CN105199874B - 电池表面清洗剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种电池表面清洗剂，包括如下体积的各组分：乙二醇二甲醚20份～60份、四氢呋喃20份～40份、碳酸二甲酯20份～40份。上述电池表面清洗剂中含有对六氟磷酸锂具有良好溶解性的非质子溶剂乙二醇二甲醚和四氢呋喃，且乙二醇二甲醚(C4H10O2)能与六氟磷酸锂生成稳定的络合物LiPF6(C4H10O2)2，从而能较好地溶解电池表面上的六氟磷酸锂。同时，根据相似相溶原理，碳酸二甲酯可以很好地清洗掉电池表面电解液中的溶剂成分。上述电池表面清洗剂对电池表面的电解液清洗效果比较理想。此外，本发明还公开了一种上述电池表面清洗剂的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种清洗剂，特别是涉及一种电池表面清洗剂及其制备方法。
背景技术
软包装锂离子电池在注液工序及二封抽气工序容易在电池表面残留有电解液。软包装锂离子电池为铝塑膜外壳，其表面层为尼龙(PA)，电解液中的溶质六氟磷酸锂(LiPF6)在空气中水份作用下发生水解生成氢氟酸(HF)，会腐蚀尼龙层，导致电池外观污染。
目前，常用的电池表面电解液的清洗剂是无水乙醇，采用无水乙醇作为清洗剂对软包装锂离子电池表面进行擦拭清洁，由于六氟磷酸锂在无水乙醇中溶解度不高，从而擦拭后的电池表面还会有较多的六氟磷酸锂残留，会继续腐蚀尼龙层，出现电池表面外观不良的问题，导致无水乙醇清洗效果不够理想。
此外，有些清洗剂是采用多种电解液中的溶剂组分进行混合制备得到，如采用PC(碳酸丙烯酯)，EC(碳酸乙烯酯)和DEC(碳酸二乙酯)等电解液溶剂进行混合制备。然而，这种清洗剂对干燥后的电解液没有明显的清洁效果，且对六氟磷酸锂溶解力较弱，擦拭后的电池表面还会有较多的六氟磷酸锂残留。
发明内容
基于此，有必要提供一种清洗效果较理想的电池表面清洗剂及其制备方法。
一种电池表面清洗剂，包括如下体积的各组分：
乙二醇二甲醚 20份～60份；
四氢呋喃 20份～40份；
碳酸二甲酯 20份～40份。
其中一个实施例中，包括如下体积的各组分：
乙二醇二甲醚 30份～50份；
四氢呋喃 30份～40份；
碳酸二甲酯 25份～35份。
其中一个实施例中，包括如下体积各组分：
乙二醇二甲醚 30份；
四氢呋喃 40份；
碳酸二甲酯 30份。
其中一个实施例中，还包括体积为1份至10份的乙腈、1份至5份的二甲基甲酰胺、1份至5份的二甲基乙烯脲、1份至5份的二甲基亚砜和1份至5份的六甲基磷酰三胺。
其中一个实施例中，还包括体积为10份的乙腈、5份的二甲基甲酰胺、5份的二甲基乙烯脲、5份的二甲基亚砜和5份的六甲基磷酰三胺。
其中一个实施例中，还包括体积为4份至20份的链状羧酸酯。
其中一个实施例中，所述链状羧酸酯包括体积为2份至10份的乙酸乙酯，2份至10份的丙酸乙酯。
其中一个实施例中，还包括体积为10份至40份的碳酸丙烯脂。
一种电池表面清洗剂的制备方法，包括如下步骤：
按20～60:20～40:20～40的体积比，将乙二醇二甲醚、四氢呋喃和碳酸二甲酯混合均匀，得到所述电池表面清洗剂。
其中一个实施例中，所述将所述乙二醇二甲醚、所述四氢呋喃和所述碳酸二甲酯混合均匀的操作中，所述混合的方式为搅拌。
上述电池表面清洗剂中含有对六氟磷酸锂具有良好溶解性的非质子极性溶剂乙二醇二甲醚和四氢呋喃，且乙二醇二甲醚(C4H10O2)能与六氟磷酸锂生成稳定的络合物LiPF6(C4H10O2)2，从而能较好地溶解电池表面上的六氟磷酸锂。同时，根据相似相溶原理，碳酸二甲酯可以很好地清洗掉电池表面电解液中的溶剂成分。上述电池表面清洗剂对电池表面的电解液清洗效果比较理想。
附图说明
图1为本发明一实施方式的电池表面清洗剂的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例一，一实施方式的电池表面清洗剂，其包括如下体积的各组分：
乙二醇二甲醚(DME) 20份～60份；
四氢呋喃(THF) 20份～40份；
碳酸二甲酯(DMC) 20份～40份。
其中，份可为任何体积单位，只要满足乙二醇二甲醚、四氢呋喃和碳酸二甲酯的体积比为1～3:1～2:1～2即可。
电池电解液的组成成分主要包括环状结构的PC和EC，链状结构的DEC、DMC和EMC，以及溶质六氟磷酸锂(LiPF6)。
非质子极性溶剂如乙二醇二甲醚和四氢呋喃能使固体LiPF6实现溶剂化进而离解形成锂离子，从而能较好地溶解电池表面上的六氟磷酸锂。此外，极性较强的乙二醇二甲醚(C4H10O2)对锂离子还具有较强的螯合能力，能与六氟磷酸锂生成稳定的络合物LiPF6(C4H10O2)2，进一步加强对六氟磷酸锂的溶解作用。以防止电池表面残留的六氟磷酸锂吸取空气中的水分生成氢氟酸(HF)逐渐渗透腐蚀尼龙层，使得尼龙层与铝(Al)层分离，进而继续渗透腐蚀铝层。
同时，根据相似相溶原理，碳酸二甲酯(DMC)可以很好与电池电解液中的溶剂成分PC、EC、DEC、DMC和EMC相溶，从而可以清洗掉电池表面电解液中的溶剂成分。
实施例二，一实施方式的一种电池表面清洗剂，其包括如下体积的各组分：
乙二醇二甲醚 30份～50份；
四氢呋喃 30份～40份；
碳酸二甲酯 25份～35份。
实施例三，一实施方式的一种电池表面清洗剂，其包括如下体积的各组分：
乙二醇二甲醚 30份；
四氢呋喃 40份；
碳酸二甲酯 30份。
实施例四，一实施方式的电池表面清洗剂，其包括如下体积的各组分：
由于电池电解液中的溶剂成分含有环状结构的碳酸丙烯酯(PC)和EC，根据相似相溶原理，碳酸丙烯酯(PC)可以有效地溶解电池电解液中具有环状结构的PC和EC，进一步增强电池表面清洗剂对电池表面电解液的清洗效果。
在该实施例四中，一实施方式的一种电池表面清洗剂，其包括如下体积的各组分：
另一种实施方式的一种电池表面清洗剂，其包括如下体积的各组分：
又一种实施方式的一种电池表面清洗剂，其包括如下体积的各组分：
实施例五，一种电池表面清洗剂，其包括如下体积的各组分：
其中，其他非质子极性溶剂是指除实施例一中乙二醇二甲醚和四氢呋喃外的非质子极性溶剂，可以为乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基乙烯脲、二甲基亚砜、六甲基磷酰三胺和链状羧酸酯中的至少一种。
非质子极性溶剂对六氟磷酸锂具有较好的溶解性，通过多种非质子极性溶剂的协同配合，可以进一步增强电池表面清洗剂对六氟磷酸锂的溶解性，从而能更好地溶解电池表面上的六氟磷酸锂。
实施例六，一种电池表面清洗剂，其在实施例一到三的基础上还包括如下体积的各组分：
体积为1份至10份的乙腈、1份至5份的二甲基甲酰胺、1份至5份的二甲基乙烯脲、1份至5份的二甲基亚砜和1份至5份的六甲基磷酰三胺。
在实施例六中，一实施方式的一种电池表面清洗剂，其包括如下体积的各组分：
另一实施方式的一种电池表面清洗剂，其包括如下体积的各组分：
又一实施方式的一种电池表面清洗剂，其包括如下体积的各组分：
实施例七，一种电池表面清洗剂，其包括如下体积的各组分：
在实验中发现，通过链状羧酸酯与乙二醇二甲醚和四氢呋喃的协同配合，可以进一步增强电池表面清洗剂对六氟磷酸锂的溶解性，以获得良好的清洗效果。同时，还可以加快清洗进程，节省清洗所耗时间，增加清洗效率。
例如，链状羧酸酯可以为乙酸乙酯、丙酸乙酯和乙酸丁酯中的至少一种。
该实施例七中，一实施方式的一种电池表面清洗剂，其包括如下体积的各组分：
另一实施方式的一种电池表面清洗剂，其包括如下体积的各组分：
又一实施方式的一种电池表面清洗剂，其包括如下体积的各组分：
再一实施方式的一种电池表面清洗剂，其包括如下体积的各组分：
在实验中发现，优选的，上述各实施例所述的电池表面清洗剂中，还额外含有1％至5％的气体，此时能够加快清洗进程，并且获得较好的清洗效果。例如，该气体为空气，又如，泵入该体积的空气。优选的，该气体为氮气或者二氧化碳。
上述各实施例所述的电池表面清洗剂中，根据乙二醇二甲醚的体积，还额外含有0.005％至0.01％的中和剂，用于中和六氟磷酸锂吸取空气中的水分生成的氢氟酸，以获得较好的清洗效果，以及避免氢氟酸对生产人员产生危害。例如，该中和剂为强碱弱酸盐，又如，该中和剂为无机酸盐，一个例子是，该中和剂为十二烷基苯磺酸钠或者烷基聚氧乙烯醚羧酸钠。
在清洗中发现，在电池尼龙层未被腐蚀前，上述各实施例所述的电池表面清洗剂清洗电池表面上的电解液的效果最好。又如，在电池尼龙层被腐蚀后，上述各实施例所述的电池表面清洗剂清洗电池表面上的电解液的效果也较好。也就是说，上述各实施例所述的电池表面清洗剂对电池电解液中的溶剂成分挥发后剩下的固体LiPF6仍有较好的清洗效果。
如图1所示，一实施方式的上述电池表面清洗剂的制备方法包括如下步骤：
S110：按20～60:20～40:20～40的体积比(即1～3：1～2：1～2的体积比)，将乙二醇二甲醚、四氢呋喃和碳酸二甲酯混合均匀，得到电池表面清洗剂。
在本实施方式中，将乙二醇二甲醚、四氢呋喃和碳酸二甲酯混合均匀的操作中，混合的方式为搅拌。可以理解，由于四氢呋喃的密度相对于乙二醇二甲醚和碳酸二甲酯较小，将乙二醇二甲醚、四氢呋喃和碳酸二甲酯混合均匀的操作中，将乙二醇二甲醚和碳酸二甲酯加入四氢呋喃中进行搅拌，可以使制备得到的电池表面清洗剂混合的更均匀，此外，还可以节省搅拌的时间。
在本实施方式中，将乙二醇二甲醚、四氢呋喃和碳酸二甲酯混合均匀的操作中，混合的时间至少为2分钟，以使乙二醇二甲醚、四氢呋喃和碳酸二甲酯混合均匀。可以理解，在其他实施方式中，混合的时间还可以根据实际情况进行调整。
下面为该方法的具体实施例部分。
实施例1
在通风的条件下先将40ml四氢呋喃加入2L烧杯中，然后再将20ml乙二醇二甲醚加入上述2L烧杯中，最后将40ml碳酸二甲酯加入上述2L烧杯中，接着用玻璃棒顺时针搅拌2分钟，得到电池表面清洗剂。其中，每份为1ml。
实施例2
在通风的条件下先将40ml四氢呋喃加入2L烧杯中，然后再将30ml乙二醇二甲醚加入上述2L烧杯中，最后将30ml碳酸二甲酯加入上述2L烧杯中，接着用玻璃棒顺时针搅拌3分钟，得到电池表面清洗剂。其中，每份为1ml。
实施例3
在通风的条件下先将20ml四氢呋喃加入2L烧杯中，然后再将60ml乙二醇二甲醚加入上述2L烧杯中，最后将20ml碳酸二甲酯加入上述2L烧杯中，接着用玻璃棒顺时针搅拌2分钟，得到电池表面清洗剂。其中，每份为1ml。
实施例4
在通风的条件下先将40ml四氢呋喃加入2L烧杯中，然后将40ml乙二醇二甲醚加入上述2L烧杯中，之后再将20ml碳酸二甲酯加入上述2L烧杯中，最后将10ml碳酸丙烯酯加入上述2L烧杯中，接着用玻璃棒顺时针搅拌3分钟，得到电池表面清洗剂。其中，每份为1ml。
实施例5
在通风的条件下先将40ml四氢呋喃加入2L烧杯中，然后将30ml乙二醇二甲醚加入上述2L烧杯中，之后再将30ml碳酸二甲酯加入上述2L烧杯中，最后将30ml碳酸丙烯酯加入上述2L烧杯中，接着用玻璃棒顺时针搅拌2分钟，得到电池表面清洗剂。其中，每份为1ml。
实施例6
在通风的条件下先将40ml四氢呋喃加入2L烧杯中，然后将40ml乙二醇二甲醚加入上述2L烧杯中，之后再将20ml碳酸二甲酯加入上述2L烧杯中，最后将40ml碳酸丙烯酯加入上述2L烧杯中，接着用玻璃棒顺时针搅拌3分钟，得到电池表面清洗剂。其中，每份为1ml。
实施例7
在通风的条件下先将40ml四氢呋喃加入2L烧杯中，然后将40ml乙二醇二甲醚加入上述2L烧杯中，之后再将20ml碳酸二甲酯加入上述2L烧杯中，最后将1ml乙腈、1ml二甲基甲酰胺、2ml二甲基乙烯脲、1ml二甲基亚砜、和1ml六甲基磷酰三胺加入2L烧杯中，接着用玻璃棒顺时针搅拌3分钟，得到电池表面清洗剂。其中，每份为1ml。
实施例8
在通风的条件下先将30ml四氢呋喃加入2L烧杯中，然后将40ml乙二醇二甲醚加入上述2L烧杯中，之后再将30ml碳酸二甲酯加入上述2L烧杯中，最后将5ml乙腈、2ml二甲基甲酰胺、5ml二甲基乙烯脲、5ml二甲基亚砜、和3ml六甲基磷酰三胺加入2L烧杯中，接着用玻璃棒顺时针搅拌2分钟，得到电池表面清洗剂。其中，每份为1ml。
实施例9
在通风的条件下先将20ml四氢呋喃加入2L烧杯中，然后将60ml乙二醇二甲醚加入上述2L烧杯中，之后再将20ml碳酸二甲酯加入上述2L烧杯中，最后将10ml乙腈、5ml二甲基甲酰胺、5ml二甲基乙烯脲、5ml二甲基亚砜和5ml六甲基磷酰三胺加入2L烧杯中，接着用玻璃棒顺时针搅拌2分钟，得到电池表面清洗剂。其中，每份为1ml。
实施例10
在通风的条件下先将40ml四氢呋喃加入2L烧杯中，然后将40ml乙二醇二甲醚加入上述2L烧杯中，之后再将20ml碳酸二甲酯加入上述2L烧杯中，最后将2ml乙酸乙酯和2ml丙酸乙酯加入2L烧杯中，接着用玻璃棒顺时针搅拌2分钟，得到电池表面清洗剂。其中，每份为1ml。
实施例11
在通风的条件下先将30ml四氢呋喃加入2L烧杯中，然后将40ml乙二醇二甲醚加入上述2L烧杯中，之后再将30ml碳酸二甲酯加入上述2L烧杯中，最后将10ml乙酸乙酯和2ml丙酸乙酯加入2L烧杯中，接着用玻璃棒顺时针搅拌2分钟，得到电池表面清洗剂。其中，每份为1ml。
实施例12
在通风的条件下先将20ml四氢呋喃加入2L烧杯中，然后将60ml乙二醇二甲醚加入上述2L烧杯中，之后再将20ml碳酸二甲酯加入上述2L烧杯中，最后将2ml乙酸乙酯和10ml丙酸乙酯加入2L烧杯中，接着用玻璃棒顺时针搅拌2分钟，得到电池表面清洗剂。其中，每份为1ml。
对比例1
对比例1提供的电池表面清洗剂为无水乙醇。
下面介绍实施例1～12制得的电池表面清洗剂和对比例1提供的无水乙醇对电池表面进行清洁率测试实验。
提供真空抽气及热封边后的软包装锂离子电池650只，在干燥室中将这些电池浸入到装有电解液的瓷盘中进行2分钟的浸泡，取出后在干燥室中自然晾干，此时，电池最外层的尼龙(PA)层尚未被腐蚀。接着将晾干后的电池随机分为13组，每组50个。在通风条件下，佩戴好口罩及手套，用吸液性好的棉布分别蘸取实施例1～12制得的电池表面清洗剂和对比例1提供的无水乙醇依次对晾干后的13组电池进行3秒～5秒的擦拭，擦拭结束后，再用丙酮将清洗剂清洁干净，最后将这些软包装锂离子电池在45℃的温度下进行3天的老化搁置处理，通过目测的方式查看电池表面的外观情况。实验结果见表1。
表1
| 序号 | 擦拭后的电池数量/个 | 3天后外观光洁的电池数量/个 | 清洁率 |
| 实施例1 | 50 | 50 | 100％ |
| 实施例2 | 50 | 50 | 100％ |
| 实施例3 | 50 | 50 | 100％ |
| 实施例4 | 50 | 50 | 100％ |
| 实施例5 | 50 | 50 | 100％ |
| 实施例6 | 50 | 50 | 100％ |
| 实施例7 | 50 | 50 | 100％ |
| 实施例8 | 50 | 50 | 100％ |
| 实施例9 | 50 | 50 | 100％ |
| 实施例10 | 50 | 50 | 100％ |
| 实施例11 | 50 | 50 | 100％ |
| 实施例12 | 50 | 50 | 100％ |
| 对比例1 | 50 | 38 | 76％ |
从表1中可以看出，实施例1～12制得的电池表面清洗剂清洁率为均为100％，而对比例1提供的无水乙醇的清洁率为76％。
提供真空抽气及热封边后的软包装锂离子电池650只，在干燥室中将这些电池浸入到装有电解液的瓷盘中进行2分钟的浸泡，取出电池后，接着在45℃的老化房中进行2天的干燥处理。将干燥后的电池取出，此时，电池最外层的尼龙(PA)层已被腐蚀。接着将干燥后的电池随机分为13组，每组50个。在通风条件下，佩戴好口罩及手套，用吸液性好的棉布分别蘸取实施例1～12制得的电池表面清洗剂和对比例1提供的无水乙醇依次对干燥后的13组电池进行3秒～5秒的擦拭，擦拭结束后，再用丙酮将清洗剂清洁干净，最后将这些软包装锂离子电池在45℃的温度下进行3天的老化搁置处理，通过目测的方式查看电池表面的外观情况。实验结果见表2。
表2
| 序号 | 擦拭后的电池数量/个 | 3天后外观光洁的电池数量/个 | 清洁率 |
| 实施例1 | 50 | 48 | 96％ |
| 实施例2 | 50 | 49 | 98％ |
| 实施例3 | 50 | 46 | 92％ |
| 实施例4 | 50 | 46 | 92％ |
| 实施例5 | 50 | 48 | 96％ |
| 实施例6 | 50 | 46 | 92％ |
| 实施例7 | 50 | 49 | 98％ |
| 实施例8 | 50 | 49 | 98％ |
| 实施例9 | 50 | 50 | 100％ |
| 实施例10 | 50 | 49 | 98％ |
| 实施例11 | 50 | 50 | 100％ |
| 实施例12 | 50 | 49 | 98％ |
| 对比例1 | 50 | 0 | 0％ |
从表2中可以看出，实施例1～12制得的电池表面清洗剂清洁率分别为96％、98％、92％、92％、96％、92％、98％、98％、100％、98％、100％和98％，其中，实施例9和实施例11制备的电池表面清洁剂的清洁率最高，清洗效果最好。而对比例1提供的无水乙醇的清洁率为0％。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种电池表面清洗剂，其特征在于，包括如下体积的各组分：
其中，所述乙二醇二甲醚、所述四氢呋喃和所述碳酸二甲酯的体积比为“1～3”:“1～2”:“1～2”，所述链状羧酸酯为乙酸乙酯、丙酸乙酯和乙酸丁酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的电池表面清洗剂，其特征在于，包括如下体积的各组分：
乙二醇二甲醚 30份～50份；
四氢呋喃 30份～40份；
碳酸二甲酯 25份～35份。
3.根据权利要求2所述的电池表面清洗剂，其特征在于，包括如下体积各组分：
乙二醇二甲醚 30份；
四氢呋喃 40份；
碳酸二甲酯 30份。
4.根据权利要求1所述的电池表面清洗剂，其特征在于，还包括体积为1份至10份的乙腈、1份至5份的二甲基甲酰胺、1份至5份的二甲基乙烯脲、1份至5份的二甲基亚砜和1份至5份的六甲基磷酰三胺。
5.根据权利要求4所述的电池表面清洗剂，其特征在于，还包括体积为10份的乙腈、5份的二甲基甲酰胺、5份的二甲基乙烯脲、5份的二甲基亚砜和5份的六甲基磷酰三胺。
6.根据权利要求1所述的电池表面清洗剂，其特征在于，还包括体积为10份至40份的碳酸丙烯酯 。
7.一种电池表面清洗剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按20～60:20～40:20～40：4～20的体积比，将乙二醇二甲醚、四氢呋喃、碳酸二甲酯和链状羧酸酯混合均匀，得到所述电池表面清洗剂，其中，所述链状羧酸酯为乙酸乙酯、丙酸乙酯和乙酸丁酯中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的电池表面清洗剂的制备方法，其特征在于，所述将所述乙二醇二甲醚、所述四氢呋喃、所述碳酸二甲酯和链状羧酸酯混合均匀的操作中，所述混合的方式为搅拌。
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