CN105314644A - 一种三氟化硼二水化合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种三氟化硼二水化合物的制备方法，包括以下步骤：步骤一，在反应器中加入去离子水，反应器外部进行冷却处理；步骤二，向反应器的去离子水中通入三氟化硼，使三氟化硼与去离子水发生络合反应，制得三氟化硼二水化合物。相较于现有技术，本发明提供的三氟化硼二水化合物的制备方法，采用去离子水作为介质，水蒸汽与三氟化硼气体发生络合反应制得三氟化硼络合物，即三氟化硼二水化合物，由于不使用有机溶剂，成本低廉且环保；该络合反应在常温或稍高下进行，反应温和，反应条件更加容易控制，也更加安全。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产领域，尤其涉及一种三氟化硼络合物的制备方法。
背景技术
三氟化硼络合物是一种重要的工业原料，可作为各种催化剂使用。在现有技术中，三氟化硼络合物的制备方法，是用三氟化硼与有机溶剂蒸汽，例如乙醚、四氢呋喃的蒸汽进行络合反应。其中，乙醚络合物的反应方程式为：BF3+O(CH2)4→BF3·O(CH2)4；四氢呋喃络合物的反应方程式为：BF3+O(CH2CH3)2→BF3·O(CH2CH3)2。
例如，申请公布号为“CN102911195A”、专利名称为“三氟化硼四氢呋喃的制备方法”的在先发明专利中，采用四氢呋喃蒸汽制备三氟化硼络合物。上述专利中，反应放热，温度较难控制，并且四氢呋喃等醚类有机溶剂，易产生过氧化物、且沸点低，属于易燃易爆品，在工业化生产过程中存在一定安全隐患。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用去离子水作为介质生产三氟化硼络合物的方法，该方法在低温条件下进行，既安全又环保。
为实现上述目的，本发明提供一种三氟化硼二水化合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，在反应器中加入去离子水，反应器外部进行冷却处理；
步骤二，向反应器的去离子水中通入三氟化硼，使三氟化硼与去离子水发生络合反应，制得三氟化硼二水化合物。
优选的，在所述步骤二中，在通入三氟化硼的同时，利用机械搅拌器搅拌去离子水。
优选的，所述去离子水与三氟化硼气体的质量比为1∶1.5～2.5。
优选的，所述去离子水与三氟化硼气体的质量比为1∶1.7～2.1。
优选的，所述络合反应的温度控制在0～45℃。
优选的，所述络合反应的温度控制在15～35℃。
优选的，所述络合反应的反应时间5～12小时。
优选的，所述络合反应的反应时间7～10小时。
本发明的有益效果是：本发明提供的三氟化硼二水化合物的制备方法，采用去离子水作为介质，水蒸汽与三氟化硼气体发生络合反应制得三氟化硼络合物，即三氟化硼二水化合物，由于不使用有机溶剂，成本低廉且环保；该络合反应在常温或稍高下进行，反应温和，反应条件更加容易控制，也更加安全。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面结合具体实施例对本发明作进一步地描述。
实施例1
在该实施例中，三氟化硼二水化合物的生产工艺包括以下步骤：
步骤一，将去离子水加入到接有冷凝管、机械搅拌器、聚四氟乙烯BF3通气管的三口烧瓶中，将三口烧瓶进行低温循环冷却；
步骤二，开启机械搅拌器对去离子水进行搅拌，导入三氟化硼气体进行络合反应，反应方程式为：BF3+2OH2→BF3·2OH2。其中，去离子水与三氟化硼气体的质量比为1∶1.5，温度控制在45℃，反应时间7小时，最终制得三氟化硼络合物，即三氟化硼二水化合物BF3·2OH2。
实施例2
在该实施例中，三氟化硼二水化合物的生产工艺包括以下步骤：
步骤一，将去离子水加入到接有冷凝管、机械搅拌器、聚四氟乙烯BF3通气管的三口烧瓶中，将三口烧瓶进行低温循环冷却；
步骤二，开启机械搅拌器对去离子水进行搅拌，导入三氟化硼气体进行络合反应，反应方程式为：BF3+2OH2→BF3·2OH2。其中，去离子水与三氟化硼气体的质量比为1∶1.7，温度控制在0℃，反应时间5小时，最终制得三氟化硼络合物，即三氟化硼二水化合物BF3·2OH2。
实施例3
在该实施例中，三氟化硼二水化合物的生产工艺包括以下步骤：
步骤一，将去离子水加入到接有冷凝管、机械搅拌器、聚四氟乙烯BF3通气管的三口烧瓶中，将三口烧瓶进行低温循环冷却；
步骤二，开启机械搅拌器对去离子水进行搅拌，导入三氟化硼气体进行络合反应，反应方程式为：BF3+2OH2→BF3·2OH2。其中，去离子水与三氟化硼气体的质量比为1∶2.5，温度控制在15℃，反应时间12小时，最终制得三氟化硼络合物，即三氟化硼二水化合物BF3·2OH2。
实施例4
在该实施例中，三氟化硼二水化合物的生产工艺包括以下步骤：
步骤一，将去离子水加入到接有冷凝管、机械搅拌器、聚四氟乙烯BF3通气管的三口烧瓶中，将三口烧瓶进行低温循环冷却；
步骤二，开启机械搅拌器对去离子水进行搅拌，导入三氟化硼气体进行络合反应，反应方程式为：BF3+2OH2→BF3·2OH2。其中，去离子水与三氟化硼气体的质量比为1∶2.1，温度控制在35℃，反应时间10小时，最终制得三氟化硼络合物，即三氟化硼二水化合物BF3·2OH2。
实施例5
在该实施例中，三氟化硼二水化合物的生产工艺包括以下步骤：
步骤一，将去离子水加入到接有冷凝管、机械搅拌器、聚四氟乙烯BF3通气管的三口烧瓶中，将三口烧瓶进行低温循环冷却；
步骤二，开启机械搅拌器对去离子水进行搅拌，导入三氟化硼气体进行络合反应，反应方程式为：BF3+2OH2→BF3·2OH2。其中，去离子水与三氟化硼气体的质量比为1∶2.2，温度控制在30℃，反应时间8小时，最终制得三氟化硼络合物，即三氟化硼二水化合物BF3·2OH2。
从上述实施例，可以证实：
本发明提供的三氟化硼二水化合物的制备方法，水蒸汽与三氟化硼气体发生络合反应制得三氟化硼络合物，即三氟化硼二水化合物，由于不使用有机溶剂，成本低廉且环保；络合反应在常温或稍高下进行，反应温和，反应条件更加容易控制，也更加安全。
以上仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种三氟化硼二水化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，在反应器中加入去离子水，反应器外部进行冷却处理；
步骤二，向反应器的去离子水中通入三氟化硼，使三氟化硼与去离子水发生络合反应，制得三氟化硼二水化合物。
2.根据权利要求1所述的三氟化硼二水化合物的制备方法，其特征在于，在所述步骤二中，在通入三氟化硼的同时，利用机械搅拌器搅拌去离子水。
3.根据权利要求1所述的三氟化硼二水化合物的制备方法，其特征在于，所述去离子水与三氟化硼气体的质量比为1∶1.5～2.5。
4.根据权利要求3所述的三氟化硼二水化合物的制备方法，其特征在于，所述去离子水与三氟化硼气体的质量比为1∶1.7～2.1。
5.根据权利要求1所述的三氟化硼二水化合物的制备方法，其特征在于，所述络合反应的温度控制在0～45℃。
6.根据权利要求5所述的三氟化硼二水化合物的制备方法，其特征在于，所述络合反应的温度控制在15～35℃。
7.根据权利要求1所述的三氟化硼二水化合物的制备方法，其特征在于，所述络合反应的反应时间5～12小时。
8.根据权利要求7所述的三氟化硼二水化合物的制备方法，其特征在于，所述络合反应的反应时间7～10小时。
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| CN110902963A (zh) * | 2019-12-10 | 2020-03-24 | 九江天赐高新材料有限公司 | 一种含有碱溶性聚合物废水的处理方法 |
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| CN1231214A (zh) * | 1997-12-08 | 1999-10-13 | 埃勒夫阿托化学有限公司 | 由三氟化硼水合物生产三氟化硼和硫酸 |
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2015
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