CN106423117A - 一种TiO2分级混晶材料的制备方法 - Google Patents
一种TiO2分级混晶材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106423117A CN106423117A CN201610827392.8A CN201610827392A CN106423117A CN 106423117 A CN106423117 A CN 106423117A CN 201610827392 A CN201610827392 A CN 201610827392A CN 106423117 A CN106423117 A CN 106423117A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- hours
- stir
- add
- minutes
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 68
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract 2
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 42
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 28
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 6
- 238000007654 immersion Methods 0.000 claims description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 abstract description 8
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 4
- 238000002791 soaking Methods 0.000 abstract 1
- JBJWASZNUJCEKT-UHFFFAOYSA-M sodium;hydroxide;hydrate Chemical compound O.[OH-].[Na+] JBJWASZNUJCEKT-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 20
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 20
- 239000000047 product Substances 0.000 description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 11
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 6
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 6
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 6
- RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 3,7-bis(dimethylamino)phenothiazin-5-ium Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229960000907 methylthioninium chloride Drugs 0.000 description 5
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 4
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 3
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 3
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- QNRATNLHPGXHMA-XZHTYLCXSA-N (r)-(6-ethoxyquinolin-4-yl)-[(2s,4s,5r)-5-ethyl-1-azabicyclo[2.2.2]octan-2-yl]methanol;hydrochloride Chemical group Cl.C([C@H]([C@H](C1)CC)C2)CN1[C@@H]2[C@H](O)C1=CC=NC2=CC=C(OCC)C=C21 QNRATNLHPGXHMA-XZHTYLCXSA-N 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002781 deodorant agent Substances 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000000593 microemulsion method Methods 0.000 description 1
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 1
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000001550 time effect Effects 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 230000010148 water-pollination Effects 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/06—Silicon, titanium, zirconium or hafnium; Oxides or hydroxides thereof
- B01J21/063—Titanium; Oxides or hydroxides thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/40—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by dimensions, e.g. grain size
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
一种TiO2分级混晶材料的制备方法,包括如下步骤:(1)向二氧化钛P25的水悬浊液中加入NaOH水溶液,再加入H2O2后进行水热反应;(2)将步骤(1)的反应产物洗涤后用酸浸泡;(3)将步骤(2)浸泡后的产物再洗涤,烘干后煅烧。本发明的制备方法简单,能耗小,产物原料广,产率高,易于推广使用。
Description
技术领域
本发明属于无机半导体光催化领域,具体涉及一种TiO2分级混晶材料的制备方法。
背景技术
TiO2性质稳定,无毒,催化活性高,能够使用太阳能深度降解有机物,无二次污染,反应条件温和,价格低廉,是目前研究较多的纳米光触媒材料。纳米TiO2具有良好的光催化性能,其在抗菌、除臭、污水处理、空气净化等方面有广阔的前景。TiO2的性能与其本身的形貌、尺寸、不同晶型等有必然联系。
TiO2有三种晶形,分别是锐钛矿、金红石和板钛矿,其中锐钛矿和金红石是四方晶系,板钛矿是正交晶系。通过不同的原料、控制反应条件可以制备锐钛矿、金红石混晶。通常认为,锐钛矿相比金红石相的光催化活性高,研究发现,含有锐钛矿和金红石的混晶TiO2比纯锐钛矿相TiO2具有更高的催化活性。催化活性也与形貌有关,具有大的比较面积,则有利于增加对有机污染物的吸附,并增强光催化效率。
TiO2的制备方法有气相法和液相法,其中液相法包括溶胶-凝胶法,微乳液法,水热法,液相沉淀法,离子液体化学合成法。
水热法是一种常用的反应方法,通过控制溶液的压力和温度和前驱物的水进行反应,大多在水热釜中进行,其温度多高于100℃,压力超过101.3kPa,最常用的前驱体是钛酸四丁酯,釜中的溶液和温度决定了其压力。反应温度和时间影响产物的结晶性。水热法能直接制得结晶良好的粉体,不需做高温处理,避免了在此过程中可能形成的粉体硬团聚,而且通过改变工艺条件,可实现对粉体粒径、晶型等特性的控制,同时,制得的粉体纯度高。但是现有技术的制备方法产率较低、能耗较大,不利于规模化生产。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种TiO2分级混晶材料的制备方法。本发明利用水热法通过控制温度,时间,形貌控制剂的量,制备了一种由一维纳米线构成的三维分级混晶TiO2分级混晶材料,形貌规整,大小均一。本发明的制备方法简单,能耗小,产物原料广,产率高,易于推广使用。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一种TiO2分级混晶材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)向二氧化钛P25的水悬浊液中加入NaOH水溶液,再加入H2O2后进行水热反应;
(2)将步骤(1)的反应产物洗涤后用酸浸泡;
(3)将步骤(2)浸泡后的产物再洗涤,烘干后煅烧。
P25亲水性比较好,为了有助于P25更好的分散在水中,提高产物的均匀性,作为优选,步骤(1)二氧化钛P25的水悬浊液中二氧化钛P25与水的质量体积比为1:100~200g/ml,例如为1:103g/ml、1:110g/ml、1:115g/ml、1:126g/ml、1:135g/ml、1:148g/ml、1:160g/ml、1:180g/ml、1:194g/ml等,优选为1:150~200g/ml,更优选为1:150~180g/ml。
优选地,二氧化钛P25的水悬浊液配制时搅拌超声2分钟以上,优选为3-20分钟。
优选地,加入的NaOH水溶液与水悬浊液的体积比为0.5~10:1,例如为0.8:1、2:1、6:1、9:1等,优选为1~5:1。
优选地,所述NaOH的浓度为5~20mol/L,优选为10mol/L。
优选地,加入NaOH水溶液后搅拌,优选搅拌10分钟以上,更优选20-40分钟。
优选地,加入的H2O2与水悬浊液的体积比为1:0.3~10,例如为1:0.4、1:0.9、1:3、1:6、1:8等,优选为1:0.5~5。
优选地,加入H2O2后搅拌,优选搅拌10分钟以上,更优选20-40分钟。
优选地,所述水热反应在150℃~200℃,例如为155℃、162℃、170℃、178℃、186℃、192℃等下进行5~8小时,例如为5.2小时、5.8小时、6.3小时、6.9小时、7.5小时等,优选在150℃~180℃下降进行4~6小时。本发明在较低温度条件下,通过一步水热法制备出直径约1.5-2μm的分级混晶TiO2。
优选地,所述水热反应在鼓风干燥箱中进行。
作为优选,步骤(2)中所述洗涤用去离子水进行,优选进行2次以上。
优选地,所述酸浸泡使用HNO3进行。
优选地,所述酸浸泡的时间为5小时以上,优选为12小时。
优选地,所述HNO3的浓度为0.05~0.2mol/L,优选为0.1mol/L。
作为优选,步骤(3)中所述洗涤用去离子水、乙醇依次进行。
优选地,用去离子水洗涤至中性。
优选地,用乙醇洗涤2次以上。
优选地,所述烘干的温度为40~100℃,优选为70℃,所述烘干的时间为5小时以上,优选为10小时。
优选地,所述煅烧的时间为300~600℃,优选为400℃,所述煅烧的时间为1小时以上,优选为2小时。
优选地,所述煅烧时的升温速率为2~10℃/min,例如为3℃/min、6℃/min、9℃/min等,优选为5℃/min。
与现有技术方案相比,本发明至少具有以下有益效果:制备方法简单,反应时间短,能耗小,产物原料广,合成量大,产率高,易于推广使用;本发明制备的纳米线构成的微米级TiO2分级混晶尺寸大,比表面积大,吸附能力强,催化效率高,催化性能好。
附图说明
图1为本发明实施例一制得的TiO2分级混晶SEM图;
图2为本发明实施例一制得的TiO2分级混晶XRD图;
图3为本发明实施例一制得的TiO2分级混晶降解MB图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,本发明的典型但非限制性的实施例如下:
实施例一
(1)将0.1g二氧化钛P25加入到18ml去离子水中,搅拌超声5分钟。
(2)把步骤(1)中的混浊液转移至100ml聚四氟乙烯反应釜中,再加入42ml NaOH(10M),搅拌30分钟。
(3)再往步骤(2)中的反应物中加入15ml H2O2,搅拌30分钟,150℃反应5小时,冷却至室温。
(4)把步骤(3)中的产物用去离子水不断洗涤直到接近中性,然后用5ml0.1M HNO3浸泡12小时,再用去离子水洗至中性,
(5)把步骤(4)中的产物用乙醇洗涤两次,70℃烘10小时。
(6)取步骤(5)中部分样品在马弗炉400℃煅烧2小时,升温速率5℃/min。
图1为本实施例制得的TiO2分级混晶SEM图;图2为本实施例制得的TiO2分级混晶XRD图。
从图2可以看出本实施例所制得TiO2材料由一维纳米线构成的三维分级结构,由锐钛矿和金红石两种晶相组成,从图1可以看出所制得TiO2材料的尺寸平均为1.8μm,光催化性能测试图3。
实施例二
(1)将0.1g二氧化钛P25加入到15ml去离子水中,搅拌超声5分钟。
(2)把步骤(1)中的混浊液转移至100ml聚四氟乙烯反应釜中,再加入42ml NaOH(10M),搅拌30分钟。
(3)再往步骤(2)中的反应物中加入15ml H2O2,搅拌30分钟,150℃反应5小时,冷却至室温。
(4)把步骤(3)中的产物用去离子水不断洗涤直到接近中性,然后用5ml0.1M HNO3浸泡12小时,再用去离子水洗至中性,
(5)把步骤(4)中的产物用乙醇洗涤两次,70℃烘10小时。
(6)取步骤(5)中部分样品在马弗炉400℃煅烧2小时,升温速率5℃/min。
本实施例所制得TiO2材料含有大量由一维纳米线构成的三维分级结构,由锐钛矿和金红石两种晶相组成,尺寸平均为1.7μm。
实施例三
(1)将0.1g二氧化钛P25加入到18ml去离子水中,搅拌超声5分钟。
(2)把步骤(1)中的混浊液转移至100ml聚四氟乙烯反应釜中,再加入40ml NaOH(10M),搅拌30分钟。
(3)再往步骤(2)中的反应物中加入15ml H2O2,搅拌30分钟,150℃反应5小时,冷却至室温。
(4)把步骤(3)中的产物用去离子水不断洗涤直到接近中性,然后用5ml0.1M HNO3浸泡12小时,再用去离子水洗至中性,
(5)把步骤(4)中的产物用乙醇洗涤两次,70℃烘10小时。
(6)取步骤(5)中部分样品在马弗炉400℃煅烧2小时,升温速率5℃/min。
本实施例所制得TiO2材料含有大量由一维纳米线构成的三维分级结构,由锐钛矿和金红石种两晶相组成,尺寸平均为1.7μm。
实施例四
(1)将0.1g二氧化钛P25加入到18ml去离子水中,搅拌超声5分钟。
(2)把步骤(1)中的混浊液转移至100ml聚四氟乙烯反应釜中,再加入42ml NaOH(10M),搅拌30分钟。
(3)再往步骤(2)中的反应物中加入15ml H2O2,搅拌30分钟,180℃反应8小时,冷却至室温。
(4)把步骤(3)中的产物用去离子水不断洗涤直到接近中性,然后用5ml0.1M HNO3浸泡12小时,再用去离子水洗至中性,
(5)把步骤(4)中的产物用乙醇洗涤两次,70℃烘10小时。
(6)取步骤(5)中部分样品在马弗炉400℃煅烧2小时,升温速率5℃/min。
本实施例所制得TiO2材料含有大量由一维纳米线构成的三维分级结构,由锐钛矿和金红石两种晶相组成,尺寸平均为1.9μm。
实施例五
(1)将0.1g二氧化钛P25加入到18ml去离子水中,搅拌超声5分钟。
(2)把步骤(1)中的混浊液转移至100ml聚四氟乙烯反应釜中,再加入42ml NaOH(10M),搅拌30分钟。
(3)再往步骤(2)中的反应物中加入10ml H2O2,搅拌30分钟,150℃反应5小时,冷却至室温。
(4)把步骤(3)中的产物用去离子水不断洗涤直到接近中性,然后用5ml0.1M HNO3浸泡12小时,再用去离子水洗至中性,
(5)把步骤(4)中的产物用乙醇洗涤两次,70℃烘10小时。
(6)取步骤(5)中部分样品在马弗炉400℃煅烧2小时,升温速率5℃/min。
本实施例所制得TiO2材料含有大量由一维纳米线构成的三维分级结构,由锐钛矿和金红石两种晶相组成,尺寸平均为1.6μm。
实施例六
(1)将0.1g二氧化钛P25加入到18ml去离子水中,搅拌超声5分钟。
(2)把步骤(1)中的混浊液转移至100ml聚四氟乙烯反应釜中,再加入42ml NaOH(10M),搅拌30分钟。
(3)再往步骤(2)中的反应物中加入5ml H2O2,搅拌30分钟,150℃反应5小时,冷却至室温。
(4)把步骤(3)中的产物用去离子水不断洗涤直到接近中性,然后用5ml0.1M HNO3浸泡12小时,再用去离子水洗至中性,
(5)把步骤(4)中的产物用乙醇洗涤两次,70℃烘10小时。
(6)取步骤(5)中部分样品在马弗炉400℃煅烧2小时,升温速率5℃/min。
本实施例所制得TiO2材料含有大量由一维纳米线构成的三维分级结构,由锐钛矿和金红石两种晶相组成,尺寸平均为1.5μm。
实施例七
实施例七为本发明实施例一制得的TiO2分级混晶降解亚甲基蓝(MB)溶液,具体方法为:取10mg TiO2分散到100ml 10mg/L的MB溶液中,超声1分钟,在黑暗环境下暗吸收1小时,再用高压氙灯紫外光照,每隔5分钟取样4ml,8000r/min离心4分钟,取上清液在紫外可见分光光度计中测试,亚甲基蓝的特征吸收峰在665nm处,取665nm处的吸收值和光催化时间在origin做图,得到图3。
本实施例说明本发明方法所得材料具有良好的光催化降解性能。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征,但本发明并不局限于上述详细结构特征,即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种TiO2分级混晶材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)向二氧化钛P25的水悬浊液中加入NaOH水溶液,再加入H2O2后进行水热反应;
(2)将步骤(1)的反应产物洗涤后用酸浸泡;
(3)将步骤(2)浸泡后的产物再洗涤,烘干后煅烧。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)二氧化钛P25的水悬浊液中二氧化钛P25与水的质量体积比为1:100~200g/ml,优选为1:150~200g/ml,更优选为1:150~180g/ml;
优选地,二氧化钛P25的水悬浊液配制时搅拌超声2分钟以上,优选为3-20分钟。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中加入的NaOH水溶液与水悬浊液的体积比为0.5~10:1,优选为1~5:1;
优选地,所述NaOH的浓度为5~20mol/L,优选为10mol/L;
优选地,加入NaOH水溶液后搅拌,优选搅拌10分钟以上,更优选20-40分钟。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中加入的H2O2与水悬浊液的体积比为1:0.3~10,优选为1:0.5~5;
优选地,加入H2O2后搅拌,优选搅拌10分钟以上,更优选20-40分钟。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述水热反应在150℃~200℃下进行5~8小时,优选在150℃~180℃下降进行4~6小时;
优选地,所述水热反应在鼓风干燥箱中进行。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述洗涤用去离子水进行,优选进行2次以上。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述酸浸泡使用HNO3进行;
优选地,所述酸浸泡的时间为5小时以上,优选为12小时;
优选地,所述HNO3的浓度为0.05~0.2mol/L,优选为0.1mol/L。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述洗涤用去离子水、乙醇依次进行;
优选地,用去离子水洗涤至中性;
优选地,用乙醇洗涤2次以上。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述烘干的温度为40~100℃,优选为70℃,所述烘干的时间为5小时以上,优选为10小时。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述煅烧的时间为300~600℃,优选为400℃,所述煅烧的时间为1小时以上,优选为2小时;
优选地,所述煅烧时的升温速率为2~10℃/min,优选为5℃/min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610827392.8A CN106423117B (zh) | 2016-09-14 | 2016-09-14 | 一种TiO2分级混晶材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610827392.8A CN106423117B (zh) | 2016-09-14 | 2016-09-14 | 一种TiO2分级混晶材料的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106423117A true CN106423117A (zh) | 2017-02-22 |
CN106423117B CN106423117B (zh) | 2019-03-19 |
Family
ID=58168117
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610827392.8A Active CN106423117B (zh) | 2016-09-14 | 2016-09-14 | 一种TiO2分级混晶材料的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106423117B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108578689A (zh) * | 2018-05-16 | 2018-09-28 | 中山大学 | 利用物理方法激活特异性免疫的微米刺球及其制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103073057A (zh) * | 2013-01-29 | 2013-05-01 | 国家纳米科学中心 | 一种分级混晶TiO2微纳米材料、制备方法及其用途 |
CN103570062A (zh) * | 2012-08-01 | 2014-02-12 | 国家纳米科学中心 | 一种由纳米线构成的三维花状TiO2微球及其制备方法 |
CN103570061A (zh) * | 2012-08-01 | 2014-02-12 | 国家纳米科学中心 | 一种三维片状TiO2材料及其制备方法和用途 |
CN104722302A (zh) * | 2015-03-25 | 2015-06-24 | 浙江工业大学 | 酸化混晶TiO2纳米线负载型光催化剂及其制备与应用 |
-
2016
- 2016-09-14 CN CN201610827392.8A patent/CN106423117B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103570062A (zh) * | 2012-08-01 | 2014-02-12 | 国家纳米科学中心 | 一种由纳米线构成的三维花状TiO2微球及其制备方法 |
CN103570061A (zh) * | 2012-08-01 | 2014-02-12 | 国家纳米科学中心 | 一种三维片状TiO2材料及其制备方法和用途 |
CN103073057A (zh) * | 2013-01-29 | 2013-05-01 | 国家纳米科学中心 | 一种分级混晶TiO2微纳米材料、制备方法及其用途 |
CN104722302A (zh) * | 2015-03-25 | 2015-06-24 | 浙江工业大学 | 酸化混晶TiO2纳米线负载型光催化剂及其制备与应用 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108578689A (zh) * | 2018-05-16 | 2018-09-28 | 中山大学 | 利用物理方法激活特异性免疫的微米刺球及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106423117B (zh) | 2019-03-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102335602B (zh) | 一种钨酸铋复合光催化剂及其制备和应用 | |
CN102974373B (zh) | 一种可见光光催化材料制备方法 | |
CN103657623B (zh) | 微球型二氧化钛光催化剂及其制备方法 | |
CN103495429B (zh) | 一种磷掺杂二氧化钛粉体光催化剂的微波水热合成方法 | |
CN105688970A (zh) | g-C3N4修饰的自掺杂Bi2WO6复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
CN102674451A (zh) | 一种{001}面暴露二氧化钛纳米晶的制备方法 | |
CN105056956B (zh) | 一种可见光响应的钛酸铁钠光催化材料及其制备方法和应用 | |
CN101791547B (zh) | 一种TiO2纳米晶/纳米管复合光催化剂的制备方法 | |
CN105217676B (zh) | 具有纳米片及纳米多孔结构的氧化钛气凝胶及其制备方法 | |
CN105642262B (zh) | 一种二维层状二氧化钛纳米光催化材料及制备方法 | |
CN107597092A (zh) | 3D形貌CeO2/TiO2催化剂制法 | |
CN101632921B (zh) | 氧化锌/钛酸锌核壳纳米线复合光催化剂的制备方法及其应用 | |
CN103570062B (zh) | 一种由纳米线构成的三维花状TiO2微球及其制备方法 | |
CN105289457B (zh) | 一种中空结构TiO2纳米材料的制备方法及其应用 | |
CN112973686A (zh) | 一种热释电效应增强异质结构复合材料光催化性能的方法及应用 | |
CN103657628B (zh) | 一种SnO2-TiO2复合纳米光催化剂的制备方法 | |
CN103601239A (zh) | 一种锐钛矿和板钛矿的混晶TiO2纳米线的制备方法 | |
Qiu et al. | Synthesis of peroxo-titanium decorated H-titanate-nanotube-based hierarchical microspheres with enhanced visible-light photocatalytic activity in degradation of Rhodamine B | |
CN103121711B (zh) | 全锐钛矿结构纳米二氧化钛粉体的制备方法 | |
CN106423117A (zh) | 一种TiO2分级混晶材料的制备方法 | |
CN105350068A (zh) | 一种多孔单晶TiO2薄膜的制备方法 | |
CN107628641A (zh) | 一种二氧化钛纳米线及其制备方法 | |
CN108529669A (zh) | 一种二氧化钛气凝胶的制备方法及二氧化钛气凝胶 | |
CN106311240A (zh) | 一种球形等级结构钛酸钴‑二氧化钛复合纳米材料的制备方法 | |
CN105107504A (zh) | 一种光触媒/氧化铜复合光催化材料的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |