CN105273754A - 一种柴油超深度加氢脱硫方法 - Google Patents
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Abstract
一种柴油超深度加氢脱硫方法，柴油原料油和氢气一起进入反应器，在加氢催化剂I的作用下进行加氢反应，反应器流出物经过换热后，进入热高压分离器，热高压分离器中部装填加氢催化剂II，热高压分离器分离得到的液相物流经冷却、分馏后得到加氢汽油和加氢柴油。本发明可以处理直馏柴油或劣质二次加工柴油，生产出硫含量小于10ppm的超低硫柴油，不需要独立的加氢脱色反应器，就能够完成加氢脱色反应，使产品ASTMD1500色度小于1.0。
Description
技术领域
本发明属于在存在氢的条件下烃油精制的方法，更具体地说，是一种柴油超深度加氢脱硫和脱色方法。
背景技术
随着世界范围内车辆柴油化趋势的加快，未来柴油的需求量将进一步增大。然而，柴油燃烧后排放的废气中含有硫氧化物(SOX)、氮氧化物(NOX)和颗粒物(PM)等大量的有害物质。这些物质不仅形成城市及周边地区的酸雨、破坏地球的臭氧层，还可能导致人体致癌。要减少汽车尾气中的SOX、NOX和PM等污染物的排放量，不仅要降低柴油中的硫含量，还需要降低柴油中的芳烃含量。
为此，世界范围内柴油标准日益严格，生产环境友好的低硫或超低硫柴油已成为世界各国政府和炼油企业普遍重视的问题。欧IV排放标准的柴油，规定硫含量小于50μg/g，多环芳烃(双环芳烃与双环以上芳烃)质量分数小于11％；欧V排放标准的柴油，规定硫含量进一步下降到小于10μg/g。由此可见，世界范围内柴油质量的发展趋势是：不断降低柴油的硫含量，同时进一步降低芳烃含量和密度，提高十六烷值，以满足更为严格的排放法规。
加氢精制是脱除原料中硫、氮杂原子的主要手段，在一定的温度、压力下，氢气和原料在催化剂上反应，硫化物和氮化物分别转化为硫化氢和氨。生产硫含量小于50μg/g，甚至10μg/g的超低硫柴油，往往需要提高操作条件的苛刻度，如提高反应温度，使产品中的硫含量达到指标要求，但这将造成油品色相问题。一般柴油馏分会因含有氮化物而呈淡黄色，随着加氢反应得发生，这些杂原子能被脱除，柴油产品颜色变淡甚至变成无色。但在超深度加氢脱硫时，高反应温度会导致产品呈现带有荧光性的黄绿色，这主要是因为在高温下发生了缩合、脱氢等反应，生成了不稳定、易聚合的自由基，形成颜色较深而且难脱除的成分。为了保持柴油产品的颜色，已经提出了通过常规技术来控制加氢脱硫的反应条件，或引入用于改进颜色的加氢处理作为加氢脱硫的后续步骤，以便改进柴油的颜色。这些常规技术如下：
CN1115387C公开了一种低氢耗的馏分油深度脱硫方法，在该方法中柴油原料与氢气在氢分压2.0～8.0MPa、温度320～440℃、液时空速为2～7h-1、氢油比200～700v/v的条件下和加氢精制催化剂接触，反应流出物在温度为200～290℃、液时空速4～10h-1的条件下与加氢精制催化剂接触。使用该方法，可以生产出硫含量小于300μg/g的柴油产品，并且改善柴油产品色度。
CN1115390C公开了一种柴油馏分的中压加氢脱芳烃方法，在该方法中柴油原料与氢气进入第一反应器，在温度330～390℃、氢分压6.0～9.0MPa、液时空速0.3～1.0h-1、氢油比400～700v/v的条件下与加氢精制催化剂接触，进入芳烃饱和反应，第一反应器流出物进入第二反应器，在温度250～290℃、氢分压6.0～9.0MPa、液时空速1.5～5.0h-1、氢油比400～700v/v的条件下与加氢精制催化剂接触，改善反应物流的颜色。
CN100443571C公开了一种柴油馏分深度脱硫和脱色的加氢方法，在该方法中原料油与氢气混合进入第一加氢处理反应器，其反应生成物进入热高压分离器，分离出的液相物流与氢气混合进入第二加氢处理反应器的上部加氢反应区，进行深度加氢脱硫反应；热高压分离器分离出的气相物流经冷却后进入第二加氢处理反应器的中部，在此与第二加氢处理反应器的上部产物混合后进入下部加氢反应区，进行加氢脱色反应。使用该方法，可以生产出硫含量满足欧III、欧IV排放标准要求的优质柴油，同时其ASTMD1500色度小于1.0。
CN1824736B公开了一种用来制备具有改进的颜色性质的超低硫柴油的两步法，在该方法中，在反应压力为40～80千克/平方厘米、反应温度为330～380℃、液时空速为0.1～2.0h-1、氢油比150～1000v/v的条件下对烃油进行深度加氢脱硫，制得加氢脱硫的产物；在反应压力为40～80千克/平方厘米、反应温度为230～320℃、液时空速为4～10h-1、氢油比150～1000v/v的条件下，对所述加氢脱硫的产物进行加氢处理，改善产品颜色。
然而，上述这几种方法一方面不能生产硫含量小于10μg/g的柴油产品，另一方面都需要在独立的反应器内完成改善色度的加氢处理反应，设备投资较大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，现有技术中生产硫含量小于10μg/g的柴油产品时，不能同时满足产品的色度指标的问题。
本发明提供的方法，包括：
(1)柴油原料油和氢气一起进入反应器，氢油体积比为100～1000Nm3/m3，在加氢催化剂I的作用下进行加氢反应，
(2)反应器流出物经过换热后，进入热高压分离器，热高压分离器的操作条件为：温度180～350℃，压力3.0～15.0MPa，热高压分离器中部装填加氢催化剂II，反应器流出物通过加氢催化剂II的床层，
(3)热高压分离器分离得到的液相物流经冷却、分馏后得到加氢汽油和加氢柴油，热高压分离器分离得到的气相物流经热高压分离器顶部抽出，经处理后循环使用。
所述的柴油原料油选自于直馏柴油、催化裂化柴油、焦化柴油、减粘柴油中的一种或几种的混合物。
本发明将柴油原料油和远远过量的氢气混合一起后进入反应器，在反应器内与加氢催化剂I接触，进行加氢脱硫、加氢脱氮、烯烃饱和、芳烃饱和以及裂化等反应，脱除绝大多数含硫化合物和含氮化合物，步骤(1)所得反应器流出物中液相物流的硫含量小于10μg/g。在反应器内，远远过量的氢气和液相充分接触，氢气充分地溶解于液相中，在反应器出口处，液相中溶解的氢气接近于饱和溶解的状态。
在反应器中，标准状态下氢油体积比为100～1000Nm3/m3，优选200～600Nm3/m3，再优选250～400Nm3/m3。反应器可以是一个或者多个，反应器内可以是一个或者多个床层。
反应器的反应条件为：平均反应温度为320～420℃，优选340～410℃，再优选350～400℃，压力3.0～15.0MPa，优选5.0～12.0MPa，再优选6.0～10.0MPa，液时体积空速0.5～6.0h-1，优选0.8～4.0h-1，再优选1.0～3.0h-1。
反应器中装填的加氢催化剂I为负载在无定型氧化铝和/或硅铝载体上的VIB族非贵金属和/或VIII族非贵金属的催化剂，其中VIB族非贵金属为Mo和/或W，VIII族非贵金属为Ni和/或Co。
本方法在步骤(1)的加氢反应器中完成了大部分硫化物的脱除，步骤(1)所得反应器流出物中液相物流的硫含量小于10μg/g，但是在液相物流中还剩余了一些在较高的反应温度下产生的显色物质。在步骤(2)中，反应器流出物经过换热后，进入热高压分离器，热高压分离器的操作条件为：温度180～350℃，压力3.0～15.0MPa，热高压分离器中部装填加氢催化剂II，反应器流出物通过加氢催化剂II的床层，在其作用下，进行进一步的加氢反应，改善产品色度。
所述热高压分离器内温度优选220～320℃，再优选240～300℃，系统压力优选5.0～12.0MPa，再优选6.0～10.0MPa。步骤(2)热高压分离器内反应器流出物通过加氢催化剂II床层的液时体积空速为10.1～30.0h-1，优选为12.0～20.0h-1，再优选13.0～18.0h-1。
在本发明其中一个优选的实施方式中：步骤(2)中反应器流出物从热高压分离器的中上部进入热高压分离器内，反应器流出物至上而下通过加氢催化剂II的床层，和设置在加氢催化剂II的下方的汽液分离塔盘，热高压分离器的液相物流抽出口设置在汽液分离塔盘的下方。
在本发明另一个优选的实施方式中：步骤(2)中反应器流出物从热高压分离器的底部进入热高压分离器内，反应器流出物至下而上通过加氢催化剂II的床层，和设置在加氢催化剂II的上方的汽液分离塔盘，热高压分离器的液相物流抽出口设置在汽液分离塔盘的下方。
所述的在热高压分离器中装填的加氢催化剂II为负载在无定型氧化铝和/或硅铝载体上的VIB族非贵金属和/或VIII族非贵金属的催化剂，其中VIB族非贵金属为Mo和/或W，VIII族非贵金属为Ni和/或Co。
本发明的反应器的液相物流在极高的空速下，在热高压分离器内改善产品色度。这与传统的加氢脱硫、脱色方法相比不仅减少了催化剂的使用量，还避免了脱色反应器的使用，减少了设备投资。
在步骤(3)中，热高压分离器分离得到的液相物流经冷却、分馏后得到加氢汽油和加氢柴油，热高压分离器分离得到的气相物流经热高压分离器顶部抽出，经处理后循环使用。经脱硫化氢处理后的气相物流可循环回反应器入口。
采用本发明提供的方法，可以处理直馏柴油或劣质二次加工柴油(包括焦化柴油、催化柴油)或上述原料的混合原料，生产出硫含量小于10μg/g，ASTMD1500色度小于1.0的超低硫柴油产品。
本发明将现有技术中第二段的加氢处理反应与气、液相的高压分离耦合在一个分离设备内进行，减少了设备投资。本发明同现有的柴油超深度脱硫、脱色方法相比，不需要独立的加氢脱色反应器，并且能够在高空速完成加氢脱硫和脱色反应，节省了投资及操作费用。
附图说明
图1是本发明提供的柴油超深度加氢脱硫方法其中一种实施方式的流程示意图。
图2是本发明提供的柴油超深度加氢脱硫方法另一种实施方式的流程示意图。
具体实施方式
下面通过附图对本发明提供的方法予以进一步说明，但并不因此而限制本发明，图中省略了许多设备，如泵、换热器、压缩机等。
如图1所示，将原料油经管线1与部分氢气经管线2混合，经加热炉4加热输送到加氢反应器5中，在氢气和加氢催化剂I存在的条件下进行超深度加氢脱硫反应。所得反应器流出物经管线6输送到热高压分离器7中，在输送过程中反应器流出物经过换热器换热到合适的温度。来自管线6的反应器流出物从热高压分离器7的中上部进入，至上而下流过加氢催化剂II床层14和设置在加氢催化剂II的下方的汽液分离塔盘12。热高压分离器分离所得的液相流出物经管线8进入后续处理单元，得到加氢汽油和加氢柴油。热高压分离器分离所得的气相流出物经管线11抽出。部分氢气可作为补充氢气由管线3进入反应器5的催化剂床层间。
如图2所示，将原料油经管线1与部分氢气经管线2混合，经加热炉4加热输送到加氢反应器5中，在氢气和加氢催化剂I存在的条件下进行超深度加氢脱硫反应。所得反应器流出物经管线9输送到热高压分离器7中，在输送过程中反应器流出物经过换热器换热到合适的温度。来自管线9的反应器流出物从热高压分离器7的底部进入，至下而上流过加氢催化剂II床层14和设置在加氢催化剂II的上方的汽液分离塔盘13。热高压分离器分离所得的液相流出物经管线10进入后续处理单元，得到加氢汽油和加氢柴油。热高压分离器分离所得的气相流出物经管线11抽出。部分氢气可作为补充氢气由管线3进入反应器5的催化剂床层间。
下面的实施例将对本发明提供的方法，予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
实施例和对比例使用一种中东高硫直馏柴油馏分作为原料油A，一种中东高硫直馏柴油馏分与催化裂化柴油馏分的混合油作为原料油B，其基本性质列于表1。
实施例使用的加氢催化剂C的商品牌号为RS-2000，加氢催化剂D的商品牌号为RS-1000，均为中国石化催化剂分公司生产。
实施例1
原料油A和氢气一同进入装有加氢催化剂C的反应器中，氢油体积比为300Nm3/m3，在加氢催化剂C的作用下进行深度加氢脱硫反应，反应条件为：反应温度380℃，原料油液时体积空速3.0h-1，反应系统压力为6.0MPa，所得反应器流出物中液相物流的硫含量小于10μg/g。
热高压分离器中部装填加氢催化剂D，反应器流出物经过换热由热高压分离器中上部进入热高压分离器内，至上而下通过装填在热高压分离器中的催化剂床层，热高压分离器的温度为300℃，压力为6.0MPa，液时体积空速12.0h-1。热高压分离器分离得到的液相物流经冷却、分离后得到加氢汽油和加氢柴油。本实施例的反应条件及加氢柴油产品性质如表2所示。
实施例2
原料油B和氢气一同进入装有加氢催化剂C的反应器中，氢油体积比为500Nm3/m3，在加氢催化剂C的作用下进行深度加氢脱硫反应等，反应条件为：反应温度390℃，原料油液时体积空速2.0h-1，反应系统压力为8.0MPa。
热高压分离器中部装填加氢催化剂C，反应器流出物经过换热由热高压分离器底部进入热高压分离器内，至下而上通过装填在热高压分离器中的催化剂床层，热高压分离器的温度为270℃，压力为8.0MPa，液时体积空速18.0h-1。热高压分离器分离得到的液相物流经冷却、分离后得到加氢汽油和加氢柴油。本实施例的反应条件及加氢柴油产品性质如表3所示。
对比例1
原料油A和氢气一同进入装有加氢催化剂C的反应器中，氢油体积比为300Nm3/m3，在加氢催化剂C的作用下进行深度加氢脱硫反应，反应条件为：反应温度380℃，原料油液时体积空速2.4h-1，反应系统压力为6.0MPa所得反应器流出物中液相物流的硫含量小于10μg/g。
反应器流出物经过高压分离器，低压分离器后进入分馏设备得到加氢汽油和加氢柴油。
反应条件及加氢柴油产品主要性质如表2所示。
对比例2
原料油B和氢气一同进入装有加氢催化剂C的反应器中，氢油体积比为500Nm3/m3，在加氢催化剂C的作用下进行深度加氢脱硫反应，反应条件为：反应温度390℃，原料油液时体积空速1.8h-1，反应系统压力为8.0MPa。所得反应器流出物中液相物流的硫含量小于10μg/g。
反应器流出物经过高压分离器，低压分离器后进入分馏设备得到加氢汽油和加氢柴油。
反应条件及加氢柴油产品主要性质如表3所示。
表1原料油性质
| 实施例1 | 实施例2 | |
| 原料油 | A | B |
| 密度(20℃)，g/cm3 | 0.8462 | 0.8801 |
| 硫含量，μg/g | 12000 | 9200 |
| 氮含量，μg/g | 200 | 429 |
| 馏程ASTM D-86，℃ | ||
| IBP | 206 | 195 |
| 10％ | 249 | 237 |
| 50％ | 272 | 282 |
| 90％ | 335 | 345 |
| FBP | 358 | 371 |
表2
| 工艺条件 | 实施例1 | 对比例1 |
| 反应系统压力，MPa | 6.0 | 6.0 |
| 氢分压，MPa | 4.8 | 4.8 |
| 反应器反应温度，℃ | 380 | 380 |
| 热高压分离器温度，℃ | 320 | 320 |
| 反应器液时体积空速，h-1 | 3.0 | 2.4 |
| 热高压分离器液时体积空速，h-1 | 12.0 | 无 |
| 总体积空速，h-1 | 2.4 | 2.4 |
| 加氢柴油产品性质 | ||
| 产品硫含量，μg/g | 8 | 8 |
| 产品氮含量，μg/g | <0.2 | <0.2 |
| 色度(ASTM D1500) | 0.3 | 1.6 |
| 放置10天后色度(ASTM D1500) | 0.4 | 2.4 |
从表1可以看出，实施例1的原料油A为一种高硫直馏柴油馏分，硫含量为12000μg/g，氮含量为200μg/g。从表2可以看出，采用实施例1的加氢方法，产品的硫含量为8μg/g，色度仅为0.3。采用对比例1提供的方法，由于没有经过改善色度的处理，虽然加氢柴油产品的硫含量为8μg/g，但是色度高达1.6。而且经过改色处理后的产品具有更好的稳定性，放置10天后，实施例1的产品色度为0.4，仅增加了0.1，而对比例1的产品色度为2.4，增加了0.8。可见经过本发明提供方法处理后的产品不仅能够大幅改善产品色度，还能增强产品的颜色稳定性。
表3
| 工艺条件 | 实施例2 | 对比例2 |
| 反应系统压力，MPa | 8.0 | 8.0 |
| 氢分压，MPa | 6.4 | 6.4 |
| 反应器反应温度，℃ | 390 | 390 |
| 热高压分离器温度，℃ | 270 | 270 |
| 反应器液时体积空速，h-1 | 2.0 | 1.8 |
| 热高压分离器液时体积空速，h-1 | 18.0 | 无 |
| 总体积空速，h-1 | 1.8 | 1.8 |
| 加氢柴油产品性质 | ||
| 产品硫含量，μg/g | 7 | 7 |
| 产品氮含量，μg/g | 0.6 | 0.6 |
| 色度(ASTM D1500) | 0.7 | 2.3 |
| 放置10天后色度(ASTM D1500) | 0.8 | 3.5 |
从表1可以看出，实施例2的原料油B为一种高硫柴油馏分，硫含量为9200μg/g，氮含量为429μg/g。从表2可以看出，采用实施例2的加氢方法，产品的硫含量为7μg/g，色度仅为0.7。采用对比例2提供的方法，由于没有经过改善色度的处理，虽然加氢柴油产品的硫含量为7μg/g，但是色度高达2.3。而且经过改色处理后的产品具有更好的稳定性，放置10天后，实施例2的产品色度为0.8，仅增加了0.1，而对比例2的产品色度为3.5，增加了1.2。可见经过本发明提供方法处理后的产品不仅能够大幅改善产品色度，还能增强产品的颜色稳定性。
Claims (13)
1.一种柴油超深度加氢脱硫方法，包括：
(1)柴油原料油和氢气一起进入反应器，氢油体积比为100～1000Nm3/m3，在加氢催化剂I的作用下进行加氢反应，
(2)反应器流出物经过换热后，进入热高压分离器，热高压分离器的操作条件为：温度180～350℃，压力3.0～15.0MPa，热高压分离器中部装填加氢催化剂II，反应器流出物通过加氢催化剂II的床层，
(3)热高压分离器分离得到的液相物流经冷却、分馏后得到加氢汽油和加氢柴油，热高压分离器分离得到的气相物流经热高压分离器顶部抽出，经处理后循环使用。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的柴油原料油选自于直馏柴油、催化裂化柴油、焦化柴油、减粘柴油中的一种或几种的混合物。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)反应器中的氢油体积比为200～600Nm3/m3。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)反应器的反应条件为：平均反应温度为320～420℃，系统压力3.0～15.0MPa，液时体积空速0.5～6.0h-1。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)反应器的反应条件为：平均反应温度为340～410℃，系统压力5.0～12.0MPa，液时体积空速1.0～4.0h-1。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)热高压分离器的操作条件为：温度240～300℃，压力5.0～12.0MPa。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)热高压分离器内反应器流出物通过加氢催化剂II床层的液时体积空速为10.1～30.0h-1。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)热高压分离器内反应器流出物通过加氢催化剂II床层的液时体积空速为12.0～20.0h-1。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中反应器流出物从热高压分离器的中上部进入热高压分离器内，反应器流出物至上而下通过加氢催化剂II的床层，和设置在加氢催化剂II的下方的汽液分离塔盘，热高压分离器的液相物流抽出口设置在汽液分离塔盘的下方。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中反应器流出物从热高压分离器的底部进入热高压分离器内，反应器流出物至下而上通过加氢催化剂II的床层，和设置在加氢催化剂II的上方的汽液分离塔盘，热高压分离器的液相物流抽出口设置在汽液分离塔盘的下方。
11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所得反应器流出物中液相物流的硫含量小于10μg/g。
12.按照权利要求1所述的方法，所述的在反应器中装填的加氢催化剂I为负载在无定型氧化铝和/或硅铝载体上的VIB族非贵金属和/或VIII族非贵金属的催化剂，其中VIB族非贵金属为Mo和/或W，VIII族非贵金属为Ni和/或Co。
13.按照权利要求1所述的方法，所述的在热高压分离器中装填的加氢催化剂II为负载在无定型氧化铝和/或硅铝载体上的VIB族非贵金属和/或VIII族非贵金属的催化剂，其中VIB族非贵金属为Mo和/或W，VIII族非贵金属为Ni和/或Co。
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2014
- 2014-05-30 CN CN201410240178.3A patent/CN105273754B/zh active Active
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