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CN104876824A - 一种从咖啡豆中分离纯化绿原酸的工艺 - Google Patents

一种从咖啡豆中分离纯化绿原酸的工艺 Download PDF

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CN104876824A
CN104876824A CN201510040734.7A CN201510040734A CN104876824A CN 104876824 A CN104876824 A CN 104876824A CN 201510040734 A CN201510040734 A CN 201510040734A CN 104876824 A CN104876824 A CN 104876824A
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centrifugal
coffee berry
decolouring
separation
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CN201510040734.7A
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余祖兵
周建海
冒小云
顾和英
顾丹彤
季博文
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NANTONG HAITIAN BIOTECHNOLOGY Co Ltd
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NANTONG HAITIAN BIOTECHNOLOGY Co Ltd
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/48Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

一种从咖啡豆中分离纯化绿原酸的工艺,其分离纯化过程包括以下步骤:粉碎;提取、浓缩:吸附分离;上中性氧化铝脱色纯化;活性炭脱色;浓缩结晶;离心、重结晶;离心;干燥;粉碎过筛得绿原酸成品。本发明具有操作简便、绿色环保且利于工业化生产的优点。

Description

一种从咖啡豆中分离纯化绿原酸的工艺
技术领域:
本发明属于生物提取领域,涉及一种从咖啡豆中分离纯化绿原酸的工艺。
背景技术:
咖啡豆来源于茜草科植物小果咖啡、中果咖啡及大果咖啡的种子。在咖啡豆提取物中含有较多的绿原酸,因此经常地被作为一种有效的绿原酸的来源进行使用。
绿原酸异名咖啡鞣酸,化学名3-咖啡酰奎尼酸,英文名Chlorogenic acid,CAS号:327-97-9,分子式:C16H18O9,分子量:354.3087,密度:1.65g\cm3,熔点:205-209℃。绿原酸被誉为“植物黄金”,是众多厂家追逐生产的对象。绿原酸是一种重要的生物活性物质,具有抗菌、抗病毒、增高白血球、保肝利胆、抗肿瘤、降血压、降血脂、清除自由基和兴奋中枢神经系统等作用,现代科学对绿原酸生物活性的研究已深入到食品、保健、医药和日用化工等多个领域。绿原酸的主要来源是从天然植物中提取,国内一直是以金银花、杜仲等植物原料,国外主要是以咖啡豆等为原料。
目前对绿原酸的提取方法主要有:
1、水提醇沉法:利用绿原酸易溶于热水的特性,用水作溶剂加热提取,然后用高浓度醇沉淀蛋白质、多糖等杂质,该法简单、经济,但醇沉过程会吸附夹带部分绿原酸,从而造成损失。
2、石硫醇法:将石灰乳加入水提液中,其与绿原酸形成不溶性钙盐,然后过滤,将沉淀悬浮在醇中加入硫酸分解。该法操作简单,但得到的绿原酸纯度不高,且收率低。
3、铅盐沉淀法:在醇沉液中加入乙酸铅溶液,使得绿原酸以铅盐的形式沉淀下来。该法得率较低,且使用有毒金属铅,会给环境带来严重污染。
4、超声波法:利用超声波能击碎细胞壁,使细胞内组分迅速渗透到溶液中,从而达到分离的目的。该法综合成本低,污染小,但目前仅限于实验室规模提取。
5、酶法:纤维素是植物细胞壁的组成部分,利用纤维素酶酶解作用,可以破坏植物细胞壁,从而有利于细胞内绿原酸溶出。该法反应条件温和,绿原酸得率高,但增加了生产成本。
6、萃取分离法:该法选用乙酸乙酯做萃取剂,利用绿原酸与杂质在其中溶解度不同达到分离杂质的目的。该法操作简单,成本低,但产量较低。
7、聚酰胺柱层析法:该法适合酚类、醌类、黄酮类化合物的分离,该法纯化度高,但操作麻烦、得率低、耗时长。
8、超滤膜分离法:采用此法可除去水提液中多糖、蛋白质等大分子,而绿原酸等小分子可透过膜的提取分离方法。该法污染相对较小,绿原酸得率较高,但该法对提取液预处理要求较高,且膜清洗较为困难。
因此,总的来说,以上常用的提取绿原酸的方法,自身都存在着一些缺陷,如:能耗高、提取时间长、提取率低、产品纯度低等。在以上研究的基础上,取长补短,从咖啡豆中提取纯化绿原酸,建立一种易于产业化、清洁环保的绿色工艺是非常有必要的。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的缺点,提供一种制取高含量绿原酸的工艺,具有操作简便、绿色环保且利于工业化生产的优点。
从咖啡豆中分离纯化绿原酸的工艺,其分离纯化过程包括以下步骤:
1、粉碎:首先将咖啡豆粉碎过10目筛,得到咖啡豆粗粉;
2、提取、浓缩:咖啡豆粗粉用10~95%乙醇回流提取三次,合并提取液,浓缩至咖啡豆投料量的2-4倍;
3、吸附分离:向浓缩液中加入水,搅拌均匀,离心,取滤液上大孔吸附树脂,先用水洗,去除水溶性杂质,再用40~80%乙醇解吸;
4、上中性氧化铝脱色纯化:将解吸液过中性氧化铝,得脱色纯化液;
5、活性炭脱色、浓缩结晶:向脱色纯化液中加入活性炭,回流搅拌脱色2~4小时,冷却过滤,滤液减压浓缩至小体积,结晶12~24小时;
6、离心、重结晶:将结晶粗品离心,沉淀粗品用乙酸乙酯重结晶2~3次;
7、离心:将重结晶好的物料用布氏漏斗过滤,得绿原酸精品湿品沉淀;
8、干燥:将绿原酸精品湿品沉淀放入烘箱干燥,干燥温度为70~80℃;
9、粉碎过筛:将干燥的绿原酸精品粉碎,过80目筛,得绿原酸成品。
附图说明
图1为绿原酸样品HPLC图谱。
具体实施方式
实施例1
将咖啡豆粉碎过10目筛,取咖啡豆粗粉100g以800ml,700ml,600ml,20%乙醇回流提取3次,回流提取时间分别为2小时,1.5小时,1小时,合并3次提取液,在-(0.01~0.06MPa)下浓缩,浓缩至280ml,向浓缩液中加入水,搅拌均匀,离心,取滤液上大孔吸附树脂,先用水洗,再用45%乙醇解吸。将解吸液过100g中性氧化铝,得脱色纯化液;向脱色纯化液中加入活性炭,回流搅拌脱色2.5小时,冷却过滤,滤液减压浓缩至小体积,结晶14小时。将结晶粗品离心,沉淀粗品用乙酸乙酯重结晶2次。将重结晶好的物料用布氏漏斗过滤,得绿原酸精品湿品沉淀。将沉淀放入烘箱干燥,干燥温度为75℃。将干燥的绿原酸精品粉碎,过80目筛,得绿原酸成品。HPLC分析含量为98.03%。
实施例2
将咖啡豆粉碎过10目筛,取咖啡豆粗粉100g以800ml,700ml,600ml,40%乙醇回流提取3次,回流提取时间分别为2小时,1.5小时,1小时,合并3次提取液,在-(0.01~0.06MPa)下浓缩,浓缩至350ml,向浓缩液中加入水,搅拌均匀,离心,取滤液上大孔吸附树脂,先用水洗,再用55%乙醇解吸。将解吸液过100g中性氧化铝,过完后,得脱色纯化液;向脱色纯化液中加入活性炭,回流搅拌脱色3.0小时,冷却过滤,滤液减压浓缩至小体积,结晶16小时。将结晶粗品离心,沉淀粗品用乙酸乙酯重结晶2次。将重结晶好的物料用布氏漏斗过滤,得绿原酸精品湿品沉淀。将沉淀放入烘箱干燥,干燥温度为75℃。将干燥的绿原酸精品粉碎,过80目筛,得绿原酸成品。HPLC分析含量为98.16%。
实施例3
将咖啡豆粉碎过10目筛,取咖啡豆粗粉100g以800ml,700ml,600ml,55%乙醇回流提取3次,回流提取时间分别为2小时,1.5小时,1小时,合并3次提取液,在-(0.01~0.06MPa)下浓缩,浓缩至300ml,向浓缩液中加入水,搅拌均匀,离心,取滤液上大孔吸附树脂,先用水洗,再用65%乙醇解吸。将解吸液过100g中性氧化铝,得脱色纯化液;向脱色纯化液中加入活性炭,回流搅拌脱色3.5小时,冷却过滤,滤液减压浓缩至小体积,结晶18小时。将结晶粗品离心,沉淀粗品用乙酸乙酯重结晶3次。将重结晶好的物料用布氏漏斗过滤,,得绿原酸精品湿品沉淀。将沉淀放入烘箱干燥,干燥温度为75℃。将干燥的绿原酸精品粉碎,过80目筛,得绿原酸成品。HPLC分析含量为98.21%。
实施例4
将咖啡豆粉碎过10目筛,取咖啡豆粗粉100g以800ml,700ml,600ml,75%乙醇回流提取3次,回流提取时间分别为2小时,1.5小时,1小时,合并3次提取液,在-(0.01~0.06MPa)下浓缩,浓缩至400ml,向浓缩液中水,搅拌均匀,离心,取滤液上大孔吸附树脂,先用水洗,再用75%乙醇解吸。将解吸液过100g中性氧化铝,得脱色纯化液;向脱色纯化液中加入活性炭,回流搅拌脱色4.5小时,冷却过滤,滤液减压浓缩至小体积,结晶22小时。将结晶粗品离心,沉淀粗品用乙酸乙酯重结晶3次。将重结晶好的物料用布氏漏斗过滤,得绿原酸精品湿品沉淀。将沉淀放入烘箱干燥,干燥温度为75℃。将干燥的绿原酸精品粉碎,过80目筛,得绿原酸成品。HPLC分析含量为98.65%。
绿原酸样品HPLC图谱如图1。

Claims (1)

1.一种从咖啡豆中分离纯化绿原酸的工艺,其具体工艺步骤为:
(1)粉碎:首先将咖啡豆粉碎过10目筛,得到咖啡豆粗粉;
(2)提取、浓缩:咖啡豆粗粉用10~95%乙醇回流提取三次,合并提取液,浓缩至咖啡豆投料量的2-4倍;
(3)吸附分离:向浓缩液中加入水,搅拌均匀,离心,取滤液上大孔吸附树脂,先用水洗,去除水溶性杂质,再用40~80%乙醇解吸;
(4)上中性氧化铝脱色纯化:将解吸液过中性氧化铝,得脱色纯化液;
(5)活性炭脱色、浓缩结晶:向脱色纯化液中加入活性炭,回流搅拌脱色2~4小时,冷却过滤,滤液减压浓缩至小体积,结晶12~24小时;
(6)离心、重结晶:将结晶粗品离心,沉淀粗品用乙酸乙酯重结晶2~3次;
(7)离心:将重结晶好的物料用布氏漏斗过滤,得绿原酸精品湿品沉淀;
(8)干燥:将绿原酸精品湿品沉淀放入烘箱干燥,干燥温度为70~80℃;
(9)粉碎过筛:将干燥的绿原酸精品粉碎,过80目筛,得绿原酸成品。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105558213A (zh) * 2015-12-30 2016-05-11 重庆骄王天然产物股份有限公司 生咖啡豆粉及其制作方法
CN106278891A (zh) * 2016-08-03 2017-01-04 桂林茗兴生物科技有限公司 一种从绿咖啡豆中提取绿原酸的方法
CN107141218A (zh) * 2017-07-17 2017-09-08 湖南楚宏生物科技有限公司 一种从咖啡豆中制取绿原酸和没食子酸的方法
CN107382937A (zh) * 2017-07-21 2017-11-24 安徽龙津生物科技有限公司 一种从木犀草中提取木犀草素的方法
CN109096110A (zh) * 2018-09-05 2018-12-28 安徽龙津生物科技有限公司 一种从咖啡豆中分离纯化99%绿原酸的工艺
CN110746303A (zh) * 2019-11-15 2020-02-04 云南大学 一种咖啡豆的处理方法及其提取物提纯方法
CN111718263A (zh) * 2020-06-08 2020-09-29 颜如玉医药科技有限公司 一种从绿咖啡豆中提取绿原酸的工艺

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008031150A (ja) * 2006-06-28 2008-02-14 T Hasegawa Co Ltd 精製クロロゲン酸の製造方法
JP2008266144A (ja) * 2007-04-16 2008-11-06 T Hasegawa Co Ltd 二次沈殿が抑制された精製クロロゲン酸の製法
CN103232346A (zh) * 2013-04-06 2013-08-07 西安宏冠生物科技有限公司 一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺
CN103333067A (zh) * 2013-06-13 2013-10-02 广西金昊生物科技有限公司 一种高纯度绿原酸的提取方法
CN103497106A (zh) * 2013-09-04 2014-01-08 草本创想生物科技(成都)有限公司 从绿咖啡豆提取绿原酸的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008031150A (ja) * 2006-06-28 2008-02-14 T Hasegawa Co Ltd 精製クロロゲン酸の製造方法
JP2008266144A (ja) * 2007-04-16 2008-11-06 T Hasegawa Co Ltd 二次沈殿が抑制された精製クロロゲン酸の製法
CN103232346A (zh) * 2013-04-06 2013-08-07 西安宏冠生物科技有限公司 一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺
CN103333067A (zh) * 2013-06-13 2013-10-02 广西金昊生物科技有限公司 一种高纯度绿原酸的提取方法
CN103497106A (zh) * 2013-09-04 2014-01-08 草本创想生物科技(成都)有限公司 从绿咖啡豆提取绿原酸的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
梁少华主编: "《植物油料资源综合利用》", 31 December 2009, 东南大学出版社 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105558213A (zh) * 2015-12-30 2016-05-11 重庆骄王天然产物股份有限公司 生咖啡豆粉及其制作方法
CN106278891A (zh) * 2016-08-03 2017-01-04 桂林茗兴生物科技有限公司 一种从绿咖啡豆中提取绿原酸的方法
CN106278891B (zh) * 2016-08-03 2019-03-05 桂林茗兴生物科技有限公司 一种从绿咖啡豆中提取绿原酸的方法
CN107141218A (zh) * 2017-07-17 2017-09-08 湖南楚宏生物科技有限公司 一种从咖啡豆中制取绿原酸和没食子酸的方法
CN107382937A (zh) * 2017-07-21 2017-11-24 安徽龙津生物科技有限公司 一种从木犀草中提取木犀草素的方法
CN107382937B (zh) * 2017-07-21 2020-07-10 安徽龙津生物科技有限公司 一种从木犀草中提取木犀草素的方法
CN109096110A (zh) * 2018-09-05 2018-12-28 安徽龙津生物科技有限公司 一种从咖啡豆中分离纯化99%绿原酸的工艺
CN110746303A (zh) * 2019-11-15 2020-02-04 云南大学 一种咖啡豆的处理方法及其提取物提纯方法
CN111718263A (zh) * 2020-06-08 2020-09-29 颜如玉医药科技有限公司 一种从绿咖啡豆中提取绿原酸的工艺
CN111718263B (zh) * 2020-06-08 2021-01-29 颜如玉医药科技有限公司 一种从绿咖啡豆中提取绿原酸的工艺

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