CN105814178A - 润滑脂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种润滑脂组合物，其含有润滑油基础油和增稠剂，润滑油基础油含有第1润滑油基础油和第2润滑油基础油，所述第1润滑油基础油的根据ASTM D3238的n?d?M环分析值的％CA为2～8、％CP为50～75；所述第2润滑油基础油的根据ASTM D3238的n?d?M环分析值的％CA为1以下、％CP为70以上、尿素加合值为4质量％以下，以润滑油基础油总量为基准，第1润滑油基础油的含量为5～90质量％，第2润滑油基础油的含量为10～95质量％。
Description
技术领域
本发明涉及润滑脂组合物。
背景技术
润滑脂是在基础油中分散纤维状的增稠剂而制成半固体状的润滑剂，与润滑油相比，易附着于润滑部、不易流出。因此，可将润滑系统制成简单的结构，主要用于滚动轴承、滑动轴承、滚珠丝杠、直线运动引导件、齿轮等机械元件的润滑，广泛用于工业用机械、输送用机械系统等。
近年来，在寻求节能化的同时，减少各种机械系统的能量损失也成为急切的课题。在汽车用机器油等情况中有效的是：为了确保节约燃料，尽可能使润滑油基础油低粘度化、减少润滑油的粘性阻力导致的能量损失；并且为了减少滑动部的摩擦阻力，使摩擦减少剂等各种添加剂最佳配方化(专利文献1)。
另一方面，对于作为非牛顿液体的润滑脂时的粘性阻力，不仅需要考虑基础油粘度，还需要考虑包括分散在基础油中的纤维状增稠剂引起的结构粘性在内的表观粘度。已知表观粘度简而言之可用所谓的稠度来整理，稠度高(软质)时，粘性阻力低(非专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2012-102281号公报
非专利文献
非专利文献1：润滑脂的基础和应用(潤滑グリースの基礎と応用)，第49～89页，日本摩擦学学会润滑脂研究会编，养贤堂，2007年
发明内容
发明要解决的问题
然而，降低粘性阻力的同时，未必容易地确保适用于机械系统时的合适的稠度。即，作为润滑脂若过于柔软，则因伴随旋转运动的离心力而发生飞溅、或者从机械元件流出。另一方面，若过硬，则成为滑动阻力、妨碍所期望的动作。即，在以往的润滑脂的情况下，只能在谋求基础油组成、增稠剂量的平衡的同时，实践最佳配方。
本发明要解决的课题在于，提供滑动阻力低、能够大幅地减少机械元件的功耗、尤其是轴承转动时的功耗的润滑脂组合物。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决上述课题进行了深入研究，结果发现，通过混合规定量的性状不同的特定的基础油作为润滑脂的基础油，与单独使用各自基础油的润滑脂相比，能够大幅地减少轴承转动时的功耗。
需要说明的是，为了减少使轴承转动时所需要的能量并谋求节能化，认为重要的是尽量降低轴承滚动体(珠、滚子)和轨道轮(内轮和外轮)之间的滚动阻力和滑动阻力，通常而言，使润滑油剂(润滑油、润滑脂)的基础油低粘度化、作为添加剂配混具有摩擦减少效果的油性剂等是有用的。然而，在润滑脂的情况下，在制造增稠剂的过程中，需要将基础油暴露于高温条件下，在基础油的蒸发、安全性方面，低粘度化存在界限。进而，用于减少摩擦的添加剂存在随着使用时间其效果减少的课题。另一方面，本发明人等着眼于轴承滑动部的油膜形成能力、润滑油基础油的温度引起的粘度变化，为了在轴承滚动体和轨道轮之间形成充分的油膜而减少因它们的直接接触导致的能量损失，发现有效的是：在基础油的成分中含有立体结构大的分子、具体为包含芳香族的成分(根据n-d-M环分析的％CA)；和为了避免伴随温度升高引起的粘度降低，平衡良好地含有粘度指数高的链烷烃成分(根据n-d-M环分析的％CP)。
本发明是根据上述见解作出的，提供下述[1]～[9]中记载的润滑脂组合物。
[1]一种润滑脂组合物，其含有润滑油基础油和增稠剂，前述润滑油基础油含有：第1润滑油基础油，根据ASTM D3238的n-d-M环分析值的％CA为2～8、％CP为50～75；和第2润滑油基础油，根据ASTM D3238的n-d-M环分析值的％CA为1以下、％CP为70以上、尿素加合值为4质量％以下，以前述润滑油基础油总量为基准，前述第1润滑油基础油的含量为5～90质量％，前述第2润滑油基础油的含量为10～95质量％。
[2]根据[1]所述的润滑脂组合物，其稠度为220～300。
[3]根据[1]或[2]所述的润滑脂组合物，其还含有有机钼化合物。
[4]根据[3]所述的润滑脂组合物，其中，前述有机钼化合物含有选自二硫代氨基甲酸钼和二硫代磷酸钼中的至少1种。
[5]根据[1]～[4]中任一项所述的润滑脂组合物，其中，前述第1润滑油基础油具有40℃下为10～700mm2/s的运动粘度以及90～120的粘度指数。
[6]根据[1]～[5]中任一项所述的润滑脂组合物，其中，前述第2润滑油基础油具有40℃下为10～5000mm2/s的运动粘度以及110～150的粘度指数。
[7]根据[1]～[6]中任一项所述的润滑脂组合物，其中，前述第2润滑油基础油含有选自矿物油和合成烃中的至少1种。
[8]根据[1]～[7]中任一项所述的润滑脂组合物，其中，前述增稠剂含有选自金属皂系化合物和脲化合物中的至少1种。
[9]一种润滑脂组合物，其含有润滑油基础油、增稠剂和有机钼化合物，前述润滑油基础油含有：第1润滑油基础油，根据ASTM D3238的n-d-M环分析值的％CA为2～8、％CP为50～75；和第2润滑油基础油，根据ASTM D3238的n-d-M环分析值的％CA为1以下、％CP为70以上，以前述润滑油基础油总量为基准，前述第1润滑油基础油的含量为5～90质量％，前述第2润滑油基础油的含量为10～95质量％，前述润滑脂组合物的稠度为220～300。
发明的效果
本发明的润滑脂组合物起到轴承转动所消耗的电能少的显著效果。
具体实施方式
下面，对本发明的优选的实施方式详细地说明。
本发明的实施方式的润滑脂组合物含有润滑油基础油和增稠剂。润滑油基础油含有第1润滑油基础油和第2润滑油基础油，所述第1润滑油基础油的根据ASTM D3238的n-d-M环分析值的％CA为2～8、％CP为50～75，所述第2润滑油基础油的根据ASTM D3238的n-d-M环分析值的％CA为1以下、％CP为70以上、尿素加合值为4质量％以下。第1润滑油基础油和第2润滑油基础油的混合比以润滑油基础油总量为基准，第1润滑油基础油的含量为5～90质量％，第2润滑油基础油的含量为10～95质量％。
本实施方式中，基于本发明人如下见解，可使用第1润滑油基础油：着眼于轴承滑动部的油膜形成能力、润滑油基础油的温度引起的粘度变化，为了在轴承滚动体和轨道轮之间形成充分的油膜而减少它们的直接接触导致的能量损失，利用伴随轨道轮和轴承滚动体的滚动的“楔效应”，在基础油的成分中含有立体结构大的基础油构成分子、具体为包含芳香族的成分(根据n-d-M环分析的％CA)是有效的。
关于根据ASTM D3238的n-d-M环分析值，第1润滑油基础油的％CA为2～8，优选为2～6，更优选为4～6。％CA小于2时，能量损失的减少效果变得不充分，另外，超过8时，相对地链烷烃成分的含量容易变小，高温时的粘度降低变大，在油膜形成能力方面变得不充分。
第1润滑油基础油的％CP为50～75，优选为60～70。％CP小于50时，高温时的粘度降低大、油膜形成能力差，另外，超过75时，相对地包含芳香族的成分的含量容易变小，能量损失的减少效果变得不充分。
第1润滑油基础油的粘度指数优选为90～120，更优选为95～115，进一步优选为100～110。粘度指数为90以上时，能够抑制温度升高导致的粘度降低，进一步提高油膜形成能力。
对第1润滑油基础油的40℃下的运动粘度没有特别限制，从安全地制备具有优异的润滑性的润滑脂的角度考虑，优选为10～700mm2/s，更优选为20～500mm2/s，进一步优选为25～70mm2/s。
本发明的粘度指数和40℃下的运动粘度分别表示根据JIS K2283测得的粘度指数和40℃下的运动粘度。
作为第1润滑油基础油，可以举出将对原油进行常压蒸馏或者进一步进行减压蒸馏而得到的馏出油用各种精制工艺精制而成的润滑油馏分，且根据ASTM D3238的n-d-M环分析值的％CA为2～8、％CP为50～75。精制工艺为加氢精制、溶剂萃取、溶剂脱蜡等，能够将它们以适宜的顺序组合进行处理而得到本实施方式的第1润滑油基础油。将不同的原油或馏出油通过不同工艺的组合、顺序而得到的性状不同的2种以上的精制油的混合物也是有用的。若将所得第1润滑油基础油的性状调节得能够满足前述物性，则通过任意方法得到的第1润滑油基础油也都可以优选地使用。
本实施方式中，基于本发明人如下见解，可使用第2润滑油基础油：在成为弹性流体动力润滑的轴承滚动体与轨道轮的最接近部位处使基础油中含有牵引系数低的链状的烃成分、链烷烃成分是有效的。
另一方面，本发明人等考虑到即使润滑油基础油中的链烷烃成分多，若该链烷烃成分不具有适当的支链，则低温区域下的粘度增加变大，低温下的轴承起动中转矩增加，实用上成为问题，并进一步反复进行研究，结果发现，作为低温下的轴承起动中成为转矩上升的原因的链烷烃成分的含量的指标，尿素加合值是有效的。而且，本发明人等发现，通过将尿素加合值、％CP和％CA分别满足特定条件的第2润滑油基础油混合到第1润滑油基础油中，能够抑制低温下的起动力矩的激增，并且能够从常温至高温区域谋求轴承的低转矩化。
关于根据ASTM D3238的n-d-M环分析值，第2润滑油基础油的％CA为1以下，优选为0.8以下。％CA超过1时，无法向成为弹性流体动力润滑的轴承滚动体和轨道轮的最接近部位处充分供给牵引系数低的适宜的链烷烃成分。
第2润滑油基础油的％CP为70以上，优选为75以上，更优选为80以上。％CP小于70时，成为弹性流体动力润滑的轴承滚动体和轨道轮的最接近部位处的牵引系数的减少效果变得不充分。
从抑制低温区域下的粘度增加并抑制低温下的轴承起动时的转矩上升的观点出发，第2润滑油基础油的尿素加合值为4质量％以下，优选为3.5质量％以下，更优选为3质量％以下。第2润滑油基础油的尿素加合值为0质量％也是可以的，但从充分抑制低温下的轴承起动时的转矩上升并且能够得到粘度指数更高的润滑油基础油、而且缓和脱蜡条件从而在经济性上也优异的角度出发，优选为0.1质量％以上，更优选为0.5质量％以上。
本发明的尿素加合值是根据以下方法测得的。将秤量的试样油(润滑油基础油)100g放入圆底烧瓶中，加入脲200g、甲苯360ml和甲醇40ml，在室温下搅拌6小时。由此，反应液中生成作为尿素加合物的白色的粒状晶体。将反应液用1微米过滤器进行过滤，由此采集生成的白色粒状晶体，将得到的晶体用甲苯50ml清洗6次。将回收的白色晶体放入烧瓶中，加入纯水300ml和甲苯300ml，在80℃下搅拌1小时。用分液漏斗将水相分离去除，将甲苯相用纯水300ml清洗3次。在甲苯相中加入干燥剂(硫酸钠)进行脱水处理之后，将甲苯蒸馏去除。将如此操作得到的尿素加合物相对于试样油的比率(质量百分率)定义为尿素加合值。
在尿素加合值的测定中，作为尿素加合物，能够精度良好且确实地捕集到异链烷烃中低温下的轴承起动中成为转矩上升的原因的成分、以及润滑油基础油中残留正链烷烃时的该正链烷烃，因此作为正链烷烃和上述特定的异链烷烃的含有比率的指标是优异的。通过使用GC和NMR的分析，本发明人等确认了尿素加合物的主要成分是正链烷烃以及从主链的末端至支链位置的碳数为6以上的异链烷烃的尿素加合物。
第2润滑油基础油的粘度指数为110～150，优选为115～140，更优选为125～140。粘度指数为110以上时，能够抑制高温时的粘度降低，进一步提高油膜形成能力。粘度指数为150以下时，在得到润滑油基础油时的制造成本方面是优异的。
第2润滑油基础油的40℃的运动粘度优选为10～5000mm2/s，更优选为20～3000mm2/s，进一步优选为25～70mm2/s。40℃的运动粘度为10mm2/s以上时，能够抑制闪点的降低，能够安全地制造润滑脂。40℃的运动粘度为5000mm2/s以下时，能够抑制粘性阻力的增大，在节能特性方面更加优异。
第2润滑油基础油优选为选自具有上述性状的矿物油和合成烃油中的1种以上。也可以将混合了矿物油和合成烃油的基础油用作第2润滑油基础油。
作为第2润滑油基础油的矿物油，可以举出将对原油进行常压蒸馏或者进一步进行减压蒸馏而得到的馏出油用各种精制工艺精制而成的润滑油馏分，且根据ASTM D3238的n-d-M环分析值的％CA为1以下、％CP为75以上、尿素加合值为4质量％以下。精制工艺为加氢分解、加氢精制、溶剂萃取、溶剂脱蜡、加氢脱蜡等，能够将它们以适宜的顺序组合进行处理而得到本发明的第2润滑油基础油成分。将不同的原油或馏出油通过不同工艺的组合、顺序而得到的性状不同的2种以上的精制油的混合物也是有用的。若将所得第2润滑油基础油的性状调节得能够满足前述物性，则通过任意方法得到的第2润滑油基础油也都可以优选地使用。
作为第2润滑油基础油的合成烃油，例如可以举出聚-α-烯烃、聚丁烯、2种以上的各种烯烃的共聚物等聚烯烃、烷基苯、烷基萘等，且根据ASTM D3238的n-d-M环分析值的％CA为1以下、％CP为75以上、尿素加合值为4质量％以下。其中，从获得容易性、成本方面、粘度特性、氧化稳定性、与系统构件的适应性方面考虑，优选聚-α-烯烃。作为聚-α-烯烃，从成本方面考虑，更优选1-十二烯、1-癸烯等的聚合物。
本实施方式中，第2润滑油基础油可以是仅由矿物油和合成烃油中的一者组成的润滑油基础油，或者也可以是两者的混合物。即，作为第1润滑油基础油和第2润滑油基础油的优选的组合，可以例示出第1润滑油基础油(矿物油)和第2润滑油基础油(矿物油)，第1润滑油基础油(矿物油)和第2润滑油基础油(合成烃油)，或者第1润滑油基础油(矿物油)和第2润滑油基础油(矿物油和合成烃的混合基础油)。第1润滑油基础油(矿物油)、第2润滑油基础油(矿物油)和第2润滑油基础油(合成烃油)可以分别为1种也可以是2种以上。
第1润滑油基础油的含量以润滑油基础油总量为基准为5～90质量％，优选为10～80质量％，进一步优选为30～60质量％。第2润滑油基础油的含量以润滑油基础油总量为基准为10～95质量％，优选为20～90质量％，进一步优选为40～70质量％。若第1和第2润滑油基础油的含量在上述范围以外，则存在无法得到所期望的功耗减少效果的风险。
润滑油基础油的含量以润滑脂组合物总量基准，优选为70～98质量％，特别优选为80～97质量％。
增稠剂优选含有选自金属皂系化合物(也称为“金属皂系增稠剂”)和脲化合物(也称为“脲系增稠剂”)中的1种以上。
作为金属皂系增稠剂，可以举出单一皂和复合皂。单一皂是指，将脂肪酸或油脂用碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物等皂化而成的金属皂。复合皂是指，在单一皂中使用的脂肪酸的基础上进一步组合不同的分子结构的有机酸复合化而成的。脂肪酸也可是具有羟基等的脂肪酸衍生物。脂肪酸可以是硬脂酸等脂肪族羧酸，也可是对苯二甲酸等芳香族羧酸。作为脂肪酸，可以使用一元脂肪族羧酸或二元脂肪族羧酸、例如碳数6～20的脂肪族羧酸，尤其优选可以使用碳数12～20的一元脂肪族羧酸、碳数6～14的二元脂肪族羧酸。作为脂肪酸，优选包含1个羟基的一元脂肪族羧酸。作为复合皂中与脂肪酸组合的有机酸，优选乙酸；壬二酸、癸二酸等二元酸；苯甲酸等。
作为金属皂系增稠剂的金属，可以使用锂、钠等碱金属；钙等碱土金属；如铝那样的两性金属。其中，优选使用碱金属，特别优选使用锂。
金属皂系增稠剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。金属皂系增稠剂的含量例如以润滑脂组合物总量为基准，优选为2～30质量％，更优选为3～20质量％，进一步优选为10～20质量％。
作为脲系增稠剂，例如可以使用由二异氰酸酯和单胺的反应而得到的双脲化合物；由二异氰酸酯和单胺、二胺的反应而得到的聚脲化合物等。
作为二异氰酸酯，可以举出脂肪族二异氰酸酯、芳香族二异氰酸酯等。作为脂肪族二异氰酸酯，例如可以举出具有饱和和/或不饱和的直链状、支链状或脂环式的烃基的二异氰酸酯。例如优选对苯二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、联苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、十八烷二异氰酸酯、癸烷二异氰酸酯、己烷二异氰酸酯等。作为单胺，可以举出脂肪族单胺、芳香族单胺等。作为脂肪族单胺，例如可以举出具有饱和和/或不饱和的直链状、支链状或脂环式的烃基的单胺。例如优选辛胺、十二胺、十六胺、十八胺、油胺、苯胺、对甲苯胺、环己胺等。作为二胺，可以举出脂肪族二胺、芳香族二胺等。作为脂肪族二胺，例如可以举出具有饱和和/或不饱和的直链状、支链状或脂环式的烃基的二胺。例如优选乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、辛二胺、苯二胺、甲代亚苯基二胺、苯二甲胺、二氨基二苯甲烷等。
脲系增稠剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。脲系增稠剂的含量例如以润滑脂组合物总量为基准，优选为2～30质量％，更优选为3～20质量％，进一步优选为10～20质量％。
润滑脂组合物优选含有有机钼化合物。由此，可实现轴承的长寿命化。作为有机钼化合物，可以例示出二硫代氨基甲酸钼、二硫代磷酸钼、钼的胺络合物、钼的丁二酰亚胺络合物、有机酸的钼盐、醇的钼盐等。其中，从轴承的长寿命化的观点出发，优选二硫代氨基甲酸钼、二硫代磷酸钼。
作为二硫代氨基甲酸钼，例如可以使用下述通式(1)所示的化合物。
式(1)中，R1、R2、R3和R4任选相同或不同，分别表示碳数2～24、优选碳数4～13的烷基或者碳数6～24、优选碳数8～15的芳基(包括烷基芳基)等烃基。X1、X2、X3和X4任选相同或不同，分别表示硫原子或氧原子。此处所谓的烷基中包括伯烷基、仲烷基和叔烷基。它们可以是直链状也可以是支链状。
作为烷基的优选的例子，可以举出乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基等。它们可以是伯烷基、仲烷基或叔烷基，另外可以是直链状，也可以是支链状。作为(烷基)芳基的优选例子，可以举出苯基、甲苯基、乙基苯基、丙基苯基、丁基苯基、戊基苯基、己基苯基、辛基苯基、壬基苯基、癸基苯基、十一烷基苯基、十二烷基苯基等。(烷基)芳基中的烷基可以是伯烷基、仲烷基或叔烷基，另外可以是直链状，也可是支链状。(烷基)芳基中包括相对于芳基的烷基的取代位置不同的全部的取代异构体。
作为更优选的二硫代氨基甲酸钼，具体而言，可以例示出二乙基二硫代氨基甲酸硫化钼、二丙基二硫代氨基甲酸硫化钼、二丁基二硫代氨基甲酸硫化钼、二戊基二硫代氨基甲酸硫化钼、二己基二硫代氨基甲酸硫化钼、二辛基二硫代氨基甲酸硫化钼、二癸基二硫代氨基甲酸硫化钼、二(十二烷基)二硫代氨基甲酸硫化钼、二(丁基苯基)二硫代氨基甲酸硫化钼、二(壬基苯基)二硫代氨基甲酸硫化钼、二乙基二硫代氨基甲酸硫化氧钼、二丙基二硫代氨基甲酸硫化氧钼、二丁基二硫代氨基甲酸硫化氧钼、二戊基二硫代氨基甲酸硫化氧钼、二己基二硫代氨基甲酸硫化氧钼、二辛基二硫代氨基甲酸硫化氧钼、二癸基二硫代氨基甲酸硫化氧钼、二(十二烷基)二硫代氨基甲酸硫化氧钼、二(丁基苯基)二硫代氨基甲酸硫化氧钼、二(壬基苯基)二硫代氨基甲酸硫化氧钼、及它们的混合物等。它们的二硫代氨基甲酸钼中的烷基可以是直链状也可以是支链状，烷基苯基中的烷基的键合位置是任意的。作为这些二硫代氨基甲酸钼，也可以优选使用1分子中具有不同的碳数和/或结构的烃基的化合物。
作为二硫代磷酸钼，可以使用作为润滑油添加剂而市售的二硫代磷酸钼，例如可以使用下述通式(2)所示的化合物。
式(2)中，R5和R6可以彼此相同或不同，分别表示碳数1以上的烃基。X5、X6、X7、X8和X9可以彼此相同或不同，分别表示氧原子或硫原子。a、b和c分别表示1～6的整数。其中，X5、X6、X7、X8和X9中的至少一者表示硫原子。作为R5和R6所示的烃基，例如可以举出碳数1～24的烷基、碳数5～7的环烷基、碳数6～11的烷基环烷基、碳数6～18的芳基、碳数7～24的烷基芳基和碳数7～12的芳基烷基。
关于有机钼化合物的含量，从轴承的长寿命化的观点出发，以润滑脂组合物总量为基准，换算为钼元素量，优选为300质量ppm以上，更优选为500质量ppm以上，进一步优选为600质量ppm以上，特别优选为700质量ppm以上。关于有机钼化合物的含量，从对轴承性能的添加效果和制造成本的观点出发，以润滑脂组合物总量为基准，换算为钼元素量，优选为50000质量ppm以下，更优选为40000质量ppm以下，进一步优选为30000质量ppm以下。另外，有机钼化合物的含量以润滑脂组合物总量基准，作为钼化合物重量优选为0.1质量％以上，更优选为0.5质量％以上，进一步优选为1质量％以上。关于有机钼化合物的含量，从对轴承性能的添加效果和制造成本的观点出发，以润滑脂组合物总量为基准，作为钼化合物重量优选为15质量％以下，更优选为10质量％以下，进一步优选为5质量％以下。
润滑脂组合物在上述成分的基础上，根据需要可以含有通常用于润滑油、润滑脂的添加剂。作为这样的添加剂，例如可以举出洗涤剂、分散剂、抗磨剂、粘度指数改进剂、抗氧化剂、极压剂、防锈剂、缓蚀剂、金属减活剂、固体润滑剂等。这些添加剂的含量以润滑脂组合物总量基准，优选为10质量％以下，更优选为5质量％以下。
润滑脂组合物的稠度优选为220～300，更优选为225～295，进一步优选为230～290，特别优选为230～285。润滑脂组合物的稠度在上述范围内时，能够大幅地较少被轴承转动消耗的电能。作为调节润滑脂组合物的稠度的方法，可以举出调节前述第1润滑油基础油、第2润滑油基础油和增稠剂的种类和混合比率以及后述制造润滑脂组合物时的各成分的混合方法(例如混合次数、加热温度、冷却速度、滚动条件)等的方法。
本发明的稠度表示根据JIS K2220测得的混合稠度。具体的测定条件如下。将试样放入稠度测定用坩埚中，保持为25℃之后，使用规定的混合器用1分钟往复混合60次。接着，用刮刀去除过量的试样，使试样的表面平坦之后，使规定的圆锥掉落到试样中5秒钟，将侵入的深度(mm)的10倍值设为混合稠度。
本发明的另一实施方式为含有润滑油基础油、增稠剂和有机钼化合物的润滑脂组合物，前述润滑油基础油含有第1润滑油基础油和第2润滑油基础油，所述第1润滑油基础油的根据ASTM D3238的n-d-M环分析值的％CA为2～8、％CP为50～75，所述第2润滑油基础油的根据ASTM D3238的n-d-M环分析值的％CA为1以下、％CP为70以上，以前述润滑油基础油总量为基准，前述第1润滑油基础油的含量为5～90质量％，前述第2润滑油基础油的含量为10～95质量％，前述润滑脂组合物的稠度为220～300。该实施方式起到能够兼具轴承转动时的功耗的减少和轴承的长寿命化的显著效果。
本实施方式的润滑脂组合物的制造方法具备将第1润滑油基础油、第2润滑油基础油和增稠剂混合而得到润滑脂组合物的工序。将第1润滑油基础油和第2润滑油基础油以润滑油基础油总量为基准，使第1润滑油基础油的含量成为5～90质量％、第2润滑油基础油的含量成为10～95质量％的方式进行混合。
本实施方式中，可以将预先制备的增稠剂与第1润滑油基础油和第2润滑油基础油混合，或者也可以在第1润滑油基础油或第2润滑油基础油或它们的混合基础油中配混增稠剂的原料，在基础油中使该原料彼此发生反应而得到增稠剂。例如，在使用金属皂系增稠剂的情况下，可以以金属皂的形式配混于润滑油基础油中，也可以将羧酸和金属源(金属盐、金属盐氢氧化物等)分别配混于润滑油基础油中，在制造润滑脂时使羧酸与金属源发生反应来制成金属皂增稠剂。在使用脲系增稠剂的情况下，可以以脲化合物的形式配混于润滑油基础油中，也可以将二异氰酸酯和胺(单胺、二胺等)配混于润滑油基础油中，在制造润滑脂时使二异氰酸酯与胺发生反应来制成脲系增稠剂。
关于将第1润滑油基础油、第2润滑油基础油和增稠剂混合而得到的润滑脂组合物，可以根据需要进行利用辊或磨机的分散处理等。
实施例
下面，根据实施例更具体地说明本发明，但本发明不限于以下实施例。
[基础油A]
对将常压蒸馏残渣进行减压蒸馏后的馏出油进行溶剂精制而得到以下性状的润滑油基础油，将该润滑油基础油用作基础油A。
40℃下的运动粘度：37.6mm2/s
粘度指数：107
闪点：220℃
％CP：66
％CA：5.2
[基础油B]
使用由燃油加氢分解装置得到的底馏分作为润滑油基础油的原料，使用加氢处理催化剂进行加氢处理。此时，以使原料油中的正链烷烃的分解率成为10质量％以下的方式，调节反应温度和液体空间速度。进而，对通过加氢处理而得到的被处理物，使用将贵金属含量调节为0.1～5质量％的沸石系加氢脱蜡催化剂，在315～325℃的温度范围内进行加氢脱蜡，得到脱蜡油。进而，使用加氢精制催化剂对该脱蜡油进行加氢精制。其后，将通过蒸馏而得到的下述性状的润滑油基础油用作基础油B。
40℃下的运动粘度：36.8mm2/s
粘度指数：130
闪点：240℃
％CP：79
％CA：0
尿素加合值：2质量％
[基础油C]
将为以下性状的合成烃的聚-α-烯烃(INEOS社制Durasyn166)用作基础油C。
40℃下的运动粘度：30.8mm2/s
粘度指数：135
闪点：250℃
％CP：91
％CA：0
尿素加合值：0质量％
[基础油D]
将溶剂精制基础油的减压蒸馏中分离出的馏分用糠醛进行溶剂萃取之后，进行加氢处理，接着，用甲乙酮-甲苯混合溶剂进行溶剂脱蜡。将在溶剂脱蜡时被去除的、作为疏松石蜡而得到的蜡成分用作润滑油基础油的原料，进行加氢处理。此时，调节反应温度和液体空间速度，将通过加氢处理而得到的被处理物的加氢脱蜡的温度条件调低至300℃左右，对得到的脱蜡油进行加氢精制。其后，将通过蒸馏而得到的下述性状的、尿素加合值5质量％的润滑油基础油用作基础油D。
40℃下的运动粘度：32.0mm2/s
粘度指数：130
闪点：240℃
％CP：75
％CA：0
尿素加合值：5质量％
[供试油1-1～1-10]
将基础油A、B、C和D以表1～2所示的配混量(以质量％表示)放入不锈钢制容器中。在使用脲系化合物作为增稠剂的情况下，将作为脲系化合物的原料的胺和异氰酸酯加入容器内的润滑油基础油中，加热至150℃，用磁搅拌器进行搅拌，使胺与二异氰酸酯发生反应。然后，进行脱水，之后冷却至室温，从而得到半固体状的组合物。在使用金属皂系化合物作为增稠剂的情况下，将硬脂酸锂加入润滑油基础油中，加热至200℃，其后进行冷却，从而得到半固体状的组合物。进而，在得到的各半固体状的组合物中加入作为酚系抗氧化剂的二叔丁基对甲酚，用3辊磨进行分散处理，得到具有表1～2所示的组成的润滑脂组合物。
[评价试验1]
通过以下方法测量使用各润滑脂组合物时的轴承转动时的功耗量。轴承使用NTN社制的双列圆锥滚柱轴承4T-CRI-0868。试验前，将轴承内部用有机溶剂充分地清洗之后，用注射器将实验油剂(润滑脂组合物)注入到轴承的滚子、轨道轮、保持器的间隙中。实验使用填充了相同油剂的共计4个轴承(2轴承×2组)。固定轴承内轮，用介由皮带轮的电动机(安川电机社制，TYPE：FEQ，2.2kW)使其沿恒定方向转动，用瓦特计(HIOKI社制，CE3169，CLAMP ON POWER HiTESTER)测量电动机的功耗量。将轴承转速设为1300rpm，将温度设为室温，比较2小时的连续转动时的累计功耗(kW)。将重复实验次数设为3次。将得到的结果示于表1～2。需要说明的是，表1～2中的轴承功耗和电功率减少率(％：以供试油1-6为基准)为3次实验的平均值。本实施例中的电功率减少率在功耗小于基准时，以负值表示。
表1
表2
[供试油2-1～2-12]
将基础油A、B、C和D以及增稠剂以表3～5所示的配混量(以质量％表示)放入不锈钢制容器中。在使用金属皂系化合物(单一皂)作为增稠剂的情况下，将硬脂酸锂加入润滑油基础油中，加热至200℃之后，进行冷却，从而得到半固体状的组合物。在使用金属皂系化合物(复合皂)作为增稠剂的情况下，将12-羟基硬脂酸、壬二酸和氢氧化锂加入润滑油基础油中，加热至200℃使其反应而制成复合皂，进行冷却，得到半固体状的组合物。使用脲系化合物作为增稠剂的情况下，将作为脲系化合物的原料的胺和异氰酸酯加入容器内的润滑油基础油中，加热至150℃，用磁搅拌器进行搅拌，使胺与二异氰酸酯发生反应。然后，进行脱水，之后冷却至室温，由此得到半固体状的组合物。进而，在得到的各半固体状的组合物中加入作为酚系抗氧化剂的二叔丁基对甲酚，用3辊磨进行分散处理，得到具有表3～5所示的组成的润滑脂组合物。另外，对得到的润滑脂组合物，根据JIS K2220测定稠度(混合稠度)。
[评价试验2-1]
通过以下方法测量使用各润滑脂组合物时的轴承转动时的功耗量。轴承使用NSK社制的双列球轴承7008A-DF。在试验前，将轴承内部用有机溶剂充分地清洗之后，用注射器将实验油剂(润滑脂组合物)注入到轴承的珠、轨道轮、保持器的间隙中。实验使用填充了相同油剂的共计4个轴承(2轴承×2组)。固定轴承内轮，用介由皮带轮的电动机(安川电机社制，TYPE：FEQ，2.2kW)使其沿恒定方向转动，用瓦特计(HIOKI社制，CE3169，CLAMP ON POWERHiTESTER)测量电动机的功耗量。将轴承转速设为1300rpm，将温度设为室温，比较2小时的连续转动时的累计功耗(kW)。将重复实验次数设为3次。将得到的结果示于表3～5。需要说明的是，表3～5中的轴承功耗和电功率减少率(％：以供试油2-11为基准)为3次实验的平均值。
[评价试验2-2]
对各润滑脂组合物实施与评价试验1同样的试验。将得到的结果示于表3～5。需要说明的是，表3～5中的轴承功耗和电功率减少率(％：以供试油2-11为基准)为3次实验的平均值。
表3
表4
表5
[供试油3-1～3-8]
将基础油A和B、增稠剂以及作为有机钼化合物的二硫代氨基甲酸钼(钼元素含量为29质量％，硫元素含量为28质量％)和二硫代磷酸钼(钼元素含量为8质量％，磷元素含量为6质量％，硫元素含量为12质量％)以表6～7所示的配混量(以质量％表示。钼元素量换算值也一并记入)放入不锈钢制容器中。在使用金属皂系化合物(单一皂)作为增稠剂的情况下，将硬脂酸锂加入润滑油基础油中，加热至200℃之后，进行冷却，从而得到半固体状的组合物。在使用金属皂系化合物(复合皂)作为增稠剂的情况下，将12-羟基硬脂酸、壬二酸和氢氧化锂加入润滑油基础油中，加热至200℃使其反应而制成复合皂，进行冷却，从而得到半固体状的组合物。使用脲系化合物作为增稠剂的情况下，将作为脲系化合物的原料的胺和异氰酸酯加入容器内的润滑油基础油中，加热至150℃，用磁搅拌器进行搅拌，使胺与二异氰酸酯发生反应。然后，进行脱水，之后冷却至室温，从而得到半固体状的组合物。进而，在得到的各半固体状的组合物中加入其它的添加剂(酚系抗氧化剂、缓蚀剂等)，用3辊磨进行分散处理，得到具有表6～7所示的组成的润滑脂组合物。另外，对得到的润滑脂组合物，根据JIS K2220测定稠度(混合稠度)。
[评价试验3-1(轴承寿命)]
对各润滑脂组合物进行高温润滑脂轴承寿命试验。具体而言，根据ASTM-D3336，在轴承(6204ZZ)中填充2g试样润滑脂，在温度150℃下，以转速10000rpm、推力负荷66N使轴承连续运转，将伴随润滑不良而达到异常运转为止的时间作为轴承寿命(小时)记录。
[评价试验3-2(轴承功耗)]
对各润滑脂组合物实施与评价试验2-1同样的试验。将得到的结果示于表6～7。需要说明的是，表6～7中的轴承功耗和电功率减少率(％：供试油3-7基准)为3次实验的平均值。
表6
表7
产业上的可利用性
本发明的润滑脂组合物起到轴承转动所消耗的电能少的显著效果。因此，本发明的润滑脂可以适宜地用于滚动轴承、滑动轴承，滚珠丝杠、直线运动引导件、齿轮等机械元件的润滑，对于工业用机械、输送用机械系统等是有用的。
Claims (9)
1.一种润滑脂组合物，其含有润滑油基础油和增稠剂，所述润滑油基础油含有：
第1润滑油基础油，根据ASTM D3238的n-d-M环分析值的％CA为2～8、％CP为50～75；和
第2润滑油基础油，根据ASTM D3238的n-d-M环分析值的％CA为1以下、％CP为70以上、尿素加合值为4质量％以下，
以所述润滑油基础油总量为基准，所述第1润滑油基础油的含量为5～90质量％，所述第2润滑油基础油的含量为10～95质量％。
2.根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其稠度为220～300。
3.根据权利要求1或2所述的润滑脂组合物，其还含有有机钼化合物。
4.根据权利要求3所述的润滑脂组合物，其中，所述有机钼化合物含有选自二硫代氨基甲酸钼和二硫代磷酸钼中的至少1种。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的润滑脂组合物，其中，所述第1润滑油基础油具有40℃下为10～700mm2/s的运动粘度以及90～120的粘度指数。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的润滑脂组合物，其中，所述第2润滑油基础油具有40℃下为10～5000mm2/s的运动粘度以及110～150的粘度指数。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的润滑脂组合物，其中，所述第2润滑油基础油含有选自矿物油和合成烃中的至少1种。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的润滑脂组合物，其中，所述增稠剂含有选自金属皂系化合物和脲化合物中的至少1种。
9.一种润滑脂组合物，其含有润滑油基础油、增稠剂和有机钼化合物，所述润滑油基础油含有：
第1润滑油基础油，根据ASTM D3238的n-d-M环分析值的％CA为2～8、％CP为50～75；和
第2润滑油基础油，根据ASTM D3238的n-d-M环分析值的％CA为1以下、％CP为70以上，
以所述润滑油基础油总量为基准，所述第1润滑油基础油的含量为5～90质量％，所述第2润滑油基础油的含量为10～95质量％，
所述润滑脂组合物的稠度为220～300。
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