CN105541366B - 一种陶瓷低温钎焊方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种陶瓷低温钎焊方法，包括陶瓷母材待焊接面镀活性金属镀层、超声波改性活性金属镀层和超声波辅助钎焊等步骤。本发明首先采用涂覆工艺在陶瓷母材的待焊接面上镀一层活性金属镀层；随后将带有活性金属镀层的陶瓷母材浸入熔Sn中，通过超声波在熔Sn介质中形成的声化学效应来改良活性金属镀层与陶瓷基体之间的结合性能并在活性金属镀层表面附着一层Sn金属；最后采用低熔点钎料并结合超声波辅助钎焊工艺来低温钎焊涂覆有Sn金属表面层和活性金属中间层的陶瓷母材，实现陶瓷材料的低温、高强度连接。

Description

一种陶瓷低温钎焊方法

技术领域

本发明属于钎焊技术领域，具体涉及一种陶瓷低温钎焊方法。

背景技术

陶瓷材料具较高的强硬度以及优良的高温物理、化学稳定性，在切削刀具、燃气轮机、氧传感器、固体氧化物燃料电池、光学仪器、电子器件等组件中有着广泛的应用。陶瓷材料的大量使用不可避免地带来了该种材料的连接问题。目前，应用较多的陶瓷材料的连接方法主要有烧结金属粉末连接、扩散连接、钎焊连接等。其中，钎焊方法操作温度低，可以减少高温对母材的损害，而且焊后接头的残余应力小，因而其应用最为普遍。特别地，对于制造结构复杂、强度要求低、服役于低温环境的光学仪器、半导体器件和电子器件中的陶瓷接头，只有通过低温钎焊方法才能实现陶瓷的高精度、低残余应力及无损伤连接。

然而，在低温钎焊时钎料合金对氧化铝陶瓷的润湿性很差，这大大衰弱了陶瓷低温钎焊接头的强度甚至导致无法形成钎焊接头。为了提高低温钎焊时钎料合金对陶瓷的润湿性，不少研究者选择在陶瓷表面镀一层易于被低温钎料合金侵润的金属层。但是，镀层金属与陶瓷基体之间的界面结合性能通常较差，使得陶瓷材料的低温、高强度连接仍然难以实现。

发明内容

针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种陶瓷低温钎焊方法，利用超声波在熔融的低熔点焊料介质中形成的声化学效应来改良陶瓷母材与其表面活性金属镀层之间的结合性能，同时在陶瓷活性金属镀层表面涂覆一层Sn金属层，以实现陶瓷材料的低温、高强度连接。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种低温钎焊方法，包括母材待焊接面镀活性金属镀层、超声波改性活性金属镀层和超声波辅助钎焊步骤，具体步骤如下：

1)在陶瓷母材待焊接面镀一层活性金属镀层；

2)超声波改性活性金属镀层：将镀有活性金属镀层的陶瓷母材浸入熔Sn中；将超声波探头置于陶瓷母材的活性金属镀层表面上方，进行超声振动处理，改良活性金属镀层与陶瓷基体之间的界面结合并在活性金属镀层表面附着一层Sn金属，移开超声波焊头，并取出经处理后的陶瓷母材，得附有Sn金属表面涂覆层和改性金属中间镀层的陶瓷母材；

3)超声波辅助钎焊：将钎料置于相对设置的上、下两块经步骤2)处理所得陶瓷母材的Sn金属表面涂覆层之间，下陶瓷母材(经步骤2)处理所得附有Sn金属表面涂覆层和改性金属中间镀层的陶瓷母材)的下表面放置在加热装置上，固定后，将超声波探头置于上陶瓷母材(经步骤2)处理所得附有Sn金属表面涂覆层和改性金属中间镀层的陶瓷母材)的上表面并施加压力，然后使用加热装置进行加热，使钎料完全融化；然后开启超声振动，继续保持压力至钎料完全凝固，冷却后取出所得焊接接头，即完成钎焊过程。

上述方案中，所述陶瓷母材可选用氧化物陶瓷、碳化物陶瓷或氮化物陶瓷等。

上述方案中，所述氧化物陶瓷可选用氧化铝陶瓷、氧化锆陶瓷等；所述碳化物陶瓷可选用碳化硅陶瓷、碳化钨陶瓷等；所述氮化物陶瓷可选用氮化硼陶瓷、氮化铝陶瓷等。

上述方案中，步骤1)中所述活性金属镀层可选用Ni层、Ti层、Co层、Zr层、Cr层或Cu层等。

上述方案中，步骤3)中所述钎料可选用Sn基或Zn基钎料等。

上述方案中，所述Sn基钎料可选用纯Sn钎料、Sn-Bi钎料、Sn-Ag钎料、Sn-Pb钎料、Sn-Cu钎料等；Zn基钎料可选用Zn-Sn钎料、Zn-Al钎料等。

上述方案中，所述活性金属镀层的厚度优选为0.1～20μm。

上述方案中，步骤2)中超声波探头与陶瓷母材的活性金属镀层表面之间的距离为10～3000μm；超声波振动频率为20～40kHz，振动时间为1～1000s，振幅为1～30μm；振动方向为垂直于陶瓷金属镀层表面。

上述方案中，步骤3)中所述超声波探头施加的压力优选为0.1～10MPa。

上述方案中，步骤3)中所述超声波振动频率为20～60kHz，振动时间为1～120s，振幅为5～25μm，振动方向为垂直于母材待焊表面。

上述方案中，所述陶瓷母材待焊接面镀活性金属镀层采用的工艺可选择化学镀、电镀、物理气相沉积或化学气相沉积方法等。

上述方案中，步骤3)中所述加热方式可选择感应加热、电阻加热、火焰加热或热风加热等方法。

本发明首先采用涂覆工艺在陶瓷母材的待焊接面上镀一层活性金属镀层；随后将带有活性金属镀层的母材浸入熔Sn中，通过超声波在熔Sn介质中形成的声化学效应来改良活性金属镀层与陶瓷基体之间的结合性能，并在活性金属镀层表面附着一层低熔点的Sn金属；最后采用低熔点钎料并结合超声波辅助钎焊工艺来低温钎焊涂覆有Sn金属表面层和活性金属中间层的陶瓷材料，实现陶瓷材料的低温、高强度连接。

以上述内容为基础，在不脱离本发明基本技术思想的前提下，根据本领域的普通技术知识和手段，对其内容还可以有多种形式的修改、替换或变更。

本发明的有益效果为：

1)Sn基钎料等钎料的熔点低，降低了钎焊温度，从而减小了热膨胀系数差异和高温环境等对母材显微结构及性能的损害以及钎料对工作人员的危害。

2)对陶瓷母材表面镀活性金属后可提高低熔点钎料合金与母材之间的润湿性，从而提高所得焊接接头的机械性能。

3)超声波可以通过在熔Sn池中产生声化学效应来改善陶瓷等母材与活性金属镀层界面处的显微结构以及机械性能，提高镀层金属与陶瓷基体之间的界面结合性。

附图说明

图1是实施例1～3中超声波改性陶瓷Ni镀层的流程示意图。

图2是实施例1～3中制备的钎焊接头的流程示意图。

图中，1为陶瓷母材，2为熔Sn池，3为超声波探头，4为钎料，5为加热装置。

具体实施方式

以下为本发明的实施例，通过这些实施例并结合附图可以进一步清楚地了解本发明。应当理解，此处描述的具体是实力仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种低温钎焊方法，选用的陶瓷母材为氧化铝陶瓷，钎料为纯Sn钎料，具体步骤如下：

1)取两件尺寸均为Ф5mm×5mm×5mm的圆柱形陶瓷母材1，采用物理气相沉积方法分别在两件陶瓷母材1的待焊接面上镀一层厚度为2μm的Ni层；

2)如图1所示，将两件陶瓷母材1的Ni层朝上分别浸没于熔Sn池2中，将超声波探头3置于Ni镀层上方1000μm处，开启超声振动，采用的振动频率、功率、时间和振幅分别为30kHz、100W、1min和5μm，振动方向垂直于陶瓷母材1上表面，振动结束后移开超声波探头3，取出所得待焊母材(附有Sn金属表面涂覆层和改性金属中间镀层)；

3)如图2所示，将纯Sn钎料4置于附有Sn金属表面涂覆层和改性Ni中间镀层的上、下两件待焊母材的待焊接面(Sn金属表面涂覆层)之间，制得待焊接头，固定后，将超声波探头3置于上待焊母材的上表面并施加2MPa的压力，下待焊母材不含改性Ni中间镀层的一面放置在加热装置上，开启加热装置5，加热至250℃时停止加热并开启超声波振动，采用的振动频率、功率、时间和振幅分别为30kHz、100W、5s和5μm，振动方向垂直于上待焊母材的上表面，振动结束后保持压力，待钎料完全凝固后移开超声波探头，取出所得焊接接头完成钎焊过程。

显微分析结果表明，超声波在熔Sn介质中产生的声化学效应改善了氧化铝陶瓷与Ni镀层之间的显微结构及界面结合性能，形成良好的冶金结合，并且Sn基钎料合金通过该改性Ni镀层与陶瓷基体间形成了良好的结合性能。剪切强度测试结果表明，所得焊接接头失效于Sn基钎料层中，其剪切强度值达49MPa。

实施例2

一种低温钎焊方法，选用的陶瓷母材为氧化锆陶瓷，钎料为Sn-Bi钎料，具体步骤如下：

1)取两件尺寸均为Ф5mm×5mm×5mm的圆柱形陶瓷母材1(氧化锆陶瓷)，采用化学镀工艺分别在两件陶瓷母材1的待焊接面上镀一层厚度为2μm的Ni层；

2)如图1所示，将两件陶瓷母材1的Ni层朝上分别浸没于熔Sn池2中，将超声波探头3置于Ni镀层上方100μm处，开启超声振动，采用的振动频率、功率、时间和振幅分别为30kHz、100W、5min和5μm，振动方向垂直于陶瓷母材1上表面，振动结束后移开超声波探头3，取出所得待焊母材(附有Sn金属表面涂覆层和改性金属中间镀层)；

3)如图2所示，将Sn-Bi钎料4置于附有Sn金属表面涂覆层和改性Ni中间镀层的上、下两件待焊母材的待焊接面(Sn金属表面涂覆层)之间，制得待焊接头，固定后，将超声波探头3置于上待焊母材的上表面并施加3MPa的压力，下待焊母材不含镀层一面放置在加热装置上，开启加热装置5，加热至250℃时停止加热并开启超声波振动，采用的振动频率、功率、时间和振幅分别为30kHz、100W、10s和10μm，振动方向垂直于上待焊母材的上表面，振动结束后保持压力，待钎料完全凝固后移开超声波探头，取出所得焊接接头完成钎焊过程。

显微分析结果表明，本实施例所述钎焊工艺，可在氧化锆陶瓷间形成高强度连接，超声波改善了氧化锆陶瓷与Ni金属层以及Ni金属镀层与Sn-Bi钎料合金之间的显微结构及界面结合性能，剪切强度测试结果表明，接头失效于Sn-Bi钎料层中，其剪切强度值达到了57MPa。

实施例3

一种低温钎焊方法，选用的陶瓷母材为氧化铝陶瓷，钎料为纯Sn基钎料，具体步骤如下：

1)取两件尺寸均为4mm×4mm×3mm的长方体形陶瓷母材1，采用电镀工艺分别在两件陶瓷母材1的待焊接面上镀一层厚度为2μm的Ni层；

2)如图1所示，将两件陶瓷母材1的Ni层朝上分别浸没于熔Sn池2中，将超声波探头3置于Ni镀层上方100μm处，开启超声振动，采用的振动频率、功率、时间和振幅分别为30kHz、100W、2min和5μm，振动方向垂直于陶瓷母材1上表面，振动结束后移开超声波探头3，取出所得待焊母材(附有Sn金属表面涂覆层和改性金属中间镀层)；

3)如图2所示，将纯Sn钎料4置于附有Sn金属表面涂覆层和改性Ni中间镀层的上、下两件待焊母材的待焊接面(Sn金属表面涂覆层)之间，制得待焊接头，固定后，将超声波探头3置于上待焊母材的上表面并施加1MPa的压力，下待焊母材不含改性Ni中间镀层的一面放置在加热装置上，开启加热装置5，加热至235℃时停止加热并开启超声波振动，采用的振动频率、功率、时间和振幅分别为30kHz、100W、2.5s及5μm，振动方向垂直于上待焊母材的上表面，振动结束后保持压力，10s后再次开启超声波振动，采用的振动频率、功率、时间和振幅分别为30kHz、100W、2.5s和5μm，振动方向垂直于上待焊母材的上表面，振动结束后停止加热并保持压力，待钎料完全凝固后移开超声波装置探头，取出所得焊接接头完成钎焊过程。

显微分析结果表明，氧化铝陶瓷与Ni金属层之间形成了良好的界面冶金反应；剪切强度测试表明，接头失效于纯Sn钎料中，其平均剪切强度值为51MPa。

以上内容是结合具体实施例对本发明所作的进一步说明，不能认定本发明的范围只局限于这些说明。上述实施例中还可以改变母材的材质和形状，也能改变镀层金属的种类和镀金属层的工艺，在不脱离本发明构思的前提下，所做出若干推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种陶瓷低温钎焊方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)在陶瓷母材待焊接面镀活性金属镀层；

2)超声波改性活性金属镀层：将镀有活性金属镀层的陶瓷母材浸入熔Sn中；将超声波探头置于陶瓷母材的活性金属镀层表面上方，进行超声振动处理，得附有Sn金属表面涂覆层和改性金属中间镀层的陶瓷母材；

3)超声波辅助钎焊：将钎料置于上、下两块经步骤2)处理所得陶瓷母材的Sn金属表面涂覆层之间，下陶瓷母材的下表面放置在加热装置上，固定后，将超声波探头置于上陶瓷母材的上表面并施加压力，然后使用加热装置进行加热，使钎料完全融化；然后开启超声振动，继续保持压力至钎料完全凝固，冷却后取出所得焊接接头，完成钎焊过程；

步骤1)中所述活性金属镀层为Ni层、Ti层、Co层、Zr层、Cr层或Cu层。

2.根据权利要求1所述的陶瓷低温钎焊方法，其特征在于，所述陶瓷母材为氧化物陶瓷、碳化物陶瓷或氮化物陶瓷。

3.根据权利要求1所述的陶瓷低温钎焊方法，其特征在于，所述陶瓷母材待焊接面镀活性金属镀层采用的工艺为化学镀、电镀、物理气相沉积或化学气相沉积方法。

4.根据权利要求1中所述的陶瓷低温钎焊方法，其特征在于，步骤3)中所述钎料为Sn基或Zn基钎料。

5.根据权利要求1中所述的陶瓷低温钎焊方法，其特征在于，所述活性金属镀层的厚度为0.1～20μm。

6.根据权利要求1中所述的陶瓷低温钎焊方法，其特征在于，步骤2)中超声波探头与陶瓷母材的活性金属镀层表面之间的距离为10～3000μm；超声波振动频率为20～40kHz，振动时间为1～1000s，振幅为1～30μm；振动方向为垂直于陶瓷金属镀层表面。

7.根据权利要求1中所述的陶瓷低温钎焊方法，其特征在于，步骤3)中所述超声波探头施加的压力为0.1～10MPa。

8.根据权利要求1中所述的陶瓷低温钎焊方法，其特征在于，步骤3)中所述超声波振动频率为20～60kHz，振动时间为1～120s，振幅为5～25μm，振动方向为垂直于母材待焊表面。

9.根据权利要求1中所述的陶瓷低温钎焊方法，其特征在于，步骤3)中所述加热方式为感应加热、电阻加热、火焰加热或热风加热。