CN105837452B - 2-甲基-5-硝基苯酚生产工艺 - Google Patents
2-甲基-5-硝基苯酚生产工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明的名称为2‑甲基‑5‑硝基苯酚生产工艺。属于精细化工技术领域。它主要是解决现有“2‑甲基‑5硝基苯胺—重氮化—水解”生产工艺存在成本高且废水量大的问题。它的主要特征是：从生产2‑甲基‑5硝基苯胺的原料邻甲苯胺出发，不经过2‑甲基‑5硝基苯胺阶段直接生产2‑甲基‑5‑硝基苯酚。本发明可减少“中和”和“酸化”两个工段，从而显著提高产品收率并可大大减少设备投入、原料成本和环境污染。
Description
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，特别是涉及到一种有机化工中间体2-甲基-5-硝基苯酚生产新工艺。
背景技术
2-甲基-5-硝基苯酚（又名5-硝基邻甲酚），是一种重要的有机化工原料，广泛应用于合成染料、医药和农药，是一种很有发展前途的染料中间体。目前国内生产采用传统的“2-甲基-5硝基苯胺—重氮化—水解”工艺：
此法技术成熟，但以2-甲基-5硝基苯胺成品作为原料生产5-硝基邻甲酚成本高。2-甲基-5硝基苯胺的生产工艺如下：
结合两个工艺，从上可以，如果以邻甲苯胺为原料，不经过2-甲基-5硝基苯胺阶段，直接生产5-硝基邻甲酚，就可以省去“—加碱中和—加酸酸化—”两个工段，这样大大降低成本，减少环境污染并因减少了两个工段而使产品收率大大提高。本发明就是以邻甲苯胺为原料不经过2-甲基-5硝基苯胺阶段直接生产2-甲基-5-硝基苯酚新工艺。设计的新工艺过程如下：
国家知识产权局2016年1月6日公布了由丁玉琴、林大伟申请的发明专利“一种2-甲基-5-硝基苯酚的合成方法”，该法以苯酚和甲醇为原理，以氧化铝和四氧化锰为催化剂，在浓硫酸和硝酸的条件下反应、水解而制得。该申报专利所用原料、合成路线与现行生产方法和本发明提出的“新工艺”完全不同。
发明内容
本发明是一种生产工艺创新，目的在于提供一种以邻甲苯胺为原料不经过大红色基G阶段直接生产5-硝基邻甲酚新工艺。
本发明原料组分如下（以重量百分比计）：
邻甲苯胺 6.0～7.0%
浓硝酸 3.5～4.5%
亚硝酸钠 3.5～4.5%
98%浓硫酸 80.0～90.0%
其中，邻甲苯胺、浓硝酸和亚硝酸钠按比例选取后，再加98%浓硫酸至100%；
本发明的合成过程及步骤包括：
⑴成盐，即将98%浓硫酸放入反应釜中，降温、搅拌下加入邻甲苯胺；
⑵硝化，即降温至－2～2℃，滴加浓硫酸与浓硝酸的混合物；
⑶重氮化，即常温下将上述虑饼溶入硫酸溶液中，搅拌下滴加已制备好的亚硝酸钠溶液，得重氮盐；
⑷脱氮，加热上述物料至82～86℃，保温两个小时，反应完成后，离心分离得产品2-甲基-5-硝基苯酚。
本发明从生产2-甲基-5硝基苯胺的原料邻甲苯胺出发，不经过2-甲基-5硝基苯胺阶段直接生产2-甲基-5-硝基苯酚，可减少“中和”和“酸化”两个工段，从而显著提高产品收率并可大大减少设备投入、原料成本和环境污染，解决了现有采用“2-甲基-5硝基苯胺—重氮化—水解”生产工艺存在成本高且废水量大的问题。
具体实施方式
实施例1：
将98％的浓硫酸400.0g加入到带有温控和搅拌装置的1000ml四颈烧瓶中，降温且开启搅拌，滴加邻甲苯胺85.0g；反应完成后，降温至0℃时开始滴加浓硝酸与浓硫酸的混合物98.0g（其中浓硝酸56.0g），这里要注意混合物的滴加速率，温度不能高于5℃；将上述硝化料缓慢加入配有硫酸溶液的烧瓶中，搅拌下滴加制备好的亚硝酸钠（54.0g）溶液，得重氮盐，用淀粉碘化钾试纸检测终点(呈蓝色），用尿素破坏多余的亚硝酸钠；升温至85℃，保温2小时，脱氮，降温至35℃离心分离，重结晶精制，干燥得产品2-甲基-5-硝基苯酚96.4g。
实施例2：
将98％的浓硫酸400.0g加入到带有温控和搅拌装置的1000ml四颈烧瓶中，降温且开启搅拌，滴加邻甲苯胺88.0g；反应完成后，降温至0℃时开始滴加浓硝酸与浓硫酸的混合物96.0g（其中浓硝酸52.0g），这里要注意混合物的滴加速率，温度不能高于5℃；在另一带有温控和搅拌装置的1000ml四颈烧瓶中加入水，缓慢放入上述硝化物料，温度在60℃以下，降温，30℃以下离心过滤；将滤饼溶于硫酸溶液中，搅拌下滴加制备好的含亚硝酸钠56.0g的溶液，得重氮盐，用淀粉碘化钾试纸检测终点(呈蓝色），用尿素破坏多余的亚硝酸钠；升温至85℃，保温2小时，脱氮，降温至35℃离心分离，重结晶精制，干燥得产品2-甲基-5-硝基苯酚94.8g。
实施例3：
将98％的浓硫酸800.0kg加入到带有温控和搅拌装置的2000立升反应釜中，降温且开启搅拌，滴加邻甲苯胺176.0kg；反应完成后，降温至0℃时开始滴加浓硝酸与浓硫酸的混合物192.0kg（其中浓硝酸104.0kg），这里要注意混合物的滴加速率，温度不能高于5℃；在另一带有温控和搅拌装置的2000立升反应釜中加入水，缓慢放入上述硝化物料，温度在60℃以下，降温，30℃以下离心过滤；将滤饼溶于硫酸溶液中，搅拌下滴加制备好的含亚硝酸钠112.0kg的溶液，得重氮盐，用淀粉碘化钾试纸检测终点(呈蓝色），用尿素破坏多余的亚硝酸钠；升温至85℃，保温2小时，脱氮，降温至35℃离心分离，重结晶精制，干燥得产品2-甲基-5-硝基苯酚186.4kg。
Claims (2)
1.一种2-甲基-5-硝基苯酚生产工艺，其特征是：以邻甲苯胺出发，经成盐、硝化、重氮化和水解过程生产2-甲基-5硝基苯酚，不经过2-甲基-5硝基苯胺其他中间过程；成盐过程中邻甲苯胺溶于98％的浓硫酸，生成；所述的硝化过程中在浓硫酸体系中与浓硝酸反应生成所述的重氮化过程中在浓硫酸条件下与亚硝酸钠反应生成所述的水解过程中在稀硫酸条件下，水解生成
不经过2-甲基-5硝基苯胺其他中间过程是指除经上述成盐、硝化、重氮化和水解过程外，没有其他化学反应过程，但可有或没有水析物理处理过程。
2.根据权利要求1所述的2-甲基-5-硝基苯酚生产工艺，其特征在于：所述的原料组分以重量百分比计如下：
其中，邻甲苯胺、浓硝酸和亚硝酸钠按比例选取后，再加98％浓硫酸至100％；
合成过程包括以下步骤：
(1)成盐，即将98％浓硫酸放入反应釜中，降温、搅拌下加入邻甲苯胺；
(2)硝化，即降温至一2～2℃，滴加浓硫酸与浓硝酸的混合物；
(3)重氮化，即常温下将上述硝化料溶入硫酸溶液中，搅拌下滴加已制备好的亚硝酸钠溶液，得重氮盐；
(4)脱氮，加热上述物料至82～86℃，保温两个小时，反应完成后，离心分离得产品2-甲基-5-硝基苯酚。
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