CN106345387B - 一种氨基酸表面活性剂的连续式反应装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于氨基酸表面活性剂领域，具体涉及一种氨基酸表面活性剂的高效连续式反应装置，包括分液塔、管道合成反应器、管道中和反应器；所述管道合成反应器垂直设置于所述分液塔的中部，并与所述分液塔连通；所述管道合成反应器远离所述分液塔的一端设有原料入口，靠近所述分液塔的一端设置有酸入口；所述管道中和反应器与所述分液塔的上端出口连通，且其中部设有碱入口。并公开了其反应方法，该工艺路线简单，反应时间大大缩短，整个合成反应可以实现连续的物料投入与产品产出，可以极大程度上提高生产效率，同时提高了反应均一性，降低了副产物的产生率，提高产品品质。

Description

一种氨基酸表面活性剂的连续式反应装置及方法

技术领域

本发明属于氨基酸表面活性剂领域，具体涉及一种氨基酸表面活性剂的高效连续式反应装置及方法。

背景技术

氨基酸表面活性剂具有良好的表面活性、气泡性能和清洁性能，同时具备很高的皮肤温和性及环境友好性能，目前多应用于高端日化产品中，另外，在建筑、医药、矿产、石油等行业也有广泛的应用前景。

现有技术中氨基酸表面活性剂通过间歇反应方式合成，具体的流程是：将反应所需的液碱、酰氯、氨基酸等原料加入到反应釜中进行反应；待反应完成后将物料转入分液釜并加入盐酸进行分液；分液完成后再进行中和以及脱溶剂工序，最后得到成品。此间歇反应的合成方式过程繁琐，所耗时间长，反应均一性差，副产物含量高。

发明内容

针对上述问题，本发明设计了一种氨基酸表面活性剂的连续式反应工艺，其工艺路线简单，反应时间大大缩短，整个合成反应可以实现连续的物料投入与产品产出，可以极大程度上提高生产效率，同时提高了反应均一性，降低了副产物的产生率，提高产品品质。

为达到以上目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种氨基酸表面活性剂的连续式反应装置，包括分液塔、管道合成反应器、管道中和反应器；所述管道合成反应器垂直设置于所述分液塔的中部，并与所述分液塔连通；所述管道合成反应器远离所述分液塔的一端设有原料入口，靠近所述分液塔的一端设置有酸入口；所述管道中和反应器与所述分液塔的上端出口连通，且其中部设有碱入口；所述管道合成反应器、管道中和反应器均为常规管道反应器，内设多级静态混合器。

利用上述连续式反应装置进行反应的方法，包括以下步骤：

（1）将氨基酸、脂肪酰氯、碱按一定比例加入所述管道合成反应器中进行反应，温度控制在0～30℃；所述氨基酸：脂肪酰氯：碱的摩尔比为1：0.5～5：0.1～5；反应原料在转运过程中完成合成工序，缩短了大量的反应时间，提高了反应效率；

（2）在所述管道合成反应器的末端按一定比例加入酸，对料液进行酸化并进入所述分液塔进行分液；分液塔内物料温度控制在30～100℃；所述氨基酸：酸的摩尔比为1：0.1～5；分液塔可以连续地进行分液工序并不断将完成分液的油相和废水由不同管道排出进入下一反应工序；

（3）分液下层水相从所述分液塔下端进入废水系统处理；分液上层油相从分液塔上端进入所述管道中和反应器中，同时按一定比例加入碱对油相进行中和，对完成中和反应的料液进行常规溶剂脱除，即得到氨基酸表面活性剂；所述氨基酸：碱的摩尔比为1：0.1～5。分离出的油相在转入脱溶剂工序过程中完成油相料液中和工序，缩短了大量时间。

优选的，所述碱为碱金属氢氧化物、碱金属盐或铵盐。

更优选的，所述碱为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、三乙醇胺中的至少一种。

最优选的，所述碱为氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种。

优选的，所述氨基酸为肌氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸、精氨酸、甘氨酸、丝氨酸、苏氨酸、半胱氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、苯丙氨酸、酪氨酸、组氨酸、色氨酸、脯氨酸及其盐中的至少一种。

优选的，所述脂肪酰氯的碳链长度为C6～C22，

更优选的，所述脂肪酰氯的碳链长度为C8～C18。

优选的，所述酸为路易斯酸。

更优选的，所述酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、草酸、柠檬酸中的至少一种。

本发明具有以下积极有益效果：

本发明的工艺路线简单，从反应合成到最后得到产品连续进行，生产稳定顺畅。生产装置体积小，整套装置所占空间远小于传统间歇釜式反应。此外，可以根据我们的需求量，定量产出产品，可以减少产品库存，大大缩短生产时间，提高效率。连续化的生产可以让产品工艺条件控制更加稳定，提高产品质量。

附图说明

图1为本发明连续式反应装置的结构示意图；

图中 1为分液塔、2为管道合成反应器、3为管道中和反应器、4为原料入口、5为酸入口、6为碱入口。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：

一种氨基酸表面活性剂的连续式反应装置，包括分液塔、管道合成反应器、管道中和反应器；所述管道合成反应器垂直设置于所述分液塔的中部，并与所述分液塔连通；所述管道合成反应器远离所述分液塔的一端设有原料入口，靠近所述分液塔的一端设置有酸入口；所述管道中和反应器与所述分液塔的上端出口连通，且其中部设有碱入口；所述管道合成反应器、管道中和反应器均为常规管道反应器，内设多级静态混合器，外设夹套以调整温度。

将来自储罐的液碱（氢氧化钠，10mol/L）以及来自储罐的肌氨酸钠（1.3mol/L）分别按照0.5m³/h、5.0m³/h流量进料，控制进料温度T=20℃～30℃，用离心泵加入管道合成反应器的一级静态混合器中；混合物料从一级静态混合器中流出，流入管道合成反应器的二级静态混合器中，同时将来自储罐的椰油酰氯（纯度98.0%）通过离心泵以1.0m³/h加入管道合成反应器的二级静态混合器中(酰氯：肌氨酸钠摩尔比为1：1.03)，二级静态混合器辅以夹套冷冻水冷却，控制出口pH=9～10，温度T=20℃～25℃。在分液塔进口前，将来自储罐的盐酸（10mol/L）按照0.5m³/h的流量，用耐酸离心泵加入三级静态混合器，与管道合成反应器二级静态混合器流出物料进行混合反应后流入分液塔，三级静态混合器辅以夹套加热保温，控制出口pH=3～4，温度T=50℃～55℃。分液塔辅以夹套加热保温，控制塔内温度T=50℃～55℃；上层油相通过分液塔溢流口流入管道中和反应器中，在管道中和反应器的四级静态混合器中与液碱（氢氧化钠）混合进行中和反应，液碱流量0.5m³/h，管道中和反应器出口控制pH=6～9，温度T=50℃～55℃，反应完毕后进入脱溶剂工序。分液塔下层水相进入废水系统中进行处理。连续稳定运行2h后取样检测管道合成反应器二级静态混合器出口物料肌氨酸钠含量为0.53%，反应转化率97.09%。

实施例2：

一种氨基酸表面活性剂的连续式反应装置，包括分液塔、管道合成反应器、管道中和反应器；所述管道合成反应器垂直设置于所述分液塔的中部，并与所述分液塔连通；所述管道合成反应器远离所述分液塔的一端设有原料入口，靠近所述分液塔的一端设置有酸入口；所述管道中和反应器与所述分液塔的上端出口连通，且其中部设有碱入口；所述管道合成反应器、管道中和反应器均为常规管道反应器，内设多级静态混合器，外设夹套以调整温度。

将来自储罐的液碱（氢氧化钾，10mol/L）以及来自储罐的肌氨酸钠（1.3mol/L）分别按照0.5m³/h、5.0m³/h流量，控制进料温度T=20℃～30℃，用离心泵加入管道合成反应器一级静态混合器中；混合物料从管道合成反应器一级静态混合器中流出，流入管道合成反应器二级静态混合器中，同时将来自储罐的椰油酰氯（纯度98.0%）通过离心泵以1.0m³/h的加入管道合成反应器二级静态混合器中(酰氯：肌氨酸钠摩尔比为1：1.03)，二级静态混合器辅以夹套冷冻水冷却，控制出口pH=9～10，温度T=25℃～30℃。在分液塔进口前，将来自储罐的盐酸（10mol/L）按照0.5m³/h的流量，用耐酸离心泵加入管道合成反应器三级静态混合器，与管道合成反应器二级静态混合器流出物料进行混合反应后流入分液塔，三级静态混合器辅以夹套加热保温，控制出口pH=3～4，温度T=50℃～55℃。分液塔辅以夹套加热保温，控制塔内温度T=50℃～55℃；上层油相通过分液塔溢流口流入管道中和反应器中，在管道中和反应器四级静态混合器中与液碱（氢氧化钾）混合进行中和反应，液碱流量0.5m³/h，管道中和反应器出口控制pH=6～9，温度T=50℃～55℃。反应完毕后进入脱溶剂工序。分液塔下层水进入废水系统中进行处理。连续稳定运行2h后取样检测管道合成反应器二级静态混合器出口物料肌氨酸钠含量为0.60%，反应转化率96.31%。

比较例1

向10000L反应釜内加入肌氨酸钠水溶液（1.3mol/L）5000kg，搅拌形式为桨叶式，搅拌转数50转/分，开启夹套冷冻水控制温度T=20℃～25℃，将1m³椰油酰氯（纯度98.0%）以0.5m³/h流量，匀速2h加入反应釜内；同步以0-0.3 m³/h流量加入0.5m³液碱（10mol/L），控制反应釜内pH=9～10，温度T=20℃～25℃。所有物料加入完毕后，继续搅拌10～15分钟后物料转入10000L分液釜内，分液釜搅拌形式为锚式，搅拌转数20转/分，加入0.5m³盐酸（10mol/L）后开启夹套蒸汽控制分液釜内pH=3～4，温度T=50℃～55℃，盐酸加完后继续搅拌10～15分钟，停止搅拌，静置60分钟后放出水相至后段废水处理工序。开启搅拌，搅拌转数20转/分，往分液釜内加入0.5m³液碱（30WT%）对油相进行中和，控制pH=6～9，温度T=50℃～55℃。中和完成后转入后段脱溶剂工序。在反应釜至分液釜转料过程取样检测物料中肌氨酸钠含量为1.07%，反应转化率91.06%。

上面结合附图和实施例对本发明作了详细的说明，但是，所属技术领域的技术人员能够理解，在不脱离本发明宗旨的前提下，还可以对上述实施例中的各个具体参数进行变更，形成多个具体的实施例，均为本发明的常见变化范围，在此不再一一详述。

Claims (9)

1.一种利用氨基酸表面活性剂的连续式反应装置进行连续式反应的方法，所述反应装置包括分液塔、管道合成反应器、管道中和反应器；所述管道合成反应器垂直设置于所述分液塔的中部，并与所述分液塔连通；所述管道合成反应器远离所述分液塔的一端设有原料入口，靠近所述分液塔的一端设置有酸入口；所述管道中和反应器与所述分液塔的上端出口连通，且其中部设有碱入口,其特征在于，该方法包括以下步骤：

（1）将氨基酸、脂肪酰氯、碱按一定比例加入所述管道合成反应器中进行反应，温度控制在0～30℃；所述氨基酸：脂肪酰氯：碱的摩尔比为1：0.5～5：0.1～5；

（2）在所述管道合成反应器的末端按一定比例加入酸，对料液进行酸化并进入所述分液塔进行分液；分液塔内物料温度控制在30～100℃；所述氨基酸：酸的摩尔比为1：0.1～5；

（3）分液下层水相从所述分液塔下端进入废水系统处理；分液上层油相从分液塔上端进入所述管道中和反应器中，同时按一定比例加入碱对油相进行中和，对完成中和反应的料液进行常规溶剂脱除，即得到氨基酸表面活性剂；所述氨基酸：碱的摩尔比为1：0.1～5。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述碱为碱金属氢氧化物、碱金属盐或铵盐。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述碱为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氨基酸为肌氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸、谷氨酸、赖氨酸、精氨酸、甘氨酸、丝氨酸、苏氨酸、半胱氨酸、天冬氨酸、谷氨酰胺、苯丙氨酸、酪氨酸、组氨酸、色氨酸、脯氨酸中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述脂肪酰氯的碳链长度为C6～C22。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述脂肪酰氯的碳链长度为C8～C18。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酸为路易斯酸。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、草酸、柠檬酸中的至少一种。