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CN105152855A - 一种共沸精馏分离醋酸甲酯与甲醇混合物的方法及装置 - Google Patents

一种共沸精馏分离醋酸甲酯与甲醇混合物的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种共沸精馏分离醋酸甲酯和甲醇的方法，包括以下步骤：（1）将醋酸甲酯和甲醇的混合液与共沸剂加入到精馏塔中，精馏后塔顶得到甲醇与共沸剂的共沸物，塔釜得到富含醋酸甲酯的馏分；（2）采用水为萃取剂，对甲醇与共沸剂的共沸物进行萃取，水相为甲醇水溶液，有机相为共沸剂相；对萃取后得到的甲醇水溶液进行精馏分离。本发明采用丁烯或戊烯作为共沸剂，以水作为萃取剂，采用共沸精馏和液液萃取联合的分离工艺打破了甲醇和醋酸甲酯的共沸，实现甲醇和醋酸甲酯的完全分离，并且共沸剂丁烯、戊烯和萃取剂均可以通过精馏回收后循环使用，该方法操作简单，分离效果好。

Description

一种共沸精馏分离醋酸甲酯与甲醇混合物的方法及装置
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种分离醋酸甲酯和甲醇混合物的方法，具体涉及一种共沸精馏和液液萃取组合工艺分离醋酸甲酯和甲醇混合物得到醋酸甲酯和甲醇的方法。
背景技术
醋酸甲酯是化学工业中一种重要的有机化工原料和溶剂，广泛用作醋酐、香料、医药等原料，可代替丙酮作为树脂、涂料、油墨、油漆、胶粘剂、皮革生产过程所需的有机溶剂，达到新的环保标准。目前，醋酸甲酯在国际上逐渐成为一种成熟的产品，据市场分析，醋酸甲酯系列产品有着良好的市场。
目前醋酸甲酯的来源主要有以下几个方面：一是酯化反应法，二是甲醇羟化法，三是通过酸酐与甲醇反应制得，此外，聚乙烯醇副产物中也含有大量的醋酸甲酯。工业中获得的醋酸甲酯的粗产品中均含有一定量的甲醇，醋酸甲酯和甲醇形成二元共沸物，采用普通精馏难以分离。传统工业生产中，醋酸甲酯和甲醇共沸物的分离，主要采用盐效分离和精馏相结合、加水共沸精馏形成含醋酸甲酯96.5％的水共沸物，再采用干燥剂等方法脱水、加水萃取剂进行多效萃取，再采用干燥剂等方法脱水，可得到99.5％以上的醋酸甲酯，但以上方法工艺复杂，废水排放量较大，醋酸甲酯的收率较低。此外，国内研究人员也报道了采用吸附精馏、液相吸附等方法提纯醋酸甲酯，但这些方法工艺复杂，工业化生产困难。因此，开发有效的醋酸甲酯-甲醇混合物分离方法，为后续醋酸甲酯的工业应用具有重要意义。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种共沸精馏分离醋酸甲酯与甲醇混合物的方法及装置。
技术方案：本发明所述一种共沸精馏分离醋酸甲酯和甲醇的方法，包括以下步骤：
(1)将醋酸甲酯和甲醇的混合液与共沸剂通过加料器加入到共沸精馏塔中进行共沸精馏，精馏后塔顶得到甲醇与共沸剂的二元最低共沸物，塔釜得到富含醋酸甲酯的馏分；
(2)采用水为萃取剂，对步骤(1)中得到的甲醇与共沸剂的二元最低共沸物进行萃取，萃取停留时间为0.1～4h，水相为甲醇水溶液，有机相为共沸剂相；对萃取后得到的甲醇水溶液进行精馏分离，得到甲醇精馏产物。
优选地，所述共沸剂为丁烯类或戊烯类的一种或两种。
优选地，所述丁烯类共沸剂为1-丁烯或异丁烯。
优选地，所述戊烯类共沸剂为1-戊烯、2-甲基-1-丁烯或3-甲基-1-丁烯。
优选地，所述步骤(1)中共沸精馏塔的回流比为1.5～8.5，26℃～69℃，塔釜温度为56℃～143℃。
优选地，所述步骤(1)原料中共沸剂与待分离原料中甲醇的质量比为M1，二元最低共沸物中共沸剂与甲醇的质量比M2，其中，M1≥M2。
优选地，所述步骤(2)萃取剂与二元最低共沸物的质量比为M3，10％≤M3≤90％。
优选地，所述步骤(2)所述15％≤M3≤60％。
优选地，所述步骤(2)中萃取停留时间为0.5～1.5h；
优选地，所述步骤(2)中甲醇精馏过程中回流比为2.0～3.7，塔顶温度为48℃～60℃，塔底温度为98～102℃。
本发明所述一种共沸精馏分离醋酸甲酯和甲醇的装置，包括共沸精馏塔、第一冷凝器、萃取塔、甲醇精馏塔、第二冷凝器、第一再沸器、第二再沸器，所述共沸精馏塔入口与醋酸甲酯、甲醇混料罐出口以及共沸剂原料罐出口连接，所述共沸精馏塔塔顶出口与所述第一冷凝器入口连接，所述第一冷凝器出口分为两个支路，一条支路与所述萃取塔入口连接，另一条支路将部分二元最低共沸物导回所述共沸精馏塔，所述共沸精馏塔塔底出口分为两条支路，一条支路与醋酸甲酯产品罐入口连接，另一条支路通过所述第一再沸器与所述共沸精馏塔连接；所述萃取塔分为两个出口，有机相出口与废共沸剂回收罐入口连接，水相出口与所述甲醇精馏塔入口连接；所述甲醇精馏塔塔顶出口与所述第二冷凝器入口连接，所述第二冷凝器出口分为两个支路，一条支路与甲醇产品罐入口连接，另一条支路将部分甲醇馏分导入所述甲醇精馏塔，所述甲醇精馏塔塔底出口分为两个支路，一条支路与废水罐连接，另一条支路通过所述第二再沸器与所述甲醇精馏塔连接。
有益效果：本发明采用丁烯或戊烯作为共沸剂，以水作为萃取剂，采用共沸精馏和液液萃取联合的分离工艺打破了甲醇和醋酸甲酯的共沸，实现甲醇和醋酸甲酯的完全分离，分别得到质量含量99.9％以上的醋酸甲酯和质量含量98％以上的甲醇，醋酸甲酯的收率得到99.9％以上，并且共沸剂丁烯、戊烯和萃取剂均可以通过精馏回收后循环使用，该方法操作简单，分离效果好。
附图说明
图1为本发明共沸精馏分离醋酸甲酯与甲醇工艺流程示意图；
其中1.沸精馏塔，2-1.第一冷凝器，3.萃取塔，4.甲醇精馏塔，2-2.第二冷凝器，5-1.第一再沸器，5-2.第二再沸器，6.共沸剂精馏回收装置，a.醋酸甲酯、甲醇混料进料管线，b.共沸剂进料管线，c.萃取剂进料管线。
具体实施方式
下面通过附图对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1：一种共沸精馏分离醋酸甲酯和甲醇的装置，包括共沸精馏塔1、第一冷凝器2-1、萃取塔3、甲醇精馏塔4、第二冷凝器2-1、第一再沸器5-1、第二再沸器5-2，所述共沸精馏塔1入口与醋酸甲酯、甲醇混料罐进料管线a出口以及共沸剂进料管线b出口连接，所述共沸精馏塔1塔顶出口与所述第一冷凝器2-1入口连接，所述第一冷凝器2-1出口分为两个支路，一条支路与所述萃取塔3入口连接，另一条支路将部分二元最低共沸物导回所述共沸精馏塔1，所述共沸精馏塔1塔底出口分为两条支路，一条支路与醋酸甲酯产品罐入口连接，另一条支路通过所述第一再沸器5-1与所述共沸精馏塔1连接；所述萃取塔3与萃取剂进料管线c出口连接，所述萃取塔3分为两个出口，水相出口与所述甲醇精馏塔4入口连接，有机相出口与共沸剂精馏回收装置6入口连接；所述甲醇精馏塔4塔顶出口与所述第二冷凝器2-2入口连接，所述第二冷凝器2-2出口分为两个支路，一条支路与甲醇产品罐入口连接，另一条支路将部分甲醇馏分导入所述甲醇精馏塔4，所述甲醇精馏塔4塔底出口分为两个支路，一条支路与废水罐连接，另一条支路通过所述第二再沸器5-2与所述甲醇精馏塔4连接。
利用上述装置进行共沸精馏分离醋酸甲酯与甲醇混合物的方法，具体包括如下步骤：
(1)醋酸甲酯和甲醇的混合液70061kg，甲醇与醋酸甲酯的质量分数分别为3.2％和96.8％，向其中加入1-戊烯23011kg，在操作压力100kPa下进行间歇精馏，回流比8.5，塔顶温度26℃，塔釜温度为56℃，塔顶二元最低共沸物中1-戊烯与甲醇质量分数分别为91.2％和8.7％，质量25225.6kg。塔釜醋酸甲酯质量分数99.98％，质量67848.4kg。
(2)塔顶馏出物加入萃取剂水5404.6kg，采用间歇萃取，萃取停留时间1h，萃取所得油相中1-戊烯的质量分数99.7％，油相质量23123.9kg。水相甲醇水溶液7506.3kg，对此甲醇水溶液进行常压精馏，回流比2.7，塔顶温度为59℃，塔底温度为100℃，塔顶可以得到质量分数98.3％的甲醇，质量2256.6kg。
实施例2：本实施例的装置与实施例1相同，具体实施方法如下：
(1)醋酸甲酯和甲醇的混合液63855.8kg，甲醇与醋酸甲酯的质量分数分别为5.3％和94.7％，向其中加入2-甲基-1-丁烯15870.6kg，在操作压力800kPa下进行间歇精馏，回流比5.5，塔顶温度69℃，塔釜温度为132℃，塔顶二元最低共沸物中2-甲基-1-丁烯与甲醇质量分数分别为82.3％和17.7％，质量19252.7kg。塔釜醋酸甲酯质量分数99.96％，质量60473.8kg。
(2)塔顶馏出物加入萃取剂水7206.1kg，采用间歇萃取，萃取停留时间0.5h，萃取所得油相中2-甲基-1-丁烯的质量分数99.4％，油相质量15832.8kg。水相甲醇水溶液10626.0kg，对此甲醇水溶液进行常压精馏，回流比2.6，塔顶温度为60℃，塔底温度为98℃，塔顶可以得到质量分数98.4％的甲醇，质量3504.4kg。
实施例3：本实施例的装置与实施例1相同，具体实施方法如下：
(1)醋酸甲酯和甲醇的混合液73635.0kg，甲醇与醋酸甲酯的质量分数分别为7.8％和92.2％，向其中加入3-甲基-1-丁烯42642.0kg，在操作压力600kPa下进行间歇精馏，回流比6，塔顶温度55℃，塔釜温度为120℃，塔顶二元最低共沸物中3-甲基-1-丁烯与甲醇质量分数分别为88.1％和11.9％，质量48375.0kg。塔釜醋酸甲酯质量分数99.95％，质量67902.0kg。
(2)塔顶馏出物加入萃取剂水9007.6kg，采用间歇萃取，萃取停留时间1.2h，萃取所得油相中3-甲基-1-丁烯的质量分数99.3％，油相质量42693.4kg。水相甲醇水溶液14688.8kg，对此甲醇水溶液进行常压精馏，回流比2.0，塔顶温度为52℃，塔底温度为102℃，塔顶可以得到质量分数98.2％的甲醇，质量5935.3kg。
实施例4：本实施例的装置与实施例1相同，具体实施方法如下：
(1)醋酸甲酯和甲醇的混合液8936.0kg，甲醇与醋酸甲酯的质量分数分别为24.5％和75.5％，向其中加入1-丁烯35762.6kg，在操作压力1000kPa下进行间歇精馏，回流比5，塔顶温度68.4℃，塔釜温度为142℃，塔顶二元最低共沸物中1-丁烯与甲醇质量分数分别为94.3％和5.7％，质量37941.2kg。塔釜醋酸甲酯质量分数99.90％，质量6757.4kg。
(2)塔顶馏出物加入萃取剂水22764.7kg，采用间歇萃取，萃取停留时间0.75h，萃取所得油相中1-丁烯的质量分数99.2％，油相质量35921.8kg。水相甲醇水溶液24784.1kg，对此甲醇水溶液进行常压精馏，回流比3.1，塔顶温度为48℃，塔底温度100℃，塔顶可以得到质量分数98.2％的甲醇，质量2294.8kg。
实施例5：本实施例的装置与实施例1相同，具体实施方法如下：
(1)醋酸甲酯和甲醇的混合液24418.0kg，甲醇与醋酸甲酯的质量分数分别为9.0％和91.0％，向其中加入异丁烯35409.5kg，在操作压力1000kPa下进行间歇精馏，回流比1.5，塔顶温度69℃，塔釜温度为143℃，塔顶二元最低共沸物中异丁烯与甲醇质量分数分别为94.2％和5.8％，质量37598.0kg。塔釜醋酸甲酯质量分数99.97％，质量22230kg。
(2)塔顶馏出物加入萃取剂水33838.2kg，采用间歇萃取，萃取停留时间0.5h，萃取所得油相中异丁烯的质量分数99.3％，油相质量35482.5kg。水相甲醇水溶液35953.7kg，对此甲醇水溶液进行常压精馏，回流比3.7，塔顶温度为48℃，塔底温度为100℃，塔顶可以得到质量分数98.0％的甲醇，质量2270.5kg。
实施例6：本实施例的装置与实施例1相同，具体实施方法如下：
(1)醋酸甲酯和甲醇的混合液63855.8kg，甲醇与醋酸甲酯的质量分数分别为5.3％和94.7％，向其中加入2-甲基-1-丁烯15871kg，在操作压力1000kPa下进行间歇精馏，回流比5.5，塔顶温度55℃，塔釜温度为98℃，塔顶二元最低共沸物中2-甲基-1-丁烯与甲醇质量分数分别为82.3％和17.7％，质量19252.7kg。塔釜醋酸甲酯质量分数99.94％，质量604582.8kg。
(2)塔顶馏出物加入萃取剂水1925.3kg，采用间歇萃取，萃取停留时间0.5h，萃取所得油相中2-甲基-1-丁烯的质量分数99.2％，油相质量15623.9kg。水相甲醇水溶液5554.1kg，对此甲醇水溶液进行常压精馏，回流比2.6，塔顶温度为45℃，塔底温度为100℃，塔顶可以得到质量分数98.5％的甲醇，质量3711.7kg。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。

Claims (10)

1.一种共沸精馏分离醋酸甲酯和甲醇的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将醋酸甲酯和甲醇的混合液与共沸剂通过加料器加入到共沸精馏塔中进行共沸精馏，精馏后塔顶得到甲醇与共沸剂的二元最低共沸物，塔釜得到富含醋酸甲酯的馏分；
(2)采用水为萃取剂，对步骤(1)中得到的甲醇与共沸剂的二元最低共沸物进行萃取，萃取停留时间为0.1～4h，水相为甲醇水溶液，有机相为共沸剂相；对萃取后得到的甲醇水溶液进行精馏分离，得到甲醇精馏产物。
2.根据权利要求1所述共沸精馏分离醋酸甲酯和甲醇的方法，其特征在于步骤(1)中所述共沸剂为丁烯类或戊烯类的一种或两种。
3.根据权利要求2所述共沸精馏分离醋酸甲酯和甲醇的方法，其特征在于所述丁烯类共沸剂为1-丁烯或异丁烯。
4.根据权利要求2所述共沸精馏分离醋酸甲酯和甲醇的方法，其特征在于所述戊烯类共沸剂为1-戊烯、2-甲基-1-丁烯或3-甲基-1-丁烯。
5.根据权利要求1所述共沸精馏分离醋酸甲酯和甲醇的方法，其特征在于步骤(1)中所述共沸精馏塔的回流比为1.5～8.5，塔顶温度26℃～69℃，塔釜温度为56℃～143℃。
6.根据权利要求1所述共沸精馏分离醋酸甲酯和甲醇的方法，其特征在于步骤(1)所述共沸剂与待分离原料中甲醇的质量比为M1，二元最低共沸物中共沸剂与甲醇的质量比M2，其中，M1≥M2。
7.根据权利要求1所述共沸精馏分离醋酸甲酯和甲醇的方法，其特征在于步骤(2)所述萃取剂与二元最低共沸物的质量比为M3，10％≤M3≤90％。
8.根据权利要求1所述共沸精馏分离醋酸甲酯和甲醇的方法，其特征在于步骤(2)中萃取停留时间为0.5～1.5h。
9.根据权利要求1所述共沸精馏分离醋酸甲酯和甲醇的方法，其特征在于步骤(2)中所述甲醇精馏过程中的回流比为2.0～3.7，塔顶温度为48℃～60℃，塔底温度为98～102℃。
10.根据权利要求1所述共沸精馏分离醋酸甲酯和甲醇的装置，其特征在于包括共沸精馏塔、第一冷凝器、萃取塔、甲醇精馏塔、第二冷凝器、第一再沸器、第二再沸器，所述共沸精馏塔入口与醋酸甲酯、甲醇混料罐出口以及共沸剂原料罐出口连接，所述共沸精馏塔塔顶出口与所述第一冷凝器入口连接，所述第一冷凝器出口分为两个支路，一条支路与所述萃取塔入口连接，另一条支路将部分二元最低共沸物导回所述共沸精馏塔，所述共沸精馏塔塔底出口分为两条支路，一条支路与醋酸甲酯产品罐入口连接，另一条支路通过所述第一再沸器与所述共沸精馏塔连接；所述萃取塔分为两个出口，水相出口与所述甲醇精馏塔入口连接，有机相出口与共沸剂精馏回收装置入口连接；所述甲醇精馏塔塔顶出口与所述第二冷凝器入口连接，所述第二冷凝器出口分为两个支路，一条支路与甲醇产品罐入口连接，另一条支路将部分甲醇馏分导入所述甲醇精馏塔，所述甲醇精馏塔塔底出口分为两个支路，一条支路与废水罐连接，另一条支路通过所述第二再沸器与所述甲醇精馏塔连接。
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