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CN106252633A - 一种锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法，所述的负极材料为Mn3O4/CNTs的复合物，以高锰酸钾、硫酸锰和羧基化的碳纳米管为原料，首先采用低温共沉淀法制备出二氧化锰和碳纳米管的复合物，后将其热处理，得到Mn3O4/CNTs复合物，可作为锂离子电池的负极材料；与现有技术相比，本发明的制备工艺简单，原料简单易得，且CNTs的加入极大改善了Mn3O4的导电性，使得电子与锂离子的传输速度加快，电池阻抗减小，容量增大。

Description

一种锂离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池以其比能量高、功率密度高、循环寿命长、自放电小、性能价格比高等优点已经成为当今便携式电子产品的可再充式电源的主要选择对象。它被广泛地应用于笔记本电脑、手提终端机、无绳电话、无线装置、摄像机、数字相机等便携式电子设备中，当然作为未来电动汽车的动力电池，也是极具潜力的应用前景之一。正负极材料和电解液是锂离子电池的关键部分，决定了电池的整体性能。目前正极材料及电解液得到了较快发展。自1980年J.B.Gooodenough发现层状结构的LiCoO2材料以来，人们又陆续发现多种正极材料，比如：LiV3O8、LiMn2O4和LiFePO4等。这些材料当中，LiCoO2、LiV3O8具有相对较高的比容量，LiMn2O4和LiFePO4材料安全性好、且可以满足快速充放电，因此负极材料成为发展锂离子电池的关键所在。
过渡金属氧化物由于其高的理论容量(石墨烯的2～3倍)和丰富的自然资源被认为是最具前景的电极材料的候选者。其中，Mn3O4由于其高的理论比容量和低毒性、原料丰富、操作电压低等优点被广泛应用。然而，Li+在Mn3O4中的存储在实际应用中有以下的障碍：(1)Li+的嵌入和脱嵌过程中大的体积效应，容易引起电极材料粉化，因此导致了低的容量；(2)低的导电率导致了低的电池性能。为解决以上问题，本发明选择和高导电性的碳纳米管复合，一方面以碳纳米管为模板使得Mn3O4沿着管壁的方向生长和均匀分布在碳纳米管上，二是极大地提高了Mn3O4作为电极材料的导电性，进而提升了锂离子电池的循环和倍率性能。
目前已经报道的制备Mn3O4/CNTs作为锂离子电池电极材料的制备方法有：溶剂热法，热分解法等。Zhaohui Wang等人以醋酸钠、硝酸锰、乙二醇和碳纳米管为原料通过溶剂热和后期的热处理路线制备了，Mn3O4/CNTs复合物，作为锂离子电池负极材料，在电流密度为100mAg-1时，循环50圈后可逆比容量为592mA h g-1。[Wang Z H,Yuan L X,Shao Q G,etal.Mn3O4nanocrystals anchored on multi-walled carbon nanotubes as high-performance anode materials for lithium-ion batteries[J].Materials Letters,2012,80:110-113.]。该方法虽然成功地制备出了Mn3O4/CNTs复合物，但制备过程复杂，所需的能量较高，不适宜于工业化大规模生产，而且最为锂离子电池负极材料其性能并不是他别理想。Shu Luo等人通过将SACNT薄膜浸渍到硝酸锰溶液中然后在马弗炉中热处理制得Mn3O4/SACNT，作为锂离子的电池负极材料，循环100圈后可逆比容量为390mA h g-1。[LuoS,Wu H,Wu Y,et al.Mn3O4nanoparticles anchored on continuous carbon nanotubenetwork as superior anodes for lithium ion batteries[J].Journal of PowerSources,2014,249:463-469.]。该方法虽然制备过程简单，性能较好，但原料的准备比较复杂，也不适用于大规模工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、原料简单易得的锂离子电池负极材料的制备方法。
为实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
1)取0.05-0.2g的碳纳米管，使用去离子水，超声分散；
2)将高锰酸钾和硫酸锰分别配制成质量分数为2％-5％的高锰酸钾溶液和质量分数为3-10％的硫酸锰溶液；
3)将分散好的碳纳米管加入高锰酸钾溶液中搅拌，至体系均匀；
4)将配制好的硫酸锰溶液缓慢地加入到步骤3)所得到的均匀体系中，不断搅拌，至黑色沉淀析出；
5)将步骤4)所得的黑色沉淀洗涤，过滤，烘干，在管式气氛炉中热处理，即可得到Mn3O4/CNTs锂离子电池负极材料。
所述步骤1)的碳纳米管为羧基化的直径为20-30nm碳纳米管。
所述步骤3)的搅拌为磁力搅拌。
所述步骤4)的搅拌的转速为500-1200r min-1。
所述步骤4)的搅拌的时间为3-12h。
所述步骤5)中的洗液为去离子水和无水乙醇。
所述步骤5)中的管式气氛炉为氩气气氛。
所述步骤5)中的热处理温度为300-600℃，时间为1-5h。
本发明以高锰酸钾、硫酸锰和羧基化的碳纳米管为原料，首先采用低温共沉淀法制备出二氧化锰和碳纳米管的复合物，后将其热处理，得到Mn3O4/CNTs复合物，可作为锂离子电池的负极材料。与现有技术相比，本发明的制备工艺简单，原料简单易得，且CNTs的加入极大改善了Mn3O4的导电性，使得电子与锂离子的传输速度加快，电池阻抗减小，容量增大。
附图说明
图1为本发明制备的锂离子电池负极材料Mn3O4/CNTs的SEM(扫描电镜)图(放大倍数10万倍)。
图2为本发明制备的锂离子电池负极材料Mn3O4/CNTs的SEM(扫描电镜)图(放大倍数20万倍)。
图3为本发明制备的锂离子电池负极材料Mn3O4/CNTs的XRD(X射线衍射)图。
图4为本发明制备的锂离子电池负极材料Mn3O4/CNTs的的循环稳定性图。
具体实施方式
实施例1：
1)取0.05g的羧基化的直径为20-30nm碳纳米管，使用去离子水，超声分散；
2)将高锰酸钾和硫酸锰分别配制成质量分数为2％的高锰酸钾溶液和质量分数为3％的硫酸锰溶液；
3)将分散好的碳纳米管加入高锰酸钾溶液中磁力搅拌，至体系均匀；
4)将配制好的硫酸锰溶液缓慢地加入到步骤3)所得到的均匀体系中，以500rmin-1搅拌12h，至黑色沉淀析出；
5)将步骤4)所得的黑色沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤，烘干，在氩气气氛管式气氛炉中以300℃，热处理5h，即可得到Mn3O4/CNTs锂离子电池负极材料。
实施例2：
1)取0.1g的羧基化的直径为20-30nm碳纳米管，使用去离子水，超声分散；
2)将高锰酸钾和硫酸锰分别配制成质量分数为3％的高锰酸钾溶液和质量分数为6％的硫酸锰溶液；
3)将分散好的碳纳米管加入高锰酸钾溶液中磁力搅拌，至体系均匀；
4)将配制好的硫酸锰溶液缓慢地加入到步骤3)所得到的均匀体系中，以800rmin-1搅拌8h，至黑色沉淀析出；
5)将步骤4)所得的黑色沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤，烘干，在氩气气氛管式气氛炉中以400℃，热处理3h，即可得到Mn3O4/CNTs锂离子电池负极材料。
实施例3：
1)取0.15g的羧基化的直径为20-30nm碳纳米管，使用去离子水，超声分散；
2)将高锰酸钾和硫酸锰分别配制成质量分数为4％的高锰酸钾溶液和质量分数为8％的硫酸锰溶液；
3)将分散好的碳纳米管加入高锰酸钾溶液中磁力搅拌，至体系均匀；
4)将配制好的硫酸锰溶液缓慢地加入到步骤3)所得到的均匀体系中，以700rmin-1搅拌6h，至黑色沉淀析出；
5)将步骤4)所得的黑色沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤，烘干，在氩气气氛管式气氛炉中以500℃，热处理2h，即可得到Mn3O4/CNTs锂离子电池负极材料。
实施例4：
1)取0.2g的羧基化的直径为20-30nm碳纳米管，使用去离子水，超声分散；
2)将高锰酸钾和硫酸锰分别配制成质量分数为5％的高锰酸钾溶液和质量分数为10％的硫酸锰溶液；
3)将分散好的碳纳米管加入高锰酸钾溶液中磁力搅拌，至体系均匀；
4)将配制好的硫酸锰溶液缓慢地加入到步骤3)所得到的均匀体系中，以900rmin-1搅拌10h，至黑色沉淀析出；
5)将步骤4)所得的黑色沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤，烘干，在氩气气氛管式气氛炉中以600℃，热处理1h，即可得到Mn3O4/CNTs锂离子电池负极材料。
实施例5：
1)取0.15g的羧基化的直径为20-30nm碳纳米管，使用去离子水，超声分散；
2)将高锰酸钾和硫酸锰分别配制成质量分数为3％的高锰酸钾溶液和质量分数为9％的硫酸锰溶液；
3)将分散好的碳纳米管加入高锰酸钾溶液中磁力搅拌，至体系均匀；
4)将配制好的硫酸锰溶液缓慢地加入到步骤3)所得到的均匀体系中，以1000rmin-1搅拌5h，至黑色沉淀析出；
5)将步骤4)所得的黑色沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤，烘干，在氩气气氛管式气氛炉中以500℃，热处理3h，即可得到Mn3O4/CNTs锂离子电池负极材料。
实施例6：
1)取0.1g的羧基化的直径为20-30nm碳纳米管，使用去离子水，超声分散；
2)将高锰酸钾和硫酸锰分别配制成质量分数为2％的高锰酸钾溶液和质量分数为5％的硫酸锰溶液；
3)将分散好的碳纳米管加入高锰酸钾溶液中磁力搅拌，至体系均匀；
4)将配制好的硫酸锰溶液缓慢地加入到步骤3)所得到的均匀体系中，以1200rmin-1搅拌3h，至黑色沉淀析出；
5)将步骤4)所得的黑色沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤，烘干，在氩气气氛管式气氛炉中以400℃，热处理2h，即可得到Mn3O4/CNTs锂离子电池负极材料。
从图1以看出，制备出的Mn3O4/CNTs锂离子电池负极材料呈现管状和Mn3O4颗粒均匀分布的形貌。
从图2以看出，颗粒状的Mn3O4具有非常小的尺寸，约20nm左右，很均匀地分布在CNTs周围。
从图3可以看出，通过本发明的制备方法成功制备出了四方相的Mn3O4和碳纳米管的复合物。
从图4上可以看出，通过本发明的制备方法制备出的锂离子电池负极材料Mn3O4/CNTs具有良好的电化学性能，首次放电比容量为859mA h g-1，50圈后可逆比容量为650mAhg-1。

Claims (8)

1.一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)取0.05-0.2g的碳纳米管，使用去离子水，超声分散；
2)将高锰酸钾和硫酸锰分别配制成质量分数为2％-5％的高锰酸钾溶液和质量分数为3-10％的硫酸锰溶液；
3)将分散好的碳纳米管加入高锰酸钾溶液中搅拌，至体系均匀；
4)将配制好的硫酸锰溶液缓慢地加入到步骤3)所得到的均匀体系中，不断搅拌，至黑色沉淀析出；
5)将步骤4)所得的黑色沉淀洗涤，过滤，烘干，在管式气氛炉中热处理，即可得到Mn3O4/CNTs锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)的碳纳米管为羧基化的直径为20-30nm碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)的搅拌为磁力搅拌。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4)的搅拌的转速为500-1200r min-1。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4)的搅拌的时间为3-12h。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中的洗液为去离子水和无水乙醇。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中的管式气氛炉为氩气气氛。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中的热处理温度为300-600℃，时间为1-5h。
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20161221

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