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CN105861877A - 一种WSTi64311SC耐热钛合金及其制备方法 - Google Patents

一种WSTi64311SC耐热钛合金及其制备方法 Download PDF

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CN105861877A
CN105861877A CN201610393438.XA CN201610393438A CN105861877A CN 105861877 A CN105861877 A CN 105861877A CN 201610393438 A CN201610393438 A CN 201610393438A CN 105861877 A CN105861877 A CN 105861877A
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孙小平
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赵小花
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刘向宏
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Abstract

本发明公开了一种WSTi64311SC耐热钛合金,按照重量百分比有以下元素组成:Al:5.2%~6.5%,Sn:3.5%~5.5%,Zr:2.0%~5.0%,Mo:0.1%~1.2%,Nb:0.1%~1.5%,Si:0.10%~0.50%,C:0.02%~0.08%,Fe≤0.10%,O≤0.12%,余量为Ti和不可避免的杂质,以上组分重量百分比之和为100%。本发明还公开了上述钛合金的制备方法。本发明耐热钛合金成分横向和纵向均匀性高、含量降低,成功突破了工业3吨级大规格铸锭化学成分均匀性控制技术,减少了铝和锡元素在熔炼过程中的烧损,避免了高熔点铌、硅和碳元素形成不熔块等冶金缺陷。

Description

一种WSTi64311SC耐热钛合金及其制备方法
技术领域
本发明属于钛合金技术领域,具体涉及一种WSTi64311SC耐热钛合金,本发明还涉及上述WSTi64311SC耐热钛合金的制备方法。
背景技术
WSTi64311SC名义成分为Ti-6Al-4Sn-4Zr-0.5Mo-0.7Nb-0.4Si-0.06C,是一种高稳定近α型耐热钛合金,与IMI834等合金同属于Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si系列耐热钛合金。WSTi64311SC合金具有良好的比强度、室温塑性、高温强度、抗蠕变和持久性能,以及良好的热稳定性能,是重要的航空发动机用耐热材料。
为了获得良好的高温强度和抗蠕变性能,WSTi64311SC合金中添加了大量铝、锡以及少量的硅元素,另外还添加了少量的铌和碳元素以保持匹配的热稳定性能。由于各元素饱和蒸汽压相差较大,其中铌、硅和碳元素与钛基体合金化温度较高,而铝和锡元素在高温真空环境下易挥发,采用常规的熔炼工艺,比如纯金属和海绵钛制备电极块,再进行两次真空自耗熔炼无法精确控制铝和锡等元素含量,其次铸锭化学成分均匀性较差,极易发生铝和锡元素偏析,或者形成富铌不熔块等冶金缺陷。因此,合金元素的配入方式和熔炼工艺是WSTi64311SC合金制备的关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种WSTi64311SC耐热钛合金,解决了采用常规方法熔炼WSTi64311SC合金易产生偏析和不熔块等冶金缺陷的问题。
本发明的另一目的是提供上述WSTi64311SC耐热钛合金的制备方法。
本发明所采用的技术方案是,一种WSTi64311SC耐热钛合金,按照重量百分比有以下元素组成:Al:5.2%~6.5%,Sn:3.5%~5.5%,Zr:2.0%~5.0%,Mo:0.1%~1.2%,Nb:0.1%~1.5%,Si:0.10%~0.50%,C:0.02%~0.08%,Fe≤0.10%,O≤0.12%,余量为Ti和不可避免的杂质,杂质元素总量不超过0.20%,以上组分重量百分比之和为100%。
本发明特点还在于,
Sn、Nb、Si元素分别来源于锡含量为65.0%~75.0%的屑状钛锡合金、铌含量为50.0%~56.0%的屑状铌钛合金、硅含量为45.0%~55.0%的粉末状钛硅合金。
Al元素来源于铝豆和颗粒状铝钼合金,C元素来源于碳粉。
本发明所采用的另一种技术方案是上述WSTi64311SC耐热钛合金的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1,制备电极:
将屑状钛锡合金、屑状铌钛合金,以及粉末状钛硅合金、碳粉、铝豆、海绵锆、颗粒状铝钼合金与小颗粒海绵钛进行单块电极混料,并用大型液压机压制成电极块;
步骤2,焊接自耗电极:
用夹具夹紧步骤1得到的电极块,采用非钨极氩气保护等离子箱将电极块焊接为自耗电极;
步骤3,采用真空自耗电弧炉进行对步骤2得到自耗电极进行三次真空熔炼,即得到WSTi64311SC钛合金铸锭。
本发明的特点还在于,
步骤1中屑状钛锡合金的锡含量为65.0%~75.0%,屑状铌钛合金的铌含量为50.0%~56.0%,粉末状钛硅合金的硅含量为45.0%~55.0%,颗粒状铝钼合金的钼含量为60.0%~70.0%。
步骤2中电极为八面电极。
步骤3中电极焊接的电流为200~400A,焊接电压为35~45V。
步骤3中一次熔炼参数为:坩埚规格Φ280~Φ560mm,熔前真空度≤2.0Pa,漏气率≤1.0Pa/min,熔炼电压30~40V,熔炼电流12~24kA,稳弧电流直流3.0~14.0A,冷却时间4~8h。
步骤3中二次熔炼参数为:坩埚规格Φ440~Φ640mm,熔前真空度≤1.8Pa,漏气率≤0.8Pa/min,熔炼电压32~40V,熔炼电流14~28kA,稳弧电流交流5.0~16.0A,冷却时间4~8h。
步骤3中三次熔炼参数为:坩埚规格Φ560~Φ720mm,熔前真空度≤1.5Pa,漏气率≤0.5Pa/min,熔炼电压32~40V,熔炼电流17~28kA,稳弧电流交流8.0~18.0A,冷却时间4~8h。
本发明的有益效果是,本发明采用屑状铌钛、钛锡中间合金代替块状纯铌和纯锡,采用粉末状钛硅合金取代纯硅,选用高品位0.83~12.7mm小颗粒海绵钛,严格控制原材料中的氧含量和铁含量及其它杂质元素含量,电极压制前采用单块电极混料,充分混合均匀;电极在非钨极真空等离子焊箱中完成整个电极焊接过程,避免了钨或其他杂质的污染以及电极氧化;采用真空自耗电弧炉进行三次熔炼,熔炼过程对真空度、漏气率等参数进行严格控制,使整个铸锭成分横向和纵向均匀性均得到提高、杂质含量降低。成功突破了工业3吨级大规格铸锭化学成分均匀性控制技术,减少了铝和锡元素在熔炼过程中的烧损,避免了高熔点铌、硅和碳元素形成不熔块等冶金缺陷。有效的解决了成分偏析,杂质和间隙元素的含量控制、批次稳定性等问题,适用于Φ560~Φ720mm规格WSTi64311SC钛合金铸锭的工业化生产。制备得到WSTi64311SC钛合金铸锭的能够在600℃长期稳定使用的钛合金材料,适用于制造航空发动机叶片等零部件。
附图说明
图1是对采用本发明方法得到的铸锭纵向5点取样示意图;
图2是对采用本发明方法得到的铸锭横向9点取样示意图;
图3是本发明实例2得到的铸锭纵向5点化学成分含量分布图;
图4是本发明实例2得到的铸锭横向9点Al元素含量分布图;
图5是本发明实例2得到的铸锭横向9点Sn元素含量分布图;
图6是本发明实例2得到的铸锭横向9点Zr元素含量分布图;
图7是本发明实例2得到的铸锭横向9点Mo元素含量分布图;
图8是本发明实例2得到的铸锭横向9点Nb元素含量分布图;
图9是本发明实例2得到的铸锭横向9点Si元素含量分布图;
图10是本发明实例2得到的铸锭横向9点C元素含量分布图。
图中,1.铸锭,2.5个取样点头,3.取样点。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
本发明一种WSTi64311SC耐热钛合金,按照重量百分比有以下元素组成:Al:5.2%~6.5%,Sn:3.5%~5.5%,Zr:2.0%~5.0%,Mo:0.1%~1.2%,Nb:0.1%~1.5%,Si:0.10%~0.50%,C:0.02%~0.08%,Fe≤0.10%,O≤0.12%,余量为Ti和不可避免的杂质,杂质元素总量不超过0.20%,以上组分重量百分比之和为100%。
上述WSTi64311SC耐热钛合金的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1,制备电极:
按照各元素重量百分比为:Al:5.2%~6.5%,Sn:3.5%~5.5%,Zr:2.0%~5.0%,Mo:0.1%~1.2%,Nb:0.1%~1.5%,Si:0.10%~0.50%,C:0.02%~0.08%,Fe≤0.10%,O≤0.12%,余量为Ti和不可避免的杂质,杂质元素总量不超过0.20%,以上组分重量百分比之和为100%,分别称取锡含量为65.0%~75.0%的屑状钛锡合金、铌含量为50.0%~56.0%的屑状铌钛合金、钼含量为60.0%~70.0%的颗粒状铝钼合金,以及硅含量为45.0%~55.0%的粉末状钛硅合金、碳粉、铝豆、海绵锆、与粒度为0.83~12.7mm的小颗粒海绵钛进行单块电极混料,并用大型液压机压制成电极块,压制压力≥20MPa,压制时间≥4s。
步骤2,焊接自耗电极:
用夹具夹紧电极块,采用非钨极氩气保护等离子箱将电极块焊接成一个八面体电极,即为自耗电极,电极焊接的电流为200~400A,焊接电压为35~45V;
焊点要求为银灰色或淡黄色,防止焊点氧化和高密度夹杂等冶金缺陷。
步骤3,采用真空自耗电弧炉进行对步骤2得到自耗电极进行三次真空熔炼:
一次熔炼:将步骤2得到自耗电极置于坩埚规格Φ280~Φ560mm,熔前真空度≤2.0Pa,漏气率≤1.0Pa/min,熔炼电压30~40V,熔炼电流12~24kA,稳弧电流直流3.0~14.0A,冷却时间4~8h,熔炼完成后对在车床对铸锭进行倒角处理;
二次熔炼:将一次熔炼并倒角后的铸锭倒置并重新熔炼,坩埚规格Φ440~Φ640mm,熔前真空度≤1.8Pa,漏气率≤0.8Pa/min,熔炼电压32~40V,熔炼电流14~28kA,稳弧电流交流5.0~16.0A,冷却时间4~8h,熔炼完成后对在车床对铸锭进行倒角处理;
三次熔炼:将二次熔炼并倒角后的铸锭倒置并重新熔炼,坩埚规格Φ560~Φ720mm,熔前真空度≤1.5Pa,漏气率≤0.5Pa/min,熔炼电压32~40V,熔炼电流17~28kA,稳弧电流交流8.0~18.0A,冷却时间4~8h,即得到WSTi64311SC钛合金铸锭。
本发明采用屑状铌钛、钛锡中间合金代替块状纯铌和纯锡,采用粉末状钛硅合金取代纯硅,选用高品位0.83~12.7mm小颗粒海绵钛,严格控制原材料中的氧含量和铁含量及其它杂质元素含量,电极压制前采用单块电极混料,充分混合均匀;电极在非钨极真空等离子焊箱中完成整个电极焊接过程,避免了钨或其他杂质的污染以及电极氧化;采用真空自耗电弧炉进行三次熔炼,熔炼过程对真空度、漏气率等参数进行严格控制,使整个铸锭成分横向和纵向均匀性均得到提高、杂质含量降低。成功突破了工业3吨级大规格铸锭化学成分均匀性控制技术,减少了铝和锡元素在熔炼过程中的烧损,避免了高熔点铌、硅和碳元素形成不熔块等冶金缺陷。有效的解决了成分偏析,杂质和间隙元素的含量控制、批次稳定性等问题,适用于Φ560~Φ720mm规格WSTi64311SC钛合金铸锭的工业化生产。
实施例1
步骤1,按照各元素重量百分比为:Al5.2%,Sn3.5%,Zr2.0%,Mo0.1%,Nb0.1%,Si0.1%,C0.02%,Fe≤0.10%,O≤0.12%,余量为Ti和不可避免的杂质,杂质元素总量不超过0.20%,以上组分重量百分比之和为100%,分别称取采用锡含量为70.0%的屑状钛锡合金、铌含量为53.0%的屑状铌钛合金、钼含量为65.0%的颗粒状铝钼合金,以及硅含量为50.0%的粉末状钛硅合金、碳粉、铝豆、海绵锆与粒度为0.83~12.7mm的小颗粒海绵钛进行均匀混合。
步骤2,将步骤1混合的原料倒入大型液压机模腔并压制成致密电极块,压制力20MPa,保压时间10s;
步骤3,用夹具夹紧电极块,采用非钨极氩气保护等离子箱将压制好的电极块焊接为自耗电极,焊接电流200A,焊接电压35V,焊点要求为银灰色或淡黄色,防止焊点氧化和高密度夹杂等冶金缺陷;
步骤4,采用真空自耗电弧炉对步骤2得到的自耗电极进行三次真空熔炼,具体为:
一次熔炼:结晶器规格Φ280mm,熔前真空度≤2.0Pa,熔炼电压30V~35V,熔炼电流12kA~18kA,漏气率控制在0.8Pa/min以下,稳弧电流采用直流3A~10A,熔炼后冷却时间4.0小时,熔炼完成后对在车床对铸锭进行倒角处理;
二次熔炼:将一次熔炼并倒角后的铸锭倒置并重新熔炼,结晶器规格Φ440mm,熔前真空度≤1.8Pa,熔炼电压32V~40V,熔炼电流14kA~20kA;漏气率控制在0.8Pa/min以下,稳弧电流采用交流5A~12A,熔炼后冷却时间6.0小时,熔炼完成后对在车床对铸锭进行倒角处理;
三次熔炼:将二次熔炼并倒角后的铸锭倒置并重新熔炼;结晶器规格Φ560mm,熔前真空度≤1.5Pa,熔炼电压32V~40V,熔炼电流17kA~24kA;漏气率控制在0.5Pa/min以下,稳弧电流采用交流8A~14A,熔炼后冷却时间4.0小时,得到Φ560mm的WSTi64311SC钛合金铸锭。
实施例2
步骤1,按照各元素重量百分比为:Al6.0%,Sn4.0%,Zr3.5%,Mo0.5%,N1.0%,Si0.40%,C0.05%,Fe≤0.10%,O≤0.12%,余量为Ti和不可避免的杂质,杂质元素总量不超过0.20%,以上组分重量百分比之和为100%,分别称取采用锡含量为65.0%的屑状钛锡合金、铌含量为50.0%的屑状铌钛合金、钼含量为60.0%的颗粒状铝钼合金,以及硅含量为45.0%的粉末状钛硅合金、碳粉、铝豆、海绵锆与粒度为0.83~12.7mm的小颗粒海绵钛进行均匀混合。
步骤2,将步骤1混合的原料倒入大型液压机模腔并压制成致密电极块,压制压强22MPa,保压时间6s;
步骤3,用夹具夹紧电极块,采用非钨极氩气保护等离子箱将压制好的电极块焊接为自耗电极,焊接电流300A,焊接电压40V,焊点要求为银灰色或淡黄色,防止焊点氧化和高密度夹杂等冶金缺陷;
步骤4,采用真空自耗电弧炉对步骤2得到的自耗电极进行三次真空熔炼,具体为:
一次熔炼:结晶器规格Φ440mm,熔前真空度≤1.0Pa,熔炼电压32~40V,熔炼电流14~20kA;漏气率控制在0.8Pa/min以下,稳弧电流采用直流5~12A,熔炼后冷却时间6.0小时,熔炼完成后对在车床对铸锭进行倒角处理;
二次熔炼:将一次熔炼并倒角后的铸锭倒置并重新熔炼,结晶器规格Φ560mm,熔前真空度≤0.8Pa,熔炼电压33~40V,熔炼电流18~24kA;漏气率控制在0.5Pa/min以下,稳弧电流采用交流8~14A,熔炼后冷却时间8.0小时,熔炼完成后对在车床对铸锭进行倒角处理;
三次熔炼:将二次熔炼并倒角后的铸锭倒置并重新熔炼,结晶器规格Φ640mm,熔前真空度≤0.8Pa,熔炼电压33~40V,熔炼电流22~28kA;漏气率控制在0.5Pa/min以下,稳弧电流采用交流10~16A,熔炼后冷却时间8.0小时,得到Φ640mm的WSTi64311SC钛合金铸锭。
实施例3
步骤1,按照各元素重量百分比为:Al6.5%,Sn5.5%,Zr5.0%,Mo1.2%,Nb1.5%,Si0.50%,C0.08%,Fe≤0.10%,O≤0.12%,余量为Ti和不可避免的杂质,杂质元素总量不超过0.20%,以上组分重量百分比之和为100%,分别称取采用锡含量为75.0%的屑状钛锡合金、铌含量为56.0%的屑状铌钛合金、钼含量为70.0%的颗粒状铝钼合金,以及硅含量为55.0%的粉末状钛硅合金、碳粉、铝豆、海绵锆与粒度为0.83~12.7mm的小颗粒海绵钛进行均匀混合。
步骤2:将步骤1混合的原料倒入大型液压机模腔并压制成致密电极块,压制压强35MPa,保压时间4s;
步骤3:用夹具夹紧电极块,采用非钨极氩气保护等离子箱将压制好的电极块焊接为自耗电极,焊接电流400A,焊接电压45V,焊点要求为银灰色或淡黄色,防止焊点氧化和高密度夹杂等冶金缺陷;
步骤4:采用真空自耗电弧炉对步骤2得到的自耗电极进行三次真空熔炼,具体为:
一次熔炼:结晶器规格Φ560mm,熔前真空度≤2.0Pa,熔炼电压33~40V,熔炼电流18~24kA;漏气率控制在0.5Pa/min以下,稳弧电流采用直流8~14A,熔炼后冷却时间8.0小时,熔炼完成后对在车床对铸锭进行倒角处理;
二次熔炼:将一次熔炼并倒角后的铸锭倒置并重新熔炼,结晶器规格Φ640mm,熔前真空度≤0.8Pa,熔炼电压33~40V,熔炼电流22~28kA;漏气率控制在0.5Pa/min以下,稳弧电流采用交流10~16A,熔炼后冷却时间4.0小时,熔炼完成后对在车床对铸锭进行倒角处理;
三次熔炼:将二次熔炼并倒角后的铸锭倒置并重新熔炼;结晶器规格Φ720mm,熔前真空度≤0.8Pa,熔炼电压33~40V,熔炼电流22kA~28kA;漏气率控制在0.5Pa/min以下,稳弧电流采用交流12~18A,熔炼后冷却时间6.0小时,得到Φ720mm的WSTi64311SC钛合金铸锭。
按照图1和2所示,对实施例中制得的规格分别为Φ560mm、Φ640mm和Φ720mm的WSTi64311SC合金吨级工业大型铸锭的纵向头、上、中、下、尾5点和横截面9点进行取样及化学成分检测,数据显示铸锭各部位各元素成分分布均匀以及批次间的稳定性较好;以及对铸锭头、中、尾部位切片进行X射线透射,结果显示未发现任何成分偏析和冶金缺陷;其中实例2得到的Φ640mm规格WSTi64311SC钛合金铸锭纵向5点化学成分含量如表1和图3所示,图4-10分别表示铸锭横向9点各元素的不同取样点的含量分布。
表1Φ640mm规格WSTi64311SC钛合金铸锭纵向5点化学成分
由测试结果可知,采用本发明的熔炼工艺技术生产的WSTi64311SC钛合金工业级大型铸锭成分均匀,并且批次稳定性良好,适用于工业化生产。

Claims (10)

1.一种WSTi64311SC耐热钛合金,其特征在于,按照重量百分比有以下元素组成:Al:5.2%~6.5%,Sn:3.5%~5.5%,Zr:2.0%~5.0%,Mo:0.1%~1.2%,Nb:0.1%~1.5%,Si:0.10%~0.50%,C:0.02%~0.08%,Fe≤0.10%,O≤0.12%,余量为Ti和不可避免的杂质,杂质元素总量不超过0.20%,以上组分重量百分比之和为100%。
2.根据权利要求1所述的一种WSTi64311SC耐热钛合金,其特征在于,所述Sn、Nb、Si元素分别来源于锡含量为65.0%~75.0%的屑状钛锡合金、铌含量为50.0%~56.0%的屑状铌钛合金、硅含量为45.0%~55.0%的粉末状钛硅合金。
3.根据权利要求1所述的一种WSTi64311SC耐热钛合金,其特征在于,所述Al元素来源于铝豆和颗粒状铝钼合金,C元素来源于碳粉。
4.一种WSTi64311SC耐热钛合金的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1,制备电极:
将屑状钛锡合金、屑状铌钛合金,以及粉末状钛硅合金、碳粉、铝豆、海绵锆、颗粒状铝钼合金与小颗粒海绵钛进行单块电极混料,并压制成电极块;
步骤2,焊接自耗电极:
用夹具夹紧步骤1得到的电极块,采用非钨极氩气保护等离子箱将电极块焊接为自耗电极;
步骤3,采用真空自耗电弧炉进行对步骤2得到自耗电极进行三次真空熔炼,即得到WSTi64311SC钛合金铸锭。
5.根据权利要求4所述的一种WSTi64311SC耐热钛合金的制备方法,其特征在于,步骤1中所述屑状钛锡合金的锡含量为65.0%~75.0%,屑状铌钛合金的铌含量为50.0%~56.0%,粉末状钛硅合金的硅含量为45.0%~55.0%,颗粒状铝钼合金的钼含量为60.0%~70.0%。
6.根据权利要求4所述的一种WSTi64311SC耐热钛合金的制备方法,其特征在于,步骤2中所述电极为八面电极。
7.根据权利要求4所述的一种WSTi64311SC耐热钛合金的制备方法,其特征在于,步骤3中所述电极焊接的电流为200~400A,焊接电压为35~45V。
8.根据权利要求4所述的一种WSTi64311SC耐热钛合金的制备方法,其特征在于,步骤3中所述一次熔炼参数为:坩埚规格Φ280~Φ560mm,熔前真空度≤2.0Pa,漏气率≤1.0Pa/min,熔炼电压30~40V,熔炼电流12~24kA,稳弧电流直流3.0~14.0A,冷却时间4~8h。
9.根据权利要求4所述的一种WSTi64311SC耐热钛合金的制备方法,其特征在于,步骤3中所述二次熔炼参数为:坩埚规格Φ440~Φ640mm,熔前真空度≤1.8Pa,漏气率≤0.8Pa/min,熔炼电压32~40V,熔炼电流14~28kA,稳弧电流交流5.0~16.0A,冷却时间4~8h。
10.根据权利要求4所述的一种WSTi64311SC耐热钛合金的制备方法,其特征在于,步骤3中所述三次熔炼参数为:坩埚规格Φ560~Φ720mm,熔前真空度≤1.5Pa,漏气率≤0.5Pa/min,熔炼电压32~40V,熔炼电流17~28kA,稳弧电流交流8.0~18.0A,冷却时间4~8h。
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