CN105076921A - 一种利用竹笋下脚料生产微晶纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用竹笋下脚料生产微晶纤维素的方法包括以下步骤：选取无霉斑、无异味、未腐烂变质的竹笋下脚料，如笋壳、老化的笋基、笋衣、品相不佳的笋肉等,将洗干净的竹笋下脚料切成均匀小块，利用粉碎机粉碎成较小颗粒，在对其脱除苦涩味，然后用含有少量脱木素催化剂的高沸醇来进行降解得到纯度较高的纤维素，用蒸馏水冲洗干净，经漂白，分离固形物并用蒸馏水洗至中性，最后抽滤，烘干，超细粉碎制得微晶纤维素。为了保留竹笋的香气，采用明胶为原料做成壁材，制成微胶囊，保留竹笋香气，使其口感圆润。经分析微晶纤维素的尺寸约20-30um，聚合度约为80-130，结晶度约0.75-0.80，符合要求。
Description
技术领域
本发明涉及竹笋产品的加工方法，特别是利用竹笋下脚料生产微晶纤维素的方法，属于食品加工技术领域。
背景技术
竹笋在我国自古被当作“菜中珍品”，它质嫩味鲜，含有丰富的营养物质，如蛋白质、氨基酸、糖类、脂肪、胡萝卜素及多种维生素和矿物质，纤维素含量高，其在肠内可以增加肠蠕动和促进消化吸收，减少人体对脂肪的吸收，降低与高血脂有关疾病的发病率。高纤低脂、营养齐全的竹笋素有“寒土山珍”、“素食第一品”之称，深受现代人喜爱。
竹笋是一种季节性较强的蔬菜，主要生产季节集中在3-4月份，保鲜、储藏性能不好、保管不慎容易腐烂变质，不利于长途运输。为了解决这些矛盾，通常都要加工成干笋或罐头等产品供人们选用。然而，竹笋中用于制作笋罐头、干笋等笋制品的笋肉只占整个笋体的较少部分，以毛竹笋为例，其笋肉占30％，其余均为笋头和笋壳等下脚料，其比例高达70％，而这些尚未有效利用的下脚料中的营养和保健成分多数与笋肉的相应成分相当或略低，且如果处理不当就会造成环境的污染，给人们的生活、生产及健康带来不利影响。因此，从竹笋及其加工剩余物中寻找具有保健功效或应用价值的植物化学成分，开发高附加值的产品，并拓展其它方面的用途，将成为竹笋深加工利用研究和开发的热点问题。
微晶纤维素(microcrystallinecellulose，MCC)是一种以β-1，4葡萄糖苷键连接而成的线型分子，由纤维素经酸水解至极限聚合度(LOOP)的可自由流动白色或近白色粉末状固体产物。近年来，微晶纤维素被广泛应用于医药、食品以及日用化工工业中，并且在制备方法、性质和结构进行了深入研究。在医药工业上常作为药物赋形剂和崩解剂。在食品工业上，微晶纤维素与人们日常摄入的纤维素组分相同，所以是一种安全、可靠的食品添加剂，主要功能有保持奶制品、罐头制品和速溶饮品的稳定性；作为增稠剂能够改善食物的结构；因其具有的吸附性，可以通过对金属离子的吸附获得高矿物质含量的食品。
目前，微晶纤维素的生产主要采用棉、木浆粕为原料，但这两种原料资源有限，成本高，因此，为了降低成本，合理的利用资源，就需要选用一些更好的原料来生产微晶纤维素。在科研领域，很多研究人员研究其他原料制备微晶纤维素，比如麦秸秆、稻壳、甘蔗渣、棉短绒等。目前，以稻草、甘蔗渣、棉短绒为原料所制备的MCC还没有实现大规模的工业化生产。竹笋在加工过程中产生大量的下脚料，且竹笋下脚料含有丰富的膳食纤维，利用其制备微晶纤维素，不仅可以减少环境污染，也将开辟一条农副产品深加工综合利用的新途径。
目前国内外生产的微晶纤维素生产工艺和设备不同，性质也不尽相同，传统的工艺原理基本上是一样的，主要是将植物原料经过预处理，得到纯的纤维素，然后经过酸水解、干燥、粉碎得到高质量的微晶纤维素。竹笋壳纤维呈“二高一低”的特点，其中纤维素含量在36~40%，略高于水稻秆和小麦秆，与玉米秆、椰子壳相当，笋壳中半纤维素含量丰富，木质素含量较低。竹笋下脚料主要难题之一就是有很大的苦涩味，传统的方法不适合于竹笋下脚料微晶纤维素的制备，且无法保留竹笋特有的香气。因此，须采用合适的方法来利用竹笋下脚料生产微晶纤维素，用作食品添加剂。
发明内容
鉴于上述不足之处，本发明的目的在于提供一种工艺简单、纤维素得率高、具有竹笋的香气，无苦涩味，外观美观，口感圆润的利用竹笋下脚料生产微晶纤维素的方法。本发明还提供了一种长久保持该竹笋的香气的纤维素微胶囊颗粒的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种利用竹笋下脚料生产微晶纤维素的方法，包括以下步骤：
选取无霉斑、无异味、未腐烂变质的竹笋下脚料，如笋壳、老化的笋基、笋衣、品相不佳的笋肉等,将洗干净的竹笋下脚料切成均匀小块，利用粉碎机粉碎成较小颗粒，在对其脱除苦涩味，然后用含有少量脱木素催化剂的高沸醇来进行降解得到纯度较高的纤维素，用蒸馏水冲洗干净，经漂白，分离固形物并用蒸馏水洗至中性，最后抽滤，烘干，超细粉碎制得微晶纤维素。为了保留竹笋的香气，采用明胶为原料做成壁材，制成微胶囊，保留竹笋香气，使其口感圆润。经分析微晶纤维素的尺寸约20~30um，聚合度约为80~130，结晶度约0.75~0.80，符合要求。
具体为：
（1）原料筛选和清洗：选取无霉斑、无异味、未腐烂变质的竹笋下脚料，将这些下脚料在滚筒清洗机中清洗；
（2）原料粉碎：将洗干净的竹笋下脚料切成均匀小块，用粉碎机粉碎成粒；
（3）除味：对步骤（2）所得的竹笋下脚料粒进行脱除苦涩味处理；
（4）烘干：将上述脱除苦涩味的竹笋下脚料粒进行烘干；
（5）分解：将上述烘干的竹笋下脚料粒和体积浓度为75%的乙醇，按料液比1∶5的质量比放入蒸煮锅中，蒸煮温度控制在180~210℃，蒸煮时间30~60min，然后降温至70℃左右，再添加占料液质量5%的脱木素催化剂进行催化，时间为90min；
（6）分离：将分解后的蒸煮原料过滤，得到滤渣，将滤渣用水洗涤2次，于50℃烘干，制得纤维素，乙醇回收；
（7）漂白：对步骤（6）制得的纤维素进行漂白处理；
（8）水解：将经过漂白处理后的纤维素按每克纤维素加体积浓度4%盐酸溶液10mL的比例进行水解，水解条件为在75℃下水解30min，然后于水解液中加入其体积1/2的蒸馏水，待固液分层后，分离固形物并用蒸馏水洗至中性，抽滤，在80℃干燥条件下烘干；
（9）超细粉碎：将步骤（8）所得纤维素进行超细粉碎，制得微晶纤维素。
（10）微胶囊化：采用工业生产常用的明胶和阿拉伯胶复合作为壁材制备微胶囊，明胶和阿拉伯胶的比例为1:1.5，芯材（纤维素）和壁材的比例为1：3，然后用喷雾干燥制成微胶囊颗粒，干燥温度为100~120℃。
所述脱木素催化剂为杂多酸。
本发明中：
由于竹笋是刚出土的芽，生长旺盛，通过细胞延长进行生长的同时也进行着次生壁的形成和加厚，纤维素含量急剧增加,同时也伴随着木质素的合成，这就导致竹笋迅速成熟和老化，笋体变得坚韧，最后丧失可食性。因此，需要将纤维素和木质素分离，得到纯度较高的纤维素。
将原料粉碎，使其原料粒径变小，比表面积增加，可及性提高，结晶度减小,降低平均聚合度。传统方法使用酸或碱处理来制备纤维，而本发明采用含有少量脱木素催化剂的75%乙醇来进行降解得到纯度较高的纤维素，该工艺特点是节能和无污染，流程与工艺条件简单，产品得率高。传统方法是在酸碱条件下,可以降低纤维素原料中木质素的含量，通过皂化作用使纤维素、木质素与半纤维素之间的紧密结构遭到破坏，降低纤维素原料的聚合度和结晶度，同时可以使纤维素原料发生溶胀作用，增加可及度。竹笋下脚料中的半纤维素的主要成分多戊糖易受酸碱作用而溶解；而由芳香族化合物苯丙烷为基本单位构成的立体网状结构的高分子——木质素，性质比较活泼，与碱、酸作用溶解在蒸煮液中，但化学结构受到破坏。而本发明方法提取纤维素的主要反应过程是：竹笋下脚料在75%乙醇溶液中加热在催化剂作用下半纤维素发生降解、断键，木质素溶入75%乙醇溶液而与纤维素分离。二者化学结构几乎没有被破坏。
具体实施方式
下面我们将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
一种利用竹笋下脚料生产微晶纤维素的方法，包括以下步骤：
（1）原料筛选和清洗：选取无霉斑、无异味、未腐烂变质的竹笋下脚料，将这些下脚料在滚筒清洗机中清洗；
（2）原料粉碎：将洗干净的竹笋下脚料切成均匀小块，用粉碎机粉碎成粒；
（3）脱除苦涩味：对步骤（2）所得的竹笋下脚料粒进行脱除苦涩味处理：
取氢氧化钠和柠檬酸溶解于水中，得浸泡液，浸泡液中，氢氧化钠的质量浓度为0.3%，柠檬酸的质量浓度0.2%；按照料液质量比为1:20的比例将竹笋下脚料粒置于浸泡液中，浸泡时间为2h，去除氢氰酸和苦涩味；
（4）烘干：将上述脱除苦涩味的竹笋下脚料粒在80℃的烘箱中烘2小时；
（5）分解：将上述烘干的竹笋下脚料粒和体积浓度为75%的乙醇，按料液比1∶5的质量比放入蒸煮锅中，蒸煮温度控制在200℃，蒸煮时间45min，然后降温至70℃左右，再添加占料液质量5%的杂多酸进行催化，时间为90min；
（6）分离：将分解后的蒸煮原料过滤，得到滤渣，将滤渣用水洗涤2次，于50℃烘干，制得纤维素，乙醇回收；
（7）漂白：对步骤（6）制得的纤维素进行漂白处理：用体积浓度为3%亚硫酸钠溶液漂白30min，并用蒸馏水反复洗涤至无含硫物质存在，备用；
（8）水解：将经过漂白处理后的纤维素按每克纤维素加体积浓度4%盐酸溶液10mL的比例进行水解，水解条件为在75℃下水解30min，然后于水解液中加入其体积1/2的蒸馏水，待固液分层后，分离固形物并用蒸馏水洗至中性，抽滤，在80℃干燥条件下烘干；
（9）超细粉碎：将步骤（8）所得纤维素进行超细粉碎，制得微晶纤维素。
纤维素微胶囊颗粒的制备：采用工业生产常用的明胶和阿拉伯胶复合作为壁材制备微胶囊，明胶和阿拉伯胶的比例为1:1.5，芯材为本发明所制得的微晶纤维素，芯材和壁材的比例为1：3，然后用喷雾干燥制成微胶囊颗粒，干燥温度为100~120℃。
| 项目 | 结晶度 | 聚合度 | 粒度（＜45μm） | 白度 | 气味 |
| 本发明竹笋下脚料微晶纤维素 | 80.3% | 125 | 99.4% | 79 | 竹笋特有香气明显 |
| 市售微晶纤维素 | 77.1% | 115 | 98.2% | 87 | 竹笋香气不明显 |
（1）本发明采用了特定的脱苦工艺对竹笋下脚料粒进行脱除苦涩味处理，使得到的微晶纤维素具有竹笋的香气，没有苦涩味，能很好的应用于食品添加剂。
（2）与传统酸碱制备纤维素的方法相比，该方法无污染，纤维素得率达到85%，比传统方法提高了将近20%，纤维素的测定根据食品添加剂中微晶纤维素的标准测定方法来测定。
（3）与传统酸碱处理纤维素的方法相比，该方法使用的是乙醇，在生产过程中进行回收处理，再利用，降低成本，且生产工艺简单。
（4）该方法制得的微晶纤维素与市售的微晶纤维素相比，且理化性质更优良，具有竹笋的香气，没有苦涩味，外观美观，口感圆润，且理化性质更优良。
（5）该方法实现了废物利用，开发出具有高附加值的产品，减少竹笋下脚料对环境的污染，推动生态资源绿色发展。
Claims (8)
1.一种利用竹笋下脚料生产微晶纤维素的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）原料筛选和清洗：选取无霉斑、无异味、未腐烂变质的竹笋下脚料，将这些下脚料在滚筒清洗机中清洗；
（2）原料粉碎：将洗干净的竹笋下脚料切成均匀小块，用粉碎机粉碎成粒；
（3）除味：对步骤（2）所得的竹笋下脚料粒进行脱除苦涩味处理；
（4）烘干：将上述脱除苦涩味的竹笋下脚料粒进行烘干；
（5）分解：将上述烘干的竹笋下脚料粒和体积浓度为75%的乙醇，按料液比1∶5的质量比放入蒸煮锅中，蒸煮温度控制在180-210℃，蒸煮时间30-60min，然后降温至70℃左右，再添加占料液质量5%的脱木素催化剂进行催化，时间为90min；
（6）分离：将分解后的蒸煮原料过滤，得到滤渣，将滤渣用水洗涤2次，于50℃烘干，制得纤维素，乙醇回收；
（7）漂白：对步骤（6）制得的纤维素进行漂白处理；
（8）水解：将经过漂白处理后的纤维素按每克纤维素加体积浓度4%盐酸溶液10mL的比例进行水解，水解条件为在75℃下水解30min，然后于水解液中加入其体积1/2的蒸馏水，待固液分层后，分离固形物并用蒸馏水洗至中性，抽滤，在80℃干燥条件下烘干；
（9）超细粉碎：将步骤（8）所得纤维素进行超细粉碎，制得微晶纤维素。
2.根据权利要求1所述的利用竹笋下脚料生产微晶纤维素的方法，其特征在于：所述步骤（3）中脱除苦涩味处理的方法为：
（1）制备浸泡液：取氢氧化钠和柠檬酸溶解于水中，得浸泡液，浸泡液中，氢氧化钠的质量浓度为0.3%，柠檬酸的质量浓度0.2%；
（2）脱除苦涩味：按照料液质量比为1:20的比例将竹笋下脚料粒置于浸泡液中，浸泡时间为2h，去除氢氰酸和苦涩味。
3.根据权利要求1所述的利用竹笋下脚料生产微晶纤维素的方法，其特征在于：所述步骤（4）中烘干方法为：在80℃的烘箱中烘2小时。
4.根据权利要求1所述的利用竹笋下脚料生产微晶纤维素的方法，其特征在于：所述步骤（7）中漂白方法为：用体积浓度为3%亚硫酸钠溶液漂白30min，并用蒸馏水反复洗涤至无含硫物质存在，备用。
5.根据权利要求1所述的利用竹笋下脚料生产微晶纤维素的方法，其特征在于：所述脱木素催化剂为杂多酸。
6.一种如权利要求1所述的方法所制得的微晶纤维素。
7.一种如权利要求6所述的微晶纤维素作为食品添加剂的应用。
8.一种纤维素微胶囊颗粒，其芯材为微晶纤维素，其特征在于：该纤维素微胶囊颗粒由以下方法制得：采用工业生产常用的明胶和阿拉伯胶复合作为壁材制备微胶囊，明胶和阿拉伯胶的比例为1:1.5，芯材和壁材的比例为1：3，然后用喷雾干燥制成微胶囊颗粒，干燥温度为100-120℃。
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