CN105088118B - 一种镍基高温合金板材的超细晶化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍基高温合金板材的超细晶化方法，属于高温合金板材细晶化技术领域。其工艺流程是：固溶热处理、δ相析出热处理、冷轧、再结晶退火；其中：固溶温度为1020～1100℃，保温时间0.5～2小时，水冷；δ相析出处理温度880～920℃，保温时间10～20小时，空冷；冷轧，变形量40～60％；再结晶退火温度960～990℃,保温时间0.5～6小时，空冷。本发明通过热处理和普通两辊冷轧机即可完成超细晶化工艺，操作简单易控。
Description
技术领域
本发明涉及高温合金板材细晶化方法，具体涉及一种镍基高温合金板材的超细晶化方法。
背景领域
GH4169G合金是在GH4169合金基础上添加适量的P、B元素而研发的一种改进型Ni-Cr-Fe基时效型变形高温合金，其蠕变和持久性能大幅提高，使用温度达680℃，具有优良的抗氧化性、耐蚀性和较高的强度，其综合性能十分优异。但是由于高度合金化使得GH4169G合金的应变硬化严重，合金复杂零件成型困难或废品率高，而利用超塑性成型工艺恰能制造出形状复杂、综合性能优异的GH4169G零件。
传统的超塑性成型要求晶粒度细化到ASTM10级以上，国内有人提出了一种镍基高温合金锻件和棒材获得均匀ASTM10级细晶晶粒的方法，但是该方法需要两次的δ相析出处理，过程较复杂，并使用了热变形的方法，而GH4169G对于热加工参数十分敏感，较难控制得到理想的组织。实际生产中，一方面为了实现快速、低温超塑性成型，晶粒度要求已经达到13级以上；另一方面，目前超塑性应用最广的成形方法如气体吹胀超塑成形和多层板结构超塑性成形/扩散连接技术均要求超细晶化的合金板材。然而，目前还没有GH4169G合金板材实现ASTM13级以上的超细晶组织的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍基高温合金板材的超细晶化方法，该方法容易控制、实用性高，用于通过一般的冶炼、锻造或热轧工艺获得的镍基高温合金板材，该板材在普通轧机上进行后续冷变形，最终可得到均匀的ASTM13级以上的超细晶粒组织。
本发明技术方案如下：
一种镍基高温合金板材的超细晶化方法，该方法是将镍基高温合金板材依次经固溶热处理、δ相析出热处理、冷轧和再结晶退火，使其获得ASTM13级以上的超细晶粒组织；其中：
固溶热处理：处理温度为1020～1100℃，保温时间0.5～2小时，水冷；该过程对组织进行归一化处理，获得均一的ASTM5～8级晶粒组织，同时使得大部分大小形状不均的δ相固溶进基体，有利后面的冷轧；
δ相析出热处理：处理温度为的880～920℃，保温时间10～20小时，空冷；该过程处理温度为其析出峰温度附近的880～920℃，使其析出大量的长针状δ相，从而实现细晶；
冷轧：冷轧变形量40～60％，使长针状δ相细碎，以利于下步退火时钉扎晶界，阻碍晶粒长大，同时引入畸变储能，为下一步的再结晶做准备；
再结晶退火：退火温度为960～990℃，保温时间0.5～6小时，空冷，获得超细晶粒组织。
上述冷轧过程在室温条件下的普通两辊轧机上进行，合金板材原始厚度在10mm，每次压下量为0.2～0.4mm，板材在多道次冷轧过程中不需要进行二次退火处理。
本发明与现有的“二次δ相析出处理+热变形”技术相比，优点如下：
1、适用范围广，即便是热变形后的混晶组织，也可运用本方法细化。
2、节约能源，工艺参数容易控制，细晶化后所获得超细晶板材晶粒组织均匀等轴，晶粒度在ASTM13级以上，沿轧制方向上的晶粒度级差小于2级。
3、所获得超细晶板材晶粒组织中，δ相数量适中，呈颗粒状均匀弥散分布于晶界；本发明利于低温、快速超塑性成型等。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
图2为本发明所述合金原始组织金相照片。
图3为实施例1合金经1030℃×0.5h水淬后组织金相照片。
图4为实施例1合金经1030℃×0.5h水淬+890℃×10h空冷后组织金相照片。
图5为实施例1合金经1030℃×0.5h水淬+890℃×10h空冷+冷轧50％后组织扫描电镜照片。
图6为实施例1合金经1030℃×0.5h水淬+890℃×10h空冷+冷轧50％+965℃×0.5h后组织扫描电镜照片。
图7为实施例2合金经1030℃×0.5h水淬+890℃×10h空冷+冷轧45％+980℃×5h后组织扫描电镜照片。
图8为实施例3合金经1030℃×1h水淬+910℃×20h空冷+冷轧50％+965℃×0.5h后组织扫描电镜照片。
图9为实施例4合金经1030℃×1h水淬+910℃×20h空冷+冷轧50％+980℃×5h后组织扫描电镜照片。
图10为对比例1合金经1030℃×0.5h水淬+870℃×8h空冷+冷轧50％+950℃×20min后组织扫描电镜照片。
图11为对比例2合金经1030℃×0.5h水淬+920℃×20h空冷+冷轧50％+950℃×20min后组织扫描电镜照片。
图12为对比例3合金经1030℃×0.5h水淬+870℃×8h空冷+冷轧50％+1000℃×7h后组织扫描电镜照片。
图13为对比例4合金经1030℃×0.5h水淬+920℃×20h空冷+冷轧50％+1000℃×7h后组织扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例详述本发明。以下实施例和对比例中冷轧过程在室温条件下普通两辊轧机上进行，合金板材原始厚度在10mm以下。
实施例1
将镍基高温合金GH4169G板材进行超细晶化处理，所述高温合金GH4169G板材的原始组组织金相如图2，其化学成分为(wt％)：Ni50.0～55.0％,Nb4.70～5.50％,Cr17.0～21.0％,Mo2.80～3.30％,Al0.30～0.70％,Ti0.75～1.15％,P0.015～0.027％,C0.010～0.08％,B0.006～0.012％,Fe为余量。
本实施例超细晶化处理工艺流程如图1所示，具体过程及其组织如下：
固溶热处理：处理温度1030℃，保温时间0.5h，水淬；水淬后组织金相照片如图3。
δ相析出热处理：处理温度890℃，保温时间10h，空冷；空冷后组织金相照片如图4。
冷轧：冷轧变形量50％；每道次压下量0.3mm；冷轧后组织扫描电镜照片如图5。
再结晶退火：退火温度965℃，保温时间0.5h，空冷；空冷后组织扫描电镜照片如图6。
实施例2
将镍基高温合金GH4169G板材进行超细晶化处理，工艺流程如下：
固溶热处理：同实施例1；
δ相析出热处理：同实施例1；
冷轧：冷轧变形量45％；每道次压下量0.3mm；
再结晶退火：退火温度980℃，保温时间5h，空冷；最终获得的组织见图7。
实施例3
将镍基高温合金GH4169G板材进行超细晶化处理，工艺流程如下：
固溶热处理：处理温度1030℃，保温时间1h，水淬；
δ相析出热处理：处理温度910℃，保温时间20h，空冷；
冷轧：冷轧变形量50％；每道次压下量0.3mm；
再结晶退火：同实施例1；最终获得的组织见图8。
实施例4
将镍基高温合金GH4169G板材进行超细晶化处理，工艺流程如下：
固溶热处理：处理温度1030℃，保温时间1h，水淬；
δ相析出热处理：处理温度910℃，保温时间20h，空冷；
冷轧：冷轧变形量50％；每道次压下量0.3mm；
再结晶退火：退火温度980℃，保温时间5h，空冷；最终获得的组织见图9。
以上四个实施例最终都得到了均匀的ASTM13左右的超细晶粒组织。
以下为对比例1-4对镍基高温合金GH4169G板材进行处理的工艺流程，如表1所示。
表1
| 序号 | 固溶热处理 | δ相析出热处理 | 冷轧变形量 | 再结晶退火 |
| 对比例1 | 1030℃×0.5h水淬 | 870℃×8h空冷 | 50％ | 950℃×20min空冷 |
| 对比例2 | 1030℃×0.5h水淬 | 920℃×20h空冷 | 50％ | 950℃×20min空冷 |
| 对比例3 | 1030℃×0.5h水淬 | 870℃×8h空冷 | 50％ | 1000℃×7h空冷 |
| 对比例4 | 1030℃×0.5h水淬 | 920℃×20h空冷 | 50％ | 1000℃×7h空冷 |
对比例1-4最终获得的组织分别见图10-13，由图中可以看出，对比例1和2最终得到了未完全再结晶的变形组织，对比例3和4得到的组织晶粒过大，均未能达到ASTM13的要求。
通过上述实施例和对比例可以看出，经通常的生产工艺获得的GH4169G合金板材(即原始板材，经典组织如图2所示，为ASTM8～10级)，晶粒明显不均，δ相分布也不均匀，在经本发明给定的制度固溶处理后水淬，就可以获得无δ相的平均晶粒度在ASTM7级左右的组织，(典型组织图3所示)。接着在δ相析出峰条件下热处理，可以使长针状δ相大量均匀析出(典型组织图4所示)。然后在普通轧机上进行冷轧，每次压下量0.3mm左右，不经中间退火，达到总压下量40～60％(典型组织如图5所示)，再在给定的再结晶退火条件下处理后，则可以获得均匀的ASTM13级左右的超细晶粒组织。否则就不能获得ASTM13级以上的超细晶粒。
Claims (3)
1.一种镍基高温合金板材的超细晶化方法，其特征在于：所述镍基高温合金板材为GH4169G合金板材，按重量百分含量计，所述GH4169G合金的化学成分如下：
Ni 50.0～55.0％，Nb 4.70～5.50％，Cr 17.0～21.0％，Mo 2.80～3.30％，Al 0.30～0.70％，Ti 0.75～1.15％，P 0.015～0.027％，C 0.010～0.08％，B 0.006～0.012％，Fe为余量；
所述镍基高温合金板材依次经固溶热处理、δ相析出热处理、冷轧和再结晶退火，获得ASTM 13级以上的超细晶粒组织；其中：
固溶热处理：处理温度为1020～1100℃，保温时间0.5～2小时，水冷；
δ相析出热处理：处理温度880～920℃，保温时间10～20小时，空冷；
冷轧：冷轧变形量40-60％；
再结晶退火：退火温度960～990℃，保温时间0.5～6小时，空冷。
2.根据权利要求1所述的镍基高温合金板材的超细晶化方法，其特征在于：所述冷轧在室温条件下两辊轧机上进行，合金板材原始厚度在10mm以下，每道次压下量为0.2～0.4mm，板材在多道次冷轧过程中不需要进行二次退火处理。
3.根据权利要求1所述的镍基高温合金板材的超细晶化方法，其特征在于：细晶化后的晶粒组织均匀，沿轧制方向上的晶粒度级差小于2级；δ相呈颗粒状均匀弥散分布于晶界。
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