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CN105778010A - 一种高保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents

一种高保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法 Download PDF

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王红果
宋飞
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Abstract

本发明涉及一种混凝土外加剂，具体为一种高保坍型聚羧酸减水剂以及制备方法。本发明由下列组分在去离子水中聚合而成，其各组分重量份数比如下：甲基烯丙基聚氧乙烯醚：300—350；甲基丙烯酸：20—40；甲基丙烯酸羟乙酯：40—60；甲基丙烯磺酸钠：6—8；引发剂：4—6；链转移剂：0.4—2；氢氧化钠：4—8。本发明掺量低、减水率高，混凝土坍落度损失小。对砂石含泥量高、砂子风化的混凝土，解决坍落度损失快、减水率需求高的问题。本发明工艺简单，操作方便，节能环保。解决比较差的地材引起的混凝土减水率需求高、坍落度损失快的问题。

Description

一种高保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种混凝土外加剂，具体为一种高保坍型聚羧酸减水剂以及制备方法。
背景技术
混凝土是最基本的建筑材料，减水剂是混凝土中不可缺少的组分，随着我国建设步伐的加快，对混凝土的性能要求越来越高，高强度、高耐久的混凝土越来越普遍。聚羧酸减水剂比萘系减水剂掺量低、减水率高，混凝土的和易性良好，对地材的适应性广等特点，得到了广泛应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种坍落度损失低的高保坍型聚羧酸减水剂。
本发明采用的技术方案如下：
本发明由下列组分在去离子水中聚合而成，其各组分重量份数比如下：
甲基烯丙基聚氧乙烯醚：300—350；
甲基丙烯酸：20—40；
甲基丙烯酸羟乙酯：40—60；
甲基丙烯磺酸钠：6—8；
引发剂：4—6；
链转移剂：0.4—2；
氢氧化钠：4—8。
所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2200—2800。
所述引发剂为双氧水或过硫酸铵。
所述链转移剂为巯基乙酸或巯基丙酸。
按照上述配比进行制备，其制备过程如下：
第一步，向反应釜中加入去离子水，启动反应釜开始搅拌，然后按配比要求加入所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚和甲基丙烯磺酸钠，所述去离子水与所述各组分的重量份数比为500-600；
第二步，保持反应釜中温度在20~40℃之间，当甲基烯丙基聚氧乙烯醚和甲基丙烯磺酸钠完全溶解后，按配比要求加入所述引发剂，搅拌5~10分钟；
第三步，向反应釜中按配比要求同时滴加由链转移剂的去离子水溶液以及甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯的去离子水溶液，使之在3~4小时内匀速滴完；
第四步，搅拌反应0.8-1.2小时；
第五步，用所述氢氧化钠的去离子水溶液调整PH值至5-7，再通过去离子水调整固含量至40％，搅拌20-40分钟即得产物。
所述链转移剂的去离子水溶液的浓度为0.3％—0.5％，所述甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯的去离子水溶液的浓度为35％—45％，所述述氢氧化钠的去离子水溶液浓度为20%-30%。
本发明的作用机理如下：
本发明通过引入酯基、磺酸基官能团，解决砂石中含泥量高、砂子风化带来的混凝土坍落度损失快、减水率需求高的问题。而且大大改善混凝土的施工性能，给混凝土施工过程带来更多便利。
聚羧酸减水剂的性能取决于主链长短、侧链长短、分子组成、官能团的类型等因素。对于一些地材中砂石含泥量高，砂子风化混凝土坍落度损失快、需要的减水率高的问题，合成时通过引入酯基、磺酸基官能团，可以得到分散性和缓释性很高的聚羧酸减水剂。
本发明的积极效果如下：
1、掺量低、减水率高，混凝土坍落度损失小。
2、对砂石含泥量高、砂子风化的混凝土，解决坍落度损失快、减水率需求高的问题。
3、本发明工艺简单，操作方便，节能环保。解决比较差的地材引起的混凝土减水率需求高、坍落度损失快的问题。
具体实施方式
本发明由溶质甲基烯丙基聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯以及甲基丙烯磺酸钠，在去离子水溶液中，在20-40℃有引发剂和链转移剂存在条件下进行聚合，调节PH值而得。
实施例1：
本发明由下列组分在去离子水中聚合而成，其各组分重量份数比如下：
甲基烯丙基聚氧乙烯醚：300；
甲基丙烯酸：20；
甲基丙烯酸羟乙酯：40；
甲基丙烯磺酸钠：6；
双氧水：4；
巯基乙酸：0.4；
氢氧化钠：4。
所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚分子量为2200。
按照上述配比进行制备，其制备过程如下：
第一步，向反应釜中加入500重量份的去离子水溶液，启动反应釜开始搅拌，然后加入甲基烯丙基聚氧乙烯醚和甲基丙烯磺酸钠；
第二步，保持反应釜中温度在20—40℃之间，当甲基烯丙基聚氧乙烯醚和甲基丙烯磺酸钠完全溶解后，加入双氧水，搅拌5分钟；
第三步，向反应釜中同时滴加由浓度为0.3％巯基乙酸的去离子水溶液以及浓度为35％甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯的去离子水溶液，使之在3小时内匀速滴完；
第四步，搅拌反应0.8小时；
第五步，用浓度为20%氢氧化钠的去离子水溶液调整PH值至5，调整固含量至40%，搅拌20分钟即得产物。
实施例2：
本发明由下列组分在去离子水中聚合而成，其各组分重量份数比如下：
甲基烯丙基聚氧乙烯醚：325；
甲基丙烯酸：30；
甲基丙烯酸羟乙酯：50；
甲基丙烯磺酸钠：7；
双氧水：5；
巯基乙酸：1.2；
氢氧化钠：6。
所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚分子量为2400。
按照上述配比进行制备，其制备过程如下：
第一步，向反应釜中加入550重量份的去离子水溶液，启动反应釜开始搅拌，然后加入甲基烯丙基聚氧乙烯醚和甲基丙烯磺酸钠；
第二步，保持反应釜中温度在20—40℃之间，当甲基烯丙基聚氧乙烯醚和甲基丙烯磺酸钠完全溶解后，加入双氧水，搅拌7分钟；
第三步，向反应釜中同时滴加由浓度为0.4％巯基乙酸的去离子水溶液以及浓度为40％甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯的去离子水溶液，使之在3.5小时内匀速滴完；
第四步，搅拌反应1小时；
第五步，用浓度为25%氢氧化钠的去离子水溶液调整PH值至6，调整固含量至40%，搅拌30分钟即得产物。
实施例3：
本发明由下列组分在去离子水中聚合而成，其各组分重量份数比如下：
甲基烯丙基聚氧乙烯醚：350；
甲基丙烯酸：40；
甲基丙烯酸羟乙酯：60；
甲基丙烯磺酸钠：8；
硫酸铵：6；
巯基丙酸：2；
氢氧化钠：8。
所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚分子量为2800。
按照上述配比进行制备，其制备过程如下：
第一步，向反应釜中加入600重量份的去离子水溶液，启动反应釜开始搅拌，然后加入甲基烯丙基聚氧乙烯醚和甲基丙烯磺酸钠；
第二步，保持反应釜中温度在20—40℃之间，当甲基烯丙基聚氧乙烯醚和甲基丙烯磺酸钠完全溶解后，加入硫酸铵，搅拌10分钟；
第三步，向反应釜中同时滴加由浓度为0.5％巯基丙酸的去离子水溶液以及浓度为45％甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯的去离子水溶液，使之在4小时内匀速滴完；
第四步，搅拌反应1.2小时；
第五步，用浓度为30%氢氧化钠的去离子水溶液调整PH值至7，调整固含量至40%，搅拌40分钟即得产物。
采用上述工艺制备出的聚羧酸减水剂，按GB8076—2008的检测标准，其检测结果如下：
综上所述，本发明实施例1和实施例2对于砂中高含泥量的混凝土坍落度保持好；实施例3对于风化砂的混凝土坍落度保持好。本发明工艺简单，操作方便，无污染适合大规模生产。

Claims (6)

1.一种高保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于由下列组分在去离子水中聚合而成，其各组分重量份数比如下：
甲基烯丙基聚氧乙烯醚：300—350；
甲基丙烯酸：20—40；
甲基丙烯酸羟乙酯：40—60；
甲基丙烯磺酸钠：6—8；
引发剂：4—6；
链转移剂：0.4—2；
氢氧化钠：4—8。
2.根据权利要求1所述的一种高保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2200—2800。
3.根据权利要求2所述的一种高保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于所述引发剂为双氧水或过硫酸铵。
4.根据权利要求3所述的一种高保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于所述链转移剂为巯基乙酸或巯基丙酸。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种高保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于采用如下步骤：
第一步，向反应釜中加入去离子水，启动反应釜开始搅拌，然后按配比要求加入所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚和甲基丙烯磺酸钠，所述去离子水与所述各组分的重量份数比为500-600；
第二步，保持反应釜中温度在20~40℃之间，当甲基烯丙基聚氧乙烯醚和甲基丙烯磺酸钠完全溶解后，按配比要求加入所述引发剂，搅拌5~10分钟；
第三步，向反应釜中按配比要求同时滴加由链转移剂的去离子水溶液以及甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯的去离子水溶液，使之在3~4小时内匀速滴完；
第四步，搅拌反应0.8-1.2小时；
第五步，用所述氢氧化钠的去离子水溶液调整PH值至5-7，再通过去离子水调整固含量至40％，搅拌20-40分钟即得产物。
6.根据权利要求5所述的一种高保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于所述链转移剂的去离子水溶液的浓度为0.3％—0.5％，所述甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯的去离子水溶液的浓度为35％—45％，所述述氢氧化钠的去离子水溶液浓度为20%-30%。
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