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CN105479354A - 二氧化钛包裹超硬材料的制备方法 - Google Patents

二氧化钛包裹超硬材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种二氧化钛包裹超硬材料的制备方法，包括首先对超硬材料进行酸洗处理，得到活化超硬材料；然后采用溶胶-凝胶法，利用钛源在所述活化超硬材料表面沉淀一层二氧化钛包裹层，制得表面包裹有二氧化钛的超硬材料。该制备方法具有操作步骤简单、生产效率高、成本低廉等优点，且沉淀在所述超硬材料颗粒表面的二氧化钛包裹层厚度可调。

Description

二氧化钛包裹超硬材料的制备方法
技术领域
本发明涉及超硬材料制备技术领域，具体的说，涉及了一种二氧化钛包裹超硬材料的制备方法。
背景技术
超硬材料中的金刚石、氮化硼、碳化硼等原料通常作为磨料来使用，被广泛应用于地质勘探、石材、机械、汽车及国防工业等各个领域。在制备磨具过程中，通常会将所述超硬材料颗粒与结合剂进行混合压制，但是由于超硬材料具有较大的惰性，与结合剂界面主要为物理结合，导致超硬材料颗粒之间结合力活性较差，因此当超硬材料磨具磨削工件时，超硬材料颗粒容易过早脱落，未能充分发挥其磨削作用，从而降低磨料利用率和磨具的使用寿命。另一方面，在高温高压烧结过程中，超硬材料颗粒会与结合剂发生反应，产生气体，致使磨具产品中出现气孔缺陷。
为了提高超硬材料颗粒与结合剂的结合强度，防止超硬材料颗粒过早脱落及减少气孔的产。目前常采用的方法主要有改善结合剂的性能和通过电镀在所述超硬材料颗粒表面通过化学镀或电镀镀覆某些过渡金属如W、Cr、Ni、Cr等。但化学镀法存在镀层厚度有限，镀覆过程慢，镀液易分解和存在污染等缺点，而电镀法通常则用于化学镀层的增厚，这些镀覆技术均具有能耗高、易污染等缺点。
发明内容
由鉴于此，本发明确有必要提供一种操作步骤简单、能源消耗量低、环境污染少且能大幅改善结合剂与超硬材料颗粒之间的结合力的二氧化钛包裹超硬材料的制备方法，以解决上述问题。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：一种二氧化钛包裹超硬材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、对超硬材料进行酸洗处理，经过滤得到活化超硬材料；
步骤二、采用溶胶-凝胶法，利用钛源在所述活化超硬材料表面沉淀一层二氧化钛包裹层，制得二氧化钛包裹超硬材料。
基于上述，所述步骤一包括：采用浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸中的一种或几种酸的组合对所述超硬材料进行酸洗处理1～3h，进行超声清洗15～30min后，经过滤得到活化超硬材料。
基于上述，所述步骤二包括：将所述活化超硬材料与钛源、水、乙醇进行混合形成混合溶液，在温度为20℃～60℃下，通过添加pH值调节剂控制所述混合溶液的pH值为8～12，并对所述混合溶液进行搅拌反应0.5～12h，经过滤、干燥后，制得二氧化钛包裹超硬材料。
基于上述，所述超硬材料为氮化硼颗粒、碳化硼颗粒、金刚石颗粒、碳化硅颗粒中的一种或几种颗粒的组合。
基于上述，所述钛源为钛酸丁酯，钛酸四丁酯，钛酸四乙酯，钛酸四丁醇，钛酸异丙酯中的一种或几种溶液的组合。
基于上述，所述pH值调节剂是浓度为0.5～10mol/L的NaOH溶液或KOH溶液或由体积比为1：1～10的氨水与水混合制备的氨水溶液。
本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步，具体的说，本发明采用溶胶-凝胶法利用钛源在所述活化超硬材料表面沉淀一层二氧化钛包裹层，避免因超硬材料与结合剂之间的直接接触而发生反应，降低了高温高压烧结磨具过造成中产生的气体缺陷；进一步讲，由于所述二氧化钛包裹层的存在，改善了所述超硬材料颗粒与结合剂之间的结合力，使得烧结后的磨具磨粒之间结合更加紧密；更进一步讲，采用溶胶-凝胶法来制备包裹层，操作步骤简单、能源消耗低、环境污染少。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种二氧化钛包裹超硬材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、在温度为25℃条件下，将10g金刚石颗粒置于浓度为37%的浓盐酸中酸洗2h，然后再经超声清洗15min后，经压滤机压滤制得活化金刚石颗粒；
步骤二、取6g所述活化金刚石颗粒置于120ml蒸馏水中，经超声分散0.5h后制得悬浮液，然后向所述悬浮液中加入乙醇35ml和22.4ml的酞酸丁酯，混合形成混合液，并通过向所述混合液中添加氨水溶液调节所述混合液的pH值为11，搅拌反应6h后，经沉淀、过滤、干燥从而制得二氧化钛包裹金刚石颗粒。
本实例制得的二氧化钛包裹金刚石颗粒相比无包裹层结构的金刚石颗粒的抗氧化性温度提高了180℃。
实施例2
本实施例提供一种二氧化钛包裹超硬材料的制备方法，具体步骤与实施例1中的大致相同，不同之处在于，所述步骤一中采用浓度为65%的浓硝酸对金刚石颗粒进行酸洗2h，然后再经超声清洗20min后，经压滤机压滤制得活化金刚石颗粒；所述步骤二中以钛酸四乙酯为钛源，以浓度为10mol/L的NaOH溶液为pH调节剂。
本实例制得的二氧化钛包裹金刚石颗粒相比无包裹层结构的金刚石颗粒的抗氧化性温度提高了150℃。
实施例3
本实施例提供一种二氧化钛包裹超硬材料的制备方法，具体步骤与实施例1中的大致相同，不同之处在于，本实施例是对碳化硼颗粒进行包覆二氧化钛；所述步骤一中采用浓度为98%的浓硫酸对碳化硼颗粒进行酸洗2h，然后再经超声清洗20min后，经压滤机压滤制得活化碳化硼颗粒；所述步骤二中以钛酸异丙酯为钛源，以浓度为10mol/L的NaOH溶液为pH调节剂。
本实例制得的二氧化钛包裹碳化硼颗粒相比无包裹层结构的碳化硼颗粒的抗氧化性温度提高了180℃。
实施例4
本实施例提供一种二氧化钛包裹超硬材料的制备方法，具体步骤与实施例1中的大致相同，不同之处在于，本实施例是对由质量比为1：1的金刚石颗粒与氮化硼颗粒组成的混合颗粒进行包覆二氧化钛；所述步骤二中以体积比为1：1的钛酸四乙酯和酞酸丁酯为钛源，以浓度为10mol/L的KOH溶液为pH调节剂。
本实例制得的二氧化钛包裹金刚石颗粒相比无包裹层结构的金刚石颗粒和氮化硼颗粒的抗氧化性温度提高了260℃。
实施例5
本实施例提供一种二氧化钛包裹超硬材料的制备方法，具体步骤与实施例1中的大致相同，不同之处在于，本实施例是对由质量比为1：1的金刚石颗粒与碳化硅颗粒组成的混合颗粒进行包覆二氧化钛；所述步骤一中采用由体积比为1：1的浓度为98%的浓硫酸和浓度为37%的浓盐酸组成的混合酸对所述混合颗粒进行酸洗2.5h，然后再经超声清洗30min后，经压滤机压滤制得活化金刚石颗粒与活化碳化硅颗粒；所述步骤二中，以钛酸四丁醇和钛酸异丙酯组成的混合液为钛源，以浓度为10mol/L的KOH溶液为pH调节剂。
本实例制得的二氧化钛包裹碳化硼颗粒相比无包裹层结构的金刚石颗粒和碳化硅颗粒的抗氧化性温度提高了190℃。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (6)

1.一种二氧化钛包裹超硬材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、对超硬材料进行酸洗处理，经过滤得到活化超硬材料；
步骤二、采用溶胶-凝胶法，利用钛源在所述活化超硬材料表面沉淀一层二氧化钛包裹层，经过滤、干燥后，制得表面包覆有二氧化钛的超硬材料。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛包裹超硬材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一包括：采用浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸中的一种或几种酸的组合对所述超硬材料进行酸洗处理1～3h，进行超声清洗15～30min后，经过滤得到活化超硬材料。
3.根据权利要求1或2所述的二氧化钛包裹超硬材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二包括：将所述活化超硬材料与钛源、水、乙醇进行混合形成混合溶液，在温度为20℃～60℃下，通过添加pH值调节剂控制所述混合溶液的pH值为8～12，并对所述混合溶液进行搅拌反应0.5～12h，经过滤、干燥后，制得二氧化钛包裹超硬材料。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛包裹超硬材料的制备方法，其特征在于，所述超硬材料为氮化硼颗粒、碳化硼颗粒、金刚石颗粒、碳化硅颗粒中的一种或几种颗粒的组合。
5.根据权利要求1或2或4所述的二氧化钛包裹超硬材料的制备方法，其特征在于，所述钛源为钛酸丁酯、钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四丁醇、钛酸异丙酯中的一种或几种溶液的组合。
6.根据权利要求1所述的二氧化钛包裹超硬材料的制备方法，其特征在于，所述pH值调节剂是浓度为0.5～10mol/L的NaOH溶液或KOH溶液或由体积比为1：1～10的氨水与水混合制备的氨水溶液。
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