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CN105106039B - 一种原花色素美白防晒霜的制备方法 - Google Patents

一种原花色素美白防晒霜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原花色素美白防晒霜的制备方法，属于护肤品技术领域。目的是为了提供一种原花色素美白防晒霜科学配方及其合理的、高利用率的防晒霜制备方法。本发明由水相和油相按一定重量份数缓慢混合保温，搅拌制成，其中油相组成成分为低聚原花色素，硬脂酸，十六醇，棕榈酸异丙酯，羊毛脂，橄榄油，单硬脂酸甘油酯，尼泊金甲酯，尼泊金丙酯，水。水相组成成分甘油，三乙醇胺，十二烷基硫酸钠，水，氮酮。本发明方法制得的美白防晒霜有效成分是低聚原花色素是一种天然多酚类物质，由大孔树脂分离技术对原花色素纯化提取得到，具有较好的美白防晒功能。

Description

一种原花色素美白防晒霜的制备方法
技术领域
本发明属于护肤品技术领域，主要涉及一种原花色素美白防晒霜的制备方法。
背景技术
当人们在进行光照的时候，紫外线也会对人体皮肤造成损坏，不仅容颜受损，更可能影响到皮肤健康。而且，随着环境污染越来越严重，大气臭氧层的破坏也越来越严重，导致日光中紫外线的强度变强，人们在光照下紫外线对皮肤的损伤也越来越明显。
原花色素是指从植物中提取分离得到的一类在热酸处理下能够产生红色花色素的多酚类化合物，具有极强抗氧化活性，作为一种良好氧游离基清除剂和脂质过氧化抑制剂，其分子结构单元芳香环有多个邻、间位活性酚羟基，易于释放H·给各类自由基，并终止自由基链式反应，从而防止氧化。原花色素还具有良好的紫外吸收性能，研究发现原花色素对中波紫外线(UVB，280nm-320nm)有较强的吸收，即对UVB(中波紫外线)有较强吸收。
同时因其分子结构单元芳香环有多个邻、间位活性酚羟基，对酪氨酸酶的活性有较强的抑制作用可以有效阻止黑色素的生成，且多羟基结构具有收敛性可以促进皮肤紧致保水的效果。
此外，原花色素具有较好的防晒美白作用，但目前护肤品鲜有添加原花色素，主要原因是其制成润肤霜膏时有效成分有被破坏的风险，目前市售的添加原花色素的防晒润肤霜对它利用率也很低，制备方法和配方不够合理，难以达到真正的美白防晒效果，因此需要发明一种原花色素添加方法将原花色素制成润肤霜保护其有效成分。
发明内容
为了克服背景技术的不足，本发明提供了一种原花色素美白防晒霜的制备方法。
主要解决了现有方法制备美白防晒润肤霜对低聚原花色素的利用不够充分、制备方法和配方不合理、有效成分低，难以达到真正的美白防晒作用的缺陷。本发明所采用的原料组成及配比方案：
一种原花色素美白防晒霜原料配比：水相41.5％，油相58.5％。水相组成：甘油7％，三乙醇胺0.5％，十二烷基硫酸钠2％，水30％，氮酮2％。油相组成：低聚原花色素0.5％-3％，硬脂酸4％，十六醇2％，棕榈酸异丙酯4％，羊毛脂0.5％，橄榄油1％，单硬脂酸甘油酯3％，尼泊金甲酯0.15％，尼泊金丙酯。0.05％，水43.3％-40.8％。
本发明所采用的技术方案是：一种原花色素美白防晒霜的制备的方法，包括以下方法步骤：
(1)将富含原花色素的植物碾碎并过筛制成35-55目，含水率在12％的粉末。
(2)采用超声波辅助提取的方法，对植物粉末进行提取，过滤，回收溶剂，干燥，制得粗制原花色素；
(3)采用大孔吸附树脂，对粗制原花色素进行分离纯化，蒸干，制得低聚原花色素；
(4)按原料配比配制相应比例的水相和油相，并保温；
(5)将水相与油相缓慢混合保温，搅拌；
(6)将水相与油相混合物降温至80℃，加入氮酮，真空抽气；
(7)缓慢降温，加入香料3-5滴，搅拌，出料。
本发明提供的工艺方法中，其特征在于步骤(1)中所述的富含原花色素的植物包含有黑荆树、沙棘籽、花生红衣、葡萄籽、石榴籽、落叶松、杨梅叶等。
本发明提供的工艺方法中，其特征在于步骤(2)中所述的超声波辅助提取方法的条件，溶剂：40-70％乙醇水溶液(v/v)，时间：20-30min，温度：40-50℃，超声功率：120-150W。
本发明提供的工艺方法中，其特征在于步骤(3)中所述的大孔吸附树脂包含有精品级AB-8型树脂、BS-30型树脂、BS-45型树脂、D101型树脂等。
本发明提供的工艺方法中，其特征在于步骤(3)中分离纯化过程是采用40％乙醇水溶液(v/v)进行洗脱得到产物；蒸干采用的是旋转蒸发仪。
本发明提供的工艺方法中，其特征在于步骤(4)中所述的保温温度为80±2℃。
本发明提供的工艺方法中，其特征在于步骤(5)中所述的保温温度为85±2℃；搅拌采用机械搅拌，转速：500r/min，时间：30min。
本发明提供的工艺方法中，其特征在于步骤(6)中所述的真空抽气压力要求-0.04mPa，时间：20min。
本发明提供的工艺方法中，其特征在于步骤(7)中所述的降温速率5±1℃/min，降至45±2℃。搅拌采用机械搅拌，转速：500r/min，时间：10min。
本发明与现有技术不同之处在于，本发明取得了如下技术效果：本发明采用大孔吸附树脂技术分离纯化植物原花色素，以乙醇-水为溶剂，采用该技术在操作过程不添加任何其他有机溶剂，无毒无害，而且有较好的收敛性、美白效果、清除自由基及紫外吸收活性，为后续产品的安全制备提供保障。本发明制备方法和配方更优化，有效成分得到保护，产品质地均匀，颜色柔和，提高了防晒霜美白和防晒效果，且对皮肤刺激性小适用人群范围更广。目前市面上尚未出现黑荆树来源的原花色素原花色素美白防晒霜，该美白防晒霜具有很好的市场前景。
附图说明
图1为不同浓度的本发明的黑荆树皮原花色素对自由基的清除率。
图2为不同浓度的黑荆树原花色素制得润肤霜紫外吸收定性测定。
图3为不同浓度的黑荆树原花色素抑制酪氨酸酶活性的抑制率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，技术工艺步骤，具体实施条件和材料，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将配方中油相与水相分别配制好，其中原花色素为1g，含量为1％。分别加热并搅拌保温至80℃，将水相缓慢加入油相中，边加热边搅拌。待完全加入后将温度调至85℃，搅拌速度500r/min，保持30min，结束后缓慢降温至80℃，加入氮酮，并抽真空压力为-0.04mPa，时间为20min。待温度降至45℃左右，加入少量的香精香料，继续搅拌10min出料，得到的产品稳定性好，质地均一。
实施例2
将配方中油相与水相分别配制好，其中原花色素为2g，含量为2％。分别加热并搅拌保温至80℃，将水相缓慢加入油相中，边加热边搅拌。待完全加入后将温度调至85℃，搅拌速度500r/min，保持20min，结束后缓慢降温至80℃，加入氮酮，并抽真空压力为-0.05mPa，时间为20min。待温度降至45℃左右，加入少量的香精香料，继续搅拌10min出料，得到的产品稳定性好，质地均一。
实施例3
将配方中油相与水相分别配制好，其中原花色素为3g，含量为3％。分别加热并搅拌保温至75℃，将水相缓慢加入油相中，边加热边搅拌。待完全加入后将温度调至80℃，搅拌速度500r/min，保持20min，结束后缓慢降温至80℃，加入氮酮，并抽真空压力为-0.05mPa，时间为30min。待温度降至45℃左右，加入少量的香精香料，继续搅拌10min出料，得到的产品稳定性好，质地均一，但颜色较深。
实施例4
将配方中油相与水相分别配制好，其中原花色素为0.5g，含量为0.5％。分别加热并搅拌保温至75℃，将水相缓慢加入油相中，边加热边搅拌。待完全加入后将温度调至80℃，搅拌速度300r/min，保持20min，结束后缓慢降温至80℃，加入氮酮，并抽真空压力为-0.06mPa，时间为30min。待温度降至45℃左右，加入少量的香精香料，继续搅拌10min出料，得到的产品稳定性好，质地均一。
实施例5
黑荆树皮原花色素抗氧化清除自由基活性：
以本发明的采用大孔吸附树脂分离纯化的原花色素为样品，按照下述方法测定其抗氧化清除自由基活性。
以50％的乙醇配制浓度为40μg/ml的DPPH溶液，在200-700nm下进行扫描，测定吸收波长。以50％乙醇配制待测样品，5μg/ml、10μg/ml、15μg/ml、20μg/ml、25μg/ml的样品溶液，放置30min后在525nm处测Ai、Aj、Ac。
自由基清除率IP％＝[1-(Ai-Aj)/Ac]×100
式中：Ai-3mL40μg/mLDPPH+0.5mL样品
Aj-3mL50％乙醇溶液+0.5mL样品
Ac-3mL40μg/mLDPPH+0.5mL乙醇溶液
纯化的原花色素低聚物浓度为25μg/ml时，自由基清除率达78.82％。
实施例6
黑荆树原花色素制成的润肤霜膏紫外吸收的测定：
以本发明的所制得的润肤膏霜采用GB/T2334-1997化妆品中紫外线吸收剂定性测定方法，测定其紫外吸收。
黑荆树原花色素制成的润肤霜具有一定紫外吸收效果对280nm-320nm有较强的吸收。
实施例7
黑荆树原花色素对酪氨酸酶活性的抑制作用：
以本发明的采用大孔吸附树脂分离纯化的原花色素为样品，按照下述方法测定其抑制酪氨酸酶活性的作用。
A试管中加入酪氨酸1mL(3mmol/L)，pH 6.8磷酸缓冲液2mL，30℃水浴保温10min后，加入酪氨酸酶1mL(0.04mg/mL)混和均匀。从混合均匀开始测量，每60秒测定一次，测到30min，，结果为OD1。
B样品的浓度梯度设为1：5ug/mL，2：10ug/mL，3：15ug/mL，4：20ug/mL，5：25ug/mL，6：30ug/mL，实验中，取两个试管为甲乙，在甲试管中加入缓冲液1.5mL，酪氨酸1mL，在乙试管中加入缓冲液2.5mL，酪氨酸1mL，共同水浴10分钟后，在甲试管中加入样品0.5mL，酪氨酸酶1mL，乙试管中加入样品0.5mL，混合均匀，从混合均匀开始测量，使用紫外分析仪在475nm处测定吸光值，乙试管测定一次，结果为OD2，乙试管测定30分钟内的吸光值，设两分钟间隔，测16次，结果为OD3。不同截留分子量的不同浓度的样品都如上述方法测定。
抑制率Ip％＝[1-(OD3-OD2)/OD1]×100
试验结果显示，纯化的原花色素低聚物浓度为30μg/ml时，自由基清除率达80.43％。
实施例8
黑荆树原花色素制成的润肤霜膏对小鼠抗紫外线损伤的保护作用：
以本发明的制成的润肤霜膏为样品，按照下述方法研究其对小鼠抗紫外线损伤保护作用。
取体重20±2gICR清洁级小鼠50只于实验前2d，用8％硫化钠脱去背部被毛，暴露面积4cm×3cm。脱毛后2d，将小鼠随机分为阳性对照组(10只)、空白对照组(10只)、模型组(15只)和试验组(15只)。
试验开始前，将各组小鼠预防性涂抹不同紫外线防护品，阳性对照组涂抹防晒霜(每只背部给0.3g，每耳给0.1g)，空白对照组和模型组涂抹不加入有效成分制成的润肤霜(每只背部给0.3g，每耳给0.1g)，试验组涂抹加入有效成分制成的润肤霜(每只背部给0.3g，每耳给0.1g)，各组动物均将药物涂于小鼠的背部及双耳，2次/d，共涂抹3d。除空白对照组外，其余各组均将小鼠水平固定在铁架上，与紫外灯垂直距离15cm，照射6h，照射期间用处理过的医用胶布遮住动物头部以防紫外线射伤动物眼睛，造成皮损小鼠模型。
观察皮损小鼠，以皮肤角质化和蜕皮为指标，肉眼观察经紫外线照射后小鼠背部皮肤变化情况。皮损小鼠模型连续照射紫外线40h，断脊处死小鼠，称量小鼠体重并记录，再分别取两耳及背部9mm直径的圆形耳片和皮片，精确称量其耳重和皮重，计算耳指数和皮指数，其中耳指数＝耳重/体重、皮指数＝皮重/体重。
试验结果为阳性对照组的耳指数、皮指数为1.04mg·g-1、2.85mg·g-1，空白对照组的耳指数、皮指数为0.86mg·g-1、2.62mg·g-1，试验组的耳指数、皮指数为0.97mg·g-1、2.97mg·g-1，模型组的耳指数、皮指数为1.12mg·g-1、4.59mg·g-1。通过比较可得，黑荆树原花色素制成的润肤霜膏对小鼠紫外线损伤有一定的保护作用，与市售润肤霜膏有相近的效果。
各位技术人员须知：虽然本发明已按照上述具体实施方式做了描述，但是本发明的发明思想并不仅限于此发明，任何运用本发明思想的改装，都将纳入本专利专利权保护范围内。

Claims (6)

1.一种原花色素美白防晒霜，其特征在于原料配比为：水相41.5％，油相58.5％；
水相组成：甘油7％，三乙醇胺0.5％，十二烷基硫酸钠2％，水30％，氮酮2％；
油相组成：低聚原花色素0.5％-3％，硬脂酸4％，十六醇2％，棕榈酸异丙酯4％，羊毛脂0.5％，橄榄油1％，单硬脂酸甘油酯3％，尼泊金甲酯0.15％，尼泊金丙酯0.05％，水43.3％-40.8％；
所述原花色素美白防晒霜的制备方法包括以下步骤：
(1)将富含原花色素的植物碾碎并过筛制成35-55目，含水率在12％的粉末；
(2)采用超声波辅助提取的方法，对植物粉末进行提取，过滤，回收溶剂，干燥，制得粗制原花色素；
(3)采用大孔吸附树脂对粗制原花色素进行分离纯化，蒸干，制得低聚原花色素；
(4)按所述原料配比配制相应比例的水相和油相，并在80±2℃下保温；
(5)将水相与油相缓慢混合，在85±2℃下保温，在500r/min下搅拌30min；
(6)将水相与油相混合物降温至80℃，加入氮酮，真空抽气；
(7)缓慢降温，降温速率5±1℃/min，降至45±2℃，加入香料3-5滴，搅拌，出料；
所述的超声波辅助提取方法的条件，溶剂：40-70％乙醇水溶液(v/v)，时间：20-30min，温度：40-50℃，超声功率：120-150W；
所述的富含原花色素的植物为黑荆树。
2.一种权利要求1所述原花色素美白防晒霜制备方法，包括以下步骤：
(1)将富含原花色素的植物碾碎并过筛制成35-55目，含水率在12％的粉末；
(2)采用超声波辅助提取的方法，对植物粉末进行提取，过滤，回收溶剂，干燥，制得粗制原花色素；
(3)采用大孔吸附树脂对粗制原花色素进行分离纯化，蒸干，制得低聚原花色素；
(4)按权利要求1配方配制相应份数的水相和油相，并在80±2℃下保温；
(5)将水相与油相缓慢混合，在85±2℃下保温，在500r/min下搅拌30min；
(6)将水相与油相混合物降温至80℃，加入氮酮，真空抽气；
(7)缓慢降温，降温速率5±1℃/min，降至45±2℃，加入香料3-5滴，在500r/min下搅拌10min，出料；
所述的超声波辅助提取方法的条件，溶剂：40-70％乙醇水溶液(v/v)，时间：20-30min，温度：40-50℃，超声功率：120-150W。
3.根据权利要求2所述原花色素美白防晒霜制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的富含原花色素的植物为黑荆树。
4.根据权利要求2所述原花色素美白防晒霜制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的大孔吸附树脂包含有AB-8型树脂、BS-30型树脂、BS-45型树脂和D101型树脂。
5.根据权利要求2所述原花色素美白防晒霜制备方法，其特征在于步骤(3)中分离纯化过程是采用40％乙醇水溶液(v/v)进行洗脱得到产物；蒸干采用的是旋转蒸发仪。
6.根据权利要求2所述原花色素美白防晒霜制备方法，其特征在于步骤(6)中所述的真空抽气压力要求-0.04MPa ，时间：20min。
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