阻燃性能；同时氨基本身的高效专属抗菌，对螨虫和真菌具有优异的抗菌抑菌性能，避免了银离子以及铜离子等抗菌剂的使用；
季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯的制备方法，具体为在无水环境氮气环境下，以季铵盐阳离子型离子液体为溶剂，利用三氯氧磷与二甲基氨基乙醇反应生成中间体，然后将中间体与季戊四醇反应生成季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯。
所述的高效抗菌剂的制备方法，其具体步骤为：
第一步反应是在无水环境氮气环境下，将三氯氧磷与二甲基氨基乙醇按照摩尔比为1:1.08，采用带尾气吸收装置的反应器中，在氮气保护下，在55～85℃搅拌反应2.0～3.5h，然后再升温到140～145℃，蒸馏出过量的二甲基氨基乙醇，利用三氯氧磷与二甲基氨基乙醇反应生成中间体；第二步反应是向第一步合成的中间体中加入季戊四醇，并以季铵盐阳离子型离子液体为共溶剂和HCl的缚酸剂，控制第一步反应的原料三氯氧磷与季戊四醇的摩尔比例为1:0.32，季铵盐阳离子型离子液体为中间体的质量分数为2.0％，先在55～65℃温度下，反应1.0～1.5h，然后在在100～110℃回流反应8～12h，反应结束后用0～10℃的水冷却至室温，然后用甲苯冲洗2至3次，干燥2～4小时即合成得季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯。
所述的季铵盐阳离子型离子液体是氯铝酸三乙胺盐酸盐离子液体。
三氯氧磷先二甲基氨基乙醇进行反应，且二甲基氨基乙醇即可作为反应原料，同时还可以作为反应过程中缚酸剂，从而避免了反应产生的HCl对反应的影响；同时加入季铵盐型离子液体为缚酸剂吸缚HCl气体，避免季戊四醇和HCl之间的反应，避免了工业中常采用吡啶或三乙胺等作为该反应的缚酸剂，由于吡啶具有较大的毒性，且吡啶类缚酸剂加入量较多，不可避免的给操作者带来健康隐患，产率也较低；本发明采用季按盐阳离子型离子液体既作为该工艺的缚酸剂同时又作为溶剂，离子液体中大量的季按盐结构能很好的吸缚HCl，提高反应的产率。同时不需要添加吡啶或三乙胺等缚酸剂，能减少毒副作用，也能提高产率，工艺简单易行，且无需采用催化剂能使产率得到很大提高。
所述的改性竹炭粉体为竹炭粉经高频电磁活化处理，以平均粒径为50～100纳米的竹炭粉为原料，经频率为5000～50000Hz的电磁场进行活化，活化时间为45～60min；
竹炭粉体是以天然的竹子为原料，通过在高温条件下对竹材的煅烧和碳化过程，得到的生态环保材料，竹炭具有优异的负离子发射，远红外发射和抗菌性能，是制备具有高感纤维的主要原料，同时本身的抗菌性能为全生物质材料，具有优异的广谱抗菌效果；与含磷氮类的抗菌剂结合，具有一定的协同抗菌效果，利用炭材料本身的广谱抗菌和氨基化合物的专属抗菌，从而达到协同的抗菌性能；同时采用高频电磁进行竹炭粉体的活化，提高竹炭的抗菌和远红外发射等功能，既提高了抗菌效果，同时也提升了母粒的品质；
所述的聚乙二醇的平均分子量为20000～30000；
所述的熔融共混温度为100～120℃，熔融共混物料停留时间为60～90s；
所述的高效抗菌剂在生态抗菌高感母粒中的质量分数为10％；改性竹炭粉体在生态抗菌高感母粒中的质量分数为5％；
(2)生态抗菌高感聚酯纤维的制备，以(1)制备得到的生态抗菌高感母粒为改性助剂，以常规聚酯切片为原料，通过熔融共混纺丝的方法，经喷丝组件喷丝挤出，原生纤维经环吹风冷却，集束上油，牵伸，热定型和卷绕制备得到生态抗菌高感聚酯纤维；
所述的常规聚酯切片的特性粘度为0.66～0.68dL/g；
所述的生态抗菌高感母粒在生态抗菌高感聚酯纤维中的质量分数为15～25％；
所述的熔融共混纺丝温度为275～285℃，环吹风风温25～28℃，环吹风风速为0.3～0.5m/min；拉伸倍数为2.5～3.5倍，拉伸温度为145～165℃，热定型温度为135～155℃，卷绕速度为4000～4500m/min。
请参见附图2，分子中各类氢原子对应的化学位移如图所示，a(δ为4.13ppm)对应的高效抗菌剂分子中与膦酸酯相连的乙基的特征峰，并且受相邻的亚甲基c(δ为2.73ppm)的影响，因此分子分裂为三重峰，同时分子中存在与氨基相连的甲基上氢的特征吸收峰为d(δ为2.27ppm)，并且未检测到羟基官能团的特征吸收峰(～2.01ppm)，因此说明了高效抗菌剂中二甲基氨基乙醇与三氯氧膦发生了反应，且二甲基氨基乙醇中的羟基发生了反应生成了相应的磷酸酯；同时在图谱中季戊四醇分子结构中由于其为分子结构对称的分子，图谱中只检测到了季戊四醇中的亚甲基b(δ为3.95ppm)的特征吸收峰，且亚甲基的特征吸收峰并未发生分裂想象，并且图谱中未检测到季戊四醇的羟基特征吸收峰，说明季戊四醇分子参与了反应，同时对应的a与b的特征峰的峰面积比为1.00:2.01，且由于季戊四醇为四个活性官能团，因此抗菌剂中对应的季戊四醇分子与二甲基氨基乙醇反应为2:1的反应，且中间体与季戊四醇反应的也为2:1，因此说明了季戊四醇形成了环状磷酸酯化合物。
实施例2
一种生态抗菌高感聚酯纤维，其断裂强度为2.0～3.5cN/dtex，断裂生长率为10～25％；生态抗菌高感聚酯纤维的抗菌性能为对金黄色葡萄糖菌的抑菌率大于90％，对大肠杆菌的抑菌率大于92％；生态抗菌高感聚酯纤维的远红外发射率为大于85％。
一种生态抗菌高感聚酯纤维的生产方法，其具体步骤为：
(1)生态抗菌高感母粒的制备，以高效抗菌剂，改性竹炭粉体，聚乙二醇为原料，通过双螺杆熔融共混挤出的方法，制备得到生态抗菌高感母粒；
所述的高效抗菌剂为含有氨基抗菌基团的新型抗菌剂，具体为季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯。
季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯的制备方法，具体为在无水环境氮气环境下，以季铵盐阳离子型离子液体为溶剂，利用三氯氧磷与二甲基氨基乙醇反应生成中间体，然后将中间体与季戊四醇反应生成季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯。
所述的高效抗菌剂的制备方法，其具体步骤为：
第一步反应是在无水环境氮气环境下，将三氯氧磷与二甲基氨基乙醇按照摩尔比为1:1.25，采用带尾气吸收装置的反应器中，在氮气保护下，在55～85℃搅拌反应2.0～3.5h，然后再升温到140～145℃，蒸馏出过量的二甲基氨基乙醇，利用三氯氧磷与二甲基氨基乙醇反应生成中间体；第二步反应是向第一步合成的中间体中加入季戊四醇，并以季铵盐阳离子型离子液体为共溶剂和HCl的缚酸剂，控制第一步反应的原料三氯氧磷与季戊四醇的摩尔比例为1:0.45，季铵盐阳离子型离子液体为中间体的质量分数为5.0％，先在55～65℃温度下，反应1.0～1.5h，然后在在100～110℃回流反应8～12h，反应结束后用0～10℃的水冷却至室温，然后用甲苯冲洗2至3次，干燥2～4小时即合成得季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯。
所述的季铵盐阳离子型离子液体是氯铝酸三乙胺盐酸盐离子液体。
所述的改性竹炭粉体为竹炭粉经高频电磁活化处理，以平均粒径为50～100纳米的竹炭粉为原料，经频率为5000～50000Hz的电磁场进行活化，活化时间为45～60min；
所述的聚乙二醇的平均分子量为20000～30000；
所述的熔融共混温度为100～120℃，熔融共混物料停留时间为60～90s；
所述的高效抗菌剂在生态抗菌高感母粒中的质量分数为15％；
改性竹炭粉体在生态抗菌高感母粒中的质量分数为7％；
(2)生态抗菌高感聚酯纤维的制备，以(1)制备得到的生态抗菌高感母粒为改性助剂，以常规聚酯切片为原料，通过熔融共混纺丝的方法，经喷丝组件喷丝挤出，原生纤维经环吹风冷却，集束上油，牵伸，热定型和卷绕制备得到生态抗菌高感聚酯纤维；
所述的常规聚酯切片的特性粘度为0.66～0.68dL/g；
所述的生态抗菌高感母粒在生态抗菌高感聚酯纤维中的质量分数为20％；
所述的熔融共混纺丝温度为275～285℃，环吹风风温25～28℃，环吹风风速为0.3～0.5m/min；拉伸倍数为2.5～3.5倍，拉伸温度为145～165℃，热定型温度为135～155℃，卷绕速度为4000～4500m/min。
实施例3
一种生态抗菌高感聚酯纤维，其断裂强度为2.0～3.5cN/dtex，断裂生长率为10～25％；生态抗菌高感聚酯纤维的抗菌性能为对金黄色葡萄糖菌的抑菌率大于90％，对大肠杆菌的抑菌率大于92％；生态抗菌高感聚酯纤维的远红外发射率为大于85％。
一种生态抗菌高感聚酯纤维的生产方法，其具体步骤为：
(1)生态抗菌高感母粒的制备，以高效抗菌剂，改性竹炭粉体，聚乙二醇为原料，通过双螺杆熔融共混挤出的方法，制备得到生态抗菌高感母粒；
所述的高效抗菌剂为含有氨基抗菌基团的新型抗菌剂。
季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯的制备方法，具体为在无水环境氮气环境下，以季铵盐阳离子型离子液体为溶剂，利用三氯氧磷与二甲基氨基乙醇反应生成中间体，然后将中间体与季戊四醇反应生成季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯。
所述的高效抗菌剂的制备方法，其具体步骤为：
第一步反应是在无水环境氮气环境下，将三氯氧磷与二甲基氨基乙醇按照摩尔比为1:1.35，采用带尾气吸收装置的反应器中，在氮气保护下，在55～85℃搅拌反应2.0～3.5h，然后再升温到140～145℃，蒸馏出过量的二甲基氨基乙醇，利用三氯氧磷与二甲基氨基乙醇反应生成中间体；第二步反应是向第一步合成的中间体中加入季戊四醇，并以季铵盐阳离子型离子液体为共溶剂和HCl的缚酸剂，控制第一步反应的原料三氯氧磷与季戊四醇的摩尔比例为1:0.55，季铵盐阳离子型离子液体为中间体的质量分数为7.0％，先在55～65℃温度下，反应1.0～1.5h，然后在在100～110℃回流反应8～12h，反应结束后用0～10℃的水冷却至室温，然后用甲苯冲洗2至3次，干燥2～4小时即合成得季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯。
所述的季铵盐阳离子型离子液体是溴铝酸三甲胺溴酸盐离子液体。
所述的改性竹炭粉体为竹炭粉经高频电磁活化处理，以平均粒径为50～100纳米的竹炭粉为原料，经频率为5000～50000Hz的电磁场进行活化，活化时间为45～60min；
竹炭粉体是以天然的竹子为原料，通过在高温条件下对竹材的煅烧和碳化过程，得到的生态环保材料，竹炭具有优异的负离子发射，远红外发射和抗菌性能，是制备具有高感纤维的主要原料，同时本身的抗菌性能为全生物质材料，具有优异的广谱抗菌效果；与含磷氮类的抗菌剂结合，具有一定的协同抗菌效果，利用炭材料本身的广谱抗菌和氨基化合物的专属抗菌，从而达到协同的抗菌性能；同时采用高频电磁进行竹炭粉体的活化，提高竹炭的抗菌和远红外发射等功能，既提高了抗菌效果，同时也提升了母粒的品质；
所述的聚乙二醇的平均分子量为20000～30000；
所述的熔融共混温度为100～120℃，熔融共混物料停留时间为60～90s；
所述的高效抗菌剂在生态抗菌高感母粒中的质量分数为20％；
改性竹炭粉体在生态抗菌高感母粒中的质量分数为10％；
(2)生态抗菌高感聚酯纤维的制备，以(1)制备得到的生态抗菌高感母粒为改性助剂，以常规聚酯切片为原料，通过熔融共混纺丝的方法，经喷丝组件喷丝挤出，原生纤维经环吹风冷却，集束上油，牵伸，热定型和卷绕制备得到生态抗菌高感聚酯纤维；
所述的常规聚酯切片的特性粘度为0.66～0.68dL/g；
所述的生态抗菌高感母粒在生态抗菌高感聚酯纤维中的质量分数为25％；
所述的熔融共混纺丝温度为275～285℃，环吹风风温25～28℃，环吹风风速为0.3～0.5m/min；拉伸倍数为2.5～3.5倍，拉伸温度为145～165℃，热定型温度为135～155℃，卷绕速度为4000～4500m/min。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种生态抗菌高感聚酯纤维的生产方法，其特征在于，其具体步骤为：
（1）生态抗菌高感母粒的制备，以高效抗菌剂，改性竹炭粉体，聚乙二醇为原料，通过双螺杆熔融共混挤出的方法，制备得到生态抗菌高感母粒；
所述的高效抗菌剂的制备方法，其具体步骤为：
第一步反应是在无水环境氮气环境下，将三氯氧磷与二甲基氨基乙醇按照摩尔比为1:1.08～1:1.35，采用带尾气吸收装置的反应器中，在氮气保护下，在55～85℃搅拌反应2.0～3.5h，然后再升温到140～145℃，蒸馏出过量的二甲基氨基乙醇，利用三氯氧磷与二甲基氨基乙醇反应生成中间体；第二步反应是向第一步合成的中间体中加入季戊四醇，并以季铵盐阳离子型离子液体为共溶剂和HCl的缚酸剂，控制第一步反应的原料三氯氧磷与季戊四醇的摩尔比例为1:0.32～0.55，季铵盐阳离子型离子液体为中间体的质量分数为2.0～7.0%，先在55～65℃温度下，反应1.0～1.5h，然后再在100～110℃回流反应8～12h，反应结束后用0～10℃的水冷却至室温，然后用甲苯冲洗2至3次，干燥2～4小时即合成得季戊四醇双磷酸双二甲基胺基乙醇酯；
（2）生态抗菌高感聚酯纤维的制备，以（1）制备得到的生态抗菌高感母粒为改性助剂，以常规聚酯切片为原料，通过熔融共混纺丝的方法，经喷丝组件喷丝挤出，原生纤维经环吹风冷却，集束上油，牵伸，热定型和卷绕制备得到生态抗菌高感聚酯纤维。
2.如权利要求1所述的一种生态抗菌高感聚酯纤维的生产方法，其特征在于，在所述的步骤（1）中，所述的高效抗菌剂在生态抗菌高感母粒中的质量分数为10～20%。
3.如权利要求1所述的一种生态抗菌高感聚酯纤维的生产方法，其特征在于，在所述的步骤（1）中，改性竹炭粉体在生态抗菌高感母粒中的质量分数为5～10%。
4.如权利要求1所述的一种生态抗菌高感聚酯纤维的生产方法，其特征在于，在所述的步骤（1）中，所述的改性竹炭粉体，将竹炭粉经高频电磁活化处理，以平均粒径为50～100纳米的竹炭粉为原料，经频率为5000～50000Hz的电磁场进行活化，活化时间为45～60min，得到改性竹炭粉体。
5.如权利要求1所述的一种生态抗菌高感聚酯纤维的生产方法，其特征在于，在所述的步骤（2）中，所述的生态抗菌高感母粒在生态抗菌高感聚酯纤维中的质量分数为15～25%。
6.如权利要求1所述的一种生态抗菌高感聚酯纤维的生产方法，其特征在于，在所述的步骤（2）中，所述的熔融共混纺丝温度为275～285℃，环吹风风温25～28℃，环吹风风速为0.3～0.5m/min；拉伸倍数为2.5～3.5倍，拉伸温度为145～165℃，热定型温度为135～155℃，卷绕速度为4000～4500m/min。
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