CN104941615A - 一种Ag/AgCl/TiO2纳米管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可见光响应且催化活性高的Ag/AgCl/TiO2纳米管催化剂的制备方法。具体为以水热法制备的TiO2纳米管为载体，之后以AgNO3和HCl为先驱体，通过离子交换将AgCl负载到TiO2纳米管上，形成复合型半导体光催化剂AgCl/TiO2纳米管。最后在紫外汞灯的照射下进行光致还原，将AgCl中的银离子部分还原成单质银，得到最终产物Ag/AgCl/TiO2纳米管。本方法工艺简单，容易操作。光催化性能研究表明，本方法制备的Ag/AgCl/TiO2纳米管催化剂在紫外光照和可见光照下都具有优异的光催化降解有机废水性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有可见光响应性的Ag/AgCl/TiO2纳米管，本发明还涉及制备该Ag/AgCl/TiO2纳米管的方法及特点。
背景技术
人类社会的发展离不开能源和环境，解决当前日益严重的能源短缺和环境污染问题，是实现可持续发展、提高人民生活质量和保障国家安全的迫切需要。以半导体催化材料为基础的光催化技术为我们提供了一种理想的能源利用和环境污染治理新途径。半导体光催化技术可将低密度的太阳能有效转化为电能(染料敏化太阳能电池等)和化学能(光催化分解水制氢、光还原二氧化碳制甲烷等)，还能将环境中的有机污染物及有毒重金属离子完全降解或还原成二氧化碳、水和其他无毒小分子，反应彻底，无二次污染，被认为是最具有应用前景的环境污染控制技术。由此可见，可利用丰富太阳能作为光源来驱动反应的半导体光催化技术具有能耗低、操作简便、反应条件温和、绿色环保等优点，是一种理想的能源利用和环境污染治理途径，因而具有重大的社会、经济效益。作为一种常见的氧化物半导体材料，TiO2以其带隙位置适中，原料普通价廉，工艺简单，对环境和人体无害，化学性质稳定，耐光、酸碱腐蚀等优点而被长期普遍研究和应用于光催化领域。与普通TiO2粉体相比，TiO2纳米管的管状卷曲结构、大的比表面积和高的沉降性等优异性能有望进一步扩宽其在光催化剂等领域的应用，被普遍认为是一种极具潜力的无机功能材料。然而，纯TiO2的带隙能约为3.2eV(锐钛矿)，决定了其只能吸收利用太阳光中的紫外线部分(约占太阳光的5％)，可见光利用率低，且纯TiO2光生电子-空穴对(光生载流子)较易复合，这些都成为影响其光催化性能的重要因素
2008年，Awazu等创新性地将表面等离子体共振效应用于光催化反应，开发出在可见光谱区具有宽光谱吸收特征的Ag/TiO2光催化材料，并首次提出了表面等离子体光催化材料的概念。自此，基于贵金属纳米粒子的表面等离子体共振效应增强光催化材料可见光吸收的研究引起了人们的关注，且制备方法趋于多样化发展。而且贵金属与TiO2之间形成的肖特恩势垒亦能有效降低光生电子和空穴的复合。在此基础上，近几年黄柏标等通过光照还原方法制备出Ag/AgCl光催化剂，并获得了较高的可见光催化活性。
基于此，本发明拟在水热合成TiO2纳米管的基础上，进一步将其与AgCl复合，并通过光照还原部分Ag+生成Ag纳米粒子，通过控制AgCl复合量及光照还原时间得到可见光响应且催化活性高的Ag/AgCl/TiO2纳米管催化剂。
发明内容
为实现本发明所提供的技术方案是：
以水热法制备的TiO2纳米管为载体，将其与定量硝酸银溶液混合，并滴加过量盐酸溶液，经搅拌、离心、洗涤、干燥后，得AgCl/TiO2纳米管催化剂。之后将AgCl/TiO2纳米管催化剂通过高压汞灯光照，使得部分Ag+还原生成Ag纳米粒子，从而得到Ag/AgCl/TiO2纳米管催化剂。
其中TiO2纳米管的水热合成方法为：将约1.5g TiO2粉末(锐钛矿型)与10mol/L NaOH溶液密封在70mL聚四氟乙烯反应釜中，搅拌条件下油浴加热至～150℃反应12h。将得到的絮状物离心清洗，用稀硝酸溶液调至酸性后搅拌，之后用蒸馏水洗至中性。经马弗炉300度焙烧后得到白色的TiO2纳米管。
光催化性能测试表明，在合适的AgCl复合量及光照还原时间下，获得的Ag/AgCl/TiO2纳米管催化剂具有优异的紫外光及可见光降解有机废水性能。
本发明的基本原理是在紫外光照下，TiO2和其表面复合AgCl的价带电子受光激发跃迁到导带，导带电子进一步与AgCl中Ag+发生反应生成单质银，从而得到Ag/AgCl/TiO2纳米管催化剂。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例：
在100mL小烧杯中加入50mL蒸馏水，在磁力搅拌的作用下先加入计算得到的一定质量的硝酸银，待其搅拌溶解均匀后再称取1.0g的TiO2纳米管置入其中，然后再用微量取样器吸取相应微量HCl加到溶液中。持续搅拌2h后再超声30min，蒸馏水离心水洗两次后再乙醇离心水洗两次，最后置入80℃烘箱中待干。称取定量烘干样品置于无水乙醇和水的混合溶液中(无水乙醇和去离子水的体积比为1∶1)，避光搅拌0.5h混合均匀，之后通过300W高压汞灯光照一定时间，离心，水洗后80℃烘干。
Claims (3)
1.一种TiO2纳米管，其特征在于：它是采用水热法制备得到的白色絮状物，并且此絮状物需用蒸馏水反复清洗至中性，之后用稀硝酸溶液调至酸性后搅拌数小时，再用蒸馏水洗至中性，且经过300度焙烧。
2.一种AgCl/TiO2纳米管催化剂，其特征在于：将权利要求1所述的TiO2纳米管浸渍到硝酸银溶液中，并滴加过量盐酸溶液所得，其中所滴加的盐酸为稍过量。
3.一种Ag/AgCl/TiO2纳米管催化剂，其特征在于：将权利要求2所述的AgCl/TiO2纳米管催化剂在紫外灯下光照一定时间，其中光照时间可随需要进行调变，以达到最佳光催化性能。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150930 |