CN106206072B - 玉米秸秆制备活性炭/纳米铂/聚苯胺复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玉米秸秆制备活性炭/纳米铂/聚苯胺复合材料的方法，首先用磷酸溶液浸泡粉碎玉米秸秆颗粒，结合微波活化，制备具有高比表面活性炭，并将其用硝酸活化处理；然后向活化后的活性炭中加入适量柠檬酸和含有NaOH的乙二醇溶液还原氯铂酸，制得活性炭/纳米铂的复合颗粒（C/Pt）；最后将C/Pt复合颗粒放入含有一定浓度苯胺的硫酸溶液中，加入适量双氧水引发，利用纳米铂催化苯胺聚合，得到活性炭/铂/聚苯胺复合材料（C/Pt/PAN）。本发明通过调节活性炭与聚苯胺的比例关系，利用两者协同作用，制备性能优良的超级电容器电极材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种玉米秸秆制备活性炭/纳米铂/聚苯胺复合材料的方法，具体涉及一种利用在玉米秸秆制活性炭孔道中原位沉积的纳米Pt催化苯胺原位聚合，合成具有高储电性能的新型复合材料的制备方法，属于复合功能材料领域。
背景技术
高比表面积活性炭材料是目前最有应用潜力的超级电容器的正极材料，但其成本占整个电容器总成本的近30%，是导致超级电容器的生产成本较高的主要原因。要满足制得的活性炭比表面积大、性能稳定、成本较低等要求，原材料必须具备质量稳定、容易获取、同时生产工艺简单、经济、环保等要求。农作物废弃秸秆就具备了这样的原料特点，而且国内已进行了较多的研究。其中以玉米秸杆为原料，用磷酸或氯化锌作为活化剂制备活性炭，采用马弗炉或微波加热方式制备活性炭已有研究报道和相关专利。但是必须指出的是，在此条件下即使获得了较高比表面的活性炭材料，其储能量也存在极限，因为其内部的孔道结构并不能完全被利用，需要进一步改进。
导电聚合物电极电容器作为一种新型的电化学电容器，具有优异的导电性能和电化学活性，但其循环寿命和热稳定性能较差，从而限制了其应用。聚苯胺( PAN) 是典型的导电聚合物，合成简单，因此，如果以聚苯胺修饰活性炭，将会大大改善活性炭电极材料的电化学性能，通过两者之间的协同效应，得到较为理想的超级电容器电极材料。对于聚苯胺的合成，一般采用化学氧化法合成，所得聚苯胺副产物多，聚合度难以控制。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种玉米秸秆制备活性炭/纳米铂/聚苯胺复合材料的方法，利用玉米秸秆制得的高比表面活性炭为基体，通过原位引入纳米Pt，利用Pt催化聚苯胺原位复合，通过调节二者的比例关系，利用两者协同作用，得到性能优良的超级电容器电极材料；一方面推进秸秆的综合利用，解决由于秸秆废弃和违规焚烧带来的资源浪费和环境污染问题；另一方面为开发高性能、低成本超级电容器新材料提供一条新的思路。
本发明的技术解决方案是该复合材料的制备方法
包括以下具体步骤：
（1）将玉米秸秆粉碎至50目，用一定浓度的磷酸溶液在80℃条件下浸泡后，在微波炉中活化一定时间，制得高比表面积的活性炭；其中，磷酸溶液的质量浓度为18%，玉米秸秆与磷酸溶液的固液比为1:8，浸泡时间为50min；微波活化功率为700W，活化分3次进行，每次1min；
（2）取步骤（1）所得的活性炭，放在其10~20倍量的6mol/L的硝酸溶液中，60℃水浴恒温加热一段时间后，离心、水洗涤至中性、烘干，得活化处理后的活性炭；其中，硝酸溶液的浓度为6mol/L，恒温加热4~6h；
（3）取步骤（2）活化处理后的活性炭，加入适量柠檬酸和含有0.2M NaOH的乙二醇溶液，注入适量氯铂酸溶液，加热回流1~2h，取产物离心、洗涤、烘干，制得活性炭/纳米铂复合颗粒（C/Pt）；其中活性炭的量以g计，氯铂酸的量以mmol计，活性炭与氯铂酸的物质的量比（g/mmol）为10:1~1:1；柠檬酸的量以g计，柠檬酸与氯铂酸的物质的量比（g/mmol）为10:1，氢氧化钠与氯铂酸的物质的量（mol/mol）比为25:1；
（4）取步骤（3）的活性炭/纳米铂复合颗粒和苯胺，置于100~200mL 0.6mol/L的硫酸溶液中，加入适量的双氧水引发反应，室温搅拌器上搅拌24~48h，离心、洗涤、烘干，制得活性炭/纳米铂/聚苯胺（C/Pt/PAN）复合电极材料；其中，活性炭的量以g计，苯胺的量以mL计，活性炭/苯胺的质量：体积比为（1:5~1:20），双氧水用量为0.2~0.5mL。
本发明具有以下优点：1、利用玉米秸秆制取活性炭，即减少环境污染，又拓宽能源渠道；2、利用活性炭孔道中原位沉积的纳米铂催化苯胺聚合，有效避免聚苯胺中大量副产物的产生，获得聚合度一致的聚苯胺，同时增强电极材料的导电性，改善其储电性能，这是以前未有报道过的一种全新的复合功能材料；3、本发明利用磷酸浸泡结合微波活化玉米秸秆，制备高比表面的活性炭，工艺简单，成本低廉。
附图说明
图1活性炭、活性炭/纳米铂、活性炭/纳米铂/聚苯胺的SEM照片，其中（a）为实施例1中得到的高比表面积的活性炭C，(b)为实施例1中得到的C/Pt，(c)为实施例1得到的C/Pt/PAN；
图2为实施例1中所得三种材料的循环伏安曲线。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。
实施例1：依以下步骤合成活性炭/纳米铂/聚苯胺（活性炭：苯胺=1:5）
（1）将粉碎至50目的4.0g玉米秸秆浸泡在32.0mL质量浓度18%的磷酸溶液中，在80℃条件下浸泡50min后，再在功率为700W的微波炉中活化3min，制得高比表面积的活性炭（C）；
（2）取2.0g步骤（1）制得的活性炭，在30.0mL 6mol/L的硝酸中60℃水浴恒温加热4h后，离心，水洗涤至中性，烘干，得活化活性炭；
（3）取0.4g步骤（2）酸处理后的活性炭，加入0.38g柠檬酸和含有0.2M NaOH的乙二醇溶液5.2mL，注入1.0mL 0.04mol/L氯铂酸，加热回流1.5h，取产物离心、洗涤、烘干，制得活性炭/纳米铂复合颗粒（C/Pt）；
（4）取0.4g 步骤（3）制得的活性炭/纳米铂复合颗粒、2.0mL苯胺，置于100mL0.6mol/L的硫酸溶液中，加入0.5mL质量浓度 30%的双氧水引发反应，常温磁力搅拌器上搅拌24h，离心、洗涤、烘干，制得活性炭/纳米铂/聚苯胺（C/Pt/PAN）复合材料。
实施例2：依以下步骤合成活性炭/纳米铂/聚苯胺（活性炭：苯胺=1:20）
（1）将粉碎至50目的8g玉米秸秆浸泡在64 mL质量浓度18%的磷酸溶液中，在80℃条件下浸泡50min后，再在功率为700W的微波炉中活化3min，制得高比表面积的活性炭（C）；
（2）取4g步骤（1）制得的活性炭，在40mL 6mol/L的硝酸中60℃水浴恒温加热4h后，离心，水洗涤至中性，烘干，得活化活性炭；
（3）取0.4g步骤（2）处理后的活性炭、1.9g的柠檬酸、26mL 0.2mol/L的氢氧化钠的乙二醇溶液、5mL 0.04mol/L的氯铂酸溶液于圆底烧瓶中，加热回流2h，取产物离心洗涤烘干，制得活性炭/纳米铂的复合材料；
（4）取0.400g步骤（3）制得的活性炭/纳米铂的复合材料、8.0mL苯胺于200mL0.6mol/L的硫酸溶液中，加入0.2mL 质量浓度30%的双氧水引发反应，常温搅拌36h，离心洗涤烘干，得C/Pt/PAN的复合电极材料。
实施例3：依以下步骤合成活性炭/纳米铂/聚苯胺（活性炭：苯胺=1:10）
（1）将粉碎至50目的4.0g玉米秸秆浸泡在32.0mL质量浓度18%的磷酸溶液中，在80℃条件下浸泡50min后，再在功率为700W的微波炉中活化3min，制得高比表面积的活性炭（C）；
（2）取2.0g步骤（1）制得的活性炭，在60.0mL 6mol/L的硝酸中60℃水浴恒温加热4h后，离心，水洗涤至中性，烘干，得活化活性炭；
（3）取0.4g步骤（2）酸处理后的活性炭，加入适量0.76g柠檬酸和含有0.2M NaOH的乙二醇溶液10.4mL，注入2.0mL 0.04mol/L氯铂酸，加热回流1.5h，取产物离心、洗涤、烘干，制得活性炭/纳米铂复合颗粒（C/Pt）；
（4）取0.4g 步骤（3）制得的活性炭/纳米铂复合颗粒、4.0mL苯胺，置于100mL0.6mol/L的硫酸溶液中，加入0.3mL 质量浓度30%的双氧水引发反应，常温磁力搅拌器上搅拌48h，离心、洗涤、烘干，制得活性炭/纳米铂/聚苯胺（C/Pt/PAN）复合材料。
配制质量分数为5%的聚四氟乙烯的水溶液，将实施例1所得的活性炭/纳米铂/聚苯胺（C/Pt/PAN）复合材料、导电炭黑和聚四氟乙烯按质量比为85:10:5混合，用研钵研磨至粘稠状，将其均匀地涂抹在长4cm、宽1cm的316L型不锈钢网片的一端，其涂抹面积为1cm×1cm；待样品烘干后，用压片机10MPa的力将样品压紧，作为工作电极备用。
使用CHI660B电化学工作站，在室温下采用三电极体系，工作电极为涂上活性炭（活性炭与聚苯胺复合材料）的不锈钢电极，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为铂电极，在1mol·L- 1的H2SO4溶液中进行循环伏安、计时电位、交流阻抗等电化学测试；测试中，循环伏安测试的电位范围为0～1V，计时电位测试的电流密度为1A/g，交流阻抗测试的初始电位为开路电位。
图1为三种电极材料的扫描电镜图，从图1a中对比可以看出，活性炭表面有丰富的孔隙结构，预示具有较大的比表面积；图1b中，活性炭的表面及孔道结构中出现了细小的纳米颗粒，预示纳米铂的生成；而活性炭/铂/聚苯胺中出现了与聚苯胺微观形貌接近蠕虫状聚合物，表明聚苯胺的形成。
图2为10mV/s扫速下不同材料的循环伏安曲线，可以明显看出，C电极不仅容量较小，并且不存在氧化还原峰，其循环伏安曲线呈现出典型的矩形特征；而C/Pt/PAN电极和Pt/PAN电极不仅有较大的比电容，而且存在有明显的氧化还原峰，说明PAN的引入增加了法拉第准电容，同时C/Pt/PAN的复合材料有着更好的可逆性，具有更优良的电容器特性。
Claims (4)
1.玉米秸秆制备活性炭/纳米铂/聚苯胺复合材料的方法，其特征是该复合材料的制备方法包括以下具体步骤：
（1）将玉米秸秆粉碎至50目，用一定浓度的磷酸溶液在80℃条件下浸泡后，在微波炉中活化一定时间，制得高比表面积的活性炭；
（2）取步骤（1）所得的活性炭，放在其10~20倍量的6mol/L的硝酸溶液中，60℃水浴恒温加热一段时间后，离心、水洗涤至中性、烘干，得活化处理后的活性炭；
（3）取步骤（2）活化处理后的活性炭，加入适量柠檬酸和含有0.2M NaOH的乙二醇溶液，注入适量氯铂酸溶液，加热回流1~2h，取产物离心、洗涤、烘干，制得活性炭/纳米铂复合颗粒C/Pt；
（4）取步骤（3）的活性炭/纳米铂复合颗粒和苯胺，置于100~200mL 0.6mol/L的硫酸溶液中，加入适量的双氧水引发反应，室温搅拌器上搅拌24~48h，离心、洗涤、烘干，制得活性炭/纳米铂/聚苯胺C/Pt/PAN复合电极材料。
2.根据权利1所述的玉米秸秆制备活性炭/纳米铂/聚苯胺复合材料的方法，其特征是：第一步中，磷酸溶液的质量浓度为18%，玉米秸秆与磷酸溶液的固液比为1:8，浸泡时间为50min；微波活化功率为700W，活化分3次进行，每次1min；
根据权利1所述的玉米秸秆制备活性炭/纳米铂/聚苯胺复合材料的方法，其特征是：第二步中，硝酸溶液的浓度为6mol/L，恒温加热为4~6h。
3.根据权利1所述的玉米秸秆制备活性炭/纳米铂/聚苯胺复合材料的方法，其特征是：第三步中，活性炭的量以g计，氯铂酸的量以mmol计，活性炭与氯铂酸的物质的量比g/mmol为10:1~1:1；柠檬酸的量以g计，柠檬酸与氯铂酸的物质的量比g/mmol为10:1，氢氧化钠与氯铂酸的物质的量mol/mol比为25:1。
4.根据权利1所述的玉米秸秆制备活性炭/纳米铂/聚苯胺复合材料的方法，其特征是：第四步中，活性炭的量以g计，苯胺的量以mL计，活性炭/苯胺的质量体积比为1:5~1:20，双氧水用量为0.2~0.5mL。
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| CN102649843A (zh) * | 2012-05-16 | 2012-08-29 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种聚苯胺/活性炭复合材料及其制备方法 |
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2016
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| The effect of carbon particle morphology on the electrochemical properties of nanocarbon/polyaniline composites in supercapacitors;ZHOU Guang_min等;《新型碳材料》;20110731;第26卷(第3期);第180-186页 * |
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