CN105732551B - 一种提纯生物基2,5‑呋喃二甲酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提纯生物基2，5‑呋喃二甲酸的方法：在非极性大孔吸附树脂骨架上引入2‑丁烯醛，2，2，3‑三甲基‑3‑环戊烯‑1‑乙醛制得吸附剂；将生物基2，5‑呋喃二甲酸粗品，氢氧化钠，水混合一定时间，经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，得到提纯的2，5‑呋喃二甲酸钠盐，再加入盐酸中和至PH＝7，再经公知的脱盐，脱水技术，得到2，5‑呋喃二甲酸纯化产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种提纯的方法，特别是一种提纯生物基2，5-呋喃二甲酸的方法。
背景技术
在天然生物基原料中，二酸结构容易获得，但具有芳香环结构的化合物相对较少，除去木质素中天然存在的苯丙烷结构外(其获取困难，而且加工过程仍会造成环境污染)，芳杂环结构也是可以选择的结构，如五元芳杂环结构的呋喃、吡咯、噻吩，六元芳杂环结构的吡啶等。然而生物体内N、S等元素与O元素相比，其含量要低得多，因此，选择含O的呋喃环作为芳香环结构的生物基替代具有现实意义，再加上聚酯所需要的二酸结构，2，5-呋喃二甲酸(FDCA)可以成为PTA理想的生物基替代品。FDCA的含碳数目与葡萄糖相同，而且芳香性比苯环弱，易于降解，也被美国能源部推荐为最有价值的12种生物基平台化合物之一。
糠醛为原料制备2，5-呋喃二甲酸，产物含有微量的醛类，醛类会引起副反应，造成端基封闭和黄变等问题，精制2，5-呋喃二甲酸要求醛类含量20ppm以下。
CN103965146A公开了一种呋喃二甲酸的纯化方法。该方法通过成盐反应，将待纯化的呋喃二甲酸溶于水中，过滤后再酸化滤液，并将沉淀得到的固体滤出、洗涤并烘干，即得高质量百分含量呋喃二甲酸。同时，为了针对待纯化的呋喃二甲酸质量百分含量较低，不适合前述方法的情况，本发明还公开了在醋 酸中回流和在水中重结晶两种预纯化方法。本发明工艺流程简单、反应条件温和、不采用有机溶剂。所制备的高质量百分含量呋喃二甲酸应用于聚合中，可以有效抑制聚合物变色，同时有利于得到高分子量的聚合产物。
CN104334537A公开了一种通过加氢对粗呋喃2，5-二甲酸纯化的方法。用于通过将溶解于加氢溶剂如水中的FDCA组合物加氢而纯化粗呋喃2，5-二甲酸组合物(cFDCA)，并在温和条件如在130℃至225℃范围内的温度下通过在加氢催化剂存在下在10psi至900psi的氢气分压下使溶剂化的FDCA组合物与氢气接触而进行加氢的方法。制得具有低量四氢呋喃二甲酸，低量5-甲酰基呋喃-2-甲酸(FFCA)的产物FDCA组合物。
目前文献中所报道的提纯生物基2，5-呋喃二甲酸的方法，通过过滤，结晶，以及高温加氢等，只能得到质量百分含量99.9％的2，5-呋喃二甲酸。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种提纯生物基2，5-呋喃二甲酸的方法。
本发明所述的一种提纯生物基2，5-呋喃二甲酸的方法，通过以下步骤制备：
步骤1.吸附剂的制备：
在反应釜中按重量份计加入100份非极性大孔吸附树脂颗粒、1-10份2-丁烯醛，0.01-0.1份2，2，3-三甲基-3-环戊烯-1-乙醛，500-1000份水，1-4份聚乙烯醇，0.5-2份过氧化苯甲酰，在80℃反应6h后升温至85℃反应2h，再升温至95℃反应6h，过滤，烘干后得到吸附剂；
步骤2.吸附提纯生物基2，5-呋喃二甲酸：
按重量份计，100份生物基2，5-呋喃二甲酸粗品，5-20份氢氧化钠，300-1000份水混合1-5h，在50～100℃条件下，经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，流 速1-5BV/h，得到提纯的2，5-呋喃二甲酸钠盐，再加入盐酸中和至PH＝7，再经公知的脱盐，脱水技术，可得到质量2，5-呋喃二甲酸纯化产品。
所述的非极性大孔吸附树脂为市售产品，如美国罗门哈斯公司生产的AmbermiteXAD16HP、Ambermite XAD1180大孔吸附树脂；2-丁烯醛为市售产品，如成都华夏化学试剂有限公司生产的产品；过氧化苯甲酰为市售产品，如上海广拓化学有限公司生产的产品；2，2，3-三甲基-3-环戊烯-1-乙醛为市售产品，如武汉江民华泰医药化工有限公司生产的产品。
所述的生物基2，5-呋喃二甲酸为市售产品。生物基2，5-呋喃二甲酸粗品为提纯前的生物基2，5-呋喃二甲酸，也可以是提纯后的生物基2，5-呋喃二甲酸与2-羧基糠醛的混合物。
所述的知的脱盐，脱水技术，包括结晶，过滤，萃取，膜分离，精馏技术中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明的催化剂及其制备方法，具有以下有益效果：
非极性大孔吸附树脂具有高的比表面积和微孔结构，在其表面引入2-丁烯醛，2，2，3-三甲基-3-环戊烯-1-乙醛的醛基功能团，提高了对2，5-呋喃二甲酸粗品中醛类杂质的吸附能力，可得到质量百分含量最高99.99％的2，5-呋喃二甲酸产品。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例中生物基2，5-呋喃二甲酸粗品为按重量份计，将100份质量百分比含量99.9％的生物基2，5-呋喃二甲酸和5份2-羧基糠醛混合，配置成生物基2，5-呋喃二甲酸粗品。
实施例1：
步骤1.吸附剂的制备：在1000L反应釜中加入100KgAmbermite XAD16HP非极性大孔吸附树脂颗粒、5Kg2-丁烯醛，0.05Kg2，2，3-三甲基-3-环戊烯-1-乙醛，800Kg水，2Kg聚乙烯醇，1Kg过氧化苯甲酰，在80℃反应6h后升温至85℃反应2h，再升温至95℃反应6h，过滤，烘干后得到吸附剂；
步骤2.吸附提纯生物基2，5-呋喃二甲酸：
将100Kg生物基2，5-呋喃二甲酸粗品，10Kg氢氧化钠，600Kg份水混合3h，在75℃条件下，经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，流速3BV/h，得到提纯的2，5-呋喃二甲酸钠盐，再加入盐酸中和至PH＝7，再经公知的脱盐，脱水技术得到2，5-呋喃二甲酸纯化产品。2，5-呋喃二甲酸质量百分含量见表1，编号为M-1。
实施例2：
步骤1.吸附剂的制备：在1000L反应釜中加入100KgAmbermite XAD16HP非极性大孔吸附树脂颗粒、1Kg2-丁烯醛，0.01Kg2，2，3-三甲基-3-环戊烯-1-乙醛，500Kg水，1Kg聚乙烯醇，0.5Kg过氧化苯甲酰，在80℃反应6h后升温至85℃反应2h，再升温至95℃反应6h，过滤，烘干后得到吸附剂；
步骤2.吸附提纯生物基2，5-呋喃二甲酸：
将100Kg生物基2，5-呋喃二甲酸粗品，5Kg氢氧化钠，300Kg份水混合1h，在50℃条件下，经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，流速1BV/h，得到提纯的2，5-呋喃二甲酸钠盐，再加入盐酸中和至PH＝7，再经公知的脱盐，脱水技术，得到2，5-呋喃二甲酸纯化产品。2，5-呋喃二甲酸质量百分含量见表1，编号为M-2。
实施例3
步骤1.吸附剂的制备：在1000L反应釜中加入100KgAmbermite XAD1180非极性大孔吸附树脂颗粒、10Kg2-丁烯醛，0.1Kg2，2，3-三甲基-3-环戊烯-1-乙醛，1000Kg水，4Kg聚乙烯醇，2Kg过氧化苯甲酰，在80℃反应6h后升温至85℃反应2h，再升温至95℃反应6h，过滤，烘干后得到吸附剂；
步骤2.吸附提纯生物基2，5-呋喃二甲酸：
将100Kg生物基2，5-呋喃二甲酸粗品，20Kg氢氧化钠，1000Kg份水混合5h，在100℃条件下，经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，流速5BV/h，得到提纯的2，5-呋喃二甲酸钠盐，再加入盐酸中和至PH＝7，再经公知的脱盐，脱水技术，得到2，5-呋喃二甲酸纯化产品。2，5-呋喃二甲酸质量百分含量见表1，编号为M-3。
对比例1
不加入2-丁烯醛，其它同实施例1。2，5-呋喃二甲酸质量百分含量见表1，编号为M-4。
对比例2
不加入2，2，3-三甲基-3-环戊烯-1-乙醛，其它同实施例1。2，5-呋喃二甲酸质量百分含量见表1，编号为M-5。
对比例3
去掉步骤1，吸附剂使用活性炭，其它同实施例1。2，5-呋喃二甲酸质量百分含量见表1，编号为M-6。
经过气相色谱检测，实施例1-3以及对比例1-3提纯后2，5-呋喃二甲酸质量百分含量的比较见表1：
表1：不同工艺做出的试验样品吸附后2，5-呋喃二甲酸质量百分含量的比较
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
Claims (3)
1.一种提纯生物基2，5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1.吸附剂的制备：
在反应釜中按重量份计加入100份Ambermite XAD16HP非极性大孔吸附树脂或AmbermiteXAD1180非极性大孔吸附树脂，1-10份2-丁烯醛，0.01-0.1份2，2，3-三甲基-3-环戊烯-1-乙醛，500-1000份水，1-4份聚乙烯醇，0.5-2份过氧化苯甲酰，在80℃反应 6h后升温至85℃反应2h，再升温至95℃反应6h，过滤，烘干后得到吸附剂；
步骤2.吸附提纯生物基2，5-呋喃二甲酸：
按重量份计，100份生物基2，5-呋喃二甲酸粗品，5-20份氢氧化钠，300-1000份水混合1-5h，在50～100℃条件下，经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，流速1-5BV/h，得到提纯的2，5-呋喃二甲酸钠盐，再加入盐酸中和至pH＝7，再经公知的脱盐，脱水技术，可得到质量2，5-呋喃二甲酸纯化产品。
2.根据权利要求1所述的一种提纯生物基2，5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于步骤(2)中生物基2，5-呋喃二甲酸粗品为提纯前的生物基2，5-呋喃二甲酸，也可以是提纯后的生物基2，5-呋喃二甲酸与2-羧基糠醛的混合物。
3. 根据权利要求1所述的一种提纯生物基2，5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于步骤(2) 中公知的脱盐，脱水技术包括结晶，过滤，萃取，膜分离，精馏技术中的一种或多种。
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