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CN105671520A - 内锚定的多层耐火涂层 - Google Patents

内锚定的多层耐火涂层 Download PDF

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Abstract

本发明涉及内锚定的多层耐火涂层。在一个方面，本文描述了制品，所述制品包括耐火涂层，所述耐火涂层采用内锚定的多层结构。在一些实施例中，具有本文所述的耐火涂层的制品适用于高磨损和/或磨耗应用中，诸如金属切削操作。本文所述的带涂层的制品包括基底和通过CVD沉积的涂层，所述涂层粘附到所述基底，所述涂层包括耐火层，所述耐火层包括多个子层组，子层组包括IVB族金属氮化物子层和相邻层氧化铝子层，所述IVB族金属氮化物子层包括与所述氧化铝子层接合的多个结节。

Description

内锚定的多层耐火涂层
技术领域
本发明涉及耐火涂层，并且具体地讲，涉及通过化学气相沉积法(CVD)沉积以用于切削工具应用的耐火涂层。
背景技术
切削工具(包括烧结碳化物切削工具)已用于带涂层的和不带涂层的条件两者中以便加工各种金属和合金。为了提高切削工具耐磨性、性能和寿命，已将一层或多层耐火材料施加于切削工具表面。已通过CVD并通过物理气相沉积法(PVD)将例如TiC、TiCN、TiN和/或Al2O3施加于烧结碳化物基底。虽然在多种应用中能有效抑制磨损并延长工具寿命，但基于上述耐火材料的单层或多层构造的耐火涂层已日益达到其性能极限，从而要求开发用于切削工具的新涂层结构。
发明内容
在一个方面，本文描述了制品，所述制品包括耐火涂层，该耐火涂层采用内锚定的多层结构。简而言之，本文所述的带涂层的制品包括基底和通过CVD沉积的涂层，该涂层粘附到基底，该涂层包括耐火层，该耐火层包括多个子层组，子层组包括IVB族金属氮化物子层和相邻层氧化铝子层，IVB族金属氮化物子层包括与氧化铝子层接合的多个结节。在一些实施例中，子层组的IVB族金属氮化物子层和相邻氧化铝子层为纳米层。此外，涂层还可包括耐火层与基底之间的一个或多个内层。另外，涂层可包括在耐火层上的一个或多个外层。
这些和其他实施例在下文的具体实施方式中进一步描述。
附图说明
图1示出了根据本文所述的一个实施例的切削工具基底。
图2示出了根据本文所述的一个实施例的带涂层的切削工具的示意性横截面。
图3为根据本文所述的一个实施例的耐火层的扫描电子显微镜(SEM)横截面图像。
图4为图3中提供的耐火层的一部分的SEM图像。
图5(a)为根据本文所述的一个实施例的子层组的氧化铝子层表面的SEM图像平面图，而图5(b)为之前的CVD氧化铝表面的SEM图像平面图。
具体实施方式
参考以下具体实施方式和实例以及前述和下述内容可更容易地理解本文所述的实施例。然而，本文所述的元素、设备和方法并不限于具体实施方式和实例中所述的具体实施例。应当认识到，这些实施例仅示例性地说明本发明的原理。在不脱离本发明精神和范围的情况下，多种修改和变更对于本领域技术人员而言将是显而易见的。
在一个方面，本文描述了制品，所述制品包括耐火涂层，该耐火涂层采用内锚定的多层结构。在一些实施例中，具有本文所述的耐火涂层的制品适用于高磨损和/或磨耗应用中，诸如金属切削操作。本文所述的带涂层的制品包括基底和通过CVD沉积的涂层，该涂层粘附到基底，该涂层包括耐火层，该耐火层包括多个子层组，子层组包括IVB族金属氮化物子层和相邻层氧化铝子层，IVB族金属氮化物子层包括与氧化铝子层接合的多个结节。在一些实施例中，子层组的IVB族金属氮化物子层和相邻氧化铝子层为纳米层。此外，涂层还可包括耐火层与基底之间的一个或多个内层。另外，涂层可包括在耐火层上的一个或多个外层。
现在转到具体的组成部分，本文所述的带涂层的制品包括基底。带涂层的制品可包括不违背本发明目的的任何基底。例如，基底可为切削工具或用于磨损应用中的工具。切削工具包括但不限于可转位切削刀片、端铣刀或钻孔器。可转位切削刀片可具有用于铣削或车削应用的任何所需ANSI标准几何形状。本文所述的带涂层的制品的基底可由烧结碳化物、碳化物、陶瓷、金属陶瓷或钢形成。在一些实施例中，烧结碳化物基底包含碳化钨(WC)。WC可以至少约80重量％的量或以至少约85重量％的量存在于切削工具基底中。另外，烧结碳化物的金属粘结剂可包含钴或钴合金。钴例如可以1重量％至15重量％范围内的量存在于烧结碳化物基底中。在一些实施例中，钴以5-12重量％或6-10重量％范围内的量存在于烧结碳化物基底中。此外，烧结碳化物基底可表现出始于基底表面并从基底表面向内延伸的粘结剂富集区。
烧结碳化物基底还可包含一种或多种添加剂，诸如下列元素和/或其化合物中的一种或多种：钛、铌、钒、钽、铬、锆和/或铪。在一些实施例中，钛、铌、钒、钽、铬、锆和/或铪与基底的WC形成固溶体碳化物。在此类实施例中，基底可以0.1-5重量％范围内的量包含一种或多种固溶体碳化物。另外，烧结碳化物基底可包含氮。
切削工具基底可包括在基底的前刀面与后刀面的接合点处形成的一个或多个切削刃。图1示出了根据本文所述的一个实施例的切削刀片基底。如图1所示，基底(10)具有在基底前刀面(14)与后刀面(16)的接合点处形成的切削刃(12)。基底(10)还包括用于将基底(10)固定到刀架上的孔(18)。
如本文所述，粘附到基底的涂层包括通过CVD沉积的耐火层，该耐火层包括多个子层组，子层组包括IVB族金属氮化物子层和相邻氧化铝子层，IVB族金属氮化物子层包括与氧化铝子层接合的多个结节。耐火层的子层组可彼此相邻或者通过耐火层中的中间层彼此间隔开。另外，任何所需数量的子层组均可形成耐火层。例如，耐火层可包括4至100个子层组。
图2示出根据一个实施例的带涂层的切削工具的示意图，其中耐火层沉积在涂层的内层上。图2的带涂层的切削工具(20)包括切削工具基底(21)和粘附到基底(21)的涂层(22)。涂层(22)包括耐火层(23)，该耐火层具有多个子层组(24)。为了便于图2中的举例说明，耐火层(23)由四个子层组(24)形成，每个子层组(24)包括氧化铝子层(25)和IVB族金属氮化物子层(26)，IVB族金属氮化物子层(26)具有用于与氧化铝子层(25)接合的结节。任何数量的子层组(24)均可用于耐火层(23)中，具体取决于耐火层(23)的所需厚度和/或其他性能因素。涂层的内层(27)定位在耐火层(23)与切削工具基底(21)之间。如本文中进一步所述，内层(27)可为单层或多层。
单独的子层组可沿着耐火层的厚度表现出多种构造。一般来讲，子层组的IVB族金属氮化物子层为厚度小于100nm的纳米层。IVB族金属氮化物子层例如可具有选自表I的厚度。
表I-IVB族金属氮化物子层厚度
≤100nm
≤50nm
3nm-100nm
5nm-80nm
10nm-70nm
重要的是，IV族金属氮化物子层包括用于与子层组的相邻氧化铝子层接合的多个结节。结节可表现出大致球形形状、椭圆形形状或不规则形状。在一些实施例中，结节形状在单个IVB族金属氮化物子层内改变。另外，结节形状可在独立子层组的整个IVB族金属氮化物子层中改变。IVB族金属氮化物子层的结节的尺寸可通常小于1μm。在一些实施例中，结节具有选自表II的尺寸。
表II-IVB族金属氮化物子层的结节尺寸
20nm-500nm
50nm-500nm
75nm-350nm
100nm-400nm
100nm-200nm
25nm-300nm
另外，结节可分散在IVB族金属氮化物子层的表面上。此外，结节可存在于子层组的IVB族金属氮化物子层的一侧或两侧上。当存在于IVB族金属氮化物子层的两侧上时，结节可与相邻子层组的氧化铝子层接合。IVB族金属氮化物子层的结节可有助于锚定由多个子层组形成的层合结构，从而导致耐火层的性能增强。图3为根据以下实例1中列出的CVD参数形成的耐火层的以20,000倍的放大率拍摄的横截面反散射SEM图像。耐火层(30)由多个子层组形成，每个子层组包括TiN子层(白色)和相邻氧化铝子层(黑色)。如SEM图像所示，TiN子层包括与相邻氧化铝子层接合的结节。结节表现出作为整个耐火层中的白斑的各种规则和不规则形态。图4提供了在图3中详细示出的耐火层的一部分的SEM图像。图4的SEM图像以50,000倍的放大率拍摄。TiN结节在图4中显而易见并且延伸越过TiN子层的两个表面，从而在高温下，诸如切削操作中经常遇到的那些高温下，提供抗分层性并且改善耐火层特性。
IVB族金属氮化物子层的结节可通过一种途径或途径的组合在氮化物子层的CVD期间形成。在一些实施例中，例如，IVB族金属反应气体的流量可斜升以促成IVB族金属氮化物子层的不均匀生长，从而导致层中的结节形成。另外，从氧化铝到IVB族金属氮化物(诸如TiN)的沉积环境突然改变可导致较大IVB族金属氮化物晶粒的成核，从而提供结节。另外，IVB族金属氮化物晶粒可在沉积期间聚集，从而形成结节。在本文中进一步描述的CVD沉积条件可被选择来完成结节形成的这些途径中的一种或多种。
因为子层组可彼此独立地形成，所以IVB族金属在形成耐火层的子层组中可为相同的或者有所改变。当改变时，IVB族金属可存在任何所需的图案，诸如沿着耐火层的横截面厚度的交替或周期性分布。作为另外一种选择，IVB族金属可表现出随机分布。
子层组的相邻氧化铝子层也可为纳米层，该纳米层的厚度小于0.5μm。在一些实施例中，氧化铝子层具有选自表III的厚度。
表III-氧化铝子层厚度
≤250nm
≤100nm
10nm-200nm
5nm-100nm
20nm-80nm
此外，子层组的氧化铝子层的平均粒度可小于200nm。在一些实施例中，氧化铝平均粒度在5nm至100nm或20nm至80nm的范围内。图5(a)为根据一个实施例的氧化铝子层的SEM图像平面图，其示出氧化铝晶粒的形态和亚微米尺寸或纳米尺寸。该亚微米尺寸和形态与在图5(b)的SEM图像中提供的之前的CVD氧化铝晶粒形成鲜明对比。氧化铝子层的厚度和平均粒度通过IVB族金属氮化物子层的中间沉积来控制。例如，这样的中间沉积可终止氧化铝子层生长并且需要连续氧化铝子层的再成核。根据沉积条件，氧化铝子层可为α-氧化铝、κ-氧化铝或其混合物(α/κ)。另外，在一些实施例中，IVB族金属可存在于相邻氧化铝子层中，从而形成掺杂的氧化铝相，诸如TiAl2O3和/或ZrAl2O3。如本文所述的CVD参数中所列出，IVB族金属氮化物子层和氧化铝子层之间的转变可允许将IVB族金属掺杂物引入到氧化铝子层中。掺杂的氧化铝相可通常存在于与IVB族金属氮化物子层的界面处或其附近。
在一些实施例中，将包括多个子层组的耐火层直接沉积在基底表面上。作为另外一种选择，本文所述的涂层还可包括耐火层与基底之间的一个或多个内层。在一些实施例中，内层包含选自由铝和周期表的IVB族、VB族和VIB族的金属元素构成的组的一种或多种金属元素以及选自周期表的IIIA族、IVA族、VA族和VIA族的一种或多种非金属元素。在一些实施例中，基底和耐火层之间的一个或多个内层包含选自由铝和周期表的IVB族、VB族和VIB族的金属元素构成的组的一种或多种金属元素的碳化物、氮化物、碳氮化物、氧碳氮化物、氧化物或硼化物。
例如，一个或多个内层选自由氮化钛、碳氮化钛、氧碳氮化钛、碳化钛、氮化锆、碳氮化锆、氮化铪和碳氮化铪构成的组。另外，氧碳氮化钛的层可用作用于涂层的耐火层和内层的粘结层。涂层的内层可具有不违背本发明目的的任何厚度。在一些实施例中，单个内层的厚度可为至少5μm。作为另外一种选择，多个内层可共同实现至少5μm的厚度。直接在基底上或在内层上的耐火层的CVD可开始于氧化铝子层或IVB族金属氮化物子层。
包括多个子层组的耐火层可为涂层的最外层。作为另外一种选择，本文所述的涂层可包括在耐火层上的一个或多个外层。外层可包含选自由铝和周期表的IVB族、VB族和VIB族的金属元素构成的组的一种或多种金属元素以及选自周期表的IIIA族、IVA族、VA族和VIA族的一种或多种非金属元素。耐火层上的外层可包含选自由铝和周期表的IVB族、VB族和VIB族的金属元素构成的组的一种或多种金属元素的碳化物、氮化物、碳氮化物、氧碳氮化物、氧化物或硼化物。例如，一个或多个外层选自由氮化钛、碳氮化钛、氧碳氮化钛、碳化钛、氮化锆、碳氮化锆、氮化铪、碳氮化铪和氧化铝，以及它们的混合物构成的组。
本文所述涂层的外层可具有不违背本发明目的的任何厚度。在一些实施例中，涂层外层的厚度可在0.2μm至5μm的范围内。
本文所述的涂层可经受涂布后处理。例如可将涂层用各种湿和/或干颗粒组合物喷射。涂布后喷射可以任何所需的方式实施。在一些实施例中，涂布后喷射包括喷丸处理或压力喷射。压力喷射可以多种形式实施，包括压缩空气喷射、湿压缩空气喷射、加压液体喷射、湿喷射和蒸汽喷射。湿喷射例如使用无机和/或陶瓷颗粒(诸如氧化铝)和水的浆液实现。可将氧化铝颗粒浆液以气动方式投射在带涂层的切削工具主体的表面以冲击涂层的表面。氧化铝颗粒的尺寸通常可在约20μm与约100μm之间的范围内。
喷射参数包括压力、冲击角度、与部件表面的距离和持续时间。在一些实施例中，冲击角度可在约10度至约90度的范围内，即，颗粒以约10度至约90度范围内的角度冲击涂层表面。在与带涂层的表面相距1-6英寸时，合适的压力可在30-55磅每平方英寸(psi)的范围内。此外，喷射的持续时间通常可在1至10秒或更长的范围内。喷射通常可在涂层的表面区域上实施，或可施加到精选的位置，诸如在切削工具的工件接触区中。工件接触区可以是切削工具的磨光区。
在其他实施例中，涂层经受抛光涂布后处理。可用适当金刚石或陶瓷磨粒尺寸的糊剂实施抛光。在一些实施例中，糊剂的磨粒尺寸在1μm至10μm的范围内。在一个实施例中，使用5-10μm金刚石磨粒糊剂对涂层抛光。此外，可通过不违背本发明目的的任何设备诸如刷子，将磨粒糊剂施加到CVD涂层。在一个实施例中，例如，使用扁平刷将磨粒糊剂施加到切削工具的工件接触区中的CVD涂层。
可将本文所述的涂层喷射或抛光足以实现所需的表面粗糙度(Ra)和/或其他参数(诸如降低涂层中的残余拉伸应力)的时间段。在一些实施例中，经受涂布后处理的涂层具有选自表IV的表面粗糙度(Ra)。
表IV-涂布后表面粗糙度(R a )
涂层表面粗糙度(Ra)-nm
≤500
≤250
<200
10-250
50-175
25-150
可使用可从纽约普莱恩维尤的维易科仪器公司(VeecoInstruments,Inc.ofPlainview,NewYork)商购获得的NT系列光学轮廓仪，通过光学轮廓术来测定涂层表面粗糙度。
此外，在一些实施例中，涂布后处理不移除涂层的一个或多个外层。在一些实施例中，例如，涂布后处理不移除TiN、TiCN和/或TiOCN的外层。作为另外一种选择，涂布后处理可移除或部分地移除一个或多个外层，诸如TiN、TiCN和TiOCN。
本文所述的涂层的纳米硬度为至少23GPa，该涂层包括具有多个子层组的耐火层。在一些实施例中，涂层的纳米硬度为23GPa至35GPa。涂层纳米硬度可处于沉积状态中。作为另外一种选择，纳米硬度可反映涂层的喷射或抛光条件。本文所述的涂层纳米硬度值由纳米压痕测试来确定，所述纳米压痕测试使用Vickers压头根据ISO标准14577用FischerscopeHM2000来进行。将压痕深度设定为0.2μm。
如本文所述，由子层组形成的耐火层通过CVD来沉积。IVB族金属氮化物子层例如可从包含H2、N2的气体混合物和包含IVB族金属的气体反应物沉积。在一些实施例中，气体反应物为金属氯化物，诸如MCl4，其中M为IVB族金属。
用于IVB族金属氮化物子层的一般CVD处理参数提供于表V中，该IVB族金属氮化物子层具有多个结节。
表V-IVB族金属氮化物子层CVD处理参数
过程步骤 H2体积％ N2体积％ MCl4体积％ 温度℃ 压力托 时间分钟
MN* 余量 12-20 0.2-2 900-1000 40-100 5-30
*M＝IVB族金属
如上所述，IVB族金属反应气体可斜升或以其他方式在表V的参数内改变以引起结节的形成。此外，上文所述的其余结节形成途径和/或机制还可在IVB族金属氮化物子层沉积期间作出贡献。
与IVB族金属氮化物子层相邻的氧化铝子层可从AlCl3、H2、CO2、HCl和任选H2S的气体混合物沉积。用于沉积氧化铝子层的一般CVD处理参数提供于表VI中。
表VI-氧化铝子层CVD处理参数
耐火层可直接沉积在基底表面上。作为另外一种选择，多个涂层内层可位于基底和耐火层之间。用于各内层的一般CVD沉积参数提供于表VII中。
表VII-用于内层沉积的CVD参数
基层组成 气体混合物 温度℃ 压力托 持续时间分钟
TiN H2、N2、TiCl4 800-900 45-70 10-90
MT-TiCN H2、N2、TiCl4、CH3CN 750-900 50-75 50-400
HT-TiCN H2、N2、TiCl4、CH4 900-1050 45-120 30-200
TiOCN H2、N2、TiCl4、CH4、CO 900-1050 150-400 30-70
在一些实施例中，用于内层沉积的前述一般CVD参数可被应用于在耐火层上沉积一个或多个外层。
在以下非限制性实例中对这些和其他实施例进行进一步说明。
实例1-带涂层的切削工具
通过将烧结碳化钨(WC-Co)切削刀片基底[ANSI标准几何形状CNMG432RN]放入轴流热壁CVD反应器中，来制备本文所述的带涂层的切削工具。切削刀片包含6重量％的钴粘结剂，余量为1至5μm尺寸的WC晶粒。根据表VIII和IX将包含耐火层的涂层沉积在切削刀片上，所述耐火层包括多个子层组。具体地讲，耐火层由64个子层组形成，每个子层组包括TiN子层和氧化铝子层，其中TiN子层包括与氧化铝子层接合的TiN的结节。每个氧化铝子层的厚度为约40-100nm，而每个TiN子层的厚度为约20-40nm。耐火层形态符合上述在图3和图4中提供的横截面SEM。氧化铝子层和TiN子层的沉积以交替方式实施以形成耐火层。将TiN的外层沉积在耐火层上以完成该涂层。
表VIII-涂层的CVD沉积步骤
*交替沉积以形成子层组
表IX-CVD沉积步骤
过程步骤 温度℃ 压力托 时间分钟
TiN 850-960 45-70 10-90
MT-TiCN 900-940 50-75 50-400
HT-TiCN 900-1050 45-120 30-200
TiOCN 950-1050 150-400 30-70
Al2O3* 950-1050 30-120 6-200*
TiN* 900-1000 40-100 5-30*
TiN** 850-960 45-70 10-200
*逐子层沉积
**外层
所得的多层涂层表现出表X中所提供的特性。
表X-CVD涂层的特性
涂层 厚度(μm)
TiN 0.5
MT-TiCN 9.0
HT-TiCN 0.8
[Al2O3/TiN]64 11.2
TiN 1.5
实例2-涂层硬度
实例1的带涂层的切削工具经受纳米硬度测试。纳米硬度由纳米压痕测试来确定，所述纳米压痕测试使用Vickers压头根据ISO标准14577用FischerscopeHM2000来进行。将压痕深度设定为0.2μm。对于实例1的带涂层的切削工具在沉积状态和喷射状态下确定纳米硬度。用三个喷嘴以氧化铝颗粒浆液来实施涂布后喷射3-5秒。喷嘴提供的冲击角度为10、40和80度。喷射移除涂层的最外TiN层。还对于相同ANSI几何形状的对比物切削刀片确定纳米硬度，该对比物切削刀片具有在表XI中详细描述的CVD涂层(对比物1)。
表XI-对比物切削刀片CVD涂层
涂层 厚度(μm)
TiN 0.4
MT-TiCN 10.2
HT-TiCN 0.9
α-Al2O3 8.4
TiN 1.5
对于对比物切削刀片在沉积状态和喷射状态下确定纳米硬度。用于对比物切削刀片的喷射条件与用于实例1的切削刀片的喷射条件相同。纳米硬度测试的结果提供于表XII中。
表XII-CVD涂层纳米硬度
切削刀片 纳米硬度(GPa)
实例1-沉积状态 29.5
对比物1-沉积状态 26
实例1-湿喷射状态 33.5
对比物1-湿喷射状态 27
实例3-金属切削测试
使实例1的带涂层的切削刀片和对比物切削刀片(1和2)根据以下参数经受连续车削测试。对比物1表现出上述表XI中的CVD涂层结构。对比物2采用与实例1和对比物1一致的烧结碳化物基底，并且提供了在表XIII中详细描述的CVD涂层。
表XIII-对比物刀片2的CVD涂层
涂层 厚度(μm)
TiN 0.5
MT-TiCN 10.2
HT-TiCN 1.0
[Al2O3/TiOCN]64 10.0
TiN 1.2
如表XIII中所提供，对比物2的CVD涂层包括具有多层结构的耐火层。然而，耐火层不包括具有结节的子层，如实例1的TiN子层所提供。对于车削测试而言，针对实例1、对比物1和对比物2的每个涂层结构，将两个单独的切削刀片进行测试以产生重复1切削寿命、重复2切削寿命和平均切削寿命。
车削参数
工件：1045钢
速度：1100sfm
进料速率：0.012ipr
切削深度：0.08英寸
导程角：-5°
通过如下的一个或多个失效模式来记录寿命终止：
0.012英寸的均匀磨损(UW)
0.012英寸的最大磨损(MW)
0.012英寸的刀鼻磨损(NW)
0.012英寸的切深处缺口磨损(DOCN)
0.012英寸的后缘磨损(TW)
连续车削测试的结果提供于表XIV中。
表XIV-连续车削测试结果
带涂层的切削刀片 重复1寿命(分钟) 重复2寿命(分钟) 平均切削寿命(分钟)
实例1 11.9 12.8 12.35
对比物1 11.6 11.3 11.45
对比物2 8.4 7.6 8.0
如表XIV中所提供，本文所述的实例1的带涂层的切削刀片优于对比物刀片1和2，所述带涂层的切削刀片具有内锚定的CVD涂层结构。
针对实现本发明多个目的，现已描述了本发明的多个实施例。应当认识到，这些实施例仅示例性地说明本发明的原理。在不脱离本发明精神和范围的情况下，其多种修改和变更对于本领域技术人员而言将是显而易见的。

Claims (19)

1.一种带涂层的制品，所述带涂层的制品包括：
基底；以及
涂层，所述涂层通过化学气相沉积法(CVD)而沉积，所述涂层粘附到所述基底，所述涂层包括耐火层，所述耐火层包括多个子层组，该子层组包括IVB族金属氮化物子层和相邻氧化铝子层，所述IVB族金属氮化物子层包括与所述氧化铝子层接合的多个结节。
2.根据权利要求1所述的带涂层的制品，其中所述子层组在所述耐火层中彼此相邻。
3.根据权利要求1所述的带涂层的制品，其中所述IVB族金属氮化物子层为纳米层。
4.根据权利要求3所述的带涂层的制品，其中所述IVB族金属氮化物子层的厚度为3nm至100nm。
5.根据权利要求1所述的带涂层的制品，其中所述IVB族金属氮化物子层的结节的尺寸小于1μm。
6.根据权利要求5所述的带涂层的制品，其中所述结节的尺寸为20nm至500nm。
7.根据权利要求1所述的带涂层的制品，其中所述氧化铝子层为纳米层。
8.根据权利要求7所述的带涂层的制品，其中所述氧化铝子层的厚度小于0.5μm。
9.根据权利要求7所述的带涂层的制品，其中所述氧化铝子层的厚度为0.005μm至0.1μm。
10.根据权利要求1所述的带涂层的制品，其中所述子层组的所述IVB族金属氮化物子层和所述相邻氧化铝子层为纳米层。
11.根据权利要求1所述的带涂层的制品，其中所述耐火层的厚度为0.05μm至20μm。
12.根据权利要求1所述的带涂层的制品，其中所述结节沿着所述IVB族金属氮化物子层的表面分布。
13.根据权利要求2所述的带涂层的制品，其中IVB族金属氮化物子层的结节与相邻子层组的氧化铝子层接合。
14.根据权利要求1所述的带涂层的制品，其中所述氧化铝子层的平均粒度小于100nm。
15.根据权利要求1所述的带涂层的制品，其中所述CVD涂层的纳米硬度最多至35GPa。
16.根据权利要求1所述的带涂层的制品，其中所述CVD涂层的纳米硬度为23GPa至35GPa。
17.根据权利要求1所述的带涂层的制品，所述带涂层的制品还包括所述耐火层和所述基底之间的一个或多个内层，该内层包含选自由铝和周期表的IVB族、VB族和VIB族的金属元素构成的组的一种或多种金属元素以及周期表的IIIA族、VI族、VA和VIA族的一种或多种非金属元素。
18.根据权利要求1所述的带涂层的制品，所述带涂层的制品还包括在所述耐火层上的一个或多个外层，该外层包含选自由铝和周期表的IVB族、VB族和VIB族的金属元素构成的组的一种或多种金属元素以及周期表的IIIA族、VI族、VA和VIA族的一种或多种非金属元素。
19.根据权利要求1所述的带涂层的制品，其中所述基底为烧结碳化物、碳化物、陶瓷、金属陶瓷或钢。
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