CN104910323A - 一种含聚污泥解聚剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种含聚污泥解聚剂，其组成成分及重量份数为：2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸6-10份；丙烯酰胺2-6份；二甲基二烯丙基氯化铵24-35份；纯净水56-70份；引发剂0.002-0.006份；交联剂0.0004-0.0008份。本发明解聚剂所用原料为国内资源、来源丰富、价格低，该解聚剂可以有效去除聚合物含量，适用于含聚污泥，达到了脱出含聚污泥中的聚合物、减轻了油泥的乳化现象、促使油泥更好地脱水的效果，实现了含聚污泥的减量化、资源化处理，解决了海上油田在生产过程中含聚污泥带来的油泥量多、处理难度大、处理成本高、环境危害严重的问题，为油田的长期稳定生产保驾护航。

Description

一种含聚污泥解聚剂及其制备方法

技术领域

本发明属于石油工业用化学品技术领域，涉及一种污泥解聚剂，尤其是一种含聚污泥用解聚剂及其制备方法。

背景技术

由于部分海上油田进入二、三次开采期，逐步采用注聚驱油方式进行开采，在开采过程中使用的聚合物却无法彻底脱出，部分聚合物随着采出液进入原油终端，在终端各级处理单元中逐渐产生了大量含有聚合物的污油泥。目前国内对含聚污泥的认识寥寥无几，与普通含油污泥相比，含聚污泥具有易于形成，聚合物含量高，乳化程度严重，脱水更加困难、黏度急剧增大的特点，同时包含了大量的悬浮固体、油和水，以及各种化学药剂等有害物质。

含聚污泥的出现，导致原油终端的污油泥量急剧增多，处理能力不足，并且由于含聚污泥的性质较普通油泥发生较大变化，常规的离心分离设备、板框式压滤脱水机、带式压滤脱水机等已经不再适用，逐渐出现处理效率低下、脱水效果差等问题。

通过检索，尚未发现与本发明专利申请相关的专利公开文献。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种适用于含聚污泥、达到脱出含聚污泥中的聚合物，减轻油泥的乳化现象，促使油泥更好地脱水的效果，实现了含聚污泥的减量化、资源化处理的含聚污泥解聚剂及其制备方法。

为了实现上述目的，本发明所采用的的技术方案如下：

一种含聚污泥解聚剂，其组成成分及重量份数为：

而且，所述含聚污泥解聚剂，其组成成分及重量份数为：

而且，所述引发剂为过硫酸铵。

而且，所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺。

一种制备如上所述的含聚污泥解聚剂的制备方法，步骤如下：

⑴向反应搅拌釜中加入部分纯净水；

⑵将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺缓慢加入反应搅拌釜中，至全部溶解；

⑶将二甲基二烯丙基氯化铵加入反应搅拌釜中，缓慢升温至40±3℃，并在反应釜中通入99.9％的氮气，直至反应结束，通入速率0.8～1.2m³/小时；

⑷使用纯净水将引发剂配制成为质量分数为0.1％的溶液，向反应搅拌釜中滴加引发剂，8～12分钟滴完；

⑸使用纯净水将交联剂配制成为质量分数为0.06％的溶液，向反应搅拌釜中滴加交联剂，28～32分钟滴完；

⑹将反应搅拌釜中的温度提升至50℃～55℃搅拌反应3.5～4.5小时，若温度超过55℃需对反应釜降温，并停止通氮；

⑺将反应搅拌釜中的温度升至55℃～60℃，继续搅拌反应3.5～4.5小时；

⑻将反应搅拌釜中的温度升至60℃～65℃，继续搅拌反应15～18小时，反应完毕即得含聚污泥解聚剂；

上述所添加的物料均依照权利要求1的重量配比，上述步骤⑴、⑷和⑸所使用的纯净水的质量之和为权利要求1中纯净水的总质量。

本发明的优点和有益效果为：

1、本发明解聚剂所用原料为国内资源、来源丰富、价格低，该解聚剂可以有效去除聚合物物含量，适用于含聚污泥，达到了脱出含聚污泥中的聚合物、减轻了油泥的乳化现象、促使油泥更好地脱水的效果，实现了含聚污泥的减量化、资源化处理，解决了海上油田在生产过程中含聚污泥带来的油泥量多、处理难度大、处理成本高、环境危害严重的问题，为油田的长期稳定生产保驾护航。

2、本发明方法针对含聚污泥的特性分析，未使用污染环境的有机溶剂，防止了环境污染，并且降低了生产成本，制备得到的油泥解聚剂适用于含聚污泥脱水处理并与离心分离工艺相配套。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

本发明中所使用的试剂，如无特殊说明，均为本领域的常用试剂，本发明中所使用的方法，如无特殊说明，均为本领域的常规方法。

本发明中所使用的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)可以为粉末，工业级含量大于98％；所使用的丙烯酰胺(AM)可以为粉末，工业级含量大于99.5％；所使用的二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)可以为液体，工业级，含量60％。

实施例1

一种含聚污泥解聚剂，其组成成分及重量份数为：

上述含聚污泥解聚剂的制备方法，步骤如下：

(1)1.5方的反应搅拌釜加入550kg水。

(2)将80kg的AMPS(粉末)、40kg的AM(粉末)缓慢加入反应搅拌釜中，至全部溶解。

(3)将280kg的DMDAAC加入反应釜中，缓慢升温至40℃，并在反应釜中通入氮气(99.9％)通入速率1m³/小时。

(4)滴加引发剂过硫酸铵溶液(40kg纯净水+40g过硫酸铵)，10分钟滴完。

(5)滴加交联剂亚甲基双丙烯酰胺溶液(10kg纯净水+6g亚甲基双丙烯酰胺)，30分钟滴完。

(6)将温度提升至50℃～55℃搅拌反应4小时，若温度超过55℃需对反应釜降温，并停止通氮。

(7)将温度升至55℃～60℃，继续搅拌反应4小时；

(8)将温度升至60℃～65℃，继续搅拌反应16小时，反应完毕即得含聚污泥解聚剂成品。

上述含聚污泥解聚剂性能评价：

实验步骤：分别取一定量的含聚污泥两份，在其中一份中加入含聚污泥总质量的0.3％的含聚污泥解聚剂，用电动搅拌机搅拌30min，然后将样品离心分离5min，取出一定量的水相，采淀粉-碘化镉法测定水相中的聚合物含量。

淀粉-碘化镉法的具体测定步骤如下：

(1)标准曲线绘制：将标准样品聚丙烯酰胺配制成1200mg/L的水溶液，并分别取一定量的原液用蒸馏水稀释成12，24，48，60，120mg/L的标准溶液，分别取其溶液2ml，然后用紫外分光光度计测定吸光度(A)，并以A为纵坐标，聚丙烯酰胺浓度(C)为横坐标绘制标准曲线，用线性回归法得出吸光度(A)与聚丙烯酰胺浓度(C)的线性关系式。

(2)用移液管分别准确移取2ml去蒸馏水(空白)和待测水样，并分别加入50ml容量瓶中；

(3)加入5ml的pH＝5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，混合均匀；

(4)加15ml蒸馏水稀释，并混合均匀；

(5)加入2ml饱和溴水，摇匀并放置反应10min后；

(6)加入10ml质量浓度为1％的甲酸钠溶液，摇匀并放置反应5min；

(7)加入5ml淀粉-碘化镉显色剂，加水稀释至50ml刻度线，摇匀并放置反应10min，然后用紫外分光光度计在585nm处测定吸光度，根据吸光度(A)与聚丙烯酰胺浓度(C)的线性关系式计算聚丙烯酰胺浓度。

测量结果见表1。

表1 含聚污泥解聚剂对聚合物的去除效果

从表1中可以看出，使用该解聚剂处理含聚污泥，可以有效去除聚合物物含量，当含聚污泥解聚剂添加量为0.3％时，对含聚污泥聚合物去除的去除率可达到74％，可以提高含聚污泥的处理效果。

实施例2

一种含聚污泥解聚剂，其组成成分及重量份数为：

上述含聚污泥解聚剂的制备方法，步骤如下：

(1)1.5方的反应搅拌釜加入662.5kg水。

(2)将60kg的AMPS(粉末)、30kg的AM(粉末)缓慢加入反应搅拌釜中，至全部溶解。

(3)将280kg的DMDAAC加入反应釜中，缓慢升温至40℃，并在反应釜中通入氮气(99.9％)通入速率1m³/小时。

(4)滴加引发剂过硫酸铵溶液(30kg纯净水+30g过硫酸铵)，10分钟滴完。

(5)滴加交联剂亚甲基双丙烯酰胺溶液(7.5kg纯净水+4.5g亚甲基双丙烯酰胺)，30分钟滴完。

(6)将温度提升至50℃～55℃搅拌反应4小时，若温度超过55℃需对反应釜降温，并停止通氮。

(7)将温度升至55℃～60℃，继续搅拌反应4小时；

(8)将温度升至60℃～65℃，继续搅拌反应16小时，反应完毕即得含聚污泥解聚剂成品。

上述含聚污泥解聚剂性能评价：

实验步骤：分别取一定量的含聚污泥两份，在其中一份中加入含聚污泥总质量的0.3％的含聚污泥解聚剂，用电动搅拌机搅拌30min，然后将样品离心分离5min，取出一定量的水相，采淀粉-碘化镉法测定水相中的聚合物含量.

淀粉-碘化镉法的具体测定步骤如下：

(1)标准曲线绘制：将标准样品聚丙烯酰胺配制成1200mg/L的水溶液，并分别取一定量的原液用蒸馏水稀释成12，24，48，60，120mg/L的标准溶液，分别取其溶液2ml，然后用紫外分光光度及测定吸光度(A)，并以A为纵坐标，聚丙烯酰胺浓度(C)为横坐标绘制标准曲线，用线性回归法得出吸光度(A)与聚丙烯酰胺浓度(C)的线性关系式。

(2)用移液管分别准确移取2ml去蒸馏水(空白)和待测水样，并分别加入50ml容量瓶中；

(3)加入5ml的pH＝5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，混合均匀；

(4)加15ml蒸馏水稀释，并混合均匀；

(5)加入2ml饱和溴水，摇匀并放置反应10min后；

(6)加入10ml质量浓度为1％的甲酸钠溶液，摇匀并放置反应5min；

(7)加入5ml淀粉-碘化镉显色剂，加水稀释至50ml刻度线，摇匀并放置反应10min，然后用紫外分光光度计585nm处测定吸光度，根据吸光度(A)与聚丙烯酰胺浓度(C)的线性关系式计算聚丙烯酰胺浓度。

测量结果见表2。

表2 含聚污泥解聚剂对聚合物的去除效果

从表2中可以看出，使用该解聚剂处理含聚污泥，可以有效去除聚合物物含量，当含聚污泥解聚剂添加量为0.3％时，对含聚污泥聚合物去除的去除率可达到64％，可以提高含聚污泥的处理效果。

实施例3

一种含聚污泥解聚剂，其组成成分及重量份数为：

上述含聚污泥解聚剂的制备方法，步骤如下：

(1)1.5方的反应搅拌釜加入487.5kg水。

(2)将100kg的AMPS(粉末)、50kg的AM(粉末)缓慢加入反应搅拌釜中，至全部溶解。

(3)将350kg的DMDAAC加入反应釜中，缓慢升温至40℃，并在反应釜中通入氮气(99.9％)通入速率1m³/小时。

(4)滴加引发剂过硫酸铵溶液(50kg纯净水+50g过硫酸铵)，10分钟滴完。

(5)滴加交联剂亚甲基双丙烯酰胺溶液(12.5kg纯净水+7.5g亚甲基双丙烯酰胺),30分钟滴完。

(6)将温度提升至50℃～55℃搅拌反应4小时，若温度超过55℃需对反应釜降温，并停止通氮。

(7)将温度升至55℃～60℃，继续搅拌反应4小时；

(8)将温度升至60℃～65℃，继续搅拌反应16小时，反应完毕即得含聚污泥解聚剂成品。

含聚污泥解聚剂性能评价：

实验步骤：分别取一定量的含聚污泥两份，在其中一份中加入含聚污泥总质量的0.3％的含聚污泥解聚剂，用电动搅拌机搅拌30min，然后将样品离心分离5min，取出一定量的水相，采淀粉-碘化镉法测定水相中的聚合物含量。

淀粉-碘化镉法的具体测定步骤如下：

(1)标准曲线绘制：将标准样品聚丙烯酰胺配制成1200mg/L的水溶液，并分别取一定量的原液用蒸馏水稀释成12，24，48，60，120mg/L的标准溶液，分别取其溶液2ml，然后用紫外分光光度及测定吸光度(A)，并以A为纵坐标，聚丙烯酰胺浓度(C)为横坐标绘制标准曲线，用线性回归法得出吸光度(A)与聚丙烯酰胺浓度(C)的线性关系式。

(2)用移液管分别准确移取2ml去蒸馏水(空白)和待测水样，并分别加入50ml容量瓶中；

(3)加入5ml的pH＝5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，混合均匀；

(4)加15ml蒸馏水稀释，并混合均匀；

(5)加入2ml饱和溴水，摇匀并放置反应10min后；

(6)加入10ml质量浓度为1％的甲酸钠溶液，摇匀并放置反应5min；

(7)加入5ml淀粉-碘化镉显色剂，加水稀释至50ml刻度线，摇匀并放置反应10min，然后用紫外分光光度计585nm处测定吸光度，根据吸光度(A)与聚丙烯酰胺浓度(C)的线性关系式计算聚丙烯酰胺浓度。

测量结果见表3。

表3 含聚污泥解聚剂对聚合物的去除效果

从表3中可以看出，使用该解聚剂处理含聚污泥，可以有效去除聚合物物含量，当含聚污泥解聚剂添加量为0.3％时，对含聚污泥聚合物去除的去除率可达到70％，可以提高含聚污泥的处理效果。

Claims (5)

1.一种含聚污泥解聚剂，其特征在于：其组成成分及重量份数为：

2.根据权利要求1所述的含聚污泥解聚剂，其特征在于：其组成成分及重量份数为：

3.根据权利要求1或2所述的含聚污泥解聚剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵。

4.根据权利要求1或2所述的含聚污泥解聚剂，其特征在于：所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺。

5.一种制备如权利要求1至4任一项所述的含聚污泥解聚剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：

⑴向反应搅拌釜中加入部分纯净水；

⑵将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺缓慢加入反应搅拌釜中，至全部溶解；

⑶将二甲基二烯丙基氯化铵加入反应搅拌釜中，缓慢升温至40±3℃，并在反应釜中通入99.9％的氮气，直至反应结束，通入速率0.8～1.2m³/小时；

⑷使用纯净水将引发剂配制成为质量分数为0.1％的溶液，向反应搅拌釜中滴加引发剂，8～12分钟滴完；

⑸使用纯净水将交联剂配制成为质量分数为0.06％的溶液，向反应搅拌釜中滴加交联剂，28～32分钟滴完；

⑹将反应搅拌釜中的温度提升至50℃～55℃搅拌反应3.5～4.5小时，若温度超过55℃需对反应釜降温，并停止通氮；

⑺将反应搅拌釜中的温度升至55℃～60℃，继续搅拌反应3.5～4.5小时；

⑻将反应搅拌釜中的温度升至60℃～65℃，继续搅拌反应15～18小时，反应完毕即得含聚污泥解聚剂；

上述所添加的物料均依照权利要求1的重量配比，上述步骤⑴、⑷和⑸所使用的纯净水的质量之和为权利要求1中纯净水的总质量。