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CN105568113A - 一种高强度Fe-Ni-Cr基高温耐蚀合金的复合强韧化工艺 - Google Patents

一种高强度Fe-Ni-Cr基高温耐蚀合金的复合强韧化工艺 Download PDF

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李飞亚
张俊晖
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Abstract

本发明公开了一种高强度Fe-Ni-Cr基高温耐蚀合金的复合强韧化工艺，该工艺通过合金成分的配比以及特定真空感应熔炼配合电渣重熔双联冶炼工艺控制有益微量元素，再采用复合强韧化技术，即等温控制锻造，通过快速冷却保留合金中锻造亚稳态组织，然后直接进行时效强化。在保证Fe-Ni-Cr合金耐蚀性能的同时，合金的冲击韧性(尤其是低温冲击韧性)及室温抗拉强度和屈服强度能达到较高的水平，合金的综合性能优于美国ASTM标准规定的Incoloy925合金。

Description

一种高强度Fe-Ni-Cr基高温耐蚀合金的复合强韧化工艺
技术领域
本发明涉及高强度高温耐蚀合金热处理技术领域，尤其涉及一种酸性油气开发应用的高强度Fe-Ni-Cr基高温耐蚀合金的锻造和热处理工艺。
背景技术
Fe-Ni-Cr基合金(国外同类具有代表性的有Incoloy925)是一种时效强化型高强度高温耐蚀合金。Fe-Ni-Cr基高温耐蚀合金传统的强化工艺是固溶+时效强化处理。固溶处理的目的是得到均匀的过饱和固溶体，并控制晶粒度。时效处理的目的是使强化相(碳化物、金属间化合物)充分而均匀地析出，时效温度要保证强化相的颗粒大小及最终强化效果。就石油、天然气行业应用而言，在合金拥有一定的耐腐蚀性的基础上，制约其抗硫化物应力腐蚀开裂性能的关键因素就是其断裂韧性(通常可以近似用冲击韧性或冲击功替代)。Incoloy925合金具有良好的韧性，然而机械强度比已经广泛应用的镍基高温合金Inconel718低约275MPa(40ksi)，较低的强度限制了它的进一步推广应用。因此，如何在不降低抗硫化物应力腐蚀开裂及冲击韧性的基础上，进一步提高合金的强度就成为了国内外机构研究的重点。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种通过锻造+时效热处理复合热处理来增强Fe-Ni-Cr基高温耐蚀合金力学性能的工艺方法。
为此，本发明采用了如下技术方案：
一种高强度Fe-Ni-Cr基高温耐蚀合金的复合强韧化工艺方法，包括以下工艺步骤：
(1)合金冶金工艺
冶金工艺采用真空感应熔炼配合电渣重熔双联冶炼方式，按照Fe-Ni-Cr基高温耐蚀合金的成分配比加入原料，在50KG真空感应熔炼炉中熔炼，熔炼真空度保持在0.1Pa左右，浇注温度控制在1430–1480℃。
上述确保合金化学成分的前提下，尽可能去除合金中C、S、P、H、O、N、Pb、Se、Te、Bi等有害气体、有害杂质，达到减少有害相、改善晶界结构和提高性能。
真空熔炼制成的合金电极棒(φ200mm)经打磨修整后，进行电渣重熔，电渣重熔锭直径一般控制在φ400mm左右，对合金电渣锭进行高温扩散退火，退火温度选择在1160℃±10℃，保温时间1h。
通过上述工艺处理，在不致引起Cu、Ti、Al等元素大量挥发的前提下，进一步去除合金中的有害杂质、精确控制有益微量元素、减少冶金缺陷、改变铸态组织结构，提高并确保合金的塑韧性和热加工性能。
(2)合金锻造工艺
锻造工艺是首先随炉升温在1160℃±10℃保温退火1h，取出自由锻开坯，然后在930-980℃下等温锻造或快速旋转锻造，锻后在冷却介质中快速冷却，以此保持合金中细小晶粒及亚稳态组织，通过后续有效的强韧化处理，提高合金的强度、塑韧性及抗应力腐蚀性能。
(3)强韧化工艺
对锻造后的合金锻棒直接进行时效强韧化，合金强韧化处理采用二级时效：第一级时效采用(730-750)℃×(8-10)h，炉冷，目的在于获得弥散度较大的析出强化相；第二级时效采用(620-650)℃×(8-10)h，空冷，目的是使强化相析出达到足够的程度并控制其颗粒大小。二级时效可以获得分布较密且弥散均匀的析出相，对提高合金的强度和韧性至关重要。
进一步地，所述Fe-Ni-Cr基高温耐蚀合金的主要成分含量满足以下条件：
42.0-46.0wt.％的Ni，19.5-22.5wt.％的Cr，2.50-3.50wt.％的Mo，0.20-0.50wt.％的Al，1.90-2.40wt％的Ti，0-0.5wt.％的(Nb+Ta)，1.50-3.00wt.％的Cu，至少22.0wt.％的Fe。
进一步地，所述Fe-Ni-Cr基高温耐蚀合金的微量元素满足以下条件：
0-0.0005wt.％的S，0-0.010wt.％的P，0-0.0095wt.％的C，0-5ppm的Pb，0-6ppm的Bi，0-0.0035wt.％的B。
进一步地，步骤(1)采用ZG1-0.05中频感应熔炼炉进行真空感应熔炼，采用双臂电渣炉进行电渣重熔；步骤(2)中采用1吨电液锤进行锻造；步骤(3)中采用SX2-15-13箱式电阻炉进行时效处理。
进一步地，步骤(2)中所述冷却介质为25℃的纯水，25℃的盐水溶液，煤油或冰水混合物，锻造比不小于4:1。
进一步地，步骤(3)中经过第二级时效后，基体相晶粒度达到6级。
进一步地，步骤(3)中第一级时效采用740℃×9h，第二级时效采用620℃×8h。
进一步地，步骤(2)中的锻造比为4:1。
本发明的优点和效果在于：
(1)锻造后快速冷却保证了组织的均匀性和晶粒细化，时效处理有效抑制了晶粒长大，本发明可以获得细晶强化和固溶强化的双重作用，大大改善合金的力学性能和组织性能，产品的性能已达到或超过国际ASTM-B-637标准的同类合金的水平，详见表1。
表1力学性能对比表
指标 ASTM-B-637标准要求 本发明达到指标
断裂强度(MPa) 965(140ksi)min 1040～1240
屈服强度(MPa) 758(110ksi)min 860～1020
延伸率(％) 18min 25～32
面缩率(％) 25min 40～60
硬度(HRC) ≤38 32～37
-214K下冲击功(J) 平均值≥47，单个最小≥43.5 平均值≥90，单个最小≥60
(2)本发明采用锻造后快速冷却获得细晶组织，紧接着进行时效处理，省去现有工艺中的固溶处理环节，缩短了工艺流程，节约工艺成本，大大提高生产效率。
(3)所得合金在保证耐蚀性基础上，具有较高的强度和良好的韧性，在对材料要求耐高温、高强度、高耐蚀的油气、化工、海洋等领域具有广泛的应用价值。
附图说明
图1是实施例1中的合金锻造快速冷却后锻态组织结构图；
图2(a)是为实施例1中的合金采用固溶+时效处理后的组织结构图；
图2(b)是为对比例1中的合金采用复合强化工艺处理后的组织结构图；
图3(a)是为实施例2中的合金采用固溶+时效处理后的组织结构图；
图3(b)是为对比例2中的合金采用复合强化工艺处理后的组织结构图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
第一步，真空感应熔炼：通过合金配比、真空感应熔炼制备出符合表2要求的Fe-Ni-Cr合金铸锭，采用ZG-0.05型50kg真空感应炉，真空度0.1Pa，浇注温度控制在1440℃，在真空中直接浇注成电极棒，重量50kg。
表2实施例1Fe-Ni-Cr合金成分范围
第二步，电渣重熔：合金电极棒经打磨修整后，在双臂电渣炉中进行电渣重熔，合金的电渣重熔锭直径一般控制在φ400mm。
第三步，高温扩散退火：合金电渣锭随炉升温，退火温度选择在1167℃，保温时间1h。
第四步，锻造：采用1161℃较高温度开坯，再适当降低至982℃温度进行等温旋转锻造，终锻温度952℃，锻后在水中快速冷却，锻造比选择5.5:1，锻造棒约φ170mm。从图1中可以看出，经过快速冷却后得到均匀且细小的亚稳态组织。
第五步，复合强化：将锻态合金锻棒直接进行时效强韧化，时效处理规范(730℃×9h炉冷→620℃×8h空冷)。图2(a)为复合强化处理后得到的组织结构图。
实施例2
第一步，真空感应熔炼：通过合金配比、真空感应熔炼制备出符合表3要求的Fe-Ni-Cr合金铸锭，采用ZG-0.05型50kg真空感应炉，真空度0.1Pa，浇注温度控制在1450℃，在真空中直接浇注成电极棒，重量50kg。
表3实施例2Fe-Ni-Cr合金成分范围
第二步，电渣重熔：合金电极棒经打磨修整后，在双臂电渣炉中进行电渣重熔，合金的电渣重熔锭直径一般控制在φ400mm。
第三步，高温扩散退火：合金电渣锭随炉升温，退火温度选择在1164℃，保温时间1h。
第四步，锻造：采用1157℃较高温度开坯，再适当降低至973℃温度进行等温旋转锻造，锻后在水中快速冷却，锻造比选择5:1，锻造棒约φ180mm。
第五步，复合强化：将锻态合金锻棒直接进行时效强韧化，时效处理规范(740℃×9h炉冷→630℃×9h空冷)。图3(a)为复合强化处理后得到的组织结构图。
实施例3
第一步，真空感应熔炼：通过合金配比、真空感应熔炼制备出符合表4要求的Fe-Ni-Cr合金铸锭，采用ZG-0.05型50kg真空感应炉，真空度0.1Pa，浇注温度控制在1460℃，在真空中直接浇注成电极棒，重量50kg。
表4实施例3Fe-Ni-Cr合金成分范围
第二步，电渣重熔：合金电极棒经打磨修整后，在双臂电渣炉中进行电渣重熔，合金的电渣重熔锭直径一般控制在φ400mm。
第三步，高温扩散退火：合金电渣锭随炉升温，退火温度选择在1158℃，保温时间1h。
第四步，锻造：采用1154℃较高温度开坯，再适当降低至965℃温度进行等温旋转锻造，锻后在冰水中快速冷却，锻造比选择4.5:1，锻造棒约φ190mm。
第五步，复合强化：将锻态合金锻棒直接进行时效强韧化，时效处理规范(750℃×10h炉冷→637℃×8.5h空冷)。
实施例4
第一步，真空感应熔炼：通过合金配比、真空感应熔炼制备出符合表5要求的Fe-Ni-Cr合金铸锭，采用ZG-0.05型50kg真空感应炉，真空度0.1Pa，浇注温度控制在1435℃，在真空中直接浇注成电极棒，重量50kg。
表5实施例4Fe-Ni-Cr合金成分范围
第二步，电渣重熔：合金电极棒经打磨修整后，在双臂电渣炉中进行电渣重熔，合金的电渣重熔锭直径一般控制在φ400mm。
第三步，高温扩散退火：合金电渣锭退火温度选择在1157℃，保温时间1h。
第四步，锻造：采用1145℃较高温度开坯，再适当降低至953℃温度进行等温旋转锻造，锻后在煤油中快速冷却，锻造比选择4:1，锻造棒约φ200mm。
第五步，复合强化：将锻态合金锻棒直接进行时效强韧化，时效处理规范(734℃×10h炉冷→642℃×8.6h空冷)。
实施例5
第一步，真空感应熔炼：通过合金配比、真空感应熔炼制备出符合表6要求的Fe-Ni-Cr合金铸锭，采用ZG-0.05型50kg真空感应炉，真空度0.1Pa，浇注温度控制在1435℃，在真空中直接浇注成电极棒，重量50kg。
表6实施例5Fe-Ni-Cr合金成分范围
第二步，电渣重熔：合金电极棒经打磨修整后，在双臂电渣炉中进行电渣重熔，合金的电渣重熔锭直径一般控制在φ400mm。
第三步，高温扩散退火：合金电渣锭退火温度选择在1150℃，保温时间1h。
第四步，锻造：采用1145℃较高温度开坯，再适当降低至980℃温度进行等温旋转锻造，锻后在煤油中快速冷却，锻造比选择4:1，锻造棒约φ200mm。
第五步，复合强化：将锻态合金锻棒直接进行时效强韧化，时效处理规范(750℃×10h炉冷→620℃×10h空冷)。
对比例1
第一步至第四步与实施例1相同。
第五步，固溶+时效强化：将锻态合金锻棒采用先进行固溶处理(980℃×2.5h水淬)，再进行时效处理(730℃×9h炉冷→620℃×8h空冷)。图2(b)为固溶+时效处理后得到的组织结构图。
对比例2
第一步至第四步与实施例2相同。
第五步，固溶+时效强化：将锻态合金锻棒采用先进行固溶处理(970℃×3.5h水淬)，再进行时效处理(740℃×9h炉冷→630℃×9h空冷)。图3(b)为固溶+时效处理后得到的组织结构图。
对比例3
第一步至第四步与实施例3相同。
第五步，固溶+时效强化：将锻态合金锻棒采用先进行固溶处理(975℃×3.2h水淬)，再进行时效处理(750℃×10h炉冷→637℃×8.5h空冷)。
对比例4
第一步至第四步与实施例4相同。
第五步，固溶+时效强化：将锻态合金锻棒采用先进行固溶处理(980℃×3.5h水淬)，再进行时效处理(734℃×10h炉冷→642℃×8.6h空冷)。
对比例5
第一步至第四步与实施例5相同。
第五步，固溶+时效强化：将锻态合金锻棒采用先进行固溶处理(980℃×4h水淬)，再进行时效处理(750℃×10h炉冷→620℃×10h空冷)。
对实施例1-5和对比例1-5进行性能测试，结果参见表7。
表7复合强化与固溶+时效强化性能及组织对比
从表7的对比测试结果以及图2和图3显示的组织结构可以看出，复合强化合金组织(图2(a)，图3(a))较固溶+时效组织(图2(b)，图3(b))析出相细小且分布均匀，具有更好的弥散性能，合金强化效果更好，因此，可以获得更为优良的力学性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种高强度Fe-Ni-Cr基高温耐蚀合金的复合强韧化工艺方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
(1)合金冶金工艺
冶金工艺采用真空感应熔炼配合电渣重熔双联冶炼方式，按照Fe-Ni-Cr基高温耐蚀合金的成分配比加入原料，在50KG真空感应熔炼炉中熔炼，熔炼真空度保持在0.1Pa左右，浇注温度控制在1430–1480℃；
真空熔炼制成的合金铸态电极棒经打磨修整后，进行电渣重熔，电渣重熔锭直径控制在φ400mm左右，对合金电渣锭进行高温扩散退火，退火温度选择在1160℃±10℃，保温时间1h；
(2)合金锻造工艺
锻造工艺是首先随炉升温在1160℃±10℃高温退火，保温1h，取出开坯，然后在930-980℃下等温锻造或快速旋转锻造，锻后在冷却介质中快速冷却，以此保持合金具有细小晶粒的亚稳态组织；
(3)强韧化工艺
对锻造后的合金锻棒直接进行时效强韧化，合金强韧化处理采用二级时效：第一级时效采用(730-750)℃×(8-10)h，炉冷，目的在于获得弥散度较大的析出强化相；第二级时效采用(620-650)℃×(8-10)h，空冷，目的是使强化相析出达到足够的程度并控制其颗粒大小。
2.根据权利要求1所述的一种高强度Fe-Ni-Cr基高温耐蚀合金的复合强韧化工艺方法，其特征在于，所述Fe-Ni-Cr基高温耐蚀合金的主要成分含量满足以下条件：
42.0-46.0wt.％的Ni，19.5-22.5wt.％的Cr，2.50-3.50wt.％的Mo，0.20-0.50wt.％的Al，1.90-2.40wt％的Ti，0-0.5wt.％的(Nb+Ta)，1.50-3.00wt.％的Cu，至少22.0wt.％的Fe。
3.根据权利要求2所述的一种高强度Fe-Ni-Cr基高温耐蚀合金的复合强韧化工艺方法，其特征在于，所述Fe-Ni-Cr基高温耐蚀合金的微量元素满足以下条件：
0-0.0005wt.％的S，0-0.010wt.％的P，0-0.0095wt.％的C，0-5ppm的Pb，0-6ppm的Bi，0-0.0035wt.％的B。
4.根据权利要求1所述的一种高强度Fe-Ni-Cr基高温耐蚀合金的复合强韧化工艺方法，其特征在于，步骤(1)采用ZG1-0.05中频感应熔炼炉进行真空感应熔炼，采用双臂电渣炉进行电渣重熔；步骤(2)中采用1吨电液锤进行锻造；步骤(3)中采用SX2-15-13箱式电阻炉进行时效处理。
5.根据权利要求1所述的一种高强度Fe-Ni-Cr基高温耐蚀合金的复合强韧化工艺方法，其特征在于，步骤(2)中所述冷却介质为25℃的纯水，25℃的盐水溶液，煤油或冰水混合物，锻造比不小于4:1。
6.根据权利要求1所述的一种高强度Fe-Ni-Cr基高温耐蚀合金的复合强韧化工艺方法，其特征在于，步骤(3)中经过第二级时效后，合金基体晶粒度达到6级。
7.根据权利要求1所述的一种高强度Fe-Ni-Cr基高温耐蚀合金的复合强韧化工艺方法，其特征在于，步骤(3)中第一级时效采用740℃×9h，第二级时效采用620℃×8h。
8.根据权利要求5所述的一种高强度Fe-Ni-Cr基高温耐蚀合金的复合强韧化工艺方法，其特征在于，步骤(2)中的锻造比为4:1。
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