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CN104966828A - 一种高容量锂电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种高容量锂电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高容量锂电池负极材料的制备方法，一种高容量锂电池负极材料的制备方法，原料按照重量份比例，包括以下工艺步骤：（1）将二氧化钛、碳酸锂、纳米锡、树脂混合成均匀浆体；（2）通过喷雾干燥，得到前驱体粉体；（3）将步骤（2）所得到的粉体在惰性气体的保护下，经过高温处理，并冷却过筛得到高容量锂电池负极材料。

Description

一种高容量锂电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法，具体来说是一种锂离子电池钛酸锂负极材料的制备方法。
背景技术
目前已广泛应用于移动电话、笔记本电脑等电子产品中的锂离子电池具有比能量大、比功率高、自放电小、循环特性好以及可快速充电且效率高、工作温度范围宽、无环境污染等优点，目前市场上所用锂离子电池，基本都是以碳材料为负极，但是碳材料为负极在实际应用中还有一些难以克服的弱点，例如，首次放电过程中与电解液发生反应形成表面钝化膜，导致电解液的消耗和首次库伦效率较低；碳电极的电位与金属锂的电位很接近，当电池过充电时，碳电极表面易析出金属锂，从而可能会引起短路，进而导致电池爆炸。为了解决锂电池的安全问题，人们做了大量的研究。尖晶石Li4Ti5O12 作为一种新型的锂离子二次电池负极材料，与其它商业化的材料相比，具有循环性能好、不与电解液反应、安全性能高、充放电平台平稳等优点，是近几年来备受关注的最优异的锂离子电池负极材料之一。
与碳负电极材料相比，钛酸锂有很多的优势，其中，锂离子在钛酸锂中的脱嵌是可逆的，而且锂离子在嵌入或脱出钛酸锂的过程中，其晶型不发生变化，体积变化小于1%，因此被称为“零应变材料”，能够避免充放电循环中由于电极材料的来回伸缩而导致结构的破坏，从而提高电极的循环性能和使用寿命，减少了随循环次数增加而带来比容量大幅度的衰减，具有比碳负极更优良的循环性能；但是，由于钛酸锂是一种绝缘材料，其电导率低，从而导致在锂电中的应用存在倍率性能较差的问题，同时钛酸锂材料理论比容量为175 mAh/g，实际比容量大于160mAh/g，具有克容量较低等缺点，因此，对于钛酸锂进行改性是十分必要的。而金属锡具有高的储锂容量（994 mAh/g）和低的锂离子脱嵌平台电压等优点，是一种极具发展潜力的非碳负极材料。近年来人们对这类材料开展了广泛的研究，并取得了一定的进展。但在可逆储锂过程中，金属锡体积膨胀显著，导致循环性能变差，容量迅速衰减，因此难以满足大规模生产的要求。为此，通过引入碳等非金属元素，以合金化或复合的方式来稳定金属锡，减缓锡的体积膨胀。碳能够阻止锡颗粒间的直接接触，抑制锡颗粒的团聚和长大，起到缓冲层的作用。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种高容量锂电池负极材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案来实现：
一种高容量锂电池负极材料的制备方法，原料按照重量份比例，包括以下工艺步骤：
（1）制备前驱体浆料：按照二氧化钛：碳酸锂：纳米锡：树脂=100:38～40:3～5:5～10的比例，称取各组分分散于有机溶剂乙醇中，调节固含量至20%～40%，再同时加入树脂量3%～5%的六次甲基四胺，然后不断搅拌，得到前驱体浆料；
（2）雾化、干燥、造粒以及分级：将步骤（1）中制备的前驱体浆料通过雾化、干燥和造粒，再经过粉体分级得到平均粒径介于5～15μm之间的粉体；
（3）热处理：将步骤（2）中所得到的粉体在惰性气体的保护下，以1～5℃/min 的速度升温至800～1000℃，再保温1～5h，自然降温，冷却后经过粉碎、筛分即得到本发明所述的高容量钛酸锂负极材料。
进一步，步骤（1）中所述的二氧化钛为锐钛型二氧化钛或金石型二氧化钛中的一种。
进一步，步骤（1）中所述的纳米锡粉的粒径不大于100纳米。
进一步，步骤（1）中所述树脂为酚醛树脂、环氧树脂、醇酸树脂、水溶性聚酯树脂、丙烯酸树脂、聚丁二烯树脂中的一种或一种以上的混合物。
进一步，步骤（2）中所述的喷雾干燥的热空气的进口温度为150℃～200℃，出口温度为40℃～70℃。
进一步，步骤（3）中惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种。
有益效果：
本发明通过选用纳米锡粉，避免了锡粉因粒径较大而在充放电时产生的体积效应，保证了材料的在充放电过程中的稳定性，同时和钛酸锂进行复合包覆处理，解决了单一钛酸锂负极材料容量偏低等缺点；树脂在热处理过程中，树脂内的小分子过多，在溢出过程中会造成包覆后材料的表面产生过多的空隙，这些空隙可以起到缓冲锡粉的体积效应，保证材料体系的稳定。通过在前面步骤添加树脂固化剂——六次甲基四胺，让树脂在喷雾干燥步骤受热固化，因此不会因为第二次受热而熔化，避免了高温烧结后结块严重的问题。
附图说明
图1为本发明实施例1的材料100次循环容量保持率曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
按照二氧化钛：碳酸锂：纳米锡：树脂=100:38:3:10的比例，称取1000g二氧化钛、380g碳酸锂、30g纳米锡、100g树脂，按照固含量为30%的比例，称取3523g的乙醇溶剂中，同时加入树脂量3%的六次甲基四胺3g，不断搅拌，混合成均匀浆体；再将浆体进行喷雾、干燥、分级，得到平均粒径为10μm的粉体，再将粉体在惰性气体的保护下，以50℃/min的速度升温至1000℃，再保温3h，自然降温，冷却后过筛即得到本发明高容量锂电池负极材料。
实施例2
按照二氧化钛：碳酸锂：纳米锡：树脂=100:40:3:10的比例，称取1000g二氧化、400g碳酸锂、30g纳米锡、100g树脂，按照固含量为30%的比例，称取3570g的乙醇溶剂中，同时加入树脂量3%的六次甲基四胺3g，不断搅拌，混合成均匀浆体；再将浆体进行喷雾、干燥、分级，得到平均粒径为10μm的粉体，再将粉体在惰性气体的保护下，以3℃/min的速度升温至900℃，再保温3h，自然降温，冷却后过筛即得到本发明高容量锂电池负极材料。
实施例3
按照二氧化钛：碳酸锂：纳米锡：树脂=100:40:5:10的比例，称取1000g二氧化、400g碳酸锂、50g纳米锡、100g树脂，按照固含量为30%的比例，称取3616g的乙醇溶剂中，同时加入树脂量3%的六次甲基四胺3g，不断搅拌，混合成均匀浆体；再将浆体进行喷雾、干燥、分级，得到平均粒径为10μm的粉体，再将粉体在惰性气体的保护下，以5℃/min的速度升温至950℃，再保温4h，自然降温，冷却后过筛即得到本发明高容量锂电池负极材料。
对比例1
按照二氧化钛：碳酸锂=100:40的比例，称取1000g二氧化、400g碳酸锂，按照固含量为30%的比例，称取3366g的乙醇溶剂中，不断搅拌，混合成均匀浆体；再将浆体进行喷雾、干燥、分级，得到平均粒径为6μm的粉体，再将粉体在惰性气体的保护下，以20℃/min的速度升温至1100℃，再保温3h，自然降温，冷却后过筛即得到钛酸锂负极材料。
电化学性能测试
为检验本发明方法制备的改性锂离子电池钛酸锂负极材料的性能，用半电池测试方法进行测试，用以上实施例和比较例的负极材料：乙炔黑：PVDF（聚偏氟乙烯）=93：3：4（重量比），加适量NMP（N-甲基吡咯烷酮）调成浆状，涂布于铜箔上，经真空110℃干燥8小时制成负极片；以金属锂片为对电极，电解液为1mol/L LiPF6/EC+DEC+DMC=1：1：1，聚丙烯微孔膜为隔膜，组装成电池。充放电电压为1.0～2.5V，充放电速率为0.5C，对电池性能进行能测试，测试结果见表1。
表1为不同实施例和比较例中负极材料的性能比较
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种高容量锂电池负极材料的制备方法，原料按照重量份比例，其特征在于，包括以下工艺步骤：
（1）制备前驱体浆料：按照二氧化钛：碳酸锂：纳米锡：树脂=100:38～40:3～5:5～10的比例，称取各组分分散于有机溶剂乙醇中，调节固含量至20%～40%，再同时加入树脂量3%～5%的六次甲基四胺，然后不断搅拌，得到前驱体浆料；
（2）雾化、干燥、造粒以及分级：将步骤（1）中制备的前驱体浆料通过雾化、干燥和造粒，再经过粉体分级得到平均粒径介于5～15μm之间的粉体；
（3）热处理：将步骤（2）中所得到的粉体在惰性气体的保护下，以1～5℃/min 的速度升温至800～1000℃，再保温1～5h，自然降温，冷却后经过粉碎、筛分即得到本发明所述的高容量锂电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种高容量锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的二氧化钛为锐钛型二氧化钛或金石型二氧化钛中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高容量锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的纳米锡粉的粒径不大于100纳米。
4.根据权利要求1所述的一种高容量锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述树脂为酚醛树脂、环氧树脂、醇酸树脂、水溶性聚酯树脂、丙烯酸树脂、聚丁二烯树脂中的一种或一种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种高容量锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的喷雾干燥的热空气的进口温度为150℃～200℃，出口温度为40℃～70℃。
6.根据权利要求1所述的一种高容量锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种。
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